JPS631263B2 - - Google Patents
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- JPS631263B2 JPS631263B2 JP57060106A JP6010682A JPS631263B2 JP S631263 B2 JPS631263 B2 JP S631263B2 JP 57060106 A JP57060106 A JP 57060106A JP 6010682 A JP6010682 A JP 6010682A JP S631263 B2 JPS631263 B2 JP S631263B2
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Description
本発明は高密度で強靭性にすぐれたAl2O3―炭
化物、窒化物系セラミツク工具材料（焼結体）に
関する。 Al2O3を主体として炭化物、窒化物等を添加し
たセラミツク工具としては従来より種々のものが
知られている。例えばAl2O3とWC、TiC、TaC
から選ばれた１種以上の系から成る工具（特公昭
56−16110）、Al2O3とTiN系から成り、さらに
MgOを添加した工具（特開昭52−37913）、Al2O3
とTiCN系から成る工具（特開昭52−5216）、
Al2O3にTiB2、ZrB2、TaC、TiN、Si3N4、AlN
を添加した系から成る工具（特開昭52−26682）
等が知られており、これらは高速切削特性（特に
耐摩耗性）に優れているため、高速切削において
近年使用されているが、耐欠損性については他の
従来工具よりも劣つているため、使用領域が仕上
切削に限定されるという欠点があつた。 Al2O3と炭化物、窒化物、ホウ化物などの粉末
を混合、成形し、焼結する場合、Al2O3粒子と炭
化物、窒化物、ホウ化物の粒子は接着強度が低
く、又相互にほとんど拡散しないため高強度の焼
結体が得られにくい。高靭性のセラミツク焼結体
を得るためには焼結体内部の空孔を最小にし、結
晶粒子を微細に且つ均一にすることが必要であ
り、Al2O3と炭化物、窒化物、ホウ化物系の場
合、高温で焼結すれば一応焼結体内部の空孔が減
少するが結晶粒径が粗大化して強度が低下し、低
温で焼結すれば結晶粒径は小さいが内在空孔が多
く強度は低下する。上記の欠点はこの内在空孔に
よる強度低下が起因しているものと考えられる。 そのために従来短時間で焼結し、粒子の成長を
妨げるためのホツトプレス法やHIP法などの製造
方法に関するアプローチがなされてきたが、未だ
満足な段階に至つていない。もう１つのアプロー
チはMgO、ZrO2などの第３成分を添加し、粒成
長の抑制を図る方法が行なわれているが、これら
の添加物を用いた場合一定温度以上で急速に
Al2O3粒子が成長する傾向があり、Al2O3単独の
場合は焼結温度が1700℃以下で十分効果がある
が、Al2O3―炭化物、窒化物、ホウ化物系の場合
は1800℃以上の高温が必要ゆえ、高強度のセラミ
ツク焼結体が得られない。 本発明者はかかる問題点を解決すべく鋭意検討
の結果、Al2O3―炭化物、窒化物、ホウ化物系の
焼結温度を1700℃まで低下させ、Al2O3単独の場
合と同じく添加物の効果によつてAl2O3粒子の成
長を抑えて緻密で高靭性のセラミツク焼結体を得
るのに成功し本発明を完成した。 すなわち本発明の要旨は、次の(a)(b)成分の２相
から成り、さらに粒子結合相中に(c)成分を含んで
いることを特徴とする切削工具用セラミツク焼結
体にある。 (a) Al2O3 (b) 炭化物、窒化物、ホウ化物から選ばれた１種
以上又はこれらの固溶体。 (c) Dy酸化物 以下に本発明を詳細に説明するに、本発明のセ
ラミツク焼結体は上記(a)(b)(c)成分の３相から成
る。(b)成分の炭化物としてはTiC、WC、TaC、
SiCを挙げることができ、窒化物としてはTiN、
WN、Si3N4を挙げることができ、またホウ化物
としてはTiB2を挙げることができ、これらから
選ばれた１種以上が使用される。なお(b)成分は固
溶体の形態であつてもよい。そして(a)(b)両成分の
他にさらに粒子結合相中に(c)成分としてDy化合
物を含んでいることが、本発明の大きな特徴であ
り、この(c)成分は、粒子結合層中では、Dy2O3、
(a)成分のAl2O3と(c)成分のDy2O3とが反応して生
成したDy3Al2（AlO4）3、同様にして生成した
DyAlO3などの形で存在する。そして、この存在
の確認は、TEM（透過電子顕微鏡）、XMA（Ｘ線
マイクロアナライザー）、EPMA（電子線マイク
ロアナライザー）によつて行うことができる。ま
たDyの含有量についても、上記装置によつて、
Dyの特性Ｘ線発生量を測定し、事前に作つた標
準試料と比較することによつて、求めることがで
きる。Dyはランタンをはじめとするランタンド
系列に属しており、従来添加物としてはランタン
ド系列、又はレアアースとして一括して扱われて
いるが、本発明者らの研究の結果、同じランタン
ド系列のLa、Ce等では効果がほとんどなく、Dy
のみに著しい効果があることを発見したものあ
る。 そしてDy酸化物のみならずMg、Ｙ、Zr、Ni
の化合物から選ばれた１種以上を同時に含んでい
ると、焼結時の粒成長抑制の効果が更に大きく、
より高強度のセラミツク焼結体となる。 上記(a)(b)(c)の３成分の量比は、(a)成分が90〜60
体積％、(b)成分が9.95〜39.9体積％で、(a)成分よ
り少ないことが必要である。上記下限より少ない
と(b)成分の効果が得られず、上限を越えると焼結
性が悪くなりいずれも焼結体の強度が低下する。
(c)成分はDy酸化物単独の場合、0.05〜２体積％
用いられ、0.05体積％未満では焼結温度を低下さ
せる効果がなく、２体積％を越えると焼結体の強
度を低下させてしまう。Mg、Ｙ、Zr、Niの化合
物との混合物の量は同様の理由により金属成分に
換算して0.1〜4.0体積％が適当である。上記成分
より成る本発明焼結体を製造するには、例えば次
のようにして行なう。まず(a)(b)(c)の３成分を混合
して所定の形状に成形する。この際(c)成分のDy
酸化物はDy2O3として添加すると、微粉末が容易
に得られるとの理由で好ましい。またMg、Ｙ、
Zr、Niの化合物等を添加する場合も、これらの
酸化物を添加するのが微粉末が入手しやすいとの
理由で好ましいが、他の化合物、混合物、固溶体
でも同じ効果が得られる。 成形後は、(1)不活性ガス中で一次焼結し次に熱
間静水圧プレスで二次焼結する方法、(2)黒鉛型モ
ールド中でホツトプレスする方法、(3)不活性ガス
の圧力でホツトプレスする方法などいずれの方法
でも焼結できるが、製造コストの点から(1)の方法
で焼結する方法が望ましい。焼結はいずれの場合
も1750℃以下で行なわれ、本発明では(c)成分を含
んでいるのでこの温度でも充分焼結する。焼結後
はダイヤモンド砥石等を用いて切削工具に仕上げ
られる。 以上のような本発明セラミツク焼結体は(c)成分
としてDy酸化物を含んでいるので、1750℃以下
で一次焼結をすることができ、Al2O3の粒成長が
抑えられ高強度である。そのため鋳物以外の金
属、例えば鋳鋼、スチール等の切削工具としてあ
るいは耐振性、耐熱性の要求される機械部品にも
使用することができる。 以下に本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実
施例により限定されるものではない。 実施例 １ 純度99.9％、平均粒子径0.4μのα―Al2O3粉と、
炭素量19.98％、平均粒子径1.1μのTiC粉を用い、
Al2O374体積％、TiC26体積％から成る混合粉に、
Dy2O3、MgO、ZrO2、Y2O3を第１表のように各
種配合し、ボールミルにて40時間湿式混合を行な
つた後、乾燥し、混合粉を得た。この混合粉を
1.0t/cm2の圧力で焼結後の寸法が13×13×５mmに
なるようプレス成形し、その後100mmHgのアルゴ
ン雰囲気にて1660℃で１時間一次焼結した。一次
焼結後、密度を測定し、その後HIP炉を用いて
1400℃で１時間1000Kg/cm2の圧力にて焼結した。
ガスはアルゴンを用いた。得られた焼結体はダイ
ヤモンド砥石を用いてSNGN432の形状（JIS）
に仕上げた。チヤンフアーは0.1mm×25゜とした。
このものについて次の、の条件にて切削テス
トを行なつたところ第１表のような結果が得られ
た。 切削テストの条件 被削剤 ：鋳鉄FC20高速切削 切削条件：切削速度（Ｖ）＝920m/min、切
りこみ（ｔ）＝0.5mm、送り速度
（ｆ）＝0.25mm/rev、 寿命判定：120mmφ×15mmｌの外周部を100切
削した後の摩耗幅Ｖ（mm）を測定 被削材 ：鋳鉄FC20フライス加工による断
続切削 切削条件：切削速度（Ｖ）＝177m/min、切
りこみ（ｔ）＝1.0mm、送り速度
（ｆ）＝0.3mm/刃 寿命判定：100×100mmの切削面をもつブロツ
クを削り、欠損するまでの切削回
数を測定
化物、窒化物系セラミツク工具材料（焼結体）に
関する。 Al2O3を主体として炭化物、窒化物等を添加し
たセラミツク工具としては従来より種々のものが
知られている。例えばAl2O3とWC、TiC、TaC
から選ばれた１種以上の系から成る工具（特公昭
56−16110）、Al2O3とTiN系から成り、さらに
MgOを添加した工具（特開昭52−37913）、Al2O3
とTiCN系から成る工具（特開昭52−5216）、
Al2O3にTiB2、ZrB2、TaC、TiN、Si3N4、AlN
を添加した系から成る工具（特開昭52−26682）
等が知られており、これらは高速切削特性（特に
耐摩耗性）に優れているため、高速切削において
近年使用されているが、耐欠損性については他の
従来工具よりも劣つているため、使用領域が仕上
切削に限定されるという欠点があつた。 Al2O3と炭化物、窒化物、ホウ化物などの粉末
を混合、成形し、焼結する場合、Al2O3粒子と炭
化物、窒化物、ホウ化物の粒子は接着強度が低
く、又相互にほとんど拡散しないため高強度の焼
結体が得られにくい。高靭性のセラミツク焼結体
を得るためには焼結体内部の空孔を最小にし、結
晶粒子を微細に且つ均一にすることが必要であ
り、Al2O3と炭化物、窒化物、ホウ化物系の場
合、高温で焼結すれば一応焼結体内部の空孔が減
少するが結晶粒径が粗大化して強度が低下し、低
温で焼結すれば結晶粒径は小さいが内在空孔が多
く強度は低下する。上記の欠点はこの内在空孔に
よる強度低下が起因しているものと考えられる。 そのために従来短時間で焼結し、粒子の成長を
妨げるためのホツトプレス法やHIP法などの製造
方法に関するアプローチがなされてきたが、未だ
満足な段階に至つていない。もう１つのアプロー
チはMgO、ZrO2などの第３成分を添加し、粒成
長の抑制を図る方法が行なわれているが、これら
の添加物を用いた場合一定温度以上で急速に
Al2O3粒子が成長する傾向があり、Al2O3単独の
場合は焼結温度が1700℃以下で十分効果がある
が、Al2O3―炭化物、窒化物、ホウ化物系の場合
は1800℃以上の高温が必要ゆえ、高強度のセラミ
ツク焼結体が得られない。 本発明者はかかる問題点を解決すべく鋭意検討
の結果、Al2O3―炭化物、窒化物、ホウ化物系の
焼結温度を1700℃まで低下させ、Al2O3単独の場
合と同じく添加物の効果によつてAl2O3粒子の成
長を抑えて緻密で高靭性のセラミツク焼結体を得
るのに成功し本発明を完成した。 すなわち本発明の要旨は、次の(a)(b)成分の２相
から成り、さらに粒子結合相中に(c)成分を含んで
いることを特徴とする切削工具用セラミツク焼結
体にある。 (a) Al2O3 (b) 炭化物、窒化物、ホウ化物から選ばれた１種
以上又はこれらの固溶体。 (c) Dy酸化物 以下に本発明を詳細に説明するに、本発明のセ
ラミツク焼結体は上記(a)(b)(c)成分の３相から成
る。(b)成分の炭化物としてはTiC、WC、TaC、
SiCを挙げることができ、窒化物としてはTiN、
WN、Si3N4を挙げることができ、またホウ化物
としてはTiB2を挙げることができ、これらから
選ばれた１種以上が使用される。なお(b)成分は固
溶体の形態であつてもよい。そして(a)(b)両成分の
他にさらに粒子結合相中に(c)成分としてDy化合
物を含んでいることが、本発明の大きな特徴であ
り、この(c)成分は、粒子結合層中では、Dy2O3、
(a)成分のAl2O3と(c)成分のDy2O3とが反応して生
成したDy3Al2（AlO4）3、同様にして生成した
DyAlO3などの形で存在する。そして、この存在
の確認は、TEM（透過電子顕微鏡）、XMA（Ｘ線
マイクロアナライザー）、EPMA（電子線マイク
ロアナライザー）によつて行うことができる。ま
たDyの含有量についても、上記装置によつて、
Dyの特性Ｘ線発生量を測定し、事前に作つた標
準試料と比較することによつて、求めることがで
きる。Dyはランタンをはじめとするランタンド
系列に属しており、従来添加物としてはランタン
ド系列、又はレアアースとして一括して扱われて
いるが、本発明者らの研究の結果、同じランタン
ド系列のLa、Ce等では効果がほとんどなく、Dy
のみに著しい効果があることを発見したものあ
る。 そしてDy酸化物のみならずMg、Ｙ、Zr、Ni
の化合物から選ばれた１種以上を同時に含んでい
ると、焼結時の粒成長抑制の効果が更に大きく、
より高強度のセラミツク焼結体となる。 上記(a)(b)(c)の３成分の量比は、(a)成分が90〜60
体積％、(b)成分が9.95〜39.9体積％で、(a)成分よ
り少ないことが必要である。上記下限より少ない
と(b)成分の効果が得られず、上限を越えると焼結
性が悪くなりいずれも焼結体の強度が低下する。
(c)成分はDy酸化物単独の場合、0.05〜２体積％
用いられ、0.05体積％未満では焼結温度を低下さ
せる効果がなく、２体積％を越えると焼結体の強
度を低下させてしまう。Mg、Ｙ、Zr、Niの化合
物との混合物の量は同様の理由により金属成分に
換算して0.1〜4.0体積％が適当である。上記成分
より成る本発明焼結体を製造するには、例えば次
のようにして行なう。まず(a)(b)(c)の３成分を混合
して所定の形状に成形する。この際(c)成分のDy
酸化物はDy2O3として添加すると、微粉末が容易
に得られるとの理由で好ましい。またMg、Ｙ、
Zr、Niの化合物等を添加する場合も、これらの
酸化物を添加するのが微粉末が入手しやすいとの
理由で好ましいが、他の化合物、混合物、固溶体
でも同じ効果が得られる。 成形後は、(1)不活性ガス中で一次焼結し次に熱
間静水圧プレスで二次焼結する方法、(2)黒鉛型モ
ールド中でホツトプレスする方法、(3)不活性ガス
の圧力でホツトプレスする方法などいずれの方法
でも焼結できるが、製造コストの点から(1)の方法
で焼結する方法が望ましい。焼結はいずれの場合
も1750℃以下で行なわれ、本発明では(c)成分を含
んでいるのでこの温度でも充分焼結する。焼結後
はダイヤモンド砥石等を用いて切削工具に仕上げ
られる。 以上のような本発明セラミツク焼結体は(c)成分
としてDy酸化物を含んでいるので、1750℃以下
で一次焼結をすることができ、Al2O3の粒成長が
抑えられ高強度である。そのため鋳物以外の金
属、例えば鋳鋼、スチール等の切削工具としてあ
るいは耐振性、耐熱性の要求される機械部品にも
使用することができる。 以下に本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実
施例により限定されるものではない。 実施例 １ 純度99.9％、平均粒子径0.4μのα―Al2O3粉と、
炭素量19.98％、平均粒子径1.1μのTiC粉を用い、
Al2O374体積％、TiC26体積％から成る混合粉に、
Dy2O3、MgO、ZrO2、Y2O3を第１表のように各
種配合し、ボールミルにて40時間湿式混合を行な
つた後、乾燥し、混合粉を得た。この混合粉を
1.0t/cm2の圧力で焼結後の寸法が13×13×５mmに
なるようプレス成形し、その後100mmHgのアルゴ
ン雰囲気にて1660℃で１時間一次焼結した。一次
焼結後、密度を測定し、その後HIP炉を用いて
1400℃で１時間1000Kg/cm2の圧力にて焼結した。
ガスはアルゴンを用いた。得られた焼結体はダイ
ヤモンド砥石を用いてSNGN432の形状（JIS）
に仕上げた。チヤンフアーは0.1mm×25゜とした。
このものについて次の、の条件にて切削テス
トを行なつたところ第１表のような結果が得られ
た。 切削テストの条件 被削剤 ：鋳鉄FC20高速切削 切削条件：切削速度（Ｖ）＝920m/min、切
りこみ（ｔ）＝0.5mm、送り速度
（ｆ）＝0.25mm/rev、 寿命判定：120mmφ×15mmｌの外周部を100切
削した後の摩耗幅Ｖ（mm）を測定 被削材 ：鋳鉄FC20フライス加工による断
続切削 切削条件：切削速度（Ｖ）＝177m/min、切
りこみ（ｔ）＝1.0mm、送り速度
（ｆ）＝0.3mm/刃 寿命判定：100×100mmの切削面をもつブロツ
クを削り、欠損するまでの切削回
数を測定
【表】
【表】
第１表より次のことが判つた。
Dy2O3を添加したNo.１〜４は無添加のNo.17
（MgOのみ1.0％）にくらべ一次焼結における密
度が高く、すべて94％以上であり、著しく従来の
Mg添加にくらべ焼結性が高い。Dy2O3が0.05に
満たないNo.13は焼結性が悪く、HIP後も十分焼き
締らず切削特性もNo.１にくらべ格段に劣る。No.14
はDy2O3を2.2体積％含んでおり、十分焼結して
いるが靭性が不足し、特に切削テストで欠損し
やすい。No.18、No.19はDyの代りに同じランタニ
ド系のLa、Ceの酸化物を添加した場合の例であ
るが一次焼結で焼結性が悪く、HIP後も緻密化が
ほとんど進んでいないため、切削性能は、共
格段に劣る。 実施例 ２ 実施例１で使用したAl2O3、TiC、WC（炭素量
6.2％、粒度1.3μ）、TaC（炭素量6.3％、粒度
2.0μ）、TiN（窒素量20.0％、粒度1.2μ）、ZrN（窒
素量％、粒度1.6μ）、TiB2（粒度2.0μ）、Dy2O3お
よびMgOを第２表のように各種配合し、ボール
ミルにて40hr湿式混合を行なつた後乾燥し、混合
粉を得た。この混合粉を黒鉛型につめ、通常のホ
ツトプレス装置によりホツトプレスを行なつたの
ち、焼結体よりダイヤモンド砥石でSNGN432の
形状（JIS）に仕上げた。チヤンフアーは0.1mm×
25゜とした。切削テストは実施例１と同じ方法で
行なつた。結果を第２表に示す。
（MgOのみ1.0％）にくらべ一次焼結における密
度が高く、すべて94％以上であり、著しく従来の
Mg添加にくらべ焼結性が高い。Dy2O3が0.05に
満たないNo.13は焼結性が悪く、HIP後も十分焼き
締らず切削特性もNo.１にくらべ格段に劣る。No.14
はDy2O3を2.2体積％含んでおり、十分焼結して
いるが靭性が不足し、特に切削テストで欠損し
やすい。No.18、No.19はDyの代りに同じランタニ
ド系のLa、Ceの酸化物を添加した場合の例であ
るが一次焼結で焼結性が悪く、HIP後も緻密化が
ほとんど進んでいないため、切削性能は、共
格段に劣る。 実施例 ２ 実施例１で使用したAl2O3、TiC、WC（炭素量
6.2％、粒度1.3μ）、TaC（炭素量6.3％、粒度
2.0μ）、TiN（窒素量20.0％、粒度1.2μ）、ZrN（窒
素量％、粒度1.6μ）、TiB2（粒度2.0μ）、Dy2O3お
よびMgOを第２表のように各種配合し、ボール
ミルにて40hr湿式混合を行なつた後乾燥し、混合
粉を得た。この混合粉を黒鉛型につめ、通常のホ
ツトプレス装置によりホツトプレスを行なつたの
ち、焼結体よりダイヤモンド砥石でSNGN432の
形状（JIS）に仕上げた。チヤンフアーは0.1mm×
25゜とした。切削テストは実施例１と同じ方法で
行なつた。結果を第２表に示す。
【表】
第２表より、(b)成分が50体積％より多くなつた
り、あるいは10体積％よりも少なくなると焼結体
の強度が低下することが判つた。
り、あるいは10体積％よりも少なくなると焼結体
の強度が低下することが判つた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 次の(a)(b)成分の２相から成り、さらに粒子結
合相中に(c)成分を含んでいることを特徴とする切
削工具用セラミツク焼結体。 (a) Al2O3 (b) 炭化物、窒化物、ホウ化物から選ばれた１種
以上又はこれらの固溶体。 (c) Dy酸化物 ２ (a)成分が、90〜60体積％、(b)成分が9.95〜
39.95体積％、(c)成分が0.05〜2.0体積％を占める
特許請求の範囲第１項記載の切削工具用セラミツ
ク焼結体。 ３ 炭化物が、TiC、WC、TaC又はSiCであり、
窒化物が、TiN、WN又はSi3N4であり、ホウ化
物がTiB2である特許請求の範囲第１項又は第２
項に記載の切削工具用セラミツク焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57060106A JPS58176174A (ja) | 1982-04-10 | 1982-04-10 | 切削工具用セラミツク焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57060106A JPS58176174A (ja) | 1982-04-10 | 1982-04-10 | 切削工具用セラミツク焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58176174A JPS58176174A (ja) | 1983-10-15 |
| JPS631263B2 true JPS631263B2 (ja) | 1988-01-12 |
Family
ID=13132515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57060106A Granted JPS58176174A (ja) | 1982-04-10 | 1982-04-10 | 切削工具用セラミツク焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58176174A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6433057A (en) * | 1987-07-27 | 1989-02-02 | Kobe Steel Ltd | Shaft shaped ceramic cutting tool |
| JP2006206376A (ja) * | 2005-01-28 | 2006-08-10 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミック焼結体、切削インサート及び切削工具 |
| JPWO2008026641A1 (ja) * | 2006-08-30 | 2010-01-21 | 日本特殊陶業株式会社 | 酸化アルミニウム基複合焼結体及び切削インサート |
-
1982
- 1982-04-10 JP JP57060106A patent/JPS58176174A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58176174A (ja) | 1983-10-15 |
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