JPH01215885A - 鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体の製造方法及び蛍光ランプ - Google Patents
鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体の製造方法及び蛍光ランプInfo
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- JPH01215885A JPH01215885A JP4011688A JP4011688A JPH01215885A JP H01215885 A JPH01215885 A JP H01215885A JP 4011688 A JP4011688 A JP 4011688A JP 4011688 A JP4011688 A JP 4011688A JP H01215885 A JPH01215885 A JP H01215885A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は発光効率が高く、劣化が少ない鉄付活アルミン
酸リチウム蛍光体、その製造方法、及び全光束が高く、
かつ働程特性の優れた蛍光ランプに関する。
酸リチウム蛍光体、その製造方法、及び全光束が高く、
かつ働程特性の優れた蛍光ランプに関する。
（従来の技術）
鉄付活アルミン酸リチウムは、２５４ ｎｍの紫外線励
起により７４０ ｎｍ付近に発光ピーク波長を有する近
赤外発光蛍光体である。
起により７４０ ｎｍ付近に発光ピーク波長を有する近
赤外発光蛍光体である。
この蛍光体は、例えば特公昭８２−３５４３９号公報に
記載されているように、光学的文字読取装置（以下、Ｏ
ＣＲと記す）の光源用蛍光ランプに使用されている。
記載されているように、光学的文字読取装置（以下、Ｏ
ＣＲと記す）の光源用蛍光ランプに使用されている。
しかし、ＬｉＡ文０２：Ｆｅ３＋蛍光体は水に対して易
溶であり、また大気中においては吸湿性が強いなど化学
的性質がやや不安定である。このため、この蛍光体を蛍
光ランプに適用した場合、光束の低下率が大きい、水銀
が吸着しやすい一′早期 〜に黒化が発生するなど問題
点が多く、一般の蛍光ランプに比べて働程特性がやや劣
っている。このような水銀の付着や黒化は、文字の読取
りエラーなどの原因にもなり、ＯＣＲ光源用の蛍光ラン
プとしては好ましくない。
溶であり、また大気中においては吸湿性が強いなど化学
的性質がやや不安定である。このため、この蛍光体を蛍
光ランプに適用した場合、光束の低下率が大きい、水銀
が吸着しやすい一′早期 〜に黒化が発生するなど問題
点が多く、一般の蛍光ランプに比べて働程特性がやや劣
っている。このような水銀の付着や黒化は、文字の読取
りエラーなどの原因にもなり、ＯＣＲ光源用の蛍光ラン
プとしては好ましくない。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであ
り、化学的安定性が改善された鉄付活アルミン酸リチウ
ム蛍光体、その製造方法及びこのような鉄付活アルミン
酸リチウム蛍光体を使用し、光束の低下率が少なく働程
特性に優れた蛍光ランプを提供することを目的とする。
り、化学的安定性が改善された鉄付活アルミン酸リチウ
ム蛍光体、その製造方法及びこのような鉄付活アルミン
酸リチウム蛍光体を使用し、光束の低下率が少なく働程
特性に優れた蛍光ランプを提供することを目的とする。
［発明の構成］
（課題を解決するだめの手段と作用）
本発明の鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体は、一般式
％式％（）
（ただし、ａは０．００１〜０．１グラム原子の３価の
Ｆｅイオン、ｂは０．５〜１０．０重量％のＡＭ、０３
を示す） にて表わされることを特徴とするものである。
Ｆｅイオン、ｂは０．５〜１０．０重量％のＡＭ、０３
を示す） にて表わされることを特徴とするものである。
また、本発明の鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体の製造
方法は、Ｌｉ源、Ａ文源及びＦｅ源となる化合物をＦｅ
ａ＋が０．００１〜０．１グラム原子となるように配合
し、大気中、８００〜１２００℃−ｔ！’１〜５時間焼
成する第１次焼成工程と、得られた蛍光体に対し ０．
５〜１０．０重量％のＡ ｌ ２０３を添加し、大気中
、５００〜１０００℃で０．５〜３時間焼成する第２次
焼成工程とを具備したことを特徴とするものである。
方法は、Ｌｉ源、Ａ文源及びＦｅ源となる化合物をＦｅ
ａ＋が０．００１〜０．１グラム原子となるように配合
し、大気中、８００〜１２００℃−ｔ！’１〜５時間焼
成する第１次焼成工程と、得られた蛍光体に対し ０．
５〜１０．０重量％のＡ ｌ ２０３を添加し、大気中
、５００〜１０００℃で０．５〜３時間焼成する第２次
焼成工程とを具備したことを特徴とするものである。
また、本発明の蛍光ランプは、上記一般式にて表わされ
る鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体をガラス管内壁に被
着したことを特徴するものである。
る鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体をガラス管内壁に被
着したことを特徴するものである。
本発明の鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体の構成元素の
作用及びその配合割合について以下に説明する。
作用及びその配合割合について以下に説明する。
Ｆｅａ＋の含有量は、蛍光体の発光効率と相関する。Ｆ
ｅ３＋の含有量を示す指数ａを０．００１〜０．１グラ
ム原子としたのは、ａが０．００１グラム原子未満では
充分な発光効率が得られず、一方ａが０．１グラム原子
を超えると濃度消光が起り、また蛍光体が着色して発光
効率がむしろ低くなるためである。
ｅ３＋の含有量を示す指数ａを０．００１〜０．１グラ
ム原子としたのは、ａが０．００１グラム原子未満では
充分な発光効率が得られず、一方ａが０．１グラム原子
を超えると濃度消光が起り、また蛍光体が着色して発光
効率がむしろ低くなるためである。
Ａ ｌ ２０３は蛍光体の化学的安定性を高める作用を
有する。すなわち、Ａ文２０３を配合することにより、
化学的安定性、特に水あるいは蛍光ランプ製造時に用い
られる例えば酢酸ブチルなどの有機溶剤に対する溶解度
を低くすることができる。本発明の蛍光体ではＡ −１
２０３が配合されていることが最大の特徴である。Ａｎ
、０３の含有量を示す指数すを０．５〜１０．０重量％
としたのは、ｂが０．５重量％未満では蛍光体の水や有
機溶剤に対する溶解度を抑制する効果が少なく、一方１
０．０重量％を超えると蛍光体の発光効率の低下を招く
ためである。より好ましいｂの範囲は１．０〜５．０重
量％である。
有する。すなわち、Ａ文２０３を配合することにより、
化学的安定性、特に水あるいは蛍光ランプ製造時に用い
られる例えば酢酸ブチルなどの有機溶剤に対する溶解度
を低くすることができる。本発明の蛍光体ではＡ −１
２０３が配合されていることが最大の特徴である。Ａｎ
、０３の含有量を示す指数すを０．５〜１０．０重量％
としたのは、ｂが０．５重量％未満では蛍光体の水や有
機溶剤に対する溶解度を抑制する効果が少なく、一方１
０．０重量％を超えると蛍光体の発光効率の低下を招く
ためである。より好ましいｂの範囲は１．０〜５．０重
量％である。
本発明の鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体は、以下のよ
うにして製造される。すなわ元、Ｌｉ源、Ａ！；Ｌ源及
びＦｅ源となる、酸化物、炭酸塩、塩化物などの化合物
を所定量秤量した後、乾式又は湿式で充分に混合する。
うにして製造される。すなわ元、Ｌｉ源、Ａ！；Ｌ源及
びＦｅ源となる、酸化物、炭酸塩、塩化物などの化合物
を所定量秤量した後、乾式又は湿式で充分に混合する。
次に、得られた混合物をアルミナ又は石英製の容器に収
容し、大気中、８００〜１２００℃で１〜５時間の第１
次焼成を行う。
容し、大気中、８００〜１２００℃で１〜５時間の第１
次焼成を行う。
更に、得られた焼成物を冷却・粉砕・篩別・洗浄・ろ過
・乾燥・篩別することにより、鉄付活アルミン酸リチウ
ム蛍光体を得る。次いで、得られた蛍光体に対し ０．
５〜１０．０重量％のＡ文２ｏ３を添加し、大気中、５
００〜１０００°Ｃで０．５〜３時間の第２次焼成を行
うことにより、本発明に係る鉄付活アルミン酸リチウム
蛍光体を得ることができる。
・乾燥・篩別することにより、鉄付活アルミン酸リチウ
ム蛍光体を得る。次いで、得られた蛍光体に対し ０．
５〜１０．０重量％のＡ文２ｏ３を添加し、大気中、５
００〜１０００°Ｃで０．５〜３時間の第２次焼成を行
うことにより、本発明に係る鉄付活アルミン酸リチウム
蛍光体を得ることができる。
このような方法により得られた鉄付活アルミン酸リチウ
ム蛍光体は、特に水や有機溶剤に対する溶解度が低くな
る。
ム蛍光体は、特に水や有機溶剤に対する溶解度が低くな
る。
なお、Ａ文２０３を第１次焼成時に配合した場合（すな
わち、Ｌｉに対してＡｘが過剰になるように調整して第
１次焼成を行い、第２次焼成は行わない場合）、水や有
機溶剤に対する溶解度を低下させる効果はほとんどなく
、むしろ蛍光体粒子の結晶成長を妨げ、発光効率が低下
するなど逆効果を招く。
わち、Ｌｉに対してＡｘが過剰になるように調整して第
１次焼成を行い、第２次焼成は行わない場合）、水や有
機溶剤に対する溶解度を低下させる効果はほとんどなく
、むしろ蛍光体粒子の結晶成長を妨げ、発光効率が低下
するなど逆効果を招く。
本発明に係る蛍光ランプは、上記のようにして調製され
たＬ ｉＡ Ｉ Ｏ２： Ｆ ｅ ” ＋ Ａ ｌ ２
０３蛍光体を用い、通常の方法に従ってガラス管の内壁
に被着させることによって容易に製造することができる
。
たＬ ｉＡ Ｉ Ｏ２： Ｆ ｅ ” ＋ Ａ ｌ ２
０３蛍光体を用い、通常の方法に従ってガラス管の内壁
に被着させることによって容易に製造することができる
。
このような蛍光ランプは、蛍光体の化学的安定性が高い
ため、光束維持率が高く、水銀の吸着や早期の黒化の発
生がないなど働程特性を大幅に改善することができる。
ため、光束維持率が高く、水銀の吸着や早期の黒化の発
生がないなど働程特性を大幅に改善することができる。
（実施例）
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例１〜９及び比較例１．２
まず、第１表に示す組成となるように原料粉末を秤量し
、湿式混合した。得られた混合粉末を篩別してアルミナ
ルツボに収容し、大気中、１０００℃で３時間の第１次
焼成を行った。得られた焼成物を冷却・粉砕・篩別・洗
浄・ろ過・乾燥・篩別することにより、鉄付活アルミン
酸リチウム蛍光体を得た。
、湿式混合した。得られた混合粉末を篩別してアルミナ
ルツボに収容し、大気中、１０００℃で３時間の第１次
焼成を行った。得られた焼成物を冷却・粉砕・篩別・洗
浄・ろ過・乾燥・篩別することにより、鉄付活アルミン
酸リチウム蛍光体を得た。
次に、得られた蛍光体に対して、第１表に示すように所
定量のＡＭ２０３を配合し、乾式混合した。得られた混
合粉末を篩別して石英ルツボに収容し、大気中、８００
°Ｏで１時間の第２次焼成を行い、本発明に係る鉄付活
アルミン酸リチウム蛍光体（実施例１〜９）を得た。
定量のＡＭ２０３を配合し、乾式混合した。得られた混
合粉末を篩別して石英ルツボに収容し、大気中、８００
°Ｏで１時間の第２次焼成を行い、本発明に係る鉄付活
アルミン酸リチウム蛍光体（実施例１〜９）を得た。
これらと比較するために、上述した工程において第１次
焼成時にＡｎ ２０３を配合した（第２次焼成は行って
いない）鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体（比較例１）
、及び過剰のＡｕ 、 ０３を配合していない鉄付活ア
ルミン酸リチウム蛍光体（比較例２）を調製した。
焼成時にＡｎ ２０３を配合した（第２次焼成は行って
いない）鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体（比較例１）
、及び過剰のＡｕ 、 ０３を配合していない鉄付活ア
ルミン酸リチウム蛍光体（比較例２）を調製した。
これらの試料について、発光ピークの相対強度、並びに
水及び酢酸ブチルに対する溶解度を測定した。ここで、
発光ピークの相対強度は、各試料の発光スペクトルを測
定し、比較例２の蛍光体を標準試料としてその発光ピー
ク高さを１００とし、これに対する各試料の発光ピーク
高さを数値化したものである。水及び酢酸ブチルに対す
る溶解度は、各蛍光体試料２ｇを５０ｍ１の水又は酢酸
ブチルに投入して２時間攪拌した後、Ｌｉの溶出量を宏
量分析したものである。これらの結果を第１表に併記す
る。また、実施例３の蛍光体の２５４ ｎｍの紫外線励
起による分光エネルキー分布図を示す。
水及び酢酸ブチルに対する溶解度を測定した。ここで、
発光ピークの相対強度は、各試料の発光スペクトルを測
定し、比較例２の蛍光体を標準試料としてその発光ピー
ク高さを１００とし、これに対する各試料の発光ピーク
高さを数値化したものである。水及び酢酸ブチルに対す
る溶解度は、各蛍光体試料２ｇを５０ｍ１の水又は酢酸
ブチルに投入して２時間攪拌した後、Ｌｉの溶出量を宏
量分析したものである。これらの結果を第１表に併記す
る。また、実施例３の蛍光体の２５４ ｎｍの紫外線励
起による分光エネルキー分布図を示す。
更に、実施例１〜９及び比較例１．２の蛍光体を用い、
通常の方法によりＦＬ２０Ｓ （２０Ｗ）型の蛍光ラン
プを製造した。これらの蛍光ランプの働程特性を調べる
ために、０時間、１００時間点灯後、５００時間点灯後
、１０００時間点灯後に、全光束を測定し、Ｈｇの吸着
と黒化の程度を評価した。
通常の方法によりＦＬ２０Ｓ （２０Ｗ）型の蛍光ラン
プを製造した。これらの蛍光ランプの働程特性を調べる
ために、０時間、１００時間点灯後、５００時間点灯後
、１０００時間点灯後に、全光束を測定し、Ｈｇの吸着
と黒化の程度を評価した。
なお、Ｈｇの吸着と黒化の程度は、Ｈｇの吸着と黒化の
ない０時間のものを１０点とし、蛍光ランプを所定時間
点灯した後消灯して実用的な見地から１０段階で点数を
つけたものである。ｌＯ段階評価のおおまかな基準を以
下に示す。
ない０時間のものを１０点とし、蛍光ランプを所定時間
点灯した後消灯して実用的な見地から１０段階で点数を
つけたものである。ｌＯ段階評価のおおまかな基準を以
下に示す。
１０〜９点・・・問題なし
”９”−’７点・・・使用できないレベルではない６〜
５点・・・使用できるが、トラブルが発生する可能性が
大きい。
５点・・・使用できるが、トラブルが発生する可能性が
大きい。
５点未満・・・使用不可
また、実施例３の蛍光ランプの分光エネルギー分布を第
２図に、実施例７及び比較例２の蛍光ランプについて働
程中（０〜１０００時間）の光束維持率を第３図にそれ
ぞれ示す。
２図に、実施例７及び比較例２の蛍光ランプについて働
程中（０〜１０００時間）の光束維持率を第３図にそれ
ぞれ示す。
第１表から明らかなように、発光ピークの相対強度につ
いては、実施例２〜９の蛍光体は比較例１及び２の蛍光
体の場合よりも高いが、実施例１の蛍光体の場合のみ比
較例１及び２に対してわずかに低くなっている。これは
実施例１の蛍光体はＦｅの配合量が少ないためであると
考えられる。
いては、実施例２〜９の蛍光体は比較例１及び２の蛍光
体の場合よりも高いが、実施例１の蛍光体の場合のみ比
較例１及び２に対してわずかに低くなっている。これは
実施例１の蛍光体はＦｅの配合量が少ないためであると
考えられる。
一方、水及び酢酸ブチルに対する溶解度については、実
施例１〜９の蛍光体は比較例１及び２の蛍光体より大幅
に低く、比較例１も比較例２よりはかなり低くなってい
るがその程度は実施例１〜９よりも小さい。このことか
ら、Ａｌ２Ｏ２を第２次焼成時に配合した実施例１〜９
の蛍光体は゛、ＡＭ、０３を第１次焼成時に配合した比
較例１の蛍光体よりも、水及び有機溶剤に対して安定で
あることがわかる。
施例１〜９の蛍光体は比較例１及び２の蛍光体より大幅
に低く、比較例１も比較例２よりはかなり低くなってい
るがその程度は実施例１〜９よりも小さい。このことか
ら、Ａｌ２Ｏ２を第２次焼成時に配合した実施例１〜９
の蛍光体は゛、ＡＭ、０３を第１次焼成時に配合した比
較例１の蛍光体よりも、水及び有機溶剤に対して安定で
あることがわかる。
また、第１表及び第３図から明らかなように、本発明の
蛍光ランプは長期にわたって全光束の低下が少なく、Ｈ
ｇの吸着や黒化も改善できることがわかる。
蛍光ランプは長期にわたって全光束の低下が少なく、Ｈ
ｇの吸着や黒化も改善できることがわかる。
［発明の効果コ
以上詳述したように本発明によれば、化学的安定性が改
善された鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体及びこのよう
な鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体を使用し、光束の低
下率が少なく働程特性に優れた蛍光ランプを提供するこ
とができ、例えばＯＣＲ光源用として最適であるなどそ
の工業的価値は極めて大きい。
善された鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体及びこのよう
な鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体を使用し、光束の低
下率が少なく働程特性に優れた蛍光ランプを提供するこ
とができ、例えばＯＣＲ光源用として最適であるなどそ
の工業的価値は極めて大きい。
第１図は本発明の実施例３における鉄付活アルミン酸リ
チウム・蛍光体の２５４ ｎｍの紫外線励起による分光
エネルギー分布図、第２図は本発明の実施例３におけや
蛍光ランプの分光エネルギー分布図、第３図は本発明の
実施例７及び比較例２の蛍光ランプの働程中の光束゛紐
持率を示す特性図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 卵鍜冶・炊−１暴− 慎、鞍 ハ専一とＷ− ｏ ５００ 、ゼ、灯暗商 第３ （Ｈｒ） 図
チウム・蛍光体の２５４ ｎｍの紫外線励起による分光
エネルギー分布図、第２図は本発明の実施例３におけや
蛍光ランプの分光エネルギー分布図、第３図は本発明の
実施例７及び比較例２の蛍光ランプの働程中の光束゛紐
持率を示す特性図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 卵鍜冶・炊−１暴− 慎、鞍 ハ専一とＷ− ｏ ５００ 、ゼ、灯暗商 第３ （Ｈｒ） 図
Claims (3)
- （１） 一般式 ＬｉＡｌＯ＿２：Ｆｅ＾３＾＋（ａ），Ａｌ＿２＿Ｏ
＿３（ｂ）（ただし、ａは０．００１〜０．１グラム原
子の３価のＦｅイオン、ｂは０．５〜１０．０重量％の
Ａｌ＿２Ｏ＿３を示す） にて表わされることを特徴とする鉄付活アルミン酸リチ
ウム蛍光体。 - （２） Ｌｉ源，Ａｌ源及びＦｅ源となる化合物をＦｅ
＾３＾＋が０．００１〜０．１グラム原子となるように
配合し、大気中、８００〜１２００℃で１〜５時間焼成
する第１次焼成工程と、得られた蛍光体に対し０．５〜
１０．０重量％のＡｌ＿２Ｏ＿３を添加し、大気中、５
００〜１０００℃で０．５〜３時間焼成する第２次焼成
工程とを具備したことを特徴とする鉄付活アルミン酸リ
チウム蛍光体の製造方法。 - （３） 請求項（１）記載の鉄付活アルミン酸リチウム
蛍光体をガラス管内壁に被着したことを特徴とする蛍光
ランプ。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63040116A JP2708169B2 (ja) | 1988-02-23 | 1988-02-23 | 鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体の製造方法及び蛍光ランプ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63040116A JP2708169B2 (ja) | 1988-02-23 | 1988-02-23 | 鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体の製造方法及び蛍光ランプ |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01215885A true JPH01215885A (ja) | 1989-08-29 |
| JP2708169B2 JP2708169B2 (ja) | 1998-02-04 |
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ID=12571865
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63040116A Expired - Fee Related JP2708169B2 (ja) | 1988-02-23 | 1988-02-23 | 鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体の製造方法及び蛍光ランプ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2708169B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5162930A (en) * | 1991-05-31 | 1992-11-10 | Hughes Aircraft Company | Liquid-crystal light valve in combination with a cathode ray tube containing a far-red emitting phosphor |
| JPH0593187A (ja) * | 1991-09-30 | 1993-04-16 | Nichia Chem Ind Ltd | 蛍光体組成物および低圧水銀ランプ |
| JPH11263971A (ja) * | 1998-03-19 | 1999-09-28 | Nichia Chem Ind Ltd | 鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体及びその蛍光ランプ |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5054175A (ja) * | 1974-07-11 | 1975-05-13 | ||
| JPS62274545A (ja) * | 1986-05-22 | 1987-11-28 | Mitsubishi Electric Corp | 蛍光ランプ |
| JPS6315878A (ja) * | 1986-07-04 | 1988-01-22 | Matsushita Electronics Corp | 耐酸化性蛍光体 |
-
1988
- 1988-02-23 JP JP63040116A patent/JP2708169B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS6315878A (ja) * | 1986-07-04 | 1988-01-22 | Matsushita Electronics Corp | 耐酸化性蛍光体 |
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| US5162930A (en) * | 1991-05-31 | 1992-11-10 | Hughes Aircraft Company | Liquid-crystal light valve in combination with a cathode ray tube containing a far-red emitting phosphor |
| JPH0593187A (ja) * | 1991-09-30 | 1993-04-16 | Nichia Chem Ind Ltd | 蛍光体組成物および低圧水銀ランプ |
| JPH11263971A (ja) * | 1998-03-19 | 1999-09-28 | Nichia Chem Ind Ltd | 鉄付活アルミン酸リチウム蛍光体及びその蛍光ランプ |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2708169B2 (ja) | 1998-02-04 |
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