JPH01228544A - 白金担持触媒の製造方法 - Google Patents
白金担持触媒の製造方法Info
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- JPH01228544A JPH01228544A JP5578988A JP5578988A JPH01228544A JP H01228544 A JPH01228544 A JP H01228544A JP 5578988 A JP5578988 A JP 5578988A JP 5578988 A JP5578988 A JP 5578988A JP H01228544 A JPH01228544 A JP H01228544A
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、有機化合物の合成反応等に使用される白金担
持触媒の製造方法、特に水に懸濁した場合の該懸濁液の
ｐＨが６．５〜７．５の中性領域に収まるような白金担
持触媒の製造方法に関するものである。
持触媒の製造方法、特に水に懸濁した場合の該懸濁液の
ｐＨが６．５〜７．５の中性領域に収まるような白金担
持触媒の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
白金担持触媒は、有機化合物の合成反応、特に水素添加
反応、脱水素反応等の種々の反応に広く利用されている
。従来から使用されている白金担持触媒は、アルミナ、
シリカ、活性炭等の担体を塩化白金酸水溶液に浸漬し、
含浸した白金化合物を白金に還元することにより製造さ
れている。通常使用される担体は多孔質体であるため、
吸着能が高く還元後十分な水洗を行った後でも塩化白金
酸に起因する塩酸等の酸性を示す物質を吸着している。
反応、脱水素反応等の種々の反応に広く利用されている
。従来から使用されている白金担持触媒は、アルミナ、
シリカ、活性炭等の担体を塩化白金酸水溶液に浸漬し、
含浸した白金化合物を白金に還元することにより製造さ
れている。通常使用される担体は多孔質体であるため、
吸着能が高く還元後十分な水洗を行った後でも塩化白金
酸に起因する塩酸等の酸性を示す物質を吸着している。
そのため得られた触媒を水に懸濁させると該懸濁液のｐ
Ｈは６．５以下となり、更に加熱加圧を行うとｐＨは一
層低下し時にはｐＨ２以下となることがある。
Ｈは６．５以下となり、更に加熱加圧を行うとｐＨは一
層低下し時にはｐＨ２以下となることがある。
又塩化白金酸を使用した場合、触媒に残留する塩素分は
腐食性でステンレス製反応容器の使用を困難にし、有機
化合物の合成に悪影響を及ぼすことがある。
腐食性でステンレス製反応容器の使用を困難にし、有機
化合物の合成に悪影響を及ぼすことがある。
有機化合物の中でも特に複雑で多種多様の官能基を有す
る医薬品や農薬などの化合物を合成する過程で前記白金
担持触媒を使用すると、ｐＨの低下により一部の官能基
が分解して収率の低下を招くことがある。
る医薬品や農薬などの化合物を合成する過程で前記白金
担持触媒を使用すると、ｐＨの低下により一部の官能基
が分解して収率の低下を招くことがある。
このような事態を避けるためには前記官能基を保護する
ための保護基を導入することにより収率の低下を防止す
ることが行われているが、該方法は工程数の増加に繋が
り、手間が掛かるだけでなく該工程数増加による収率の
低下があり、有利な方法とはいえない。
ための保護基を導入することにより収率の低下を防止す
ることが行われているが、該方法は工程数の増加に繋が
り、手間が掛かるだけでなく該工程数増加による収率の
低下があり、有利な方法とはいえない。
（発明の目的）
本発明は、上記問題点を解決するためになされたもので
、白金源としてアンミン基を配位子として含有する白金
錯体を使用することにより、水に懸濁させたときのｐＨ
が６．５〜７．５程度の範囲に収まるような白金担持触
媒の製造方法を提供することを目的とする。
、白金源としてアンミン基を配位子として含有する白金
錯体を使用することにより、水に懸濁させたときのｐＨ
が６．５〜７．５程度の範囲に収まるような白金担持触
媒の製造方法を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、白金錯体を担体上に担持させた後該白金柑体
を白金に還元して前記担体上に白金を担持させる方法に
おける前記白金化合物として、シス−ジクロロジアンミ
ン白金（■）、シス−ジニトロジアンミン白金（Ｉｔ）
及びシス−ジアコジアンミン白金（ＩＩ）から成る群か
ら選択される少なくとも１種の錯体を使用する白金担持
触媒の製造方法である。
を白金に還元して前記担体上に白金を担持させる方法に
おける前記白金化合物として、シス−ジクロロジアンミ
ン白金（■）、シス−ジニトロジアンミン白金（Ｉｔ）
及びシス−ジアコジアンミン白金（ＩＩ）から成る群か
ら選択される少なくとも１種の錯体を使用する白金担持
触媒の製造方法である。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明では白金源としてシス−ジクロロジアンミン白金
（■）、シス−ジニトロジアンミン白金（Ｉ［）及びシ
ス−ジアコジアンミン白金（ＩＩ）のうちの少なくとも
１種を使用する。
（■）、シス−ジニトロジアンミン白金（Ｉ［）及びシ
ス−ジアコジアンミン白金（ＩＩ）のうちの少なくとも
１種を使用する。
シス−ジクロロジアンミン白金（ＩＩ） （ｃｉｓ−
ＰｔＣ１２（ＮＨ３） ２）は強酸性の塩化白金酸（Ｌ
ＰｔＣＩ４やＬＰｔＣ１６）とは異なり、強い酸性の０
１−と弱塩基性のＮＨ３が配位している錯体であるため
、全体として弱酸性を示す。つまり担体として水に懸濁
させた場合に前記塩素陰イオンとアンモニアイオンとが
電荷を消し合って弱酸性となるのであり、これにより得
られる触媒が懸濁液中でほぼ中性のｐＨを示すことにな
る。
ＰｔＣ１２（ＮＨ３） ２）は強酸性の塩化白金酸（Ｌ
ＰｔＣＩ４やＬＰｔＣ１６）とは異なり、強い酸性の０
１−と弱塩基性のＮＨ３が配位している錯体であるため
、全体として弱酸性を示す。つまり担体として水に懸濁
させた場合に前記塩素陰イオンとアンモニアイオンとが
電荷を消し合って弱酸性となるのであり、これにより得
られる触媒が懸濁液中でほぼ中性のｐＨを示すことにな
る。
又シス−ジニトロジアンミン白金（ＩＩ） （ｃｉｓ
−Ｐ ｔ （ＮＯ２） ２ （ＮＨ３） ２） ハ強酸
性の塩化白金酸（ＬＰｔＣ’Ｉｎや８２ＰｔＣＩ８）と
は異なり、強酸性のＮｏ、−と弱塩基性のＮ１１．が配
位している錯体であるため、全体として弱酸性を示し得
られる触媒が懸濁液中でほぼ中性のｐＨを示すことにな
る。更に白金化合物として該シス−ジニトロジアンミン
白金（ＩＩ）を使用すると、得られる触媒中に塩素分が
残留することがな（、容器の腐食や副反応への影響等を
考慮する必要がなくなる。
−Ｐ ｔ （ＮＯ２） ２ （ＮＨ３） ２） ハ強酸
性の塩化白金酸（ＬＰｔＣ’Ｉｎや８２ＰｔＣＩ８）と
は異なり、強酸性のＮｏ、−と弱塩基性のＮ１１．が配
位している錯体であるため、全体として弱酸性を示し得
られる触媒が懸濁液中でほぼ中性のｐＨを示すことにな
る。更に白金化合物として該シス−ジニトロジアンミン
白金（ＩＩ）を使用すると、得られる触媒中に塩素分が
残留することがな（、容器の腐食や副反応への影響等を
考慮する必要がなくなる。
又シス−ジアコジアンミン白金（ＩＩ）の例えばその硝
酸塩 ［ｃｉｓ−Ｐｔ（Ｎ２０）２（ＮＨ：＋）２〕（
ＮＯ３）２は強酸性の塩化白金酸（ＨａＰｔ［：１．ヤ
１Ｉ２Ｐｔ［：１．） トｌ；！異なり、中性の８．０
と弱塩基性のＮＨ，が配位している錯体であり、強酸性
の〜０３−が共存しているため、全体として弱酸性を示
し得られる触媒が懸濁液中でほぼ中性のｐＨを示すこと
になる。更に白金化合物として該シス−ジアコジアンミ
ン白金（ＩＩ） ６肖酸塩を使用すると、得られる触媒
中に塩素分が残留することがなく、容器の腐食や副反応
への影響等を考慮する必要がなくなる。
酸塩 ［ｃｉｓ−Ｐｔ（Ｎ２０）２（ＮＨ：＋）２〕（
ＮＯ３）２は強酸性の塩化白金酸（ＨａＰｔ［：１．ヤ
１Ｉ２Ｐｔ［：１．） トｌ；！異なり、中性の８．０
と弱塩基性のＮＨ，が配位している錯体であり、強酸性
の〜０３−が共存しているため、全体として弱酸性を示
し得られる触媒が懸濁液中でほぼ中性のｐＨを示すこと
になる。更に白金化合物として該シス−ジアコジアンミ
ン白金（ＩＩ） ６肖酸塩を使用すると、得られる触媒
中に塩素分が残留することがなく、容器の腐食や副反応
への影響等を考慮する必要がなくなる。
本発明に使用できる担体は特に制限されず、アルミナ、
シリカ及び活性炭等の従来から使用されている各種担体
をそのまま使用することができるが、該それ自体が弱塩
基性である担体を使用すると、前記白金錯体からの酸性
イオンの影響を打ち消すように機能するためより好まし
い。
シリカ及び活性炭等の従来から使用されている各種担体
をそのまま使用することができるが、該それ自体が弱塩
基性である担体を使用すると、前記白金錯体からの酸性
イオンの影響を打ち消すように機能するためより好まし
い。
該担体に前記白金化合物を含浸させるには、該担体を前
記白金化合物の溶液例えば水溶液に浸漬する。該浸漬操
作時の温度は特に限定されず室温で行えば十分である。
記白金化合物の溶液例えば水溶液に浸漬する。該浸漬操
作時の温度は特に限定されず室温で行えば十分である。
なお上記した３種類の白金化合物のうち、シス−ジアコ
ジアンミン白金（ＩＩ）は他の錯体と比較して格段に溶
解性に優れ操作時の液蛍を少なくすることができ、小型
の装置で所定の触媒を得ることが可能である。
ジアンミン白金（ＩＩ）は他の錯体と比較して格段に溶
解性に優れ操作時の液蛍を少なくすることができ、小型
の装置で所定の触媒を得ることが可能である。
次いで前記担体に含浸させた前記白金化合物を還元して
白金として前記担体上に担持させる。担持方法は特に限
定されず、例えば水素化硼素ナトリウムや水素化リチウ
ムアルミニウム等の還元剤を使用しても又は水素等の還
元雰囲気中で又は懸濁液中に水素ガスを吹き込んで還元
してもよい。
白金として前記担体上に担持させる。担持方法は特に限
定されず、例えば水素化硼素ナトリウムや水素化リチウ
ムアルミニウム等の還元剤を使用しても又は水素等の還
元雰囲気中で又は懸濁液中に水素ガスを吹き込んで還元
してもよい。
後処理等を考慮すると後者の水素還元法が良好である。
な方上記した３種類の白金化合物のうち、シス−ジアコ
ジアンミン白金（ＩＩ）は他の錯体よりも還元されやす
く、より穏やかな還元条件を選択することができ、従っ
てより高度に分散された活性の高い触媒を得ることが可
能になる。）このように製造された白金担持触媒は、水
に懸濁させても強酸性とならないため、強酸性において
分解等の副反応を受けやすい有機化合物の水素添加反応
用と使用しても所望の反応のみをほぼ選択的に行わせる
ことができる。
ジアンミン白金（ＩＩ）は他の錯体よりも還元されやす
く、より穏やかな還元条件を選択することができ、従っ
てより高度に分散された活性の高い触媒を得ることが可
能になる。）このように製造された白金担持触媒は、水
に懸濁させても強酸性とならないため、強酸性において
分解等の副反応を受けやすい有機化合物の水素添加反応
用と使用しても所望の反応のみをほぼ選択的に行わせる
ことができる。
（実施例）
以下本発明方法を実施例により、より詳細に説明するが
、本発明は該実施例にのみ限定されるものではない。
、本発明は該実施例にのみ限定されるものではない。
実施例１
白金濃度４ｇ／βのシス−ジクロロジアンミン白金（ｎ
）水溶液５００ｍ１に粉末状活性炭（Ａ）３８ｇを懸濁
させ、撹拌しながら該活性炭に前記白金錯体を吸着させ
た。次いで該懸濁液に１β／分の流量で水素ガスを１時
間吹き込み、吸着された前記白金錯体を還元した。還元
後濾過し純水で十分に洗浄し５０℃で真空乾燥を行い５
％の白金を含む活性炭触媒（Ａ）４０ｇを得た。
）水溶液５００ｍ１に粉末状活性炭（Ａ）３８ｇを懸濁
させ、撹拌しながら該活性炭に前記白金錯体を吸着させ
た。次いで該懸濁液に１β／分の流量で水素ガスを１時
間吹き込み、吸着された前記白金錯体を還元した。還元
後濾過し純水で十分に洗浄し５０℃で真空乾燥を行い５
％の白金を含む活性炭触媒（Ａ）４０ｇを得た。
実施例２
水に懸濁した際のｐＨが実施例１の活性炭（Ａ）とは異
なる活性炭（Ｂ）及び（Ｃ）を使用し、実施例１と同様
にしてそれぞれ５％の白金を含む活性炭触媒（Ｂ）及び
（Ｃ）を得た。
なる活性炭（Ｂ）及び（Ｃ）を使用し、実施例１と同様
にしてそれぞれ５％の白金を含む活性炭触媒（Ｂ）及び
（Ｃ）を得た。
実施例３
白金濃度４ｇ／ｌのシス−ジニトロジアンミン白金（Ｉ
Ｉ）水溶液５００ｍ１に実施例１の粉末状活性炭（Ａ）
３８ｇを懸濁させ、実施例１と同様の操作を行い、５％
の白金を含む活性炭触媒（Ｄ）４０ｇを得た。
Ｉ）水溶液５００ｍ１に実施例１の粉末状活性炭（Ａ）
３８ｇを懸濁させ、実施例１と同様の操作を行い、５％
の白金を含む活性炭触媒（Ｄ）４０ｇを得た。
実施例４
実施例２と同一の活性炭（Ｂ）及び（Ｃ）を使用し、実
施例３と同様にしてそれぞれ５％の白金を含む活性炭触
媒（Ｅ）及び（Ｆ）を得た。
施例３と同様にしてそれぞれ５％の白金を含む活性炭触
媒（Ｅ）及び（Ｆ）を得た。
実施例５
白金濃度４ｇ／ＩＩのシス−ジアコジアンミン白金（ｎ
）水溶液５００ｍ１に実施例１の粉末状活性炭（Ａ）３
８ｇを懸濁させ、実施例１と同様の操作を行って、５％
の白金を含む活性炭触媒（Ｇ）４０ｇを得た。
）水溶液５００ｍ１に実施例１の粉末状活性炭（Ａ）３
８ｇを懸濁させ、実施例１と同様の操作を行って、５％
の白金を含む活性炭触媒（Ｇ）４０ｇを得た。
実施例６
実施例２と同一の活性炭（Ｂ）及び（Ｃ）を使用し、実
施例５と同様にしてそれぞれ５％の白金を含む活性炭触
媒（Ｈ）及び（Ｉ）を得た。
施例５と同様にしてそれぞれ５％の白金を含む活性炭触
媒（Ｈ）及び（Ｉ）を得た。
比較例
白金濃度４ｇ／ｊ２の塩化白金酸水溶液５００ｍ１に実
施例１と同じ活性炭（Ａ）３８ｇを懸濁させ実施例１と
同様にして５％の白金を含む活性炭触媒（Ｊ）を得た。
施例１と同じ活性炭（Ａ）３８ｇを懸濁させ実施例１と
同様にして５％の白金を含む活性炭触媒（Ｊ）を得た。
活性炭（Ａ）〜（Ｃ）、触媒（Ａ）〜（Ｊ）をそれぞれ
１ｇずつとり、１０ｍ１の純水に懸濁させた際の該懸濁
液のｐＨ，及び該懸濁液を水素圧４ｋｇ／ｃｎｆで３時
間水素加圧処理した後の懸濁液のｐＨを測定した。その
結果を表１に示す。
１ｇずつとり、１０ｍ１の純水に懸濁させた際の該懸濁
液のｐＨ，及び該懸濁液を水素圧４ｋｇ／ｃｎｆで３時
間水素加圧処理した後の懸濁液のｐＨを測定した。その
結果を表１に示す。
表 １
ｐＨが弱塩基性である活性炭（Ａ）を使用した触媒（Ａ
）、（Ｄ）及び（Ｇ）は水素加圧処理後でもほぼ中性の
ｐＨを示し、ｐＨが中性もしくは弱酸性の活性炭（Ｂ）
又は（Ｃ）を使用した触媒（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｅ）、（
Ｆ）、（Ｈ）及び（Ｉ）はそれぞれ弱酸性又は酸性を示
した。又同じ活性炭（Ａ）を用いても塩化白金酸水溶液
を使用して調製した触媒（Ｊ）は強い酸性を示した。
）、（Ｄ）及び（Ｇ）は水素加圧処理後でもほぼ中性の
ｐＨを示し、ｐＨが中性もしくは弱酸性の活性炭（Ｂ）
又は（Ｃ）を使用した触媒（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｅ）、（
Ｆ）、（Ｈ）及び（Ｉ）はそれぞれ弱酸性又は酸性を示
した。又同じ活性炭（Ａ）を用いても塩化白金酸水溶液
を使用して調製した触媒（Ｊ）は強い酸性を示した。
（発明の効果）
本発明は、白金担持触媒を製造するに際し、白金源とし
て還元されても担持触媒が強酸性を示さないシス−ジク
ロロジアンミン白金（■）、シス−ジニトロジアンミン
白金（ＩＩ）及びシス−ジアコジアンミン白金（Ｉ［）
から成る群から選択される白金錯体を使用している。
て還元されても担持触媒が強酸性を示さないシス−ジク
ロロジアンミン白金（■）、シス−ジニトロジアンミン
白金（ＩＩ）及びシス−ジアコジアンミン白金（Ｉ［）
から成る群から選択される白金錯体を使用している。
従って還元後の白金担持触媒を酸性に敏感な有機化合物
の合成反応に使用しても該化合物中の官能基の分解を抑
制することができ、収率の向上及び工程数の減少を図る
ことができる。又白金錯体としてシス−ジニトロジアン
ミン白金（ＩＩ）又はシス−ジアコジアンミン白金（Ｉ
ｆ）を使用すると得られる白金担持触媒中に塩素イオン
が含有されることがなく、該塩素イオンによる副反応等
及び容器の腐食を抑えることが可能になる。
の合成反応に使用しても該化合物中の官能基の分解を抑
制することができ、収率の向上及び工程数の減少を図る
ことができる。又白金錯体としてシス−ジニトロジアン
ミン白金（ＩＩ）又はシス−ジアコジアンミン白金（Ｉ
ｆ）を使用すると得られる白金担持触媒中に塩素イオン
が含有されることがなく、該塩素イオンによる副反応等
及び容器の腐食を抑えることが可能になる。
又白金源としてシス−ジアコジアンミン白金（Ｉ［）を
使用すると、該錯体は溶解度が大きくかつ還元されやす
いため、製造工程をより簡略化し高分散度で高活性の白
金担持触媒を得ることができる。
使用すると、該錯体は溶解度が大きくかつ還元されやす
いため、製造工程をより簡略化し高分散度で高活性の白
金担持触媒を得ることができる。
Claims (3)
- （１）シス−ジクロロジアンミン白金（II）の溶液に担
体を浸漬し、該担体に担持した前記白金錯体を白金に還
元することから成る白金担持触媒の製造方法。 - （２）シス−ジニトロジアンミン白金（II）の溶液に担
体を浸漬し、該担体に担持した前記白金錯体を白金に還
元することから成る白金担持触媒の製造方法。 - （３）シス−ジアコジアンミン白金（II）の溶液に担体
を浸漬し、該担体に担持した前記白金錯体を白金に還元
することから成る白金担持触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5578988A JPH01228544A (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 白金担持触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5578988A JPH01228544A (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 白金担持触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01228544A true JPH01228544A (ja) | 1989-09-12 |
Family
ID=13008677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5578988A Pending JPH01228544A (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 白金担持触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01228544A (ja) |
-
1988
- 1988-03-09 JP JP5578988A patent/JPH01228544A/ja active Pending
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