JPH01230676A - 球状微粒子顔料 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は分散性良好で、清色力が大きく色彩の鮮明な新
規球状微粒子顔料及びその製法に関する。
規球状微粒子顔料及びその製法に関する。
従来、水溶性染料、例えば着色剤として酸性染料をこの
染料の不d化剤、例えば水酸化アルミニウム粒子表面に
成層させたレーキ染料がその色調の鮮明さ、色相の豊富
さ、安全性の点から汎用されているが、例えばアルミニ
ウムレーキは色素濃度が低く、浴出性に問題があり、特
に11Lp14質水浴液に対する溶出性が劣っていた。
染料の不d化剤、例えば水酸化アルミニウム粒子表面に
成層させたレーキ染料がその色調の鮮明さ、色相の豊富
さ、安全性の点から汎用されているが、例えばアルミニ
ウムレーキは色素濃度が低く、浴出性に問題があり、特
に11Lp14質水浴液に対する溶出性が劣っていた。
−万着色料の安全性同上のために天然色素に塩基性アル
ミニウムを反応させて顔料を製造する技術があるが(特
開昭53−71128号公轍)、得られた着色剤は水不
溶性であるものの、粒子が不定型で粒径も大きく、分散
性や着色力に問題があった。
ミニウムを反応させて顔料を製造する技術があるが(特
開昭53−71128号公轍)、得られた着色剤は水不
溶性であるものの、粒子が不定型で粒径も大きく、分散
性や着色力に問題があった。
本発明者らは先に塩基性塩化アルミニウム塩を用いてア
ルミニウムレーキの耐溶出性を向上させる技術を見い出
し、特許出願したが(特願昭61−160323号)、
アルミニタムレーキにおいては染料の染着#に匿が/O
〜40%程度であるため着色力に問題があった。
ルミニウムレーキの耐溶出性を向上させる技術を見い出
し、特許出願したが(特願昭61−160323号)、
アルミニタムレーキにおいては染料の染着#に匿が/O
〜40%程度であるため着色力に問題があった。
着色力を向上させるため、染料自体を過当な沈澱剤を用
いて不溶化することが試みられているが、染料構造によ
り充分な効果は得られていない。また、本発明者らはさ
らに塩基性アルミニウムに染料を反応させたところ得ら
れた顔料は不定形であり、顔料の凝集が起きるため粒径
も1μから十数μに及び好ましい着色力は得られなかっ
た。
いて不溶化することが試みられているが、染料構造によ
り充分な効果は得られていない。また、本発明者らはさ
らに塩基性アルミニウムに染料を反応させたところ得ら
れた顔料は不定形であり、顔料の凝集が起きるため粒径
も1μから十数μに及び好ましい着色力は得られなかっ
た。
一般に顔料はその粒径が小さい程着色力が同上すること
が知られていることから、種々の微粒子顔料を製造する
ための方法が提案されている。例えば、特定の粉砕助剤
を添加して顔料を製造した後、粉砕する方法(#f開昭
59−58061号、同59−/O0168号)が提案
されている。しかし、この方法で得られる顔料はその粒
径および粒子形状が不均一であることから、分散性、着
色力ともに満足できるものではない。またW/O乳濁の
樹脂溶液に顔料を分散させ、水中で沈#後、乾燥させて
粉末状顔料分散体を製造する方法(特開昭52−639
36号)があるが、得られた顔料は樹脂粒子の凝集物の
粉砕体であp1均一な微粒子は得られず、しかも顔料が
樹脂との複合体であるため者色力にも劣っていた。
が知られていることから、種々の微粒子顔料を製造する
ための方法が提案されている。例えば、特定の粉砕助剤
を添加して顔料を製造した後、粉砕する方法(#f開昭
59−58061号、同59−/O0168号)が提案
されている。しかし、この方法で得られる顔料はその粒
径および粒子形状が不均一であることから、分散性、着
色力ともに満足できるものではない。またW/O乳濁の
樹脂溶液に顔料を分散させ、水中で沈#後、乾燥させて
粉末状顔料分散体を製造する方法(特開昭52−639
36号)があるが、得られた顔料は樹脂粒子の凝集物の
粉砕体であp1均一な微粒子は得られず、しかも顔料が
樹脂との複合体であるため者色力にも劣っていた。
さらに、顔料を重合性単量体に配合して塊状重合したも
のを更に懸濁重合または乳化重合することによシビーズ
状の顔料分散体を得る方法(特開昭52−8033号)
があるが、得られた顔料は球状とはなるものの、粒径が
1、0〜数十μにもおよび、担体に樹脂を用いているた
め充分な着色力をもつものは得罐かった。
のを更に懸濁重合または乳化重合することによシビーズ
状の顔料分散体を得る方法(特開昭52−8033号)
があるが、得られた顔料は球状とはなるものの、粒径が
1、0〜数十μにもおよび、担体に樹脂を用いているた
め充分な着色力をもつものは得罐かった。
このように、着色力を向上させるためには染料自体を適
当な沈澱剤を用いて不溶化することが望ましいが、通常
の不浴化反応では、得られる顔料は不定形であυ、映果
している場合が多い。また、凝集した顔料を粉砕しても
粉砕後の顔料も粒子は不定形で不均一であり分散性、着
色性も劣るという欠点があった。
当な沈澱剤を用いて不溶化することが望ましいが、通常
の不浴化反応では、得られる顔料は不定形であυ、映果
している場合が多い。また、凝集した顔料を粉砕しても
粉砕後の顔料も粒子は不定形で不均一であり分散性、着
色性も劣るという欠点があった。
また、一般に顔料の粒径が小さくなる程、分散性が低下
するため、順科表rfiK適当な表面処理を行なう場合
が多いが、不均一な微粒子の場合、処理溶液への分散性
も良くないので、その処理も困難であった。
するため、順科表rfiK適当な表面処理を行なう場合
が多いが、不均一な微粒子の場合、処理溶液への分散性
も良くないので、その処理も困難であった。
以上の如く、形状、粒径が均一で分散性、着色力ともに
満足すべき顔料及びそのIB造方法は未だ見出されてい
なかった。
満足すべき顔料及びそのIB造方法は未だ見出されてい
なかった。
不発明者らは、斯る問題点を解決すべく鋭意研究をおこ
なった結果、W/Oエマルションの水相中において水溶
性染料と該水溶性染料の不溶化剤を反応させれは粒径が
0.5μ以下の球状微粒子の顔料が得られ、その表面を
更に界面活性剤で処理することにより、分散性、着色力
ともに漬れた顔料が得られることを見い出し、本発明を
完成した。
なった結果、W/Oエマルションの水相中において水溶
性染料と該水溶性染料の不溶化剤を反応させれは粒径が
0.5μ以下の球状微粒子の顔料が得られ、その表面を
更に界面活性剤で処理することにより、分散性、着色力
ともに漬れた顔料が得られることを見い出し、本発明を
完成した。
すなわち、本発明は水溶性染料と、該水溶性染料の不溶
化剤の反応生成物である顔料において、形状が球状であ
り、粒径が0.5μ以下であり、表面が界面活性剤で処
理されていることを特徴とする球状微粒子顔料及びその
製法を提供するものである。
化剤の反応生成物である顔料において、形状が球状であ
り、粒径が0.5μ以下であり、表面が界面活性剤で処
理されていることを特徴とする球状微粒子顔料及びその
製法を提供するものである。
本発明における水溶性染料と不醇化剤との組み合わせの
例としては、酸性染料と塩基性ポリアルミニウム塩、酸
性染料とカルシウム拳バリウムージルコニウム等の2価
金属堰、塩基性染料とタンニン酸、塩基性染料とリンモ
リブデン酸・リンタングステン酸等のコンプレックスア
シッドなどが挙げられ、このうち製造される顔料の物性
から、酸性染料と塩基性ポリアルミニウム塩の組み合わ
せおよび塩基性染料とコンプレックスアシッドの組み合
わせが特に好ましい。
例としては、酸性染料と塩基性ポリアルミニウム塩、酸
性染料とカルシウム拳バリウムージルコニウム等の2価
金属堰、塩基性染料とタンニン酸、塩基性染料とリンモ
リブデン酸・リンタングステン酸等のコンプレックスア
シッドなどが挙げられ、このうち製造される顔料の物性
から、酸性染料と塩基性ポリアルミニウム塩の組み合わ
せおよび塩基性染料とコンプレックスアシッドの組み合
わせが特に好ましい。
不溶化剤として用いられる化合物のうち、塩基性アルミ
ニウム塩としては、例えば次式%式%) (式中、XはC1%Br、 I又V′i、cm、cuo
−を示し、m%nおよびEは3m=n−+1の正の整数
を示すン で表わされるものが挙けられる。就中、mが14以下、
特に1〜/Oであり、Xがcg又はcH3coo−であ
る化合物が好ましい。例えば。
ニウム塩としては、例えば次式%式%) (式中、XはC1%Br、 I又V′i、cm、cuo
−を示し、m%nおよびEは3m=n−+1の正の整数
を示すン で表わされるものが挙けられる。就中、mが14以下、
特に1〜/Oであり、Xがcg又はcH3coo−であ
る化合物が好ましい。例えば。
A/ (on)、 C6、Alt (OFi) scl
等が特に好ましい。
等が特に好ましい。
また、水溶性染料については、轡に制限されないが、例
えば酸性染料のうち法定色素では赤色2号、赤色3号、
赤色/O2号、赤色/O4号、赤色/O5号、赤色/O
6号、黄色4号、黄色5号、緑色3号、青色1号、青色
2号、赤色227号、赤色230号、赤色231号、赤
色232号、橙色205号、橙色207号、黄色202
号、黄色203号、緑色201号、緑色204号、緑色
205号、青色205号、褐色201号、赤色401号
、赤色502号、赤色503号、赤色504号、赤色5
06号、橙色402号、黄色402号、黄色403号、
黄色406号、黄色407号、緑色402号、紫色40
1号、黒色401号等が挙げられ、一般の酸性染料では
CIアシッド イエロー7、CIアシッド イエロー7
0゜CIアシッド オレ/ゾl、CIアシツドオレンゾ
8、CIアシッド オレンジ45、CIアシッド ブル
ーl、CIアシッド プルーフ、CIアシッド ブルー
15.CIアシッド ブルー59、CIアシッド ブル
ー/O3、CIアシッド レッドl、CIアシッド レ
ッド14、CIアシッド レッド26、CIアシッド
ヴアイオレット15、CIアシッド グアイオレソト4
9.CIアシッド グリーン9、CIアシッド グリー
ン41、CIアシッドブラック24等が挙けられ、これ
らは単独もしくは二種以上を組み合わせて用いることが
出来る。
えば酸性染料のうち法定色素では赤色2号、赤色3号、
赤色/O2号、赤色/O4号、赤色/O5号、赤色/O
6号、黄色4号、黄色5号、緑色3号、青色1号、青色
2号、赤色227号、赤色230号、赤色231号、赤
色232号、橙色205号、橙色207号、黄色202
号、黄色203号、緑色201号、緑色204号、緑色
205号、青色205号、褐色201号、赤色401号
、赤色502号、赤色503号、赤色504号、赤色5
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黄色406号、黄色407号、緑色402号、紫色40
1号、黒色401号等が挙げられ、一般の酸性染料では
CIアシッド イエロー7、CIアシッド イエロー7
0゜CIアシッド オレ/ゾl、CIアシツドオレンゾ
8、CIアシッド オレンジ45、CIアシッド ブル
ーl、CIアシッド プルーフ、CIアシッド ブルー
15.CIアシッド ブルー59、CIアシッド ブル
ー/O3、CIアシッド レッドl、CIアシッド レ
ッド14、CIアシッド レッド26、CIアシッド
ヴアイオレット15、CIアシッド グアイオレソト4
9.CIアシッド グリーン9、CIアシッド グリー
ン41、CIアシッドブラック24等が挙けられ、これ
らは単独もしくは二種以上を組み合わせて用いることが
出来る。
また、塩基性染料のうち、法足色素では赤色213号、
一般の塩基性染料では、 CIベーシック イエロー2
、CIベーシック オレンジ14、CIベークツク レ
ッド1、CIベーシック レッド12、CIベーシック
レッド、CIベーシック ヴアイオレットl、CIベ
ーシック グアイオレット3.CIべ一7ツクグアイオ
レツト14.Clべ一7ツク ブルー1、CIベーシッ
ク ブルー5、CIベーシック ブルーフ、CIベーシ
ック ブルー9、CIベーシック ブルー26、CIベ
ーシックグリ−71、CIベーシック グリーン4、C
Iベーシック グリーン、CIベーシック ブラウン1
尋が挙けられ、これらは単独もしくは2櫨以上を組み合
わせて用いることが出来る。
一般の塩基性染料では、 CIベーシック イエロー2
、CIベーシック オレンジ14、CIベークツク レ
ッド1、CIベーシック レッド12、CIベーシック
レッド、CIベーシック ヴアイオレットl、CIベ
ーシック グアイオレット3.CIべ一7ツクグアイオ
レツト14.Clべ一7ツク ブルー1、CIベーシッ
ク ブルー5、CIベーシック ブルーフ、CIベーシ
ック ブルー9、CIベーシック ブルー26、CIベ
ーシックグリ−71、CIベーシック グリーン4、C
Iベーシック グリーン、CIベーシック ブラウン1
尋が挙けられ、これらは単独もしくは2櫨以上を組み合
わせて用いることが出来る。
本発明顔料の形状は球状であり、その粒径は0,5μ以
下、好ましくは0.2μ以下であり、かつその表面は界
面活性剤処理されているものであるが、このような思料
を調製するには水溶性染料と該染料の不溶化剤との反応
を、非イオン性界面活性剤を用いて調製したW/Oエマ
ルションの水相中で反応させれば良い。
下、好ましくは0.2μ以下であり、かつその表面は界
面活性剤処理されているものであるが、このような思料
を調製するには水溶性染料と該染料の不溶化剤との反応
を、非イオン性界面活性剤を用いて調製したW/Oエマ
ルションの水相中で反応させれば良い。
本明細薔中において球状とは、顔料粒子の形状が一般の
レーキ顔料にみられるような不定形M品状でなく、はぼ
球状に近いものであることを、を床し、真球であること
を意味するものではない。
レーキ顔料にみられるような不定形M品状でなく、はぼ
球状に近いものであることを、を床し、真球であること
を意味するものではない。
より具体的には、不発明顔料は、水浴性染料の水浴液お
よびその不d化剤水浴液のそれぞれについて油分と非イ
オン界面活性剤でW/Oエマルションを調製し、ついで
この2つのエマルションを混合して反応させるか、又は
水溶性染料もしくは不溶化剤のいずれか一方の水溶液と
油分、非イオン性界面活性剤で、予めエマルションを調
製し、不溶化剤もしくは水溶性染料のいずれか他方の水
溶液を添加して反応させ、この後水分を除去することに
より調製される。
よびその不d化剤水浴液のそれぞれについて油分と非イ
オン界面活性剤でW/Oエマルションを調製し、ついで
この2つのエマルションを混合して反応させるか、又は
水溶性染料もしくは不溶化剤のいずれか一方の水溶液と
油分、非イオン性界面活性剤で、予めエマルションを調
製し、不溶化剤もしくは水溶性染料のいずれか他方の水
溶液を添加して反応させ、この後水分を除去することに
より調製される。
W/Oエマルションの生成に用いる非イオン界面活性剤
としては、ンルビタン脂肋醒エステル型界面活性剤、グ
リセリン脂肪酸エステル型界面活性剤、?リオキシエチ
レンアルキルエーテル型界面活性剤(酸化エチレン付加
モル数5モル以下)、ラノリン脂肪酸エステル型界面活
性剤、コレステロールエステル型界面活性剤、アルキル
グリセリルエーテル型界面活性剤等が挙げられ、系の安
定性の点からアルキルグリセリルエーテルが好ましい。
としては、ンルビタン脂肋醒エステル型界面活性剤、グ
リセリン脂肪酸エステル型界面活性剤、?リオキシエチ
レンアルキルエーテル型界面活性剤(酸化エチレン付加
モル数5モル以下)、ラノリン脂肪酸エステル型界面活
性剤、コレステロールエステル型界面活性剤、アルキル
グリセリルエーテル型界面活性剤等が挙げられ、系の安
定性の点からアルキルグリセリルエーテルが好ましい。
2山分としては、流動ノリラフイン、ノQラフインワッ
クス、セレシン、スクワラン等の炭化水素;蜜ロク、鯨
ロウ、カルナノ20つなどのワックス類;オリーブ油、
椿油、ホホノζ油、ラノリンなどの天然動植物油脂;シ
リコン油、脂肪酸、高級アルコールおよびこれらを反応
させて得られるエステル油等が挙げられ、荷に液状、e
ラフイン等の非極性油が好ましい。
クス、セレシン、スクワラン等の炭化水素;蜜ロク、鯨
ロウ、カルナノ20つなどのワックス類;オリーブ油、
椿油、ホホノζ油、ラノリンなどの天然動植物油脂;シ
リコン油、脂肪酸、高級アルコールおよびこれらを反応
させて得られるエステル油等が挙げられ、荷に液状、e
ラフイン等の非極性油が好ましい。
上記反応における水溶性染料および不溶化剤の水溶液の
711rtは、1〜50重童%(以下率に%で示す)の
範囲で自由に選択出来るが、エマルション調製の場合は
1〜/O%が好まシイ。マタ、そのエマルションに加え
る水溶性染料および不溶化剤の水溶液の#度は飽和水浴
液に近いことが主ましく、用いる水溶性染料および不溶
化剤の種類にもよるが、通常は1〜/O%が好ましい。
711rtは、1〜50重童%(以下率に%で示す)の
範囲で自由に選択出来るが、エマルション調製の場合は
1〜/O%が好まシイ。マタ、そのエマルションに加え
る水溶性染料および不溶化剤の水溶液の#度は飽和水浴
液に近いことが主ましく、用いる水溶性染料および不溶
化剤の種類にもよるが、通常は1〜/O%が好ましい。
エマルション調製の際の油分の比率は1〜99%の範囲
で自由に選択出来るが、反応性の面から/O〜40%程
度が望ましい。また、界面活性剤の比率についても0.
5〜99%の範囲で自由に選択出来るが、系の安定性お
よび反工5性の面から2〜70%が好ましい。反応温度
は通常、室温から90℃程度、反応後の水分除去温度は
120℃〜200℃が望ましい。
で自由に選択出来るが、反応性の面から/O〜40%程
度が望ましい。また、界面活性剤の比率についても0.
5〜99%の範囲で自由に選択出来るが、系の安定性お
よび反工5性の面から2〜70%が好ましい。反応温度
は通常、室温から90℃程度、反応後の水分除去温度は
120℃〜200℃が望ましい。
このようにして得られる顔料の形状は球状となり、形状
因子によるばらつきがなく嵩密度も低いものである。粒
径はエマルション中の水筒の大きさをコロイドミル型ホ
モゾナイザー等で制御することにより、0.5μ以下の
所望のものとすることが出来る。また、用いるエマルシ
ョンの組成を変えることによっても粒径の制御がり罷で
あり、W/Oマイクロエマルションを用いて倣細な粒子
を得ることも出来る。その上、本発明方法によって得ら
れた鎗料の表面は、エマルションを調製する際に用いた
非イオン性界面活性剤によって処理されているものであ
る。
因子によるばらつきがなく嵩密度も低いものである。粒
径はエマルション中の水筒の大きさをコロイドミル型ホ
モゾナイザー等で制御することにより、0.5μ以下の
所望のものとすることが出来る。また、用いるエマルシ
ョンの組成を変えることによっても粒径の制御がり罷で
あり、W/Oマイクロエマルションを用いて倣細な粒子
を得ることも出来る。その上、本発明方法によって得ら
れた鎗料の表面は、エマルションを調製する際に用いた
非イオン性界面活性剤によって処理されているものであ
る。
〔作用及び発明の効果」
本発明方法によって得られる顔料は、その形状が球状で
あり、値線粒子であり、かつその表面が界面活性剤であ
るため分散性が良好で容易に一次粒子まで分散するとい
う優れた特性を有する。さらに染料含有率が高く、粒径
が微細で均一であるために着色力に優れており、化粧品
、塗料、インキなど応用範囲の広いものである。
あり、値線粒子であり、かつその表面が界面活性剤であ
るため分散性が良好で容易に一次粒子まで分散するとい
う優れた特性を有する。さらに染料含有率が高く、粒径
が微細で均一であるために着色力に優れており、化粧品
、塗料、インキなど応用範囲の広いものである。
次に実施例を挙けて本発明を説明する。
実施例1
流動パラフィン20. Orにモノインステアリルグリ
セリルエーテル20?を加えて80℃に加熱した。ここ
に塩基性塩化アルミニウムCAlz (OH)sCA’
jO,7?を水71.8?に浴かして80℃に加熱し
たものを攪拌しながら徐々に加えてW/(Jエマルショ
ンを調製した。
セリルエーテル20?を加えて80℃に加熱した。ここ
に塩基性塩化アルミニウムCAlz (OH)sCA’
jO,7?を水71.8?に浴かして80℃に加熱し
たものを攪拌しながら徐々に加えてW/(Jエマルショ
ンを調製した。
エマルションの粒径ハ、エマルションをコロイドミル型
ホモゾナイザーを通す際のクリアランスを変えることに
より、約1.2μに調整した。得られたエマルションに
黄色4号0.52を水5.01に溶かしたものを加えて
攪拌した。150℃に加熱して水分を除去した後、n−
ヘキサンで残留物を洗浄後減圧下に乾燥すると黄色4号
の塩基性アルミニツム塩となった鵡科が得られた。その
粒径は、透過型電顕写真の粒子像(第1図)より、平均
0.20μであり、形状は球状で粒径は均一であった。
ホモゾナイザーを通す際のクリアランスを変えることに
より、約1.2μに調整した。得られたエマルションに
黄色4号0.52を水5.01に溶かしたものを加えて
攪拌した。150℃に加熱して水分を除去した後、n−
ヘキサンで残留物を洗浄後減圧下に乾燥すると黄色4号
の塩基性アルミニツム塩となった鵡科が得られた。その
粒径は、透過型電顕写真の粒子像(第1図)より、平均
0.20μであり、形状は球状で粒径は均一であった。
また顔料中の染料含有率は約50%であった。
実施例2
W/Oエマルションの粒径を約0.6μに調整する以外
は、実施例1と同様にして顔料を調製した。得られた顔
料は、球状で均一であり、その粒径は平均0.07μで
あった。
は、実施例1と同様にして顔料を調製した。得られた顔
料は、球状で均一であり、その粒径は平均0.07μで
あった。
実施例3
流動ノ9ラフイン15?にモノイソステアリルグリセリ
ルエーテル70tを加えて80℃に加熱した。ここに塩
基性ポリアルミニウム塩CAJ2 ((JH)s(J
〕0.75’を水/O. Orに溶かして80℃に加熱
したものをa拌しながら徐々に加えてW/Oエマルショ
ンを調製した。
ルエーテル70tを加えて80℃に加熱した。ここに塩
基性ポリアルミニウム塩CAJ2 ((JH)s(J
〕0.75’を水/O. Orに溶かして80℃に加熱
したものをa拌しながら徐々に加えてW/Oエマルショ
ンを調製した。
得られたエマルションに黄色4号0,5vを水5.02
に溶かしたものを加えて攪拌した。
に溶かしたものを加えて攪拌した。
150℃に加熱して水分を除去したffl、n−ヘキサ
ンで残留物を洗浄して減圧下に乾燥すると黄色4号の塩
基性ポリアルミニウム塩となった顔料が得られた。この
顔料は球状で、その平均粒径は0.04μであった。
ンで残留物を洗浄して減圧下に乾燥すると黄色4号の塩
基性ポリアルミニウム塩となった顔料が得られた。この
顔料は球状で、その平均粒径は0.04μであった。
実施例4
流動ノQラフイン162にモノインステアリルグリセリ
ルエーテル8.0?をカロえて80cに加熱した。ここ
に塩基性ポリアルミニウム塩CAJz(OH)sCA’
〕0.5 tを水60fに溶かして80℃に加熱した
ものを攪拌しながら徐々に加えてW/Oエマルションを
調製した。
ルエーテル8.0?をカロえて80cに加熱した。ここ
に塩基性ポリアルミニウム塩CAJz(OH)sCA’
〕0.5 tを水60fに溶かして80℃に加熱した
ものを攪拌しながら徐々に加えてW/Oエマルションを
調製した。
得られたエマルションに赤色2号0.4?を水15?に
浴かしたものを加えて攪拌した。
浴かしたものを加えて攪拌した。
150Cに加熱して水分を除去した後、 n −ヘキ
サンで残留物を洗浄して減圧下に乾燥すると赤色2号の
塩基性ポリアルミニウム塩となった顔料が得られた。こ
の顔料は球状で、その平均粒径は0./Oμであった。
サンで残留物を洗浄して減圧下に乾燥すると赤色2号の
塩基性ポリアルミニウム塩となった顔料が得られた。こ
の顔料は球状で、その平均粒径は0./Oμであった。
実施例5
流動ノQラフイン16Fにモノインステアリルグリセリ
ルエーテル8.02を加えて80Cに加熱した。ここに
塩基性ポリアルミニウム塩(kit (OR)sCJ
J O,5tを水60?に溶かして80℃に加熱した
ものをffl拌しながら徐々に加えてW/Oエマルショ
ンをfA製した。
ルエーテル8.02を加えて80Cに加熱した。ここに
塩基性ポリアルミニウム塩(kit (OR)sCJ
J O,5tを水60?に溶かして80℃に加熱した
ものをffl拌しながら徐々に加えてW/Oエマルショ
ンをfA製した。
得られたエマルションに赤色xoz号o、4rを水15
2に浴かしたものを加えてffl袢した。
2に浴かしたものを加えてffl袢した。
150℃に加熱して水分を除去した後%n−へキサンで
残留物を抗争して減圧下に乾燥すると赤色/O2号の塩
基性ポリアルミニウム塩となった顔料が得られた。この
顔料は球状で、その平均粒径は0.07μであった。
残留物を抗争して減圧下に乾燥すると赤色/O2号の塩
基性ポリアルミニウム塩となった顔料が得られた。この
顔料は球状で、その平均粒径は0.07μであった。
実施例6
(Ef、m)Qラフイン16tにモノインステアリルグ
リセリルエーテル8.Ofを刀口えて80℃に加熱した
。ここに塩基性破りアルミニクム塩(Alx (OH)
scl 30.5 ?を水60?に溶かして80℃にガ
ロ熱したものを攪I半しながら徐々に加えてW/Oエマ
ルションを511nした。
リセリルエーテル8.Ofを刀口えて80℃に加熱した
。ここに塩基性破りアルミニクム塩(Alx (OH)
scl 30.5 ?を水60?に溶かして80℃にガ
ロ熱したものを攪I半しながら徐々に加えてW/Oエマ
ルションを511nした。
得られたエマルションに緑色204号0.42を水15
?に浴かしたものを加えて攪拌した。
?に浴かしたものを加えて攪拌した。
150℃に加熱して水分を除去した後、 n −ヘキサ
ンで残留物を況伊して減圧下に乾燥すると緑色204号
の塩基性ポリアルミニウム塩となった顔料が得られた。
ンで残留物を況伊して減圧下に乾燥すると緑色204号
の塩基性ポリアルミニウム塩となった顔料が得られた。
この顔料は球状で、その平均粒径は0./Oμであった
。
。
実施例7
流動ノ♀ラフイン16fにモノインステアリルグリセリ
ルエーテル8.O2を加えて80℃に71[+熱した。
ルエーテル8.O2を加えて80℃に71[+熱した。
ここに塩基性ポリアルミニウム塩CAjz (OH)s
(J 〕O05tを水602に溶かして80℃に加熱し
たものを攪拌しながら徐々に加えてW/Oエマルション
をyA製した。
(J 〕O05tを水602に溶かして80℃に加熱し
たものを攪拌しながら徐々に加えてW/Oエマルション
をyA製した。
得られたエマルションに青色2号0.52を水15ノに
溶かしたものを加えて攪拌した。
溶かしたものを加えて攪拌した。
150℃に加熱して水分を除去した後、n −ヘキサン
で残留物をIyc#Lで減圧下に乾燥すると青色2号の
塩基性ポリアルミニウム塩となった顔料が得られた。こ
の顔料は球状で、その平均粒径は0./Oμであった。
で残留物をIyc#Lで減圧下に乾燥すると青色2号の
塩基性ポリアルミニウム塩となった顔料が得られた。こ
の顔料は球状で、その平均粒径は0./Oμであった。
実施例8
流動パラフィン16rにポリオキシエチレン(4)う9
リルエーテル8.O2を加えて80℃に加熱した。ここ
に塩基性?リアルミニウムfM (AJ2 (OH)s
Cl〕0.5 tを水60tに浴かして80℃に加熱し
たものを攪拌しながら徐々に加えてW/Oエマルション
を調製した。
リルエーテル8.O2を加えて80℃に加熱した。ここ
に塩基性?リアルミニウムfM (AJ2 (OH)s
Cl〕0.5 tを水60tに浴かして80℃に加熱し
たものを攪拌しながら徐々に加えてW/Oエマルション
を調製した。
得られたエマルションに青色1号o、srを水15?に
浴かしたものを加えて攪拌した。
浴かしたものを加えて攪拌した。
150℃に加熱して水分を除去した後、 n −ヘキサ
ンで残留物を洗浄して減圧下に乾燥すると青色1号の塩
基性ポリアルミニウム塩となった顔料が得られた。この
頑科は球状で、その平均粒径は0.30μであった。
ンで残留物を洗浄して減圧下に乾燥すると青色1号の塩
基性ポリアルミニウム塩となった顔料が得られた。この
頑科は球状で、その平均粒径は0.30μであった。
実施例9
流動ノ♀ラフイン16?にポリオキシエチレン(4)ラ
ウリルエーテル8.Ofを加えて80’Cに加熱した。
ウリルエーテル8.Ofを加えて80’Cに加熱した。
ここにリンモリブデン[0,6fを水60?に浴かして
80℃に加熱したものを攪拌しながら徐々に加えてW/
Oエマルションを調製した。得られたエマルションに赤
色213号0.52を水151に溶かしたものを加えて
撹拌した。150℃に加熱して水分を除去した後、n−
ヘキサンで残留物を洗浄して減圧下に乾燥すると赤色2
13号とリンモリブデン酸からなるレーキ顔料が得られ
た。
80℃に加熱したものを攪拌しながら徐々に加えてW/
Oエマルションを調製した。得られたエマルションに赤
色213号0.52を水151に溶かしたものを加えて
撹拌した。150℃に加熱して水分を除去した後、n−
ヘキサンで残留物を洗浄して減圧下に乾燥すると赤色2
13号とリンモリブデン酸からなるレーキ顔料が得られ
た。
実施例/O
流動)9ラフイン16?にンルビタンセスキオレー)
8. Ofにガロえて80℃に刀a熱した。
8. Ofにガロえて80℃に刀a熱した。
ここに塩基性ポリアルミニウム塩(Ah (OH)sc
gJo、52を水60. Ofに溶かして80Cに7/
O熱したものを攪拌しながら徐々に加えてW/Oエマル
ションを調製した。得られたエマルションに才色1号0
.8?を水159に溶かしたものを加えて攪拌した。1
50℃に加熱して水分を除去した後、n−ヘキサンで残
留物を洗浄して減圧下に乾燥すると背色1号の塩基性?
リアルミニウム塩となった顔料が得られた。この顔料は
球状で、その平均粒径は0.15μであった。
gJo、52を水60. Ofに溶かして80Cに7/
O熱したものを攪拌しながら徐々に加えてW/Oエマル
ションを調製した。得られたエマルションに才色1号0
.8?を水159に溶かしたものを加えて攪拌した。1
50℃に加熱して水分を除去した後、n−ヘキサンで残
留物を洗浄して減圧下に乾燥すると背色1号の塩基性?
リアルミニウム塩となった顔料が得られた。この顔料は
球状で、その平均粒径は0.15μであった。
比較例1
塩基性塩化アルミニウム(Alz C0H)scl )
0.72を水9:i5rに浴解し、80℃にガロ熱した
。これに黄色4号0.52を水5.O2に溶かしたもの
を加えて攪拌し、生じた顔料を戸別し、乾燥して顔料を
得た。得られた顔料は凝集していたため、ボールミルに
て粉砕したところ、形状不均一で、粒径もLO〜3μ程
度であった。
0.72を水9:i5rに浴解し、80℃にガロ熱した
。これに黄色4号0.52を水5.O2に溶かしたもの
を加えて攪拌し、生じた顔料を戸別し、乾燥して顔料を
得た。得られた顔料は凝集していたため、ボールミルに
て粉砕したところ、形状不均一で、粒径もLO〜3μ程
度であった。
比較例2
リンモリブデンeo、6tを水609に溶解し、80℃
にカロ熱した。これに赤色2163号0.52を水15
2に溶かしたものを加えて攪拌し、生じた沈澱を濾別し
、乾燥して鵡科を得た。得られた顔料は縦来していたた
め、自動乳鉢にて粉砕したところ、形状不均一で、粒径
も1.5〜3μ程度であった。
にカロ熱した。これに赤色2163号0.52を水15
2に溶かしたものを加えて攪拌し、生じた沈澱を濾別し
、乾燥して鵡科を得た。得られた顔料は縦来していたた
め、自動乳鉢にて粉砕したところ、形状不均一で、粒径
も1.5〜3μ程度であった。
試験例1
実施例1.2、比較例1および市販アルミニタムレーキ
顧料の油への分散性を検討した。
顧料の油への分散性を検討した。
試験は顔料0,5?を直鎖、Qラフイン系浴剤/O0g
に入れ、超音波分散磯で30秒分散させ、分散直後、5
分および/O分放置後の分散状態を観察した。結果を表
1に示す。
に入れ、超音波分散磯で30秒分散させ、分散直後、5
分および/O分放置後の分散状態を観察した。結果を表
1に示す。
評価基準
×:分散悪い
Δニ一部分散
○:はぼ分散
◎:完全に分散
以下余白
試験例2
%2M例9および比較例2の油への分散性を検討した。
絹科1.02をn−ヘキサン/O0jに入れ、超音波分
散機で1分間分散させ、分散直後および5分後の分散状
態を観察した。
散機で1分間分散させ、分散直後および5分後の分散状
態を観察した。
結果を表2に示す。
評価基準
×:分敢悪い
Δニ一部分散
○;はぼ分散
◎:完全に分散
以下余白
表 2
試験例3
実施例1.2および比較例1で得られた顔料並びに市販
アルミニウムレーキ顔料の着色力について検討した。す
なわち、顔料0.5fおよび酸化チタン0.22を熱i
a解した固形、Qラフイン1〇−中に分散させた後、冷
却固化させて層色の様子を内眼で観察した。結果を表3
に示す。
アルミニウムレーキ顔料の着色力について検討した。す
なわち、顔料0.5fおよび酸化チタン0.22を熱i
a解した固形、Qラフイン1〇−中に分散させた後、冷
却固化させて層色の様子を内眼で観察した。結果を表3
に示す。
表 3
Δ:着色力普通
○:層着色大きい
◎二着色力非常に大きい
第1図は実施例1により得られた顔料粒子の透過型電子
顕微鏡写真を示す図面である。 以上 弁理士 高 野 登志態;・ン゛・−1・、ニーーー。
顕微鏡写真を示す図面である。 以上 弁理士 高 野 登志態;・ン゛・−1・、ニーーー。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、水溶性染料と、該水溶性染料の不溶化剤の反応生成
物である顔料において、形状が球状であり、粒径が0.
5μ以下であり、表面が界面活性剤で処理されているこ
とを特徴とする球状微粒子顔料。 2、水溶性染料が酸性染料であり、水溶性染料の不溶化
剤が塩基性ポリアルミニウム塩、又はカルシウム、バリ
ウム及びジルコニウムから選ばれた2価金属塩である特
許請求の範囲第1項記載の球状微粒子顔料。 3、水溶性染料が塩基性染料であり、水溶性染料の不溶
化剤がタンニン酸又はリンモリブデン酸及びリンタング
ステン酸から選ばれたコンプレツクスアシツドである特
許請求の範囲第1項記載の球状微粒子顔料。 4、顔料粒子が、その平均粒径の±25%以内の粒径を
もつものを50%以上含むものである特許請求の範囲第
1項記載の球状微粒子顔料。 5、水溶性染料と該水溶性染料の不溶化剤とを、非イオ
ン性界面活性剤を用いて調製したW/Oエマルションの
水相中で反応させることを特徴とする球状微粒子顔料の
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62317127A JPH0747696B2 (ja) | 1986-12-23 | 1987-12-15 | 球状微粒子顔料 |
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61-307163 | 1986-12-23 | ||
JP30716386 | 1986-12-23 | ||
JP62-286589 | 1987-11-13 | ||
JP28658987 | 1987-11-13 | ||
JP62317127A JPH0747696B2 (ja) | 1986-12-23 | 1987-12-15 | 球状微粒子顔料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01230676A true JPH01230676A (ja) | 1989-09-14 |
JPH0747696B2 JPH0747696B2 (ja) | 1995-05-24 |
Family
ID=27337275
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62317127A Expired - Fee Related JPH0747696B2 (ja) | 1986-12-23 | 1987-12-15 | 球状微粒子顔料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0747696B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023053981A1 (ja) * | 2021-09-28 | 2023-04-06 | Dic株式会社 | 非水溶性、非油溶性色素組成物 |
WO2023053980A1 (ja) * | 2021-09-28 | 2023-04-06 | Dic株式会社 | 非水溶性色素組成物 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4882170A (ja) * | 1972-01-22 | 1973-11-02 | ||
JPS559654A (en) * | 1978-07-05 | 1980-01-23 | Sumitomo Chem Co Ltd | Preparation of azo lake pigment |
-
1987
- 1987-12-15 JP JP62317127A patent/JPH0747696B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4882170A (ja) * | 1972-01-22 | 1973-11-02 | ||
JPS559654A (en) * | 1978-07-05 | 1980-01-23 | Sumitomo Chem Co Ltd | Preparation of azo lake pigment |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023053981A1 (ja) * | 2021-09-28 | 2023-04-06 | Dic株式会社 | 非水溶性、非油溶性色素組成物 |
WO2023053980A1 (ja) * | 2021-09-28 | 2023-04-06 | Dic株式会社 | 非水溶性色素組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0747696B2 (ja) | 1995-05-24 |
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