JPH01249606A - 超電導薄膜作製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、組成が特性に大きな影響を及ぼす超電導材の
簿膜化を容易にするものである。従来の焼結体ターゲラ
１へを用いたスパッタリング法に比へて、高い精度での
組成制御が可能である。

〔従来の技術〕

本発明における手法は、Ｅ丁、素子の発光層の研究にお
いては一般的なものである。しかし、これは精密な組成
制御を目的としたものではなく、気相成長法による超電
導７ｗ膜の作製を、粉末原料で行なおうとする公知例は
ない。従来は、各種焼結体なターゲットとしたスパッタ
法が一般的であった。焼結体ターゲラ１へによる公知例
としては、ジャパン・ジャーナル・オブ・アプライド・
フィジックス・レター２６（１９８７年７月）第３−２
４．８頁から第１２５０頁（Ｊｐｎ、Ｊ　Ａｐｐｌ、　
Ｐｈｙｓ、　Ｌｅｔｔ２６゜ＰＰ、ＬＬ２４．８−Ｌｌ
、、２５０　（１９８７））　において論じられている
。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来の超電導薄膜の気相法作製では、超電導制料を構成
する各元素が、一定の組成になるように原料を混合し焼
結したものをターゲットとじて用いるスパッタリング法
が一般的である。同様に、金属単体、金属化合物を蒸着
源とした蒸着法も一般に行なわれている。前者では、最
適化されたターゲット組成製見出すのが困難であり、焼
結ターゲットを加工するものにも、割れや焼結後の組成
ずれ、またスパッタを重ねるにしたがって組成がずれる
という技術」二の困寿１があった。蒸着法では組成の再
現性に問題があった。

本発明の目的は、多元系の酸化物からなる超電導材の＊
膜化において、組成制御の精密化をはかるものである。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的は、スパッタリング・ターケラ１−として粉末
原料を用いることにより解決される。本発明ではスパッ
タリンク法において、従来の焼結ターゲラ１〜の代わり
に粉末を用いる。この粉末は作製しようとする超電導薄
膜を構成する元素の単体、または化合物を混合したもの
、もしくは焼成したものを用いる。例えば、Ｙ　−Ｂ　
ａ−Ｃｕ−〇の超電導薄膜を作製する場合、Ｙ２０ａ、
１３ａＣ○ａ、ＣｕＯ１の粉末を十分に混合したものか
、これを８５０〜９８０°Ｃの温度て空気中もしくは０
２雰囲気中で焼成したものをボール・ミルで粉砕して用
いる。

この時の混合比２組成比は作製条件によって異なるが、
基体温度Ｔ＋７−５５０　’Ｃ，０２／Ａｒ＋０２：５
０ヅ、、ＲＦパワー２００Ｗで、マグネットロン・スパ
ッタ装置を用いて作成した場合、混合比てＹ２Ｏ３：　
Ｂ　ａ　ＣＯａ：　Ｃｕ〇二１：１．５：／１．組成比
で１　：　２　：　３．５　　となるようにする。粉末
は第１図のように銅プレートの上に厚さ２　、５　ｎｕ
ｎ　のセラミック製のリング３を固定し、この中に粉末
を均一に敷きつめる。さらに、その−」二から加圧し、
表面を滑らかにする。これｋ、スパッタ装↑６に設置し
、１０〜２０分、ブリ・スパッタな行なうと、粉末ター
ゲラｌ−，１の表ｔｆｆｉは固まって安定した状態どな
る。以後は、従来のスパッタ・ターゲラｌ−と同様に使
用することができる。粉末ターゲラ１へ１においても、
焼結ターゲットと同様、スパッタを重ねるにつれ、組成
ずれを起こすという問題があるが、これは粉末を新しい
ものと交換すれば、容易に再現性か得られるのて焼粘タ
ーゲツｌ−よりも細かく組成を制御することができる。

焼結ターゲットを用いる場合に比べ、ターケラ１へ交換
が容易で、労力、経費とも節減できる。また、ターゲラ
１へ交換の周期を短くすることかできるので組成制御の
確度を増す。

〔作用〕

従来のスパッタリンク法て、酸化物超電導材を薄膜化す
る場合、最も問題となるのは組成の制御であった。焼結
体ターゲラ１への組成を最適化し、組成の制御を行なう
ことが一般に行なわれてきたオ）けであるが、この方法
によるとターゲラ１〜組成の変成に多大の労力と経費か
必要であった。また、それ故に、ターゲラ１〜組成の精
密な制御か容易に行なえないという問題かぁ−）だ。本
発明は、粉末ターケラ１−を用いることにより、極めて
容易にターゲツＩ−組成を変えることを可能にした。

〔実施例〕

本発明により、Ｂ　ｉ　−Ｓ　ｒ　−Ｃａ　−Ｃｕ　−
０の超電導薄１１位を作製した例を以下に示す。第１図
のように銅ブｌノーｌ−２１−に、次の混合比の粉末タ
ーケラＩ〜１を、厚さ２Ｉｌ１１１て敷いてターケラｌ
−とじた。

な才９、この場合、銅プレートの他に石英シャーシや、
セラミック・プレー１−を使用することもてきる。ター
ゲラ１−には、５ｒＣｕＯ２，ＣｕＯ、ＣａＯ。

ｒ３」２０３を十分に混合し、８５０’Ｃ，５ｈ　ｒ、
０２雰囲気で焼成した後に粉末状に粉砕したものを用い
た。この粉末の組成比は、粉砕後の組成比て、Ｂ　　」
　　：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：　　土　：　　３．０　
　：　　２．５となるようにした。この組成を得ろため
の原料粉末の混合比は、Ｂ１２Ｏ３：　５ｒＣｕ○２．
　：　Ｃａ　Ｏ：　Ｃｕ０＝１．５　：　１　：　２．
５　：　１てあった。また、粉末粒は、５０〜２００メ
ツシユの粒度まて、ホールミルで粉砕したものである。

−１−記のようにして、作った粉末ターケラ１−を用い
て、次のような条イ′１てスパッタをした。

基板には、Ｍｇ０（１，００）単結晶、ＡＱ２０３（Ｒ
面及びｃ　ｒＴ６　）単結晶、Ｇｄ単結晶を用い、」二
の条件で〜］μｍの厚さに成膜したところ、成膜速度１
００人／秒以下の場合には、デポ状態で超電導特性が得
られた。また、それ以外の場合でも、８００’Ｃ，ｌｈ
ｒのアニールをすることをより、１：’ｃｏｎｓｅｔ＝
　１２０　Ｋ　、　’］、’ｃ＝　１０５　Ｋの超電導
特性か得られた。これを、第２図に示す。この時のＪｃ
はＴ＝　７７　Ｋで５．Ｊｃ＝！、２Ｘ１０”Ａ／ｃＪ
であった。

このようにして得られた薄膜を、第３図のように加工し
、弱結合Ｓ　Ｑ　Ｖ　Ｉ　１−１）を作った。この素子
は、ゴ＝９０にで、動作し、ギャップ電圧は５ｍＶ、磁
場検出感度は２　Ｘ　］、　０−”　Ｔ　／　Ｈ２Ｉ／
２（Ｔ　−７７Ｋ）であった。なお符号５は弱結合ジョ
セフソン接合を示す。

上記実施例において、いずれもターゲラ１−は、数千回
のスパッタで、新しいものと取り換えている。このとき
の、組成は十分な精度を持っていた。

第４図に、粉末タ焼結ターゲット体ターゲツ−との比較
を示す。

〔発明の効果〕

本発明によれば、スパッタリング法により多元系の酸化
物超電導薄膜を作製する場合の組成制御を容易かつ経済
的に行なうことができる。従来のガＬ結体ターゲットが
組成ずれを起こした場合、新しいターゲットを作るのに
多くの時間と労力を必要とする。したがって経済性を考
慮するならば、組成制御の精度をある程度犠牲にしなけ
ればならなかった。しかし、本発明によるならば、１回
のターケラ１〜交換に要する経費は５０分の１以下であ
り、ターゲット作成のために必要な時間は５分の１以下
となる。このため短い期間でターゲラ１〜を交換するこ
とが可能となり、焼結体ターゲットよりも安定した組成
制御を行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による粉末ターゲットの設置例を示す
概略断面図、第２図は、本発明により作製した超電導薄
膜の超電導特性図、第３図は実施例で作製した弱結合５
ＱＶＩＤの概略図、第４図は、Ｂ　ｉ　／　Ｃｕの組成
について、焼結ターゲットと粉末ターゲットの組成ずれ
について比較した特性図である。粉末ターゲットは、１
０回のスパッタ毎に新しいターゲラ１へと交換している
。 １・・粉末ターゲット、２・・・銅プレー１−１３・・
セラミック・リング、４・・基板、５・弱結合ジョセフ
ソン接合。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、粉末を、原料として気相成長法により、超電導薄膜
   材料を得ることを特徴とする超電導薄膜作製法。 ２、粉末として、作製する超電導材料を構成する元素単
   体または、元素の化合物を混合したものを用いることを
   特徴とする超電導薄膜作製法。 ３、粉末として空気もしくは、Ｏ＿２雰囲気中で、超電
   導材料を構成する元素単体または化合物を、焼成したも
   のを用いることを特徴とする超電導薄膜作製法。 ４、請求項１において、超電導薄膜の組成を粉末原料の
   組成もしくは混合比を変えることにより、制御すること
   を特徴とする超電導薄膜作製法。