JPH01228545A - 白金担持触媒の製造方法 - Google Patents
白金担持触媒の製造方法Info
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- JPH01228545A JPH01228545A JP5579088A JP5579088A JPH01228545A JP H01228545 A JPH01228545 A JP H01228545A JP 5579088 A JP5579088 A JP 5579088A JP 5579088 A JP5579088 A JP 5579088A JP H01228545 A JPH01228545 A JP H01228545A
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、有機化合物の合成反応等に使用される白金担
持触媒の製造方法、特に水に懸濁した場合の該懸濁液の
ｐＨが６．５〜７．５の中性領域に収まるような白金担
持触媒の製造方法に関するものである。
持触媒の製造方法、特に水に懸濁した場合の該懸濁液の
ｐＨが６．５〜７．５の中性領域に収まるような白金担
持触媒の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
白金担持触媒は、有機化合物の合成反応、特に水素添加
反応、脱水素反応等の種々の反応に広く利用されている
。従来から使用されている白金担持触媒は、アルミナ、
シリカ、活性炭等の担体を塩化白金酸水溶液に浸漬し、
含浸した白金化合物を白金に還元することにより製造さ
れている。通常使用される担体は多孔質体であるため、
吸着能が高く還元後十分な水洗を行った後でも塩化白金
酸に起因する塩酸等の酸性を示す物質を吸着している。
反応、脱水素反応等の種々の反応に広く利用されている
。従来から使用されている白金担持触媒は、アルミナ、
シリカ、活性炭等の担体を塩化白金酸水溶液に浸漬し、
含浸した白金化合物を白金に還元することにより製造さ
れている。通常使用される担体は多孔質体であるため、
吸着能が高く還元後十分な水洗を行った後でも塩化白金
酸に起因する塩酸等の酸性を示す物質を吸着している。
そのため得られた触媒を水に懸濁させると該懸濁液のｐ
Ｈは６．５以下となり、更に加熱加圧を行うとｐＨは一
層低下し時にはｐＨ２以下となることがある。
Ｈは６．５以下となり、更に加熱加圧を行うとｐＨは一
層低下し時にはｐＨ２以下となることがある。
又塩化白金酸を使用した場合、触媒に残留する塩素分は
腐食性でステンレス製反応容器の使用を困難にし、有機
化合物の合成に悪影響を及ぼすことがある。
腐食性でステンレス製反応容器の使用を困難にし、有機
化合物の合成に悪影響を及ぼすことがある。
有機化合物の中でも特に複雑で多種多様の官能基を有す
る医薬品や農薬などの化合物を合成する過程で前記白金
担持触媒を使用すると、ｐＨの低下や残留塩素成分によ
り一部の官能基が分解して収率の低下を招くことがある
。
る医薬品や農薬などの化合物を合成する過程で前記白金
担持触媒を使用すると、ｐＨの低下や残留塩素成分によ
り一部の官能基が分解して収率の低下を招くことがある
。
このような事態を避けるためには前記官能基を保護する
ための保護基を導入することにより収率の低下を防止す
ることが行われているが、該方法は工程数の増加に繋が
り、手間が掛かるだけでなく該工程数増加による収率の
低下があり、有利な方法とはいえない。
ための保護基を導入することにより収率の低下を防止す
ることが行われているが、該方法は工程数の増加に繋が
り、手間が掛かるだけでなく該工程数増加による収率の
低下があり、有利な方法とはいえない。
（発明の目的）
本発明は、上記問題点を解決するためになされたもので
、白金源としてアンミン基を配位子として含有する白金
錯体を使用することにより、水に懸濁させたときのｐＨ
が中性又は弱酸性範囲、特に６．５〜７．５程度の中性
領域に収まるような白金担持触媒の製造方法を提供する
ことを目的とする。
、白金源としてアンミン基を配位子として含有する白金
錯体を使用することにより、水に懸濁させたときのｐＨ
が中性又は弱酸性範囲、特に６．５〜７．５程度の中性
領域に収まるような白金担持触媒の製造方法を提供する
ことを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、シス−ジカルボン酸ジアンミン白金（ＩＩ）
の溶液に担体を浸漬し、該担体に担持した前記白金化合
物を白金に還元することから成る白金担持触媒の製造方
法である。
の溶液に担体を浸漬し、該担体に担持した前記白金化合
物を白金に還元することから成る白金担持触媒の製造方
法である。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明では白金源としてシス−ジカルボン酸ジアンミン
白金（ＩＩ）を使用する。該白金錯体には、シス−オキ
ザラートジアンミン白金（ＩＩ）、シス−マロナートジ
アンミン白金（ＩＩ）、シス−シクロブタン−１，１−
ジカルボキシラートジアンミン白金（ＩＩ）等が含まれ
、もちろんこれらに限定されない。
白金（ＩＩ）を使用する。該白金錯体には、シス−オキ
ザラートジアンミン白金（ＩＩ）、シス−マロナートジ
アンミン白金（ＩＩ）、シス−シクロブタン−１，１−
ジカルボキシラートジアンミン白金（ＩＩ）等が含まれ
、もちろんこれらに限定されない。
シス−オキザラートジアンミン白金（ＩＩ）シス−マロ
ナートジアンミン白金（ＩＴ）シス−ジカルボン酸ジア
ンミン白金（ＩＩ）は強酸性の塩化白金酸（Ｈ２ＰｔＣ
１，やＬＰｔＣｉ、）とは異なり、弱酸性のカルボン酸
基と弱塩基性のＮＨ３が配位している錯体であるため、
全体として中性を示し得られる触媒が懸濁液中でほぼ中
性のｐＨを示すことになる。更にこれらの白金錯体を使
用すると、得られる触媒中に塩素分が残留することがな
く、容器の腐食や副反応への影響等を考慮する必要がな
くなる。
ナートジアンミン白金（ＩＴ）シス−ジカルボン酸ジア
ンミン白金（ＩＩ）は強酸性の塩化白金酸（Ｈ２ＰｔＣ
１，やＬＰｔＣｉ、）とは異なり、弱酸性のカルボン酸
基と弱塩基性のＮＨ３が配位している錯体であるため、
全体として中性を示し得られる触媒が懸濁液中でほぼ中
性のｐＨを示すことになる。更にこれらの白金錯体を使
用すると、得られる触媒中に塩素分が残留することがな
く、容器の腐食や副反応への影響等を考慮する必要がな
くなる。
本発明に使用できる担体は特に制限されず、アルミナ、
シリカ及び活性炭等の従来から使用されている各種担体
をそのまま使用することができるが、該それ自体が中性
である担体を使用することが好ましい。
シリカ及び活性炭等の従来から使用されている各種担体
をそのまま使用することができるが、該それ自体が中性
である担体を使用することが好ましい。
該担体に前記白金錯体を含浸させるには、該担体を前記
白金錯体の溶液例えば水溶液に浸漬する。
白金錯体の溶液例えば水溶液に浸漬する。
該浸漬操作時の温度は特に限定されず室温で行えば十分
である。
である。
次いで前記担体に含浸させた前記白金化合物を還元して
白金として前記担体上に担持させる。担持方法は特に限
定されず、例えば水素化硼素ナトリウムや水素化リチウ
ムアルミニウム等の還元剤を使用しても又は水素等の還
元雰囲気中で又は懸濁液中に水素ガスを吹き込んで還元
してもよい。
白金として前記担体上に担持させる。担持方法は特に限
定されず、例えば水素化硼素ナトリウムや水素化リチウ
ムアルミニウム等の還元剤を使用しても又は水素等の還
元雰囲気中で又は懸濁液中に水素ガスを吹き込んで還元
してもよい。
後処理等を考慮すると後者の水素還元法が良好である。
このように製造された白金担持触媒は、水に懸濁させて
も強酸性とならないため、強酸性において分解等の副反
応を受けやすい有機化合物の水素添加反応用と使用して
も所望の反応のみをほぼ選択的に行わせることができる
。
も強酸性とならないため、強酸性において分解等の副反
応を受けやすい有機化合物の水素添加反応用と使用して
も所望の反応のみをほぼ選択的に行わせることができる
。
（実施例）
以下本発明方法を実施例により、より詳細に説明するが
、本発明は該実施例にのみ限定されるものではない。
、本発明は該実施例にのみ限定されるものではない。
実施例Ｉ
白金濃度４ｇ／βのシス−オキザラートジアンミン白金
（ＩＩ）水溶液５００ｍ１に粉末状活性炭（Ａ）３８ｇ
を懸濁させ、撹拌しながら該活性炭に前記白金錯体を吸
着させた。次いで該懸濁液にｉｌ／分の流量で水素ガス
を１時間吹き込み、吸着された前記白金錯体を還元した
。還元後濾過し純水で十分に洗浄し５０℃で真空乾燥を
行い５％の白金を含む活性炭触媒（Ａ）４０ｇを得た。
（ＩＩ）水溶液５００ｍ１に粉末状活性炭（Ａ）３８ｇ
を懸濁させ、撹拌しながら該活性炭に前記白金錯体を吸
着させた。次いで該懸濁液にｉｌ／分の流量で水素ガス
を１時間吹き込み、吸着された前記白金錯体を還元した
。還元後濾過し純水で十分に洗浄し５０℃で真空乾燥を
行い５％の白金を含む活性炭触媒（Ａ）４０ｇを得た。
実施例２
水に懸濁した際のｐＨが実施例１の活性炭（Ａ）とは異
なる活性炭（Ｂ）及び（Ｃ）を使用し、実施例１と同様
にしてそれぞれ５％の白金を含む活性炭触媒（Ｂ）及び
（Ｃ）を得た。
なる活性炭（Ｂ）及び（Ｃ）を使用し、実施例１と同様
にしてそれぞれ５％の白金を含む活性炭触媒（Ｂ）及び
（Ｃ）を得た。
比較例
白金濃度４ｇ／ｆｌの塩化白金酸水溶液５００ｍ１に実
施例１と同じ活性炭（Ａ＞３８ｇを懸濁させ実施例１と
同様にして５％の白金を含む活性炭触媒（Ｄ）を得た。
施例１と同じ活性炭（Ａ＞３８ｇを懸濁させ実施例１と
同様にして５％の白金を含む活性炭触媒（Ｄ）を得た。
活性炭（Ａ）〜（Ｃ）、触媒（Ａ）〜（Ｄ）をそれぞれ
Ｉｇずつとり、１０ｍ１の純水に懸濁させた際の該懸濁
液のｐＨ１及び該懸濁液を水素圧４ｋｇ／ｃ＋＋Ｉで３
時間水素加圧処理した後の懸濁液のｐＨを測定した。そ
の結果を表１に示す。
Ｉｇずつとり、１０ｍ１の純水に懸濁させた際の該懸濁
液のｐＨ１及び該懸濁液を水素圧４ｋｇ／ｃ＋＋Ｉで３
時間水素加圧処理した後の懸濁液のｐＨを測定した。そ
の結果を表１に示す。
表 １
ｐＨが中性である活性炭（Ａ）を使用した触媒（Ａ）水
素加圧処理後でもほぼ中性のｐＨを示し、ｐＨが弱酸性
の活性炭（Ｂ）又は（Ｃ）を使用した触媒（Ｂ）又は（
Ｃ）はそれぞれ弱酸性を示した。又同じ活性炭（Ａ）を
用いた場合でも塩化白金酸水溶液を使用して調製した触
媒（Ｄ）は強い酸性を示した。
素加圧処理後でもほぼ中性のｐＨを示し、ｐＨが弱酸性
の活性炭（Ｂ）又は（Ｃ）を使用した触媒（Ｂ）又は（
Ｃ）はそれぞれ弱酸性を示した。又同じ活性炭（Ａ）を
用いた場合でも塩化白金酸水溶液を使用して調製した触
媒（Ｄ）は強い酸性を示した。
（発明の効果）
本発明は、白金担持触媒を製造するに際し、白金源とし
て還元されても担持触媒が強酸性を示さないシス−ジカ
ルボン酸ジアンミン白金（ＩＩ）錯体を使用している。
て還元されても担持触媒が強酸性を示さないシス−ジカ
ルボン酸ジアンミン白金（ＩＩ）錯体を使用している。
従って還元後の白金担持触媒を酸性に敏感な有機化合物
の合成反応に使用しても該化合物中の官能基の分解を抑
制することができ、収率の向上及び工程数の減少を図る
ことができる。
の合成反応に使用しても該化合物中の官能基の分解を抑
制することができ、収率の向上及び工程数の減少を図る
ことができる。
更に製造される白金担持触媒中に塩素イオンが残留しな
いため、塩素イオンによる容器の腐食や所望反応への悪
影響を考慮する必要がない。
いため、塩素イオンによる容器の腐食や所望反応への悪
影響を考慮する必要がない。
Claims (2)
- （１）シス−ジカルボン酸ジアンミン白金（II）の溶液
に担体を浸漬し、該担体に担持した前記白金化合物を白
金に還元することから成る白金担持触媒の製造方法。 - （２）シス−ジカルボン酸ジアンミン白金（II）が、シ
ス−オキザラートジアンミン白金（II）、シス−マロナ
ートジアンミン白金（II）、シス−シクロブタン−１，
１−ジカルボキシラートジアンミン白金（II）から成る
群から選択される少なくとも１種である請求項１に記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5579088A JPH01228545A (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 白金担持触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5579088A JPH01228545A (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 白金担持触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01228545A true JPH01228545A (ja) | 1989-09-12 |
Family
ID=13008707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5579088A Pending JPH01228545A (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 白金担持触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01228545A (ja) |
-
1988
- 1988-03-09 JP JP5579088A patent/JPH01228545A/ja active Pending
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