JPH0747696B2 - 球状微粒子顔料 - Google Patents
球状微粒子顔料Info
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- JPH0747696B2 JPH0747696B2 JP62317127A JP31712787A JPH0747696B2 JP H0747696 B2 JPH0747696 B2 JP H0747696B2 JP 62317127 A JP62317127 A JP 62317127A JP 31712787 A JP31712787 A JP 31712787A JP H0747696 B2 JPH0747696 B2 JP H0747696B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は分散性良好で、着色力が大きく色彩の鮮明な新
規球状微粒子顔料に関する。
規球状微粒子顔料に関する。
従来、水溶性染料、例えば着色剤として酸性染料をこの
染料の不溶化剤、例えば水酸化アルミニウム粒子表面に
吸着させたレーキ染料がその色調の鮮明さ、色相の豊富
さ、安全性の点から汎用されているが、例えばアルミニ
ウムレーキは色素濃度が低く、耐溶出性に問題があり、
特に電解質水溶液に対する耐溶出性が劣つていた。一方
着色料の安全性向上のために天然色素に塩基性ポリアル
ミニウム塩を反応させて顔料を製造する技術があるが
（特開昭53−71128号公報）、得られた着色料は水不溶
性であるものの、粒子が不定型で粒径も大きく、分散性
や着色力に問題があつた。
染料の不溶化剤、例えば水酸化アルミニウム粒子表面に
吸着させたレーキ染料がその色調の鮮明さ、色相の豊富
さ、安全性の点から汎用されているが、例えばアルミニ
ウムレーキは色素濃度が低く、耐溶出性に問題があり、
特に電解質水溶液に対する耐溶出性が劣つていた。一方
着色料の安全性向上のために天然色素に塩基性ポリアル
ミニウム塩を反応させて顔料を製造する技術があるが
（特開昭53−71128号公報）、得られた着色料は水不溶
性であるものの、粒子が不定型で粒径も大きく、分散性
や着色力に問題があつた。
本発明者らは先に塩基性ポリアルミニウム塩を溶いてア
ルミニウムレーキの耐溶出性を向上させる技術を見い出
し、特許出願したが（特願昭61−160323号）、アルミニ
ウムレーキにおいては染料の染着濃度が10〜40％程度で
あるため着色力に問題があつた。着色力を向上させるた
め、染料自体を適当な沈澱剤を用いて不溶化することが
試みられているが、染料構造により充分な効果は得られ
ていない。また、本発明者らはさらに塩基性ポリアルミ
ニウムに染料を反応させたところ得られた顔料は不定形
であり、顔料の凝集が起きるため粒径も１μから十数μ
に及び好ましい着色力は得られなかつた。
ルミニウムレーキの耐溶出性を向上させる技術を見い出
し、特許出願したが（特願昭61−160323号）、アルミニ
ウムレーキにおいては染料の染着濃度が10〜40％程度で
あるため着色力に問題があつた。着色力を向上させるた
め、染料自体を適当な沈澱剤を用いて不溶化することが
試みられているが、染料構造により充分な効果は得られ
ていない。また、本発明者らはさらに塩基性ポリアルミ
ニウムに染料を反応させたところ得られた顔料は不定形
であり、顔料の凝集が起きるため粒径も１μから十数μ
に及び好ましい着色力は得られなかつた。
一般に顔料はその粒径が小さい程着色力が向上すること
が知られていることから、種々の微粒子顔料を製造する
ための方法が提案されている。例えば、特定の粉砕助剤
を添加して顔料を製造した後、粉砕する方法（特開昭59
−58061号、同59−100168号）が提案されている。しか
し、この方法で得られる顔料はその粒径および粒子形状
が不均一であることから、分散性、着色力ともに満足で
きるものではない。またW/O乳濁の樹脂溶液に顔料を分
散させ、水中で沈澱後、乾燥させて粉末状顔料分散体を
製造する方法（特開昭52−63936号）があるが、得られ
た顔料は樹脂粒子の凝集物の粉砕体であり、均一な微粒
子は得られず、しかも顔料が樹脂との複合体であるため
着色力にも劣つていた。さらに、顔料を重合性単量体に
配合して塊状重合したものを更に懸濁重合または乳化重
合することによりビーズ状の顔料分散体を得る方法（特
開昭52−8033号）があるが、得られた顔料は球状とはな
るものの、粒径が1.0〜数十μにもおよび、担体に樹脂
を用いているため充分な着色力をもつものは得難かつ
た。
が知られていることから、種々の微粒子顔料を製造する
ための方法が提案されている。例えば、特定の粉砕助剤
を添加して顔料を製造した後、粉砕する方法（特開昭59
−58061号、同59−100168号）が提案されている。しか
し、この方法で得られる顔料はその粒径および粒子形状
が不均一であることから、分散性、着色力ともに満足で
きるものではない。またW/O乳濁の樹脂溶液に顔料を分
散させ、水中で沈澱後、乾燥させて粉末状顔料分散体を
製造する方法（特開昭52−63936号）があるが、得られ
た顔料は樹脂粒子の凝集物の粉砕体であり、均一な微粒
子は得られず、しかも顔料が樹脂との複合体であるため
着色力にも劣つていた。さらに、顔料を重合性単量体に
配合して塊状重合したものを更に懸濁重合または乳化重
合することによりビーズ状の顔料分散体を得る方法（特
開昭52−8033号）があるが、得られた顔料は球状とはな
るものの、粒径が1.0〜数十μにもおよび、担体に樹脂
を用いているため充分な着色力をもつものは得難かつ
た。
このように、着色力を向上させるためには染料自体を適
当な沈澱剤を用いて不溶化することが望ましいが、通常
の不溶化反応では、得られる顔料は不定形であり、凝集
している場合が多い。また、凝集した顔料を粉砕しても
粉砕後の顔料も粒子は不定形で不均一であり分散性、着
色性も劣るという欠点があつた。
当な沈澱剤を用いて不溶化することが望ましいが、通常
の不溶化反応では、得られる顔料は不定形であり、凝集
している場合が多い。また、凝集した顔料を粉砕しても
粉砕後の顔料も粒子は不定形で不均一であり分散性、着
色性も劣るという欠点があつた。
また、一般に顔料の粒径が小さくなる程、分散性が低下
するため、顔料表面に適当な表面処理を行なう場合が多
いが、不均一な微粒子の場合、処理溶液への分散性も良
くないので、その処理も困難であつた。
するため、顔料表面に適当な表面処理を行なう場合が多
いが、不均一な微粒子の場合、処理溶液への分散性も良
くないので、その処理も困難であつた。
以上の如く、形状、粒径が均一で分散性、着色力ともに
満足すべき顔料及びその製造方法は未だ見出されていな
かつた。
満足すべき顔料及びその製造方法は未だ見出されていな
かつた。
本発明者らは、斯る問題点を解決すべく鋭意研究をおこ
なつた結果、W/Oエマルシヨンの水相中において水溶性
染料と該水溶性染料の不溶化剤を反応させれば表面が界
面活性剤で処理された粒径0.5μ以下で球状の、分散
性、着色力ともに優れた顔料が得られることを見い出
し、本発明を完成した。
なつた結果、W/Oエマルシヨンの水相中において水溶性
染料と該水溶性染料の不溶化剤を反応させれば表面が界
面活性剤で処理された粒径0.5μ以下で球状の、分散
性、着色力ともに優れた顔料が得られることを見い出
し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は酸性染料と塩基性ポリアルミニウム
塩、カルシウム塩（II）、バリウム塩（II）及びジルコ
ニウム塩（II）から選ばれる不溶化剤と反応生成物、又
は塩基性染料とタンニン酸、リンモリブデン酸及びリン
タングステン酸から選ばれる不溶化剤との反応生成物で
あるレーキ顔料において、該染料と該不溶化剤とを、非
イオン性界面活性剤を用いて調製したW/Oエマルション
の水相中で反応させることにより得られる、形状が球状
であり、粒径が0.5μ以下であり、表面が非イオン性界
面活性剤で処理されていることを特徴とする球状微粒子
顔料を提供するものである。
塩、カルシウム塩（II）、バリウム塩（II）及びジルコ
ニウム塩（II）から選ばれる不溶化剤と反応生成物、又
は塩基性染料とタンニン酸、リンモリブデン酸及びリン
タングステン酸から選ばれる不溶化剤との反応生成物で
あるレーキ顔料において、該染料と該不溶化剤とを、非
イオン性界面活性剤を用いて調製したW/Oエマルション
の水相中で反応させることにより得られる、形状が球状
であり、粒径が0.5μ以下であり、表面が非イオン性界
面活性剤で処理されていることを特徴とする球状微粒子
顔料を提供するものである。
上記不溶化剤のなかでも、製造される顔料の物性から、
酸性染料に対しては塩基性ポリアルミニウム塩が、塩基
性染料に対してはリンモリブデン酸又はリンタングステ
ン酸が好ましい。
酸性染料に対しては塩基性ポリアルミニウム塩が、塩基
性染料に対してはリンモリブデン酸又はリンタングステ
ン酸が好ましい。
不溶化剤として用いられる化合物のうち、塩基性ポリア
ルミニウム塩としては、例えば次式 Alm（OH）nXl （式中、ＸはCl、Br、Ｉ又はCH3COO−を示し、ｍ、ｎお
よびｌは3m＝ｎ＋ｌの正の整数を示す） で表わされるものが挙げられる。就中、ｍが14以下、特
に１〜10であり、ＸがCl又はCH3COO−である化合物が好
ましい。例えば、Al（OH）2Cl、Al2（OH）5Cl等が特に
好ましい。
ルミニウム塩としては、例えば次式 Alm（OH）nXl （式中、ＸはCl、Br、Ｉ又はCH3COO−を示し、ｍ、ｎお
よびｌは3m＝ｎ＋ｌの正の整数を示す） で表わされるものが挙げられる。就中、ｍが14以下、特
に１〜10であり、ＸがCl又はCH3COO−である化合物が好
ましい。例えば、Al（OH）2Cl、Al2（OH）5Cl等が特に
好ましい。
また、酸性染料としては、特に制限されないが、例えば
法定色素では赤色２号、赤色３号、赤色102号、赤色104
号、赤色105号、赤色106号、黄色４号、黄色５号、緑色
３号、青色１号、青色２号、赤色227号、赤色230号、赤
色231号、赤色232号、橙色205号、橙色207号、黄色202
号、黄色203号、緑色201号、緑色204号、緑色205号、青
色205号、褐色201号、赤色401号、赤色502号、赤色503
号、赤色504号、赤色506号、橙色402号、黄色402号、黄
色403号、黄色406号、黄色407号、緑色402号、紫色401
号、黒色401号等が挙げられ、一般の酸性染料ではCIア
シツド イエロー７、CIアシツド、イエロー70、CIアシ
ツド オレンジ１、CIアシツド オレンジ８、CIアシツ
ド オレンジ45、CIアシツド ブルー１、CIアシツド
ブルー７、CIアシツド ブルー15、CIアシツド ブルー
59、CIアシツド ブルー103、CIアシツド レツド１、C
Iアシツド レツド14、CIアシツド レツド26、CIアシ
ツド ヴアイオレツト15、CIアシツド ヴアイオレツト
49、CIアシツド グリーン９、CIアシツド グリーン4
1、CIアシツド ブラツク24等が挙げられ、これらは単
独もしくは二種以上を組み合わせて用いることが出来
る。
法定色素では赤色２号、赤色３号、赤色102号、赤色104
号、赤色105号、赤色106号、黄色４号、黄色５号、緑色
３号、青色１号、青色２号、赤色227号、赤色230号、赤
色231号、赤色232号、橙色205号、橙色207号、黄色202
号、黄色203号、緑色201号、緑色204号、緑色205号、青
色205号、褐色201号、赤色401号、赤色502号、赤色503
号、赤色504号、赤色506号、橙色402号、黄色402号、黄
色403号、黄色406号、黄色407号、緑色402号、紫色401
号、黒色401号等が挙げられ、一般の酸性染料ではCIア
シツド イエロー７、CIアシツド、イエロー70、CIアシ
ツド オレンジ１、CIアシツド オレンジ８、CIアシツ
ド オレンジ45、CIアシツド ブルー１、CIアシツド
ブルー７、CIアシツド ブルー15、CIアシツド ブルー
59、CIアシツド ブルー103、CIアシツド レツド１、C
Iアシツド レツド14、CIアシツド レツド26、CIアシ
ツド ヴアイオレツト15、CIアシツド ヴアイオレツト
49、CIアシツド グリーン９、CIアシツド グリーン4
1、CIアシツド ブラツク24等が挙げられ、これらは単
独もしくは二種以上を組み合わせて用いることが出来
る。
また、塩基性染料のうち、法定色素では赤色213号、一
般の塩基性染料では、CIベーシツク イエロー２、CIベ
ーシツク オレンジ14、CIベーシツク レツド１、CIベ
ーシツク レツド12、CIベーシツク レツド、CIベーシ
ツク ヴアイオレツト１、CIベーシツク ヴアイオレツ
ト３、CIベーシツク ヴアイオレツト14、CIベーシツク
ブルー１、CIベーシツク ブルー５、CIベーシツク
ブルー７、CIベーシツク ブルー９、CIベーシツク ブ
ルー26、CIベーシツク グリーン１、CIベーシツク グ
リーン４、CIベーシツク グリーン、CIベーシツク ブ
ラウン１等が挙げられ、これらは単独もしくは２種以上
を組み合わせて用いることが出来る。
般の塩基性染料では、CIベーシツク イエロー２、CIベ
ーシツク オレンジ14、CIベーシツク レツド１、CIベ
ーシツク レツド12、CIベーシツク レツド、CIベーシ
ツク ヴアイオレツト１、CIベーシツク ヴアイオレツ
ト３、CIベーシツク ヴアイオレツト14、CIベーシツク
ブルー１、CIベーシツク ブルー５、CIベーシツク
ブルー７、CIベーシツク ブルー９、CIベーシツク ブ
ルー26、CIベーシツク グリーン１、CIベーシツク グ
リーン４、CIベーシツク グリーン、CIベーシツク ブ
ラウン１等が挙げられ、これらは単独もしくは２種以上
を組み合わせて用いることが出来る。
本発明顔料の形状は球状であり、その粒径は0.5μ以
下、好ましくは0.2μ以下であり、かつその表面は界面
活性剤処理されているものである。またその平均粒径の
±25％以内の粒径をもつものを50％以上含むことが好ま
しい。なお、本明細書中において球状とは、顔料粒子の
形状が一般のレーキ顔料にみられるような不定形結晶状
でなく、ほぼ球状に近いものであることを意味し、真球
であることを意味するものではない。
下、好ましくは0.2μ以下であり、かつその表面は界面
活性剤処理されているものである。またその平均粒径の
±25％以内の粒径をもつものを50％以上含むことが好ま
しい。なお、本明細書中において球状とは、顔料粒子の
形状が一般のレーキ顔料にみられるような不定形結晶状
でなく、ほぼ球状に近いものであることを意味し、真球
であることを意味するものではない。
このような顔料を調製するには、酸性染料又は塩基性染
料と該染料の不溶化剤とを、非イオン性界面活性剤を用
いて調製したW/Oエマルシヨンの水相中で反応させれば
よい。
料と該染料の不溶化剤とを、非イオン性界面活性剤を用
いて調製したW/Oエマルシヨンの水相中で反応させれば
よい。
より具体的には、本発明顔料は、水溶性染料の水溶液お
よびその不溶化剤水溶液のそれぞれについて油分と非イ
オン界面活性剤でW/Oエマルシヨンを調製し、ついでこ
の２つのエマルシヨンを混合して反応させるか、又は水
溶性染料もしくは不溶化剤のいずれか一方の水溶液と油
分、非イオン性界面活性剤で、予めエマルシヨンを調製
し、不溶化剤もしくは水溶性染料のいずれか他方の水溶
液を添加して反応させ、この後水分を除去することによ
り調製される。
よびその不溶化剤水溶液のそれぞれについて油分と非イ
オン界面活性剤でW/Oエマルシヨンを調製し、ついでこ
の２つのエマルシヨンを混合して反応させるか、又は水
溶性染料もしくは不溶化剤のいずれか一方の水溶液と油
分、非イオン性界面活性剤で、予めエマルシヨンを調製
し、不溶化剤もしくは水溶性染料のいずれか他方の水溶
液を添加して反応させ、この後水分を除去することによ
り調製される。
W/Oエマルシヨンの生成に用いる非イオン界面活性剤と
しては、ソルビタン脂肪酸エステル型界面活性剤、グリ
セリン脂肪酸エステル型界面活性剤、ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル型界面活性剤（酸化エチレン付加モ
ル数５モル以下）、ラノリン脂肪酸エステル型界面活性
剤、コレステロールエステル型界面活性剤、アルキルグ
リセリルエーテル型界面活性剤等が挙げられ、系の安定
性の点からアルキルグリセリルエーテルが好ましい。油
分としては、流動パラフイン、パラフインワックス、セ
レシン、スクワラン等の炭化水素；蜜ロウ、鯨ロウ、カ
ルナバロウなどのワツクス類；オリーブ油、椿油、ホホ
バ油、ラノリンなどの天然動植物油脂；シリコン油、脂
肪酸、高級アルコールおよびこれらを反応させて得られ
るエステル油等が挙げられ、特に液状パラフイン等の非
極性油が好ましい。
しては、ソルビタン脂肪酸エステル型界面活性剤、グリ
セリン脂肪酸エステル型界面活性剤、ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル型界面活性剤（酸化エチレン付加モ
ル数５モル以下）、ラノリン脂肪酸エステル型界面活性
剤、コレステロールエステル型界面活性剤、アルキルグ
リセリルエーテル型界面活性剤等が挙げられ、系の安定
性の点からアルキルグリセリルエーテルが好ましい。油
分としては、流動パラフイン、パラフインワックス、セ
レシン、スクワラン等の炭化水素；蜜ロウ、鯨ロウ、カ
ルナバロウなどのワツクス類；オリーブ油、椿油、ホホ
バ油、ラノリンなどの天然動植物油脂；シリコン油、脂
肪酸、高級アルコールおよびこれらを反応させて得られ
るエステル油等が挙げられ、特に液状パラフイン等の非
極性油が好ましい。
上記反応における水溶性染料および不溶化剤の水溶液の
濃度は、１〜50重量％（以下単に％で示す）の範囲で自
由に選択出来るが、エマルシヨン調製の場合は１〜10％
が好ましい。また、そのエマルシヨンに加える水溶性染
料および不溶化剤の水溶液の濃度は飽和水溶液に近いこ
とが望ましく、用いる水溶性染料および不溶化剤の種類
にもよるが、通常は１〜10％が好ましい。エマルシヨン
調製の際の油分の比率は１〜99％の範囲で自由に選択出
来るが、反応性の面から10〜40％程度が望ましい。ま
た、界面活性剤の比率についても0.5〜99％の範囲で自
由に選択出来るが、系の安定性および反応性の面から２
〜70％が好ましい。反応温度は通常、室温から90℃程
度、反応後の水分除去温度は120℃〜200℃が望ましい。
濃度は、１〜50重量％（以下単に％で示す）の範囲で自
由に選択出来るが、エマルシヨン調製の場合は１〜10％
が好ましい。また、そのエマルシヨンに加える水溶性染
料および不溶化剤の水溶液の濃度は飽和水溶液に近いこ
とが望ましく、用いる水溶性染料および不溶化剤の種類
にもよるが、通常は１〜10％が好ましい。エマルシヨン
調製の際の油分の比率は１〜99％の範囲で自由に選択出
来るが、反応性の面から10〜40％程度が望ましい。ま
た、界面活性剤の比率についても0.5〜99％の範囲で自
由に選択出来るが、系の安定性および反応性の面から２
〜70％が好ましい。反応温度は通常、室温から90℃程
度、反応後の水分除去温度は120℃〜200℃が望ましい。
このようにして得られる顔料の形状は球状となり、形状
因子によるばらつきがなく嵩密度も低いのである。粒径
はエマルシヨン中の水滴の大きさをコロイドミル型ホモ
ジナイザー等で制御することにより、0.5μ以下の所望
のものとすることが出来る。また、用いるエマルシヨン
の組成を変えることによつても粒径の制御が可能であ
り、W/Oマイクロエマルシヨンを用いて微細な粒子を得
ることも出来る。その上、本発明方法によつて得られた
顔料の表面は、エマルシヨンを調製する際に用いた非イ
オン性界面活性剤によつて処理されているものである。
因子によるばらつきがなく嵩密度も低いのである。粒径
はエマルシヨン中の水滴の大きさをコロイドミル型ホモ
ジナイザー等で制御することにより、0.5μ以下の所望
のものとすることが出来る。また、用いるエマルシヨン
の組成を変えることによつても粒径の制御が可能であ
り、W/Oマイクロエマルシヨンを用いて微細な粒子を得
ることも出来る。その上、本発明方法によつて得られた
顔料の表面は、エマルシヨンを調製する際に用いた非イ
オン性界面活性剤によつて処理されているものである。
本発明方法によつて得られる顔料は、その形状が球状で
あり、微細粒子であり、かつその表面が界面活性剤であ
るため分散性が良好で容易に一次粒子まで分散するとい
う優れた特性を有する。さらに染料含有率が高く、粒径
が微細で均一であるために着色力に優れており、化粧
品、塗料、インキなど応用範囲の広いものである。
あり、微細粒子であり、かつその表面が界面活性剤であ
るため分散性が良好で容易に一次粒子まで分散するとい
う優れた特性を有する。さらに染料含有率が高く、粒径
が微細で均一であるために着色力に優れており、化粧
品、塗料、インキなど応用範囲の広いものである。
次に実施例を挙げて本発明を説明する。
実施例１ 流動パラフイン20.0gにモノイソステアリルグリセリル
エーテル2.0gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポ
リアルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.7gを水71.8gに溶
かして80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えて
W/Oエマルシヨンを調製した。エマルシヨンの粒径は、
エマルシヨンをコロイドミル型ホモジナイザーを通す際
のクリアランスを変えることにより、約1.2μに調整し
た。得られたエマルシヨンに黄色４号0.5gを水5.0gに溶
かしたものを加えて撹拌した。150℃に加熱して水分を
除去した後、ｎ−ヘキサンで残留物を洗浄後減圧下に乾
燥すると黄色４号の塩基性ポリアミニウム塩となつた顔
料が得られた。その粒径は、透過型電顕写真の粒子像
（第１図）より、平均0.20μであり、形状は球状で粒径
は均一であつた。また顔料中の染料含有率は約50％であ
つた。
エーテル2.0gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポ
リアルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.7gを水71.8gに溶
かして80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えて
W/Oエマルシヨンを調製した。エマルシヨンの粒径は、
エマルシヨンをコロイドミル型ホモジナイザーを通す際
のクリアランスを変えることにより、約1.2μに調整し
た。得られたエマルシヨンに黄色４号0.5gを水5.0gに溶
かしたものを加えて撹拌した。150℃に加熱して水分を
除去した後、ｎ−ヘキサンで残留物を洗浄後減圧下に乾
燥すると黄色４号の塩基性ポリアミニウム塩となつた顔
料が得られた。その粒径は、透過型電顕写真の粒子像
（第１図）より、平均0.20μであり、形状は球状で粒径
は均一であつた。また顔料中の染料含有率は約50％であ
つた。
実施例２ W/Oエマルシヨンの粒径を約0.6μに調整する以外は、実
施例１と同様にして顔料を調製した。得られた顔料は、
球状で均一であり、その粒径は平均0.07μであつた。
施例１と同様にして顔料を調製した。得られた顔料は、
球状で均一であり、その粒径は平均0.07μであつた。
実施例３ 流動パラフイン15gにモノイソステアリルグリセリルエ
ーテル70gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポリ
アルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.7gを水10.0gに溶か
して80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えてW/
Oエマルシヨンを調製した。得られたエマルシヨンに黄
色４色0.5gを水5.0gに溶かしたものを加えて撹拌した。
150℃に加熱して水分を除去した後、ｎ−ヘキサンで残
留物を洗浄して減圧下に乾燥すると黄色４号の塩基性ポ
リアミニウム塩となつた顔料が得られた。この顔料は球
状で、その平均粒径は0.04μであつた。
ーテル70gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポリ
アルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.7gを水10.0gに溶か
して80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えてW/
Oエマルシヨンを調製した。得られたエマルシヨンに黄
色４色0.5gを水5.0gに溶かしたものを加えて撹拌した。
150℃に加熱して水分を除去した後、ｎ−ヘキサンで残
留物を洗浄して減圧下に乾燥すると黄色４号の塩基性ポ
リアミニウム塩となつた顔料が得られた。この顔料は球
状で、その平均粒径は0.04μであつた。
実施例４ 流動パラフイン16gにモノイソステアリルグリセリルエ
ーテル8.0gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポリ
アルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.5gを水60gに溶かし
て80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えてW/O
エマルシヨンを調製した。得られたエマルシヨンに赤色
２号0.4gを水15gに溶かしたものを加えて撹拌した。150
℃に加熱して水分を除去した後、ｎ−ヘキサンで残留物
を洗浄して減圧下に乾燥すると赤色２号の塩基性ポリア
ミニウム塩となつた顔料が得られた。この顔料は球状
で、その平均粒径は0.10μであつた。
ーテル8.0gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポリ
アルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.5gを水60gに溶かし
て80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えてW/O
エマルシヨンを調製した。得られたエマルシヨンに赤色
２号0.4gを水15gに溶かしたものを加えて撹拌した。150
℃に加熱して水分を除去した後、ｎ−ヘキサンで残留物
を洗浄して減圧下に乾燥すると赤色２号の塩基性ポリア
ミニウム塩となつた顔料が得られた。この顔料は球状
で、その平均粒径は0.10μであつた。
実施例５ 流動パラフイン16gにモノイソステアリルグリセリルエ
ーテル8.0gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポリ
アルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.5gを水60gに溶かし
て80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えてW/O
エマルシヨンを調製した。得られたエマルシヨンに赤色
102号0.4gを水15gに溶かしたものを加えて撹拌した。15
0℃に加熱して水分を除去した後、ｎ−ヘキサンで残留
物を洗浄して減圧下に乾燥すると赤色102号の塩基性ポ
リアミニウム塩となつた顔料が得られた。この顔料は球
状で、その平均粒径は0.07μであつた。
ーテル8.0gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポリ
アルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.5gを水60gに溶かし
て80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えてW/O
エマルシヨンを調製した。得られたエマルシヨンに赤色
102号0.4gを水15gに溶かしたものを加えて撹拌した。15
0℃に加熱して水分を除去した後、ｎ−ヘキサンで残留
物を洗浄して減圧下に乾燥すると赤色102号の塩基性ポ
リアミニウム塩となつた顔料が得られた。この顔料は球
状で、その平均粒径は0.07μであつた。
実施例６ 流動パラフイン16gにモノイソステアリルグリセリルエ
ーテル8.0gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポリ
アルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.5gを水60gに溶かし
て80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えてW/O
エマルシヨンを調製した。得られたエマルシヨンに緑色
204号0.4gを水15gに溶かしたものを加えて撹拌した。15
0℃に加熱して水分を除去した後、ｎ−ヘキサンで残留
物を洗浄して減圧下に乾燥すると緑色204号の塩基性ポ
リアミニウム塩となつた顔料が得られた。この顔料は球
状で、その平均粒径は0.10μであつた。
ーテル8.0gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポリ
アルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.5gを水60gに溶かし
て80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えてW/O
エマルシヨンを調製した。得られたエマルシヨンに緑色
204号0.4gを水15gに溶かしたものを加えて撹拌した。15
0℃に加熱して水分を除去した後、ｎ−ヘキサンで残留
物を洗浄して減圧下に乾燥すると緑色204号の塩基性ポ
リアミニウム塩となつた顔料が得られた。この顔料は球
状で、その平均粒径は0.10μであつた。
実施例７ 流動パラフイン16gにモノイソステアリルグリセリルエ
ーテル8.0gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポリ
アルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.5gを水60gに溶かし
て80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えてW/O
エマルシヨンを調製した。得られたエマルシヨンに青色
２号0.5gを水15gに溶かしたものを加えて撹拌した。150
℃に加熱して水分を除去した後、ｎ−ヘキサンで残留物
を洗浄して減圧下に乾燥すると青色２号の塩基性ポリア
ミニウム塩となつた顔料が得られた。この顔料は球状
で、その平均粒径は0.10μであつた。
ーテル8.0gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポリ
アルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.5gを水60gに溶かし
て80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えてW/O
エマルシヨンを調製した。得られたエマルシヨンに青色
２号0.5gを水15gに溶かしたものを加えて撹拌した。150
℃に加熱して水分を除去した後、ｎ−ヘキサンで残留物
を洗浄して減圧下に乾燥すると青色２号の塩基性ポリア
ミニウム塩となつた顔料が得られた。この顔料は球状
で、その平均粒径は0.10μであつた。
実施例８ 流動パラフイン16gにポリオキシエチレン（４）ラウリ
ルエーテル8.0gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性
ポリアルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.5gを水60gに溶
かして80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えて
W/Oエマルシヨンを調製した。得られたエマルシヨンに
青色１号0.8gを水15gに溶かしたものを加えて撹拌し
た。150℃に加熱して水分を除去した後、ｎ−ヘキサン
で残留物を洗浄して減圧下に乾燥すると青色１号の塩基
性ポリアミニウム塩となつた顔料が得られた。この顔料
は球状で、その平均粒径は0.30μであつた。
ルエーテル8.0gを加えて80℃に加熱した。ここに塩基性
ポリアルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.5gを水60gに溶
かして80℃に加熱したものを撹拌しながら徐々に加えて
W/Oエマルシヨンを調製した。得られたエマルシヨンに
青色１号0.8gを水15gに溶かしたものを加えて撹拌し
た。150℃に加熱して水分を除去した後、ｎ−ヘキサン
で残留物を洗浄して減圧下に乾燥すると青色１号の塩基
性ポリアミニウム塩となつた顔料が得られた。この顔料
は球状で、その平均粒径は0.30μであつた。
実施例９ 流動パラフイン16gにポリオキシエチレン（４）ラウリ
ルエーテル8.0gを加えて80℃に加熱した。ここにリンモ
リブデン酸0.6gを水60gに溶かして80℃に加熱したもの
を撹拌しながら徐々に加えてW/Oエマルシヨンを調製し
た。得られたエマルシヨンに赤色213号0.5gを水15gに溶
かしたものを加えて撹拌した。150℃に加熱して水分を
除去した後、ｎ−ヘキサンで残留物を洗浄して減圧下に
乾燥すると赤色213号とリンモリブデン酸からなるレー
キ顔料が得られた。この顔料は球状で、その平均粒径は
0.40μであった。
ルエーテル8.0gを加えて80℃に加熱した。ここにリンモ
リブデン酸0.6gを水60gに溶かして80℃に加熱したもの
を撹拌しながら徐々に加えてW/Oエマルシヨンを調製し
た。得られたエマルシヨンに赤色213号0.5gを水15gに溶
かしたものを加えて撹拌した。150℃に加熱して水分を
除去した後、ｎ−ヘキサンで残留物を洗浄して減圧下に
乾燥すると赤色213号とリンモリブデン酸からなるレー
キ顔料が得られた。この顔料は球状で、その平均粒径は
0.40μであった。
実施例10 流動パラフイン16gにソルビタンセスキオレート8.0gに
加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポリアルミニウム
塩〔Al2（OH）5Cl〕0.5gを水60gに溶かして80℃に加熱
したものを撹拌しながら徐々に加えてW/Oエマルシヨン
を調製した。得られたエマルシヨンに青色１号0.8gを水
15gに溶かしたものを加えて撹拌した。150℃に加熱して
水分を除去した後、ｎ−ヘキサンで残留物を洗浄して減
圧下に乾燥すると青色１号の塩基性ポリアミニウム塩と
なつた顔料が得られた。この顔料は球状で、その平均粒
径は0.15μであつた。
加えて80℃に加熱した。ここに塩基性ポリアルミニウム
塩〔Al2（OH）5Cl〕0.5gを水60gに溶かして80℃に加熱
したものを撹拌しながら徐々に加えてW/Oエマルシヨン
を調製した。得られたエマルシヨンに青色１号0.8gを水
15gに溶かしたものを加えて撹拌した。150℃に加熱して
水分を除去した後、ｎ−ヘキサンで残留物を洗浄して減
圧下に乾燥すると青色１号の塩基性ポリアミニウム塩と
なつた顔料が得られた。この顔料は球状で、その平均粒
径は0.15μであつた。
比較例１ 塩基性ポリアルミニウム塩〔Al2（OH）5Cl〕0.7gを水9
3.5gに溶解し、80℃に加熱した。これに黄色４号0.5gを
水5.0gに溶かしたものを加えて撹拌し、生じた顔料を
別し、乾燥して顔料を得た。得られた顔料は凝集してい
たため、ボールミルにて粉砕したところ、形状不均一
で、粒径も1.0〜３μ程度であつた。
3.5gに溶解し、80℃に加熱した。これに黄色４号0.5gを
水5.0gに溶かしたものを加えて撹拌し、生じた顔料を
別し、乾燥して顔料を得た。得られた顔料は凝集してい
たため、ボールミルにて粉砕したところ、形状不均一
で、粒径も1.0〜３μ程度であつた。
比較例２ リンモルブデン酸0.6gを水60gに溶解し、80℃に加熱し
た。これに赤色213号0.5gを水15gに溶かしたものを加え
て撹拌し、生じた沈澱を濾別し、乾燥して顔料を得た。
得られた顔料は凝集していたため、自動乳鉢にて粉砕し
たところ、形状不均一で、粒径も1.5〜３μ程度であつ
た。
た。これに赤色213号0.5gを水15gに溶かしたものを加え
て撹拌し、生じた沈澱を濾別し、乾燥して顔料を得た。
得られた顔料は凝集していたため、自動乳鉢にて粉砕し
たところ、形状不均一で、粒径も1.5〜３μ程度であつ
た。
試験例１ 実施例１、２、比較例１および市販アルミニウムレーキ
顔料の油への分散性を検討した。
顔料の油への分散性を検討した。
試験は顔料0.5gを直鎖パラフイン系溶剤100mlに入れ、
超音波分散機で30秒分散させ、分散直後、５分および10
分放置後の分散状態を観察した。結果を表１に示す。
超音波分散機で30秒分散させ、分散直後、５分および10
分放置後の分散状態を観察した。結果を表１に示す。
評価基準 ×：分散悪い △：一部分散 ○：ほぼ分散 ◎：完全に分散 試験例２ 実施例９および比較例２の油への分散性を検討した。顔
料1.0gをｎ−ヘキサン100mlに入れ、超音波分散機で１
分間分散させ、分散直後および５分後の状態を観察し
た。結果を表２に示す。
料1.0gをｎ−ヘキサン100mlに入れ、超音波分散機で１
分間分散させ、分散直後および５分後の状態を観察し
た。結果を表２に示す。
評価基準 ×：分散悪い △：一部分散 ○：ほぼ分散 ◎：完全に分散 試験例３ 実施例１、２および比較例１で得られた顔料並びに市販
アルミニウムレーキ顔料の着色力について検討した。す
なわち、顔料0.5gおよび酸化チタン0.2gを熱融解した固
形パラフイン10ml中に分散させた後、冷却固化させて着
色の様子を肉眼で観察した。結果を表３に示す。
アルミニウムレーキ顔料の着色力について検討した。す
なわち、顔料0.5gおよび酸化チタン0.2gを熱融解した固
形パラフイン10ml中に分散させた後、冷却固化させて着
色の様子を肉眼で観察した。結果を表３に示す。
第１図は実施例１により得られた顔料粒子の透過型電子
顕微鏡写真を示す図面である。
顕微鏡写真を示す図面である。
Claims (2)
- 【請求項１】酸性染料と塩基性ポリアルミニウム塩、カ
ルシウム塩（II）、バリウム塩（II）及びジルコニウム
塩（II）から選ばれる不溶化剤との反応生成物、又は塩
基性染料とタンニン酸、リンモリブデン酸及びリンタン
グステン酸から選ばれる不溶化剤との反応生成物である
レーキ顔料において、該染料と該不溶化剤とを、非イオ
ン性界面活性剤を用いて調製したW/Oエマルションの水
相中で反応させることにより得られる、形状が球状であ
り、粒径が0.5μ以下であり、表面が非イオン性界面活
性剤で処理されていることを特徴とする球状微粒子顔
料。 - 【請求項２】顔料粒子が、その平均粒径の±25％以内の
粒径をもつものを50％以上含むものである特許請求の範
囲第１項記載の球状微粒子顔料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62317127A JPH0747696B2 (ja) | 1986-12-23 | 1987-12-15 | 球状微粒子顔料 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61-307163 | 1986-12-23 | ||
| JP30716386 | 1986-12-23 | ||
| JP62-286589 | 1987-11-13 | ||
| JP28658987 | 1987-11-13 | ||
| JP62317127A JPH0747696B2 (ja) | 1986-12-23 | 1987-12-15 | 球状微粒子顔料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01230676A JPH01230676A (ja) | 1989-09-14 |
| JPH0747696B2 true JPH0747696B2 (ja) | 1995-05-24 |
Family
ID=27337275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62317127A Expired - Fee Related JPH0747696B2 (ja) | 1986-12-23 | 1987-12-15 | 球状微粒子顔料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0747696B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7552924B2 (ja) * | 2021-09-28 | 2024-09-18 | Dic株式会社 | 非水溶性色素組成物 |
| WO2023053981A1 (ja) * | 2021-09-28 | 2023-04-06 | Dic株式会社 | 非水溶性、非油溶性色素組成物 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE794359A (fr) * | 1972-01-22 | 1973-07-23 | Hoechst Ag | Pigments monoazoiques et leur preparation |
| JPS5821937B2 (ja) * | 1978-07-05 | 1983-05-04 | 住友化学工業株式会社 | アゾレ−キ顔料の製造法 |
-
1987
- 1987-12-15 JP JP62317127A patent/JPH0747696B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 社団法人有機合成化学協会編「慎版染料便覧」丸善（株）発行（昭４９）Ｐ．２４ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01230676A (ja) | 1989-09-14 |
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| Date | Code | Title | Description |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |