JPH0122224B2 - - Google Patents
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- JPH0122224B2 JPH0122224B2 JP55041070A JP4107080A JPH0122224B2 JP H0122224 B2 JPH0122224 B2 JP H0122224B2 JP 55041070 A JP55041070 A JP 55041070A JP 4107080 A JP4107080 A JP 4107080A JP H0122224 B2 JPH0122224 B2 JP H0122224B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本願発明は焼結性が改善され、かつ強靭性に優
れた酸化アルミニウム（Al2O3）−炭化チタン
（TiC）系セラミツク焼結体の製造方法に関する
ものである。 セラミツク焼結体は常温において硬度が高く、
しかも高温度においても硬化低下が少いほかに機
械的強度が大であるので耐摩耗性が要求される摺
動部材、あるいは高速切削工具用材料として重要
な材料である。 このようなセラミツク焼結体の焼結方法として
ホツトプレス法と熱間等方等圧加圧焼結（以下、
HIPと記す）法とが有効であるとされている。 まずHIP法についてはすでに実用化の段階に至
つているが、このHIP法を適用するにはその予備
処理としてセラミツク圧粉体を対理論密度94％以
上の予備焼結体とする必要がある。この種の
Al2O3−TiC系セラミツク焼結体の製造工程にお
いて、その焼結体を改善し、かつ結晶粒子の成長
を抑制する手段としてMgO、NiOおよびCr2O3の
１種又は２種以上を約1.5重量％以下添加する方
策がとられているが、この様な手段においてもな
お上述の予備焼結の際の焼結温度を1850〜1900℃
まで高めなければ目的とする対理論密度の予備焼
結体は得られない。そのため、このようにAl2O3
−TiC系セラミツクスが高温に曝されるので上記
の結晶粒成長抑制剤を添加しているにもかかわら
ずAl2O3、TiC結晶粒子の成長を生じ、機械的強
度の低下がみられるし、しかも高温を必要とする
ため作業性が悪く省エネルギーの点でも問題があ
る。 次にホツトプレス法においては、Al2O3−TiC
系の原料粉末を1600〜1800℃でホツトプレス焼結
するわけであるが、このように焼結温度を比較的
高温に保たなければならないが故に、前記の結晶
粒抑制剤を添加しているにもかかわらず、なお、
Al2O3−TiC結晶粒の成長が相当量みられ、強靭
性の点でまだ改良すべき問題点が残されていた。 本願発明は、上記諸問題を解消するセラミツク
焼結体の製造方法にかかわるものであり、その要
旨は、炭化チタンと酸化チタンの合計が15〜60重
量％でしかも酸化チタンは炭化チタンと酸化チタ
ンの和に対して５〜15重量％、残部酸化アルミニ
ウムからなるもの100重量部と酸化イツトリウム
0.05〜2.00重量部とからなる組成を有する原料粉
末により成形した素体を還元性ガス又は不活性ガ
ス雰囲気中で対理論密度が94％以上となる様予備
焼結をし、次いで該予備焼結体を熱間等方等圧加
圧焼結することを特徴とするセラミツク焼結体の
製造方法、ならびに炭化チタンと酸化チタンの合
計が15〜60重量％でしかも酸化チタンは炭化チタ
ンと酸化チタンの和に対して５〜15重量％、残部
酸化アルミニウムからなるもの100重量部と酸化
イツトリウム0.05〜2.00重量部とからなる原料粉
末をホツトプレス焼結することを特徴とするセラ
ミツク焼結体を製造する方法である。 上述のHIP法に於いてその予備焼結時に還元性
ガスか不活性ガス（チツ素ガスは含まず）雰囲気
にする理由は、酸化性雰囲気であればTiCが酸化
されTiO2となるので好ましくなく、又真空条件
下であればAl2O3が約1450℃位から分解蒸発を起
こし緻密な焼結体は得られない。又チツ素ガス雰
囲気下では、該チツ素が本願セラミツク焼結体の
構成成分と反応を起こし最終製品の組成が変化す
るので好ましくないのである。 なお本発明方法に於いて、酸化アルミニウム焼
結体の粒成長抑制剤として公知のNi、Mo、Cr、
Co、Mg、Fe、Mn等の各酸化物の１種あるいは
２種以上を併用すれば得られる焼結体の結晶が微
細となり、その結果靭性が大となるのでより好ま
しく、この粒成長抑制剤の添加量は全量に対し
0.1〜1.0重量部が最適量である。 以下本願発明を開発するに至つた実験について
述べる。 ＜実験＞ (a) 実験方法及び結果 純度99.9％、平均粒子径0.6μのα−Al2O3、
純度99％、平均粒子径1μのTiC、Y2O3及び
TiC2を各種配合したものをボールミル混合機
により20時間湿式混合粉砕を行つた後、ワツク
スを添加して造粒し、1.3ton／cm2の圧力で焼結
後の寸法が13.0角、厚さ5.0mmの切削バイトチ
ツプ素体になるよう成型する。この場合常温で
圧縮成型時の圧力は経験則上0.5ton／cm2以上必
要であることがわかつているのでその条件で行
つた。この常温で圧縮成型した素体をアルゴン
ガス雰囲気炉で1650℃〜1950℃の範囲でその温
度に達して１時間保持の予備焼結体の密度が対
理論密度94％以上となる様予備焼結を行つた。
この場合に於ける温度と各種配合物の配合割合
との関係を第１図−１のグラフに、又代表例と
して（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部、
Y2O30.5重量部配合したものについての電子顕
微鏡組織写真を第２図に、更に比較の為に、
70Al2O3−30TiCなる組成（Y2O3を全く含まな
い）ものを１時間の保持時間でその対理論密度
が94％以上となる様に予備焼結（温度は約1900
℃が必要であつた）したものの電子顕微鏡組織
写真を第３図にそれぞれ示す。又TiO2／TiC
＋TiO2の値を各種変化させた場合に於ける予
備焼結温度の変化を第４図に示す。又第１図−
１に示す結果を得た場合と同様であるが、配合
原料として粒成長抑制剤の一例であるMgOを
全量の0.25重量部添加した場合についての予備
焼結温度の変化を第１図−２に示す。 次にこの様にして得られた対理論密度94％〜
95％の予備焼結体をMo発熱体を内包する高圧
容器からなるHIP炉内へ入れ、1400℃×1hr、
1000Kg／cm2の高圧Arガス圧下でバイトチツプ
予備焼結体に等方等圧を加えて最終焼結体を得
た。次にこの種最終焼結体をダイヤモンド砥石
にて研削加工後、各種焼結体の硬さ（ロツクウ
エルＡスケール）測定を行つた。その結果を第
５図にグラフで示す。又、HIP後の最終焼結体
の電子顕微鏡組織写真を第６図に示す。この試
料は（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部に
対しY2O3を0.5重量部添加したものである。 又比較の為に70Al2O3−30TiC（Y2O3を全く
含まない）なる組成のものを対理論密度が94％
以上になるべく予備焼結した後、HIP処理をし
たものの電子顕微鏡組織写真を第７図に示す。
又、同じく（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重
量部に対しY2O3を0.5重量部添加したもの及び
70Al2O3−30TiC（Y2O3を全く含まない）もの
についてのＸ線回折図形をそれぞれ第８図及び
第９図に示す。 またHIP焼結の有効条件を求めるため、対理
論密度94％〜95％の密度を有する（70Al2O3−
27TiC−3TiO2）100重量部に対し、Y2O3を0.5
重量部配合した予備焼結体をHIP炉内に入れ
1300℃〜1700℃の各温度で350Kg／cm2、400Kg／
cm2、1000Kg／cm2および2000Kg／cm2の高圧Arガ
ス圧下にて１時間保持し、その後除圧、炉冷を
行い各HIP条件下での最終焼結体の対理論密度
の変化を求めた。その結果を第１０図にグラフ
で示す。 次に対理論密度94％〜95％の密度を有する各
種配合された予備焼結体をHIP炉内に入れ、
1400℃×1hr、1000Kg／cm2の高圧Arガス圧下で
焼結して最終焼結体の対理論密度99％以上の密
度を有する最終焼結体を切削工具形状
SNGN432、糸面寸法0.1×30゜に加工し、それ
ぞれを切削試験に供し性能判定を行つた。その
時の試験条件は次の通りである。即ち、 ＜連続切削試験＞ 被削材：高硬度材SNCM−８（硬さHs85） 切削条件：Ｖ×ｄ×ｆ＝50ｍ／min×0.5mm×
0.2mm／rev 寿命判定：逃げ面摩耗幅0.3mm この連続切削試験結果を第１１図、第１２図
及び第１３図のグラフに示す。 ＜耐欠損切削試験＞ 被削材：鋳鉄FC25 切削条件：Ｖ×ｄ＝245ｍ／min×1.5mm 寿命判定：上記条件でフライス切削を行い、１
刃当りの送りｆ（mm／tooth）を0.4、0.5、
0.6、0.7、0.8、0.9、1.0と大きくして行き、
切削工具の刃先にカケが発生した時点を工具
寿命とした。 この耐欠損切削試験結果をTiO2／TiC＋
TiO2×100＝10（重量％）と一定にしたものに
ついて下記第１表に、又Y2O3＝0.25重量部と
一定にしたものについて第２表にそれぞれ示
す。この第１表及び第２表中〇印は２回共カケ
が発生しなかつた事を、△印は２回中１回のみ
カケが発生した事を、×印は２回共カケが発生
した事をそれぞれ示す。
れた酸化アルミニウム（Al2O3）−炭化チタン
（TiC）系セラミツク焼結体の製造方法に関する
ものである。 セラミツク焼結体は常温において硬度が高く、
しかも高温度においても硬化低下が少いほかに機
械的強度が大であるので耐摩耗性が要求される摺
動部材、あるいは高速切削工具用材料として重要
な材料である。 このようなセラミツク焼結体の焼結方法として
ホツトプレス法と熱間等方等圧加圧焼結（以下、
HIPと記す）法とが有効であるとされている。 まずHIP法についてはすでに実用化の段階に至
つているが、このHIP法を適用するにはその予備
処理としてセラミツク圧粉体を対理論密度94％以
上の予備焼結体とする必要がある。この種の
Al2O3−TiC系セラミツク焼結体の製造工程にお
いて、その焼結体を改善し、かつ結晶粒子の成長
を抑制する手段としてMgO、NiOおよびCr2O3の
１種又は２種以上を約1.5重量％以下添加する方
策がとられているが、この様な手段においてもな
お上述の予備焼結の際の焼結温度を1850〜1900℃
まで高めなければ目的とする対理論密度の予備焼
結体は得られない。そのため、このようにAl2O3
−TiC系セラミツクスが高温に曝されるので上記
の結晶粒成長抑制剤を添加しているにもかかわら
ずAl2O3、TiC結晶粒子の成長を生じ、機械的強
度の低下がみられるし、しかも高温を必要とする
ため作業性が悪く省エネルギーの点でも問題があ
る。 次にホツトプレス法においては、Al2O3−TiC
系の原料粉末を1600〜1800℃でホツトプレス焼結
するわけであるが、このように焼結温度を比較的
高温に保たなければならないが故に、前記の結晶
粒抑制剤を添加しているにもかかわらず、なお、
Al2O3−TiC結晶粒の成長が相当量みられ、強靭
性の点でまだ改良すべき問題点が残されていた。 本願発明は、上記諸問題を解消するセラミツク
焼結体の製造方法にかかわるものであり、その要
旨は、炭化チタンと酸化チタンの合計が15〜60重
量％でしかも酸化チタンは炭化チタンと酸化チタ
ンの和に対して５〜15重量％、残部酸化アルミニ
ウムからなるもの100重量部と酸化イツトリウム
0.05〜2.00重量部とからなる組成を有する原料粉
末により成形した素体を還元性ガス又は不活性ガ
ス雰囲気中で対理論密度が94％以上となる様予備
焼結をし、次いで該予備焼結体を熱間等方等圧加
圧焼結することを特徴とするセラミツク焼結体の
製造方法、ならびに炭化チタンと酸化チタンの合
計が15〜60重量％でしかも酸化チタンは炭化チタ
ンと酸化チタンの和に対して５〜15重量％、残部
酸化アルミニウムからなるもの100重量部と酸化
イツトリウム0.05〜2.00重量部とからなる原料粉
末をホツトプレス焼結することを特徴とするセラ
ミツク焼結体を製造する方法である。 上述のHIP法に於いてその予備焼結時に還元性
ガスか不活性ガス（チツ素ガスは含まず）雰囲気
にする理由は、酸化性雰囲気であればTiCが酸化
されTiO2となるので好ましくなく、又真空条件
下であればAl2O3が約1450℃位から分解蒸発を起
こし緻密な焼結体は得られない。又チツ素ガス雰
囲気下では、該チツ素が本願セラミツク焼結体の
構成成分と反応を起こし最終製品の組成が変化す
るので好ましくないのである。 なお本発明方法に於いて、酸化アルミニウム焼
結体の粒成長抑制剤として公知のNi、Mo、Cr、
Co、Mg、Fe、Mn等の各酸化物の１種あるいは
２種以上を併用すれば得られる焼結体の結晶が微
細となり、その結果靭性が大となるのでより好ま
しく、この粒成長抑制剤の添加量は全量に対し
0.1〜1.0重量部が最適量である。 以下本願発明を開発するに至つた実験について
述べる。 ＜実験＞ (a) 実験方法及び結果 純度99.9％、平均粒子径0.6μのα−Al2O3、
純度99％、平均粒子径1μのTiC、Y2O3及び
TiC2を各種配合したものをボールミル混合機
により20時間湿式混合粉砕を行つた後、ワツク
スを添加して造粒し、1.3ton／cm2の圧力で焼結
後の寸法が13.0角、厚さ5.0mmの切削バイトチ
ツプ素体になるよう成型する。この場合常温で
圧縮成型時の圧力は経験則上0.5ton／cm2以上必
要であることがわかつているのでその条件で行
つた。この常温で圧縮成型した素体をアルゴン
ガス雰囲気炉で1650℃〜1950℃の範囲でその温
度に達して１時間保持の予備焼結体の密度が対
理論密度94％以上となる様予備焼結を行つた。
この場合に於ける温度と各種配合物の配合割合
との関係を第１図−１のグラフに、又代表例と
して（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部、
Y2O30.5重量部配合したものについての電子顕
微鏡組織写真を第２図に、更に比較の為に、
70Al2O3−30TiCなる組成（Y2O3を全く含まな
い）ものを１時間の保持時間でその対理論密度
が94％以上となる様に予備焼結（温度は約1900
℃が必要であつた）したものの電子顕微鏡組織
写真を第３図にそれぞれ示す。又TiO2／TiC
＋TiO2の値を各種変化させた場合に於ける予
備焼結温度の変化を第４図に示す。又第１図−
１に示す結果を得た場合と同様であるが、配合
原料として粒成長抑制剤の一例であるMgOを
全量の0.25重量部添加した場合についての予備
焼結温度の変化を第１図−２に示す。 次にこの様にして得られた対理論密度94％〜
95％の予備焼結体をMo発熱体を内包する高圧
容器からなるHIP炉内へ入れ、1400℃×1hr、
1000Kg／cm2の高圧Arガス圧下でバイトチツプ
予備焼結体に等方等圧を加えて最終焼結体を得
た。次にこの種最終焼結体をダイヤモンド砥石
にて研削加工後、各種焼結体の硬さ（ロツクウ
エルＡスケール）測定を行つた。その結果を第
５図にグラフで示す。又、HIP後の最終焼結体
の電子顕微鏡組織写真を第６図に示す。この試
料は（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部に
対しY2O3を0.5重量部添加したものである。 又比較の為に70Al2O3−30TiC（Y2O3を全く
含まない）なる組成のものを対理論密度が94％
以上になるべく予備焼結した後、HIP処理をし
たものの電子顕微鏡組織写真を第７図に示す。
又、同じく（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重
量部に対しY2O3を0.5重量部添加したもの及び
70Al2O3−30TiC（Y2O3を全く含まない）もの
についてのＸ線回折図形をそれぞれ第８図及び
第９図に示す。 またHIP焼結の有効条件を求めるため、対理
論密度94％〜95％の密度を有する（70Al2O3−
27TiC−3TiO2）100重量部に対し、Y2O3を0.5
重量部配合した予備焼結体をHIP炉内に入れ
1300℃〜1700℃の各温度で350Kg／cm2、400Kg／
cm2、1000Kg／cm2および2000Kg／cm2の高圧Arガ
ス圧下にて１時間保持し、その後除圧、炉冷を
行い各HIP条件下での最終焼結体の対理論密度
の変化を求めた。その結果を第１０図にグラフ
で示す。 次に対理論密度94％〜95％の密度を有する各
種配合された予備焼結体をHIP炉内に入れ、
1400℃×1hr、1000Kg／cm2の高圧Arガス圧下で
焼結して最終焼結体の対理論密度99％以上の密
度を有する最終焼結体を切削工具形状
SNGN432、糸面寸法0.1×30゜に加工し、それ
ぞれを切削試験に供し性能判定を行つた。その
時の試験条件は次の通りである。即ち、 ＜連続切削試験＞ 被削材：高硬度材SNCM−８（硬さHs85） 切削条件：Ｖ×ｄ×ｆ＝50ｍ／min×0.5mm×
0.2mm／rev 寿命判定：逃げ面摩耗幅0.3mm この連続切削試験結果を第１１図、第１２図
及び第１３図のグラフに示す。 ＜耐欠損切削試験＞ 被削材：鋳鉄FC25 切削条件：Ｖ×ｄ＝245ｍ／min×1.5mm 寿命判定：上記条件でフライス切削を行い、１
刃当りの送りｆ（mm／tooth）を0.4、0.5、
0.6、0.7、0.8、0.9、1.0と大きくして行き、
切削工具の刃先にカケが発生した時点を工具
寿命とした。 この耐欠損切削試験結果をTiO2／TiC＋
TiO2×100＝10（重量％）と一定にしたものに
ついて下記第１表に、又Y2O3＝0.25重量部と
一定にしたものについて第２表にそれぞれ示
す。この第１表及び第２表中〇印は２回共カケ
が発生しなかつた事を、△印は２回中１回のみ
カケが発生した事を、×印は２回共カケが発生
した事をそれぞれ示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
また予備焼結雰囲気の影響を調べる為に
（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100量部に対し、
Y2O3を0.25重量部配合したものについて焼結
雰囲気を変えて、対理論密度が94％〜95％とな
る様に予備焼結を行い、その後1400℃×1hr、
1000Kg／cm2アルゴンガス圧下でHIP法により得
られた最終焼結体の対理論密度と硬さを下記第
３表に示す。
（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100量部に対し、
Y2O3を0.25重量部配合したものについて焼結
雰囲気を変えて、対理論密度が94％〜95％とな
る様に予備焼結を行い、その後1400℃×1hr、
1000Kg／cm2アルゴンガス圧下でHIP法により得
られた最終焼結体の対理論密度と硬さを下記第
３表に示す。
【表】
【表】
(b) 考察
HIP法を適用するに必要な対理論密度を有す
る予備焼結体を得る為の温度と各配合原料の関
係を示す第１図−１及び第４図からTiO2／
TiC＋TiO2×100＝５重量％未満ではTiO2の焼
結改善の効果が少くなり、予備焼結温度が高く
なる傾向があるし、又15重量％を超えると高温
になるがこれは15重量％位まではTiO原料中の
フリーカーボンとの反応及び他成分との反応で
焼結性に有意義であるが、TiO2／TiC＋TiO2
の値があまり大きくなりすぎるとTiCを酸化さ
せTiC結晶粒が脆くなる為であると考えられ
る。又Y2O3量についてはY2O3を全く含まない
ものに比べてY2O3を添加するにつれ順次予備
焼結温度が低くなつて行くが0.05重量部未満で
はまだその低下度が足りず、予備焼結体の構成
結晶粒の微細化が求められないという事が判
る。Y2O3を適量の0.5重量部入れたものでは均
一微細な結晶構造が得られている事が第２図よ
り判る。 又粒成長抑制剤たるMgOを0.25重量部加え
た例では、焼結体を顕微鏡観察した結果は、
MgOを含まない物と比べ結晶粒が微細化して
いる事が明らかに識別出来たが第１図−２に示
した予備焼結温度については、少しは低温側へ
移行していたが、その差は僅かであり、MgO
添加は予備焼結温度の低下という点では殆ど効
果はない事が判つた。 次に得られた最終焼結体の硬さについて述べ
れば第５図から判る如くY2O3量が0.025重量部
のものでは、無添加の場合に比べてある程度の
硬さ上昇はあるが、上述した如く予備焼結性が
まだ劣るが為に構成結晶粒子が幾分成長する結
果、硬さはいずれもHRA93.0以下で不十分であ
り、一方Y2O3を0.05重量部以上配合すると構
成結晶粒子も微細となる結果、TiC、TiO2の
量が本願発明の範囲内にあつてはいずれもHR
A93.0以上あつて十分である。第６図と第７図
の写真を比べて本願発明品（第６図のもの）が
いかに微細な結晶構造をしているかが判る。 第１０図のHIP条件を示すグラフより対理論
密度が98.5％以上の最終焼結体を得る為には、
比較的低圧では非常な高温を有するから1000〜
2000Kg／cm2の圧力で行う事が望ましいと言え
る。なおグラフには示していないが高温の1700
℃位で処理すれば処理時間を20分間位にまで短
縮しそれだけ構成結晶粒子の成長をおさえる事
ができた事を付言しておく。 本願発明品を切削工具として用いた場合に於
ける該切削工具の工具寿命に及ぼす配合成分、
硬さの影響を示す第１１図、第１２図及び第１
３図からY2O3が0.05未満においては工具寿命
が極端に低下しY2O3が２重量部を越えても又
工具寿命が低下している。この工具寿命は焼結
体の硬さと非常に関連のある傾向を示し、一般
的には硬い程寿命は長い。一方TiO2／TiC＋
TiO2×100の値が５重量％未満及び15重量％を
越えるところでは工具寿命の低下が見られ、又
TiC＋TiO2の値が15重量％未満ではAl2O3の粒
界に存在するTiC粒子数が少い為に、Al2O3の
粒成長が起こり易く、逆にTiC＋TiO2の値が
70重量％程度に大となれば、TiCの粒成長が起
こり、そのいずれかの場合にも工具寿命の低下
となつて現われるものと思われる。硬さについ
てはHRA93.0以上あれば４分間以上で十分な事
が第１３図から判る。 切削工具としての耐欠損性を示す第１表及び
第２表からTiC＋TiO2＝10重量％、70重量％
のものは品質が良くない事、Y2O3は少すぎて
も大すぎても良くなく、大体0.05〜2.00重量部
の範囲が好ましいことが判る。予備焼成時の雰
囲気はArガス、COガス、H2ガスのいずれでも
あまり変わらない事が判つたので、通常は安全
性、経済性を考えてArガスとする。 ＜実験＞ (a) 実験方法及び結果 純度99.9％、平均粒子径0.6μのα−Al2O3、
純度99％、平均粒子径1μのTiC、TiO2、Y2O3
をそれぞれ各種配合したものをボールミル混合
機により20時間湿式混合粉砕を行つた後、これ
を充分に乾燥して焼結用原料とし、50×50mm
角、高さ60mmの黒鉛型内に上記各種焼結用原料
を充填すると共に、高周波コイルに挿入し、
1350℃〜1850℃の温度範囲内で各所定温度にて
200Kg／cm2の圧力を加え60分間保持し、次いで
圧力を抜いて放冷する事により50×50×5.5mm
の目的の焼結体を得た。 この様にホツトプレス法によつて対理論密度
を少くとも98.5％となる様に焼結する為のホツ
トプレス温度を下記第４表に示す。但し圧力は
200Kg／cm2、保持時間は60分、TiO2／TiC＋TiO2× 100＝10（重量％）のものについての値である。
る予備焼結体を得る為の温度と各配合原料の関
係を示す第１図−１及び第４図からTiO2／
TiC＋TiO2×100＝５重量％未満ではTiO2の焼
結改善の効果が少くなり、予備焼結温度が高く
なる傾向があるし、又15重量％を超えると高温
になるがこれは15重量％位まではTiO原料中の
フリーカーボンとの反応及び他成分との反応で
焼結性に有意義であるが、TiO2／TiC＋TiO2
の値があまり大きくなりすぎるとTiCを酸化さ
せTiC結晶粒が脆くなる為であると考えられ
る。又Y2O3量についてはY2O3を全く含まない
ものに比べてY2O3を添加するにつれ順次予備
焼結温度が低くなつて行くが0.05重量部未満で
はまだその低下度が足りず、予備焼結体の構成
結晶粒の微細化が求められないという事が判
る。Y2O3を適量の0.5重量部入れたものでは均
一微細な結晶構造が得られている事が第２図よ
り判る。 又粒成長抑制剤たるMgOを0.25重量部加え
た例では、焼結体を顕微鏡観察した結果は、
MgOを含まない物と比べ結晶粒が微細化して
いる事が明らかに識別出来たが第１図−２に示
した予備焼結温度については、少しは低温側へ
移行していたが、その差は僅かであり、MgO
添加は予備焼結温度の低下という点では殆ど効
果はない事が判つた。 次に得られた最終焼結体の硬さについて述べ
れば第５図から判る如くY2O3量が0.025重量部
のものでは、無添加の場合に比べてある程度の
硬さ上昇はあるが、上述した如く予備焼結性が
まだ劣るが為に構成結晶粒子が幾分成長する結
果、硬さはいずれもHRA93.0以下で不十分であ
り、一方Y2O3を0.05重量部以上配合すると構
成結晶粒子も微細となる結果、TiC、TiO2の
量が本願発明の範囲内にあつてはいずれもHR
A93.0以上あつて十分である。第６図と第７図
の写真を比べて本願発明品（第６図のもの）が
いかに微細な結晶構造をしているかが判る。 第１０図のHIP条件を示すグラフより対理論
密度が98.5％以上の最終焼結体を得る為には、
比較的低圧では非常な高温を有するから1000〜
2000Kg／cm2の圧力で行う事が望ましいと言え
る。なおグラフには示していないが高温の1700
℃位で処理すれば処理時間を20分間位にまで短
縮しそれだけ構成結晶粒子の成長をおさえる事
ができた事を付言しておく。 本願発明品を切削工具として用いた場合に於
ける該切削工具の工具寿命に及ぼす配合成分、
硬さの影響を示す第１１図、第１２図及び第１
３図からY2O3が0.05未満においては工具寿命
が極端に低下しY2O3が２重量部を越えても又
工具寿命が低下している。この工具寿命は焼結
体の硬さと非常に関連のある傾向を示し、一般
的には硬い程寿命は長い。一方TiO2／TiC＋
TiO2×100の値が５重量％未満及び15重量％を
越えるところでは工具寿命の低下が見られ、又
TiC＋TiO2の値が15重量％未満ではAl2O3の粒
界に存在するTiC粒子数が少い為に、Al2O3の
粒成長が起こり易く、逆にTiC＋TiO2の値が
70重量％程度に大となれば、TiCの粒成長が起
こり、そのいずれかの場合にも工具寿命の低下
となつて現われるものと思われる。硬さについ
てはHRA93.0以上あれば４分間以上で十分な事
が第１３図から判る。 切削工具としての耐欠損性を示す第１表及び
第２表からTiC＋TiO2＝10重量％、70重量％
のものは品質が良くない事、Y2O3は少すぎて
も大すぎても良くなく、大体0.05〜2.00重量部
の範囲が好ましいことが判る。予備焼成時の雰
囲気はArガス、COガス、H2ガスのいずれでも
あまり変わらない事が判つたので、通常は安全
性、経済性を考えてArガスとする。 ＜実験＞ (a) 実験方法及び結果 純度99.9％、平均粒子径0.6μのα−Al2O3、
純度99％、平均粒子径1μのTiC、TiO2、Y2O3
をそれぞれ各種配合したものをボールミル混合
機により20時間湿式混合粉砕を行つた後、これ
を充分に乾燥して焼結用原料とし、50×50mm
角、高さ60mmの黒鉛型内に上記各種焼結用原料
を充填すると共に、高周波コイルに挿入し、
1350℃〜1850℃の温度範囲内で各所定温度にて
200Kg／cm2の圧力を加え60分間保持し、次いで
圧力を抜いて放冷する事により50×50×5.5mm
の目的の焼結体を得た。 この様にホツトプレス法によつて対理論密度
を少くとも98.5％となる様に焼結する為のホツ
トプレス温度を下記第４表に示す。但し圧力は
200Kg／cm2、保持時間は60分、TiO2／TiC＋TiO2× 100＝10（重量％）のものについての値である。
【表】
又上記第４表に示す各々の配合原料に更に全
量の0.25重量部のMgOを加え、上記第４表に
示す結果を得たのと同様のホツトプレス焼結を
した結果は、焼結温度は各々MgOを含まない
場合と比べ僅か（５〜10℃）に低くはなつた
が、さほど大きな変化はなかつた。 なお、更にこの（70Al2O3−27TiC−3TiO2）
100重量部に対しY2O30.5重量部添加したもの、
及び70Al2O3−30TiC（Y2O3を全く含まない）
ものについての電子顕微鏡組織写真をそれぞれ
第１４図及び第１５図に、又Ｘ線回折図形をそ
れぞれ第１６図及び第１７図に示す。ホツトプ
レス条件はY2O3入りのものが1570℃×60分間、
200Kg／cm2、Y2O3なしのものが1750℃×60分
間、200Kg／cm2である。 次いで、この様にして得た焼結体をダイヤモ
ンド砥石で切断し、更に220番のダイヤモンド
砥石で切削工具型番SNGN432、糸面寸法0.1×
30゜の工具を作り、この各種工具の硬さ（ロツ
クウエルＡスケール）の測定を行なつた結果は
先にHIPの所で示したのと略同様な結果が得ら
れた。 次いで、これら各種工具の切削性能を判定す
る目的で、旋盤により、被削材として高硬度材
SNCM−８（Hs85）を用い、Ｖ×ｄ×ｆ＝50
ｍ／min×0.5mm×0.2mm／revの切削条件で連続
切削試験を行つた。なおこの時の工具寿命判定
基準として逃げ面摩耗幅が0.3mmに達した時点
を工具の寿命とした。TiO2／TiC＋TiO2×100
の値を10重量％と一定にしてY2O3量を変化さ
せた場合を第１８図に、Y2O3を0.25重量部と
一定にしてTiO2／TiC＋TiO2を変化させた場
合を第１９図に、又硬さと工具寿命との関係を
第２０図にそれぞれ示す。 またこれら各種工具の耐欠損性を見る為、鋳
鉄（FC25）をＶ×ｄ＝245ｍ／min×1.5mm、送
り＝0.4〜1.0mm／toothの範囲でフライス切削し
た結果を第５及び第６表に示す。即ち第５表は
TiO2／TiC＋TiO2×100が10重量％と一定の場
合に於いてY2O3量を変化させた場合、第６表
はY2O3が0.25重量部と一定でTiO2／TiC＋
TiO2の値を変化させた場合の結果である。 この第５表及び第６表中〇印は２回共カケが
発生しなかつた事を、△印は２回中１回のみカ
ケが発生した事を、×印は２回共カケが発生し
た事をそれぞれ示す。
量の0.25重量部のMgOを加え、上記第４表に
示す結果を得たのと同様のホツトプレス焼結を
した結果は、焼結温度は各々MgOを含まない
場合と比べ僅か（５〜10℃）に低くはなつた
が、さほど大きな変化はなかつた。 なお、更にこの（70Al2O3−27TiC−3TiO2）
100重量部に対しY2O30.5重量部添加したもの、
及び70Al2O3−30TiC（Y2O3を全く含まない）
ものについての電子顕微鏡組織写真をそれぞれ
第１４図及び第１５図に、又Ｘ線回折図形をそ
れぞれ第１６図及び第１７図に示す。ホツトプ
レス条件はY2O3入りのものが1570℃×60分間、
200Kg／cm2、Y2O3なしのものが1750℃×60分
間、200Kg／cm2である。 次いで、この様にして得た焼結体をダイヤモ
ンド砥石で切断し、更に220番のダイヤモンド
砥石で切削工具型番SNGN432、糸面寸法0.1×
30゜の工具を作り、この各種工具の硬さ（ロツ
クウエルＡスケール）の測定を行なつた結果は
先にHIPの所で示したのと略同様な結果が得ら
れた。 次いで、これら各種工具の切削性能を判定す
る目的で、旋盤により、被削材として高硬度材
SNCM−８（Hs85）を用い、Ｖ×ｄ×ｆ＝50
ｍ／min×0.5mm×0.2mm／revの切削条件で連続
切削試験を行つた。なおこの時の工具寿命判定
基準として逃げ面摩耗幅が0.3mmに達した時点
を工具の寿命とした。TiO2／TiC＋TiO2×100
の値を10重量％と一定にしてY2O3量を変化さ
せた場合を第１８図に、Y2O3を0.25重量部と
一定にしてTiO2／TiC＋TiO2を変化させた場
合を第１９図に、又硬さと工具寿命との関係を
第２０図にそれぞれ示す。 またこれら各種工具の耐欠損性を見る為、鋳
鉄（FC25）をＶ×ｄ＝245ｍ／min×1.5mm、送
り＝0.4〜1.0mm／toothの範囲でフライス切削し
た結果を第５及び第６表に示す。即ち第５表は
TiO2／TiC＋TiO2×100が10重量％と一定の場
合に於いてY2O3量を変化させた場合、第６表
はY2O3が0.25重量部と一定でTiO2／TiC＋
TiO2の値を変化させた場合の結果である。 この第５表及び第６表中〇印は２回共カケが
発生しなかつた事を、△印は２回中１回のみカ
ケが発生した事を、×印は２回共カケが発生し
た事をそれぞれ示す。
【表】
【表】
(b) 考察
配合原料の組成、量比がホツトプレス焼結に
及ぼす影響についてはHIPの場合とほぼ同様で
あるが、ホツトプレス焼結に特有のものとして
TiO2／TiC＋TiO2×100が15重量％を越える
と、黒鉛型との反応が著しくなり接着あるいは
接着割れが発生し焼結歩留が低下するという事
がある。 得られるホツトプレス焼結体の硬さ、工具寿
命の変化についても、先に述べたHIPの場合と
大体同様である。 以上述べて来た様に本願発明に係るセラミツク
焼結体は、高硬度かつ緻密で、例えば切削工具用
として用いた場合には優れた特質を発揮する。そ
してこれらの特性は硬さをHRA93.0以上、対理論
密度を98.5％以上とした場合に、更に平均粒子径
4μｍ以下、最大粒子径が10μｍ以下とすれば一段
と優秀である。 又本願発明方法は焼結温度を大きく低下せしめ
る事が出来るのでセラミツク焼結体の構成結晶粒
を微細化出来ると共に作業性の向上を計る事が出
来るという効果がある。
及ぼす影響についてはHIPの場合とほぼ同様で
あるが、ホツトプレス焼結に特有のものとして
TiO2／TiC＋TiO2×100が15重量％を越える
と、黒鉛型との反応が著しくなり接着あるいは
接着割れが発生し焼結歩留が低下するという事
がある。 得られるホツトプレス焼結体の硬さ、工具寿
命の変化についても、先に述べたHIPの場合と
大体同様である。 以上述べて来た様に本願発明に係るセラミツク
焼結体は、高硬度かつ緻密で、例えば切削工具用
として用いた場合には優れた特質を発揮する。そ
してこれらの特性は硬さをHRA93.0以上、対理論
密度を98.5％以上とした場合に、更に平均粒子径
4μｍ以下、最大粒子径が10μｍ以下とすれば一段
と優秀である。 又本願発明方法は焼結温度を大きく低下せしめ
る事が出来るのでセラミツク焼結体の構成結晶粒
を微細化出来ると共に作業性の向上を計る事が出
来るという効果がある。
第１図−１は実験の温度とTiC、TiO2、
Y2O3の関係を示すグラフ、第１図−２は同様に
MgOを0.25重量部含んだ場合の温度とTiC、
TiO2、Y2O3の関係を示すグラフ、第２図は実験
の（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部−
Y2O30.5重量部なる材料の予備焼結後の電子顕微
鏡組織写真、第３図は実験の70Al2O3−30TiC
なる材料の予備焼結後の電子顕微鏡組織写真、第
４図は実験のTiO2／TiC＋TiO2と予備焼結温
度の関係を示すグラフ、第５図は実験の各種焼
結体の硬さを示すグラフ、第６図は実験の
（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部−Y2O30.5
重量部なる材料のHIP後の電子顕微鏡組織写真、
第７図は実験の70Al2O3−27TiC−3TiO2なる
材料のHIP後の電子顕微鏡組織写真、第８図は実
験の（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部−
Y2O30.5重量部なる材料のHiP後のＸ線回折図形、
第９図は実験の70Al2O3−30TiCなる材料の
HIP後のＸ線回折図形、第１０図は実験のHIP
条件による対理論密度の変化を示すグラフ、第１
１図、第１２図及び第１３図はそれぞれ実験の
連続切削試験結果を示すグラフ、第１４図は実験
の（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部−
Y2O30.5重量部なる材料の電子顕微鏡組織写真、
第１５図は実験の70Al2O3−30TiCなる材料の
電子顕微鏡組織写真、第１６図は実験の
（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部−Y2O30.5
重量部なる材料のＸ線回折図形、第１７図は実験
の70Al2O3−30TiCなる材料のＸ線回折図形、
第１８図及び第１９図はそれぞれ実験の連続切
削試験結果を示すグラフ、第２０図は実験の硬
さと工具寿命の関係を示すグラフ、なお図中、電
子顕微鏡組織写真の倍率は全て3000倍である。
Y2O3の関係を示すグラフ、第１図−２は同様に
MgOを0.25重量部含んだ場合の温度とTiC、
TiO2、Y2O3の関係を示すグラフ、第２図は実験
の（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部−
Y2O30.5重量部なる材料の予備焼結後の電子顕微
鏡組織写真、第３図は実験の70Al2O3−30TiC
なる材料の予備焼結後の電子顕微鏡組織写真、第
４図は実験のTiO2／TiC＋TiO2と予備焼結温
度の関係を示すグラフ、第５図は実験の各種焼
結体の硬さを示すグラフ、第６図は実験の
（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部−Y2O30.5
重量部なる材料のHIP後の電子顕微鏡組織写真、
第７図は実験の70Al2O3−27TiC−3TiO2なる
材料のHIP後の電子顕微鏡組織写真、第８図は実
験の（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部−
Y2O30.5重量部なる材料のHiP後のＸ線回折図形、
第９図は実験の70Al2O3−30TiCなる材料の
HIP後のＸ線回折図形、第１０図は実験のHIP
条件による対理論密度の変化を示すグラフ、第１
１図、第１２図及び第１３図はそれぞれ実験の
連続切削試験結果を示すグラフ、第１４図は実験
の（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部−
Y2O30.5重量部なる材料の電子顕微鏡組織写真、
第１５図は実験の70Al2O3−30TiCなる材料の
電子顕微鏡組織写真、第１６図は実験の
（70Al2O3−27TiC−3TiO2）100重量部−Y2O30.5
重量部なる材料のＸ線回折図形、第１７図は実験
の70Al2O3−30TiCなる材料のＸ線回折図形、
第１８図及び第１９図はそれぞれ実験の連続切
削試験結果を示すグラフ、第２０図は実験の硬
さと工具寿命の関係を示すグラフ、なお図中、電
子顕微鏡組織写真の倍率は全て3000倍である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化チタンと酸化チタンの合計が15〜60重量
％でしかも酸化チタンは炭化チタンと酸化チタン
の和に対して５〜15重量％、残部酸化アルミニウ
ムからなるもの100重量部と酸化イツトリウム
0.05〜2.00重量部とからなる組成を有する原料粉
末により成形した素体を還元性ガス又は不活性ガ
ス雰囲気中で対理論密度が94％以上となる様予備
焼結し、次いで該予備焼結体を熱間等方圧加圧焼
結することを特徴とするセラミツク焼結体の製造
方法。 ２ 炭化チタンと酸化チタンの合計が15〜60重量
％でしかも酸化チタンは炭化チタンと酸化チタン
の和に対して５〜15重量％、残部酸化アルミニウ
ムからなるもの100重量部と酸化イツトリウム
0.05〜2.00重量部とからなる原料粉末をホツトプ
レス焼結することを特徴とするセラミツク焼結体
の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4107080A JPS56140068A (en) | 1980-03-29 | 1980-03-29 | Ceramic sintered body and manufacture |
| SE8101981A SE449609B (sv) | 1980-03-29 | 1981-03-27 | Sintrad kropp och forfarande for dess framstellning |
| FR8106227A FR2479268B1 (fr) | 1980-03-29 | 1981-03-27 | Corps fritte et procede de production |
| DE3112624A DE3112624C2 (de) | 1980-03-29 | 1981-03-30 | Gesinterter Körper und Verfahren zu seiner Herstellung |
| IT67434/81A IT1143464B (it) | 1980-03-29 | 1981-03-30 | Corpi sinterizzati e procedimento per la loro produzione |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4107080A JPS56140068A (en) | 1980-03-29 | 1980-03-29 | Ceramic sintered body and manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56140068A JPS56140068A (en) | 1981-11-02 |
| JPH0122224B2 true JPH0122224B2 (ja) | 1989-04-25 |
Family
ID=12598179
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4107080A Granted JPS56140068A (en) | 1980-03-29 | 1980-03-29 | Ceramic sintered body and manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56140068A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60118674A (ja) * | 1983-11-30 | 1985-06-26 | 東芝タンガロイ株式会社 | 耐熱性にすぐれた高硬度焼結体 |
| JPH062617B2 (ja) * | 1986-06-25 | 1994-01-12 | ティーディーケイ株式会社 | 磁気ヘッドスライダ用セラミック材料 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52104515A (en) * | 1976-02-28 | 1977-09-02 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | Manufacture of ceramics sintered bodies |
| JPS5541071A (en) * | 1978-09-18 | 1980-03-22 | Mitsubishi Electric Corp | Voltage comparison circuit |
-
1980
- 1980-03-29 JP JP4107080A patent/JPS56140068A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52104515A (en) * | 1976-02-28 | 1977-09-02 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | Manufacture of ceramics sintered bodies |
| JPS5541071A (en) * | 1978-09-18 | 1980-03-22 | Mitsubishi Electric Corp | Voltage comparison circuit |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56140068A (en) | 1981-11-02 |
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