JPH01247570A - ビームスパッタ法による多成分物質膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ビームスパッタ法により２成分以上の多成分
からなる合金、化合物等の多成分物質被膜を基体上に形
成する方法の改良に関するものであって、特に多成分物
質の基体上への析出に際して、各成分の化学量論比を安
定して、高精度にコントロールし、高性能、高品質の多
成分物質被膜を形成する方法に関するものである。

〔従来の技術〕

最近材料表面の機能化或いは改質を目的として、細線、
フィラメント、テープ等の基体表面にＰＶＤ（物理的蒸
着）法等の気相析出反応により所望の物質の被膜を形成
する事が行なわれており、特に基体上に磁性体（Ｆｅ、
Ｃｏ合金等）やセラミックス等の合金や化合物即ち多成
分物質の被膜を形成する事が工業的に注目されている。

前記ＰＶＤ法としては、一般にスパッタ法、真空蒸着法
等が用いられており、多成分物質からなる被膜組成の精
密なコントロール法としては、特殊な真空藤着法である
ＭＢＥ（分子線エピタキシー）法が提亥されているが、
この方法は成膜スビ−ドがＯ，ｌ〜１入／　ｓ　ｅ　ｃ
又はそれ以下であって非常に遅く、特殊な場合を除き工
業的でない。

一方一般のＰＶＤ法においては、ターゲットの組成と基
板上に形成される被膜の組成とが通常異なっており、多
成分物質の被膜を形成する際には例えば以下の様な方法
が取られている。

（１）ターゲットの組成と基板上に形成される被膜の組
成との関係を予め実験的に求めておき、所望の被膜組成
が得られる様な組成のターゲットを用いる。

（２）被膜を構成する各成分毎に異なったターゲットを
用い、各々のターゲットを所定のスピードでスパッタま
たは暴発せしめて、基板上に析出被膜を形成させる。

〔発明が解決しようとする課題］ 然しなから、前記（＋）の方法においては、ＰＶＤの進
行と共に、スパッタされにくい成分が蓄積して、ターゲ
ット表面の組成が変化し、又得られる被膜組成はＰＶＤ
条件の影響を受けやすく、各成分の化学量論比を安定し
てコントロールする事が困難であった。又前記（２）の
方法においては、成分数と同じ数のターゲットが必要で
あり、設備が著しく大型化するという問題があった。特
にプラズマスパッタにおいては、プラスマ間の干渉を抑
える為の特殊な工夫が必要であり、装置の構造が複雑化
して実用的でなかった。

即ち解決すべき技術課題として、 （１）長期にわたり安定して、且つその組成を精密にコ
ントロールして、多成分物質の被膜を成膜する事。

（２）被膜形成装置が経済的な装置である事。

（３）成膜スピードが大きい事。

等があり、これらを満足する多成分物質からなる被膜の
形成方法の開発が工業的に強（求められて本発明は上記
の点に鑑み鋭意研究の結果なされたものであり、その目
的とするところは、基体上に多成分物質の被膜を形成す
るに際して、その形成被膜組成を安定して、且つ高精度
にコントロール出来る方法を提供する事である。

即ち本発明は、高エネルギービームをターゲットに照射
し、該ターゲットを構成する原子を飛散せしめて、対置
された基体上に析出せしめる方法（以下ビームスパッタ
法と称す）において、前記ターゲットとして、中心軸の
周囲に、回転方向に直列に配置されている少なくとも２
種の異なる物質の部分ターゲットから構成されており、
その構成比率は基体上に析出する析出物の組成比に合わ
せて調整されている円盤状または円柱状体ターゲット（
以下ディスクターゲットと称する）を用い、前記ターゲ
ットを円盤状または円柱状体の中心軸をもって回転させ
つつ、該円盤状体ターゲットの正面又は円柱状体ターゲ
ットの側面に高エネルギービームを照射して、原子を飛
散せしめる事を特徴とするビームスパッタ法による多成
分物質膜の形成方法である。

次に本発明方法を図面を用いて具体的に説明する。第１
図は本発明方法における高エネルギービームとしてレー
ザー光を用いた場合の一実施例を示す概略説明図であっ
て、ｌは真空チャンバー、２は回転するディスクターゲ
ット、３は析出基板、４はホルダー、５は窓、６はレー
ザー光、７は光源、８は集光レンズである。真空チャン
バー１（排気系は図示せず）内に回転するディスクター
ゲット２と、該ターゲット２に対置された析出基体３が
配置されており、該析出基体３はホルダー４上に支持さ
れていて、必要に応じてＸ−Ｙ運動又哄回転運動を行な
う、又前記回転するディスクターゲット２は、その中心
が回転軸に固定されていて、任意のスピードで回転運動
を行なう。

而して、光′ｆ１．７、集光レンズ８等の光学系（パワ
ーメーター系等は図示せず）より供給されたレーザー光
６は、真空チャンバー１に設けられた窓５を通して、回
転するディスクターゲット２の側面上に照射される。前
記ディスクターゲット２に吸収されたレーザー光の熱的
又は熱的＋光化学的作用により、部分ターゲットを構成
する原子は蒸発、スパッタされて、対置された基板３上
に析出する。尚基板３は、ホルダー４内に内蔵されてぃ
る加熱冷却機構により、所望の温度に調整が可能である
。又真空チャンバー１の真空度は、必要な平均自由行路
長により選定されるものであり、多くの場合１０−３〜
１０−’Ｔｏ　ｒ　ｒ又はそれ以下である。更に酸化物
等を析出させる場合は、残留ガスとしての酸素を用いて
酸化させる事、即ち反応性スパックを行なう事が有用で
ある。

向上起倒では、ディスクターゲットの側面にレーザー光
を照射したが、他にディスクターゲットを適当な支持体
に支持させて回転させ、その正面にレーザー光を、半径
方向に走査させながら照射する方法であってもよい。

以上のレーザー光スパッタにおけるディスクターゲット
２の構成例を第２図及び第３図に例示する。

いずれもディスクターゲット２は、３種の異なる物質の
部分ターゲット（２Ａ、２Ｂ及び２Ｃ）から構成されて
おり、第２図はそれぞれが扇型の場合、第３図はそれぞ
れが組み合わされてドーナツ型となっている場合である
。又これらの各部分ターゲットは、ロー付け、接着或い
は単なる機械的結合等任意の手段により接合する事が可
能である。

以上の説明は、高エネルギービームとしてレーザー光を
用いた場合のものであるが、イオンビーム、電子ビーム
等の高エネルギービームを用いる事も可能であり、これ
らのビームを用いた場合は、レーザー光の場合と異なり
、電磁気的にこれらのビームを制御して、集束、ガイド
する事が出来る。

〔作用〕

本発明方法によれば、単一のビーム源で、ディスクター
ゲットを構成する複数の成分をそれぞれ独立にスパック
する事が出来る為、長期間にわたってターゲット表面の
組成変化がなく、形成された多成分物質被膜の組成が安
定している。

又本発明方法においては、光源パワー又はスパッタ速度
とディスクターゲットの回転スピードとの組み合わせに
より、１回転当たりの（又は１周期当たりの）各成分の
析出量を経験的に選択する事が出来る。この方法で人オ
ーダーの多層膜を得る事も出来るが、スパッタ中の基板
温度条件によっては、前記多層膜中の各析出物を互いに
反応させて、合金又は化合物を形成させる事も可能であ
る。又スパッタ終了後に、必要に応じて熱処理を行ない
、所望の合金化又は化合物化を完結させる事が実用的で
ある。

更に本発明方法は、ＣＯ，レーザー、Ｎｄ：ＹＡＧレー
ザ−、ＫｒＦ又はＡｒＦレーザー等各種波長やパワーの
レーザー光源を用いる事により、最も有効に利用出来る
ものである。レーザー光は、イオンビームや電子ビーム
に比べて、パワー密度が高く、従って被膜の析出速度を
より大きくする事が出来る。即ちイオンビームスパッタ
や電子ビーム蒸着法が１〜１０人／　ｓ　ｅ　ｃ位の析
出速度であるのに対して、レーザー光を用いた場合は１
０〜１０００人／　ｓ　ｅ　ｃの析出速度が可能であり
、この点で従来ＰＶＤ法の工業的不利点を大幅に改善出
来る。向上記の短波長レーザー光により、光化学反応効
果も期待出来る事は言うまでもない。

〔実施例１〕 次に本発明を実施例により更に具体的に説明する。第１
図において、光源７としてＮｄ：ＹＡＧレーザ−（λ＝
　１．０６人、０．５ｋｗ）を用い、真空チャンバー１
内の真空度を１０−’Ｔｏ　ｒ　ｒとした。ターゲット
２としては、Ａｕ、Ｐｄ、Ａｇを体積比で５：５：ｌの
比率で組み合わせて、直径１０ｍｍφ、厚さ１５ｍｍと
したディスクターゲットを用い、１亥ディスクターゲッ
トを３６０ｒｐｍで回転させた。

前記レーザー光は、０．１ｍｍφのスポットとして、前
記ディスクターゲット２の側面上に照射した。この際集
光レンズ８を作動させて、該レーザー光をディスクター
ゲットの側面幅方向に走査させた。又析出基板３として
は、ＮｉメツキしたＢｅ　−Ｃｕバネ板を６００°Ｃに
加熱して使用した。

この様にしてビームスパッタを行なって、１分間で厚さ
約１７ｚｍの６０ｗｔ％ＡｕＡｕ−３Ｃ％ＰｄＰｄ−１
Ｏ％Ａｇ合金膜を得た。

同様な掻作を１０回及びｉｏｏ＠繰り返して行ない、得
られた合金被膜のそれぞれについて組成分析を行なった
が、第２表に示した様にその組成に本質的変化は認めら
れなかった。

而して得た製品を電子機器のコネクター接続片として用
いる為、第１表に示した条件で加速劣化試験を行ない、
試験前後の接触抵抗を測定して、その結果を第２表に示
した。

尚比較の為、Ａｕ、Ｐｄ、Ａｇを前記５：５：１の組成
になる様に合金化した単一ディスクターゲットを用いて
、同様にビームスパッタを行なった場合についても、得
られた合金被膜の組成分析及び加速劣化試験を行ない、
その結果を第２表に併記した。

第　　１　　表 ノ イ え イ 第２表から明らかな様に、本発明方法によれば折型の組
成の多成分物質被膜を安定して得る事がＬ来、加速劣化
試験を行なっても、接触抵抗の増ゴロは殆ど認められな
かった。一方従来法による多成分物質被膜を形成した比
較例品は、被膜の組成蛇動が激しく、且つ加速劣化試験
により著しく劣′ヒしていた。

〔実施例２〕 第１図と同様にして、光源７としてｃｗ−ｃｏ。

レーザー（２ｋｗ）を用い、真空チャンバー１勺を１０
．７’Ｔ　ｏ　ｒ　ｒの酸素雰囲気として、５ｒＴｉｃ
ｈ誘電体膜の生成を行なった。ディスクターピット２と
しては、ＳｒＯの焼結体とＴｉｅ、の龜結体とを体積比
で３５：６５の比率で組み合ゎ±て、直径１００ｍｍφ
、厚さ１０ｍｍとしたディスクターゲットを用い、該デ
ィスクターゲラトヨレーザー光線に対して正面に位置す
る場所に設７し、これを４０ｒｐｍで回転させた。

前記レーザー光は、０．４ｍｍφのスポットとし：、前
記ディスクターゲット２の正面上に照射した、この際、
該レーザー光をディスクターゲットの正面半径方向に走
査させた。又析出基板３としては、５５０°Ｃに加熱し
たＡ２□０３を使用した。

この様にしてビームスパッタを行なって、５分間で厚さ
約１．５μｍの多成分物質被膜を得た。而して得られた
製品を酸素気流中で、４５０°ＣＸｌ０分間熱処理して
仕上げた。

これについて、Ｘ線回折を行ない、５ｒＴｉＯｚである
事を＆１ｉ認した。又１ｃＰ分析を行なたところ、Ｓｒ
　：Ｔｉのモル比は１：］、０５であった。

尚比較の為、５ｒＴｉＯ，をターゲットとして、同様な
ビームスパッタを行なったが、Ｘ線回折により５ｒＴｉ
Ｏｓの生成を確認する事が出来なかった。

又５ｒＴｉＯｚターゲツトを用いて、ＲＦマグネトロン
スパッタを行なったところ、厚さ１．５μｍの被膜を得
るのに約２時間を要し、Ｓｒ：Ｔｉのモル比は１：０．
６７であって、化学量論比より大きくずれたものであっ
た。

〔発明の効果］ 本発明方法によれば、基体上に組成を安定して、且つ高
精度にコントロールされた多成分物質被膜を形成する事
が出来、しかも前記多成分物質波ｎ９の形成を迅速に行
なう事が出来る等、工業上顕著な効果を奏するものであ
る。

本発明方法は、エネルギー密度が大きくて、且つハンド
リグが容易なレーザー光を用いる時、その効果を最も工
業的に実現出来るが、イオンビーム等地のビームを用い
た場合も、その特徴を活かして、工業的に有用なスパッ
ク成１１り法が実現出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法によるスパッタ成膜法の一実施例を
示す概略説明図、第２図及び第３図は、本発明方法に使
用するターゲットの構成例を示す斜視図である。 ■−・真空チャンバー、２一回転するディスクターゲッ
ト、２Ａ、２Ｂ、２Ｃ一部分ターゲット、３−・−析出
基板、４−ホルダー、５−窓、６−　レーザー光、７−
・−光源、８−＝−集光レンズ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 高エネルギービームをターゲットに照射し、該ターゲッ
   トを構成する原子を飛散せしめて、対置された基体上に
   析出せしめる方法において、前記ターゲットとして、中
   心軸の周囲に、回転方向に直列に配置されている少なく
   とも２種の異なる物質の部分ターゲットから構成されて
   おり、その構成比率は基体上に析出する析出物の組成比
   に合わせて調整されている円盤状または円柱状体ターゲ
   ットを用い、前記ターゲットを円盤状または円柱状体の
   中心軸をもって回転させつつ、該円盤状体ターゲットの
   正面又は円柱状体ターゲットの側面に高エネルギービー
   ムを照射して、原子を飛散せしめる事を特徴とするビー
   ムスパッタ法による多成分物質膜の形成方法。