JPH01203262A - アルミナ質耐火物の製造方法 - Google Patents
アルミナ質耐火物の製造方法Info
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- JPH01203262A JPH01203262A JP63027275A JP2727588A JPH01203262A JP H01203262 A JPH01203262 A JP H01203262A JP 63027275 A JP63027275 A JP 63027275A JP 2727588 A JP2727588 A JP 2727588A JP H01203262 A JPH01203262 A JP H01203262A
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- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、耐スポーリング性の改善及び被焼成品との反
応抑制を可能にできるアルミナ質耐火物の製造方法に関
する。
応抑制を可能にできるアルミナ質耐火物の製造方法に関
する。
（従来の技術）
従来、例えば電子部品用フェライトを焼成するための窯
道具はほとんどアルミナを主成分とするアルミナ耐火物
により形成されていた。しかし、これにはアルミナの熱
膨脹率が大であるため、耐スポーリング性に劣るという
欠点がある上に、焼成時に被焼成物たるフェライトとの
間で化学反応が生じ、製品の磁気的及び電気的特性を低
下させるという問題があった。また、耐スポーリング性
を向上させるべく、アルミナ含有率を８０〜９５％とし
、残りに主として二酸化珪素を含有させて焼成したもの
も供されてはいるが、これでは被焼成品における粒成長
が促され、製品の磁気的及び電気的特性が低下するとい
う問題が残されている。
道具はほとんどアルミナを主成分とするアルミナ耐火物
により形成されていた。しかし、これにはアルミナの熱
膨脹率が大であるため、耐スポーリング性に劣るという
欠点がある上に、焼成時に被焼成物たるフェライトとの
間で化学反応が生じ、製品の磁気的及び電気的特性を低
下させるという問題があった。また、耐スポーリング性
を向上させるべく、アルミナ含有率を８０〜９５％とし
、残りに主として二酸化珪素を含有させて焼成したもの
も供されてはいるが、これでは被焼成品における粒成長
が促され、製品の磁気的及び電気的特性が低下するとい
う問題が残されている。
そこで本出願人は、既にアルミナを主成分とし、これに
所定量の単斜晶形ジルコニアを”添加して成るアルミナ
質耐火物の発明を完成させ、これを出願した（特願昭６
０−１７８０３６号）。これによれば、フェライト焼成
時における被焼成品との反応がジルコニアの存在のため
に抑制されると共゛ に、ジルコニアの相転移に伴う
異常体積膨張により骨材粒子周囲の基質部に無数のマイ
クロクラックが発生するため、このマイクロクラックに
より耐火物内部の応力が緩和されて耐スポーリング性が
改善されるという効果が得られる。
所定量の単斜晶形ジルコニアを”添加して成るアルミナ
質耐火物の発明を完成させ、これを出願した（特願昭６
０−１７８０３６号）。これによれば、フェライト焼成
時における被焼成品との反応がジルコニアの存在のため
に抑制されると共゛ に、ジルコニアの相転移に伴う
異常体積膨張により骨材粒子周囲の基質部に無数のマイ
クロクラックが発生するため、このマイクロクラックに
より耐火物内部の応力が緩和されて耐スポーリング性が
改善されるという効果が得られる。
（発明が解決しようとする課題）
しかし、特に耐スポーリング性をより向上させることは
耐火物の耐久性を大きく高めることになるので、望まし
い。そこで、本発明者らは、被焼成品たるフェライトと
の反応抑制は勿論のこと、併せて耐スポーリング性の一
層の向上を図ることを目的として研究を重ね、その結果
、本発明を完成させるに至った。
耐火物の耐久性を大きく高めることになるので、望まし
い。そこで、本発明者らは、被焼成品たるフェライトと
の反応抑制は勿論のこと、併せて耐スポーリング性の一
層の向上を図ることを目的として研究を重ね、その結果
、本発明を完成させるに至った。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段）
一般に、耐火物を製造する際における原料粒子の過剰な
微粉化は、基質部の収縮を招いてクラック発生を引き起
こす。このことは、過大なりラック発生により不良品率
の増大をもたらす可能性を゛意味するため、原料粒子の
過剰な微粉化は極力避けるべきとするのが従来の技術的
常識であった。
微粉化は、基質部の収縮を招いてクラック発生を引き起
こす。このことは、過大なりラック発生により不良品率
の増大をもたらす可能性を゛意味するため、原料粒子の
過剰な微粉化は極力避けるべきとするのが従来の技術的
常識であった。
本発明は、斯かる技術的常識に反し、原料粒子の微粉化
による基質部の収縮を積極的に利用しようとするもので
ある。このために、本発明では、本出願人が先に出願し
た特願昭６０−１７１１１０３６号に比べ、原料粒子の
粒度分布を微粉側及び粗粒側に偏らせ、その分、中間的
粒度の原料粒子を少なくするようにしている。具体的に
は、本発明に係るフェライト焼成用アルミナ質耐火物の
製造方法は、９９〜９２重量％のアルミナ粒子及び１〜
８重童％の単斜晶形ジルコニア粒子を下記の粒度分布と
なるようにして混合し、混練して成形後、１４００℃以
上の温度で焼成することにより骨材粒子の周囲に無数の
マイクロクラックを発生させるようにしたことを特徴と
するものである。
による基質部の収縮を積極的に利用しようとするもので
ある。このために、本発明では、本出願人が先に出願し
た特願昭６０−１７１１１０３６号に比べ、原料粒子の
粒度分布を微粉側及び粗粒側に偏らせ、その分、中間的
粒度の原料粒子を少なくするようにしている。具体的に
は、本発明に係るフェライト焼成用アルミナ質耐火物の
製造方法は、９９〜９２重量％のアルミナ粒子及び１〜
８重童％の単斜晶形ジルコニア粒子を下記の粒度分布と
なるようにして混合し、混練して成形後、１４００℃以
上の温度で焼成することにより骨材粒子の周囲に無数の
マイクロクラックを発生させるようにしたことを特徴と
するものである。
（ａ）５００μ以上 ３５〜５５重量％（ｂ）５０
０〜１００μ １０〜２５重量２６（ｃ）１００〜５０
μ ５重量％以下（ｄ）５０μ以下 １５〜４
５重量％（ｅ）５０μ以下の粒度域に粒径５μ以下の超
微粒子が５０重量％以上含まれること （作用） 周知の通り、スポーリングは、耐火物が加熱・冷却され
ることによる熱膨脹・熱収縮に起因して耐火物内部に応
力が発生し、これが組織の弾性限界を越えることによっ
て発生する。従って、熱膨脹・熱収縮に起因する耐火物
内部の応力を緩和できれば、耐スポーリング性が向上す
る。
０〜１００μ １０〜２５重量２６（ｃ）１００〜５０
μ ５重量％以下（ｄ）５０μ以下 １５〜４
５重量％（ｅ）５０μ以下の粒度域に粒径５μ以下の超
微粒子が５０重量％以上含まれること （作用） 周知の通り、スポーリングは、耐火物が加熱・冷却され
ることによる熱膨脹・熱収縮に起因して耐火物内部に応
力が発生し、これが組織の弾性限界を越えることによっ
て発生する。従って、熱膨脹・熱収縮に起因する耐火物
内部の応力を緩和できれば、耐スポーリング性が向上す
る。
さて、上記手段のように原料粒子の粒度分布を、従来の
耐火物の一般的な製造方法におけるそれに比べて微粉側
に偏らせると、焼成時において基質部は収縮傾向を呈す
る。このため、上述のような粒度分布のもとでは、焼成
収縮に伴い基質部に無数のマイクロクラックが発生する
。これにより、耐火物の熱膨脹・熱収縮に起因して発生
する耐火物内部の応・力は上記マイクロクラックにより
緩和されるようになり、もって組織全体の破壊に至るこ
とが未然に防止される。
耐火物の一般的な製造方法におけるそれに比べて微粉側
に偏らせると、焼成時において基質部は収縮傾向を呈す
る。このため、上述のような粒度分布のもとでは、焼成
収縮に伴い基質部に無数のマイクロクラックが発生する
。これにより、耐火物の熱膨脹・熱収縮に起因して発生
する耐火物内部の応・力は上記マイクロクラックにより
緩和されるようになり、もって組織全体の破壊に至るこ
とが未然に防止される。
一方、上記手段のように製造した基質部組織は、無数の
微細なアルミナ結晶の粒界にジルコニア結晶が散在せる
状態となる。ここで、単斜晶形ジルコニアは、常温から
加熱されると正方晶形に転移し、この後冷却されると、
周知のように約９００℃を境に正方晶形からｔ１１斜晶
形に転移して急激な体積膨張を呈する。このため、本発
明ではジルコニア結晶の相転移に伴う体積膨張によりジ
ルコニア結晶周囲が強制的に押し広げられ、この結果、
焼成収縮による効果と併せて適度なマイクロクラックが
基質部内に発生することになり、もって耐火物内部の応
力緩和が一層確実化される。尚、このようなマイクロク
ラックは、電子顕微鏡又は実体顕微鏡にて確認すること
ができ、図面中箱１図に本発明方法により製造した耐火
物の実体顕微鏡写真（倍率５０倍）を、第２図に従来方
法により製造した耐火物の同等写真を示した。
微細なアルミナ結晶の粒界にジルコニア結晶が散在せる
状態となる。ここで、単斜晶形ジルコニアは、常温から
加熱されると正方晶形に転移し、この後冷却されると、
周知のように約９００℃を境に正方晶形からｔ１１斜晶
形に転移して急激な体積膨張を呈する。このため、本発
明ではジルコニア結晶の相転移に伴う体積膨張によりジ
ルコニア結晶周囲が強制的に押し広げられ、この結果、
焼成収縮による効果と併せて適度なマイクロクラックが
基質部内に発生することになり、もって耐火物内部の応
力緩和が一層確実化される。尚、このようなマイクロク
ラックは、電子顕微鏡又は実体顕微鏡にて確認すること
ができ、図面中箱１図に本発明方法により製造した耐火
物の実体顕微鏡写真（倍率５０倍）を、第２図に従来方
法により製造した耐火物の同等写真を示した。
そして、本発明者らは、多くの実験・研究の結果、アル
ミナ及び単斜晶形ジルコニアの原料粒子の割合及び粒度
分布が上記手段に記載した範囲内にある場合に最も優れ
た効果を奏することを見出だした。この中では、アルミ
ナ粒子及びジルコニア粒子の双方を含む５０μｍ以下の
粒度域に粒径５μｍ以下の超微粒子が５０重量％以上含
まれることが最も重要である。これにより適度な焼成収
縮が確保されるからである。また、単斜晶形ジルコニア
の含有率の下限値は上述の作用効果を奏するための最低
の必要値である。一方、含有率が上限値を越えると、耐
スポーリング性がかえって低下する。これは、ジルコニ
アの体積膨張に起因するマイクロクラックの発生量が過
剰になるためと考えられる。また、５００μｍ以上の粒
子の含有量を比較的多くしているのは、中間的粒度の粒
子よりもこのような粗粒を多くしたほうが適度なマイク
ロクラックを発生させ易いからである。尚、５００μｍ
以上の粒子は３５〜５５重量％の範囲にあることが必要
であるが、その中でも４０〜５０重足％の範囲内にある
ことが最も好ましい。また、５００〜１００μｍの粒子
は１０〜２５重量９６の範囲にあることが必要であるが
、１０〜２０重量％の範囲にあることが最も好ましい。
ミナ及び単斜晶形ジルコニアの原料粒子の割合及び粒度
分布が上記手段に記載した範囲内にある場合に最も優れ
た効果を奏することを見出だした。この中では、アルミ
ナ粒子及びジルコニア粒子の双方を含む５０μｍ以下の
粒度域に粒径５μｍ以下の超微粒子が５０重量％以上含
まれることが最も重要である。これにより適度な焼成収
縮が確保されるからである。また、単斜晶形ジルコニア
の含有率の下限値は上述の作用効果を奏するための最低
の必要値である。一方、含有率が上限値を越えると、耐
スポーリング性がかえって低下する。これは、ジルコニ
アの体積膨張に起因するマイクロクラックの発生量が過
剰になるためと考えられる。また、５００μｍ以上の粒
子の含有量を比較的多くしているのは、中間的粒度の粒
子よりもこのような粗粒を多くしたほうが適度なマイク
ロクラックを発生させ易いからである。尚、５００μｍ
以上の粒子は３５〜５５重量％の範囲にあることが必要
であるが、その中でも４０〜５０重足％の範囲内にある
ことが最も好ましい。また、５００〜１００μｍの粒子
は１０〜２５重量９６の範囲にあることが必要であるが
、１０〜２０重量％の範囲にあることが最も好ましい。
また、単斜晶形ジルコニアの添加は、上述のように耐火
物の耐スポーリング性を改善するのみならず、後述する
実施例から実証されるように、被焼成品と耐火物との接
触面の化学反応を抑制する。
物の耐スポーリング性を改善するのみならず、後述する
実施例から実証されるように、被焼成品と耐火物との接
触面の化学反応を抑制する。
これにより、電子部品用のフェライトを焼成する場合で
も、被焼成品の磁気的及び電気的特性が低下することを
確実に防止することができる。
も、被焼成品の磁気的及び電気的特性が低下することを
確実に防止することができる。
（実施例）
以下本発明をいくつかの実施例により例証する。
各実施例及び比較例における製造方法は次の通りである
。次表に示した組成及び粒度の各調合物に一般的な有機
バインダーＱ、５９６、水４．５％を添加して混練し、
これを油圧圧縮成形機により８００ ｋｇ／ ｃ＋ａ’
で加圧して２７０ｘ２７０Ｘ１０ｆｆｌＩ１１の寸法に
成形し、定法により乾燥後、１６５０℃で焼成した。そ
して、このようにして得た試料について、見掛は気孔率
、かさ比重及び曲げ強度（室温及び熱間）を測定すると
共に、耐スポーリング性テスト及び耐反応性テストを実
施した。耐スポーリング性テストは、各試料に２００Ｘ
２００Ｘ５ｎｕｎの大きさの耐火材板を載置し、トンネ
ル式電気炉内を３０分で通過させることにより５００℃
、５５０℃及び６００℃に夫々昇温させて室温に冷却し
た後の亀裂発生状況を観察することにより行なった。５
００℃に加熱して冷却した後にクラックが発生したもの
をｒＸＪ、５５０℃に加熱して冷却した後にクラックが
発生したものを「△」、そして６００℃に加熱して冷却
した後にクラックが発生したものを「○」にて表わしで
ある。また、耐反応性テストは、上記各試料の上にフェ
ライト素地を載置して１３５０℃にて焼成した後の磁気
的特性を測定することにより行なった。
。次表に示した組成及び粒度の各調合物に一般的な有機
バインダーＱ、５９６、水４．５％を添加して混練し、
これを油圧圧縮成形機により８００ ｋｇ／ ｃ＋ａ’
で加圧して２７０ｘ２７０Ｘ１０ｆｆｌＩ１１の寸法に
成形し、定法により乾燥後、１６５０℃で焼成した。そ
して、このようにして得た試料について、見掛は気孔率
、かさ比重及び曲げ強度（室温及び熱間）を測定すると
共に、耐スポーリング性テスト及び耐反応性テストを実
施した。耐スポーリング性テストは、各試料に２００Ｘ
２００Ｘ５ｎｕｎの大きさの耐火材板を載置し、トンネ
ル式電気炉内を３０分で通過させることにより５００℃
、５５０℃及び６００℃に夫々昇温させて室温に冷却し
た後の亀裂発生状況を観察することにより行なった。５
００℃に加熱して冷却した後にクラックが発生したもの
をｒＸＪ、５５０℃に加熱して冷却した後にクラックが
発生したものを「△」、そして６００℃に加熱して冷却
した後にクラックが発生したものを「○」にて表わしで
ある。また、耐反応性テストは、上記各試料の上にフェ
ライト素地を載置して１３５０℃にて焼成した後の磁気
的特性を測定することにより行なった。
次の第１乃至第４表から明らかなように、各実施例は耐
スポーリング性及び耐反応性において比較例に比べて良
好な結果を示すものである。
スポーリング性及び耐反応性において比較例に比べて良
好な結果を示すものである。
第 １ 表
第 ４ 表
［発明の効果］
以上述べたように、本発明の製造方法によれば、原料粒
子を微粉化することによる基質部の収縮を積極的に利用
すると共に単斜晶形ジルコニアの体積膨脂を利用して耐
火物の基質部に極めて微細な無数のマイクロクラックを
発生させることができる。これにより、耐火物の熱膨脹
・熱収縮に起因する耐火物内部の応力を緩和することが
できて耐スポーリング性を大幅に改浮することができ、
しかも、肢位成品との反応を抑えて製品の特性低下を防
止することができるという優れた効果を奏するものであ
る。
子を微粉化することによる基質部の収縮を積極的に利用
すると共に単斜晶形ジルコニアの体積膨脂を利用して耐
火物の基質部に極めて微細な無数のマイクロクラックを
発生させることができる。これにより、耐火物の熱膨脹
・熱収縮に起因する耐火物内部の応力を緩和することが
できて耐スポーリング性を大幅に改浮することができ、
しかも、肢位成品との反応を抑えて製品の特性低下を防
止することができるという優れた効果を奏するものであ
る。
第１図は本発明に係るアルミナ質耐火物の一例を示す組
織写真、第２図は従来のアルミナ質耐火物を示す組織写
真である。 図面の浄書（内容に変更なし） 男 １ ノ 手続補正書働博
織写真、第２図は従来のアルミナ質耐火物を示す組織写
真である。 図面の浄書（内容に変更なし） 男 １ ノ 手続補正書働博
Claims (1)
- １．９９〜９２重量％のアルミナ粒子及び１〜８重量％
の単斜晶形ジルコニア粒子を下記の粒度分布となるよう
にして混合し、混練して成形後、１４００℃以上の温度
で焼成することにより骨材粒子の周囲に無数のマイクロ
クラックを発生させるようにしたことを特徴とするアル
ミナ質耐火物の製造方法。 （ａ）５００μ以上 ３５〜５５重量％ （ｂ）５００〜１００μ １０〜２５重量％ （ｃ）１００〜５０μ ５重量％以下 （ｄ）５０μ以下 １５〜４５重量％ （ｅ）５０μ以下の粒度域に粒径５μ以下の超微粒子が
５０重量％以上含まれること
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63027275A JPH07115915B2 (ja) | 1988-02-08 | 1988-02-08 | アルミナ質耐火物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63027275A JPH07115915B2 (ja) | 1988-02-08 | 1988-02-08 | アルミナ質耐火物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01203262A true JPH01203262A (ja) | 1989-08-16 |
| JPH07115915B2 JPH07115915B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=12216526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63027275A Expired - Lifetime JPH07115915B2 (ja) | 1988-02-08 | 1988-02-08 | アルミナ質耐火物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115915B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03103353A (ja) * | 1989-09-13 | 1991-04-30 | Murata Mfg Co Ltd | 耐熱衝撃性焼成用セッター |
| JPH03103354A (ja) * | 1989-09-13 | 1991-04-30 | Murata Mfg Co Ltd | 耐熱衝撃性焼成用セッター |
| US9758434B2 (en) | 2015-06-01 | 2017-09-12 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory articles and methods for forming same |
-
1988
- 1988-02-08 JP JP63027275A patent/JPH07115915B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03103353A (ja) * | 1989-09-13 | 1991-04-30 | Murata Mfg Co Ltd | 耐熱衝撃性焼成用セッター |
| JPH03103354A (ja) * | 1989-09-13 | 1991-04-30 | Murata Mfg Co Ltd | 耐熱衝撃性焼成用セッター |
| US9758434B2 (en) | 2015-06-01 | 2017-09-12 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory articles and methods for forming same |
| US10093580B2 (en) | 2015-06-01 | 2018-10-09 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory articles and methods for forming same |
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| JPH07115915B2 (ja) | 1995-12-13 |
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