JPH01201075A - ジルコニア系セラミックス - Google Patents
ジルコニア系セラミックスInfo
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- JPH01201075A JPH01201075A JP63023904A JP2390488A JPH01201075A JP H01201075 A JPH01201075 A JP H01201075A JP 63023904 A JP63023904 A JP 63023904A JP 2390488 A JP2390488 A JP 2390488A JP H01201075 A JPH01201075 A JP H01201075A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、ジルコニア系セラミックスに関し、特に水冷
却型原子炉の炉内構造材料として適したジルコニア系セ
ラミックスに係わる。
却型原子炉の炉内構造材料として適したジルコニア系セ
ラミックスに係わる。
（従来の技術）
従来、沸騰水型原子炉、加圧水型原子炉などの水冷却型
原子炉において、１００℃以上の炉水に接触する炉内構
造材料は、炭素鋼、ステンレス鋼、チタン合金、ジルコ
ニウム合金などが用いられている。しかしながら、ステ
ンレス鋼などの高耐蝕性金属材料は長期間の原子炉稼働
中に徐々に腐食が進行するため、特に隙間部などでは隙
間腐食が問題となる。また、摺動部などでの耐蝕性も不
充分であった。
原子炉において、１００℃以上の炉水に接触する炉内構
造材料は、炭素鋼、ステンレス鋼、チタン合金、ジルコ
ニウム合金などが用いられている。しかしながら、ステ
ンレス鋼などの高耐蝕性金属材料は長期間の原子炉稼働
中に徐々に腐食が進行するため、特に隙間部などでは隙
間腐食が問題となる。また、摺動部などでの耐蝕性も不
充分であった。
このようなことから、耐蝕性の優れた窒化ケイ素、炭化
ケイ素、ジルコニアなどのファインセラミックスを水冷
却型原子炉炉内構造材料に適用することが望まれている
。かかる非酸化物系セラミックス、酸化物系セラミック
スについて、本発明者らはそれらの試験片を原子炉環境
を模擬した２９０℃の純水中に７２時間浸漬して各試験
ハの腐食重量変化を４−１定することにより各セラミッ
クスの腐食挙動を調べた。その結果をド記第１表に示し
た。
ケイ素、ジルコニアなどのファインセラミックスを水冷
却型原子炉炉内構造材料に適用することが望まれている
。かかる非酸化物系セラミックス、酸化物系セラミック
スについて、本発明者らはそれらの試験片を原子炉環境
を模擬した２９０℃の純水中に７２時間浸漬して各試験
ハの腐食重量変化を４−１定することにより各セラミッ
クスの腐食挙動を調べた。その結果をド記第１表に示し
た。
第１表
上記第１表から明らかなように高温水中において耐蝕性
の比較的高いセラミックスは高純度アルミナ及び炭化ケ
イ素である。しかしながら、これらのセラミックスの耐
蝕性は第１表中に比較材として併記したステンレス鋼に
比べて必ずしも抜群に優れているとはいい難く、これら
のセラミックスの製造性、加工性の低さや靭性の低さを
考慮すると、高温水用の耐蝕材料としての用途は非常に
制限されるのが現状である。また、第１表のセラミック
スの巾で３ ａ＋ｏ１％のＹ２Ｏ３を添加して部分安定
化したジルコニアは高靭性、高強度のセラミックスとし
て最近開発され、脚光を浴びている。
の比較的高いセラミックスは高純度アルミナ及び炭化ケ
イ素である。しかしながら、これらのセラミックスの耐
蝕性は第１表中に比較材として併記したステンレス鋼に
比べて必ずしも抜群に優れているとはいい難く、これら
のセラミックスの製造性、加工性の低さや靭性の低さを
考慮すると、高温水用の耐蝕材料としての用途は非常に
制限されるのが現状である。また、第１表のセラミック
スの巾で３ ａ＋ｏ１％のＹ２Ｏ３を添加して部分安定
化したジルコニアは高靭性、高強度のセラミックスとし
て最近開発され、脚光を浴びている。
しかしながら、部分安定化ジルコニアは高温水中におけ
る重量変化は小さいものの、水中でばらばらに崩壊して
しまう問題がある。
る重量変化は小さいものの、水中でばらばらに崩壊して
しまう問題がある。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は、上記従来の課題を解決するためになされたも
ので、高温水中で優れた耐蝕性を有し、かつ高温水中で
の崩壊を防止したジルコニア系セラミックスを提１共し
ようとするものである。
ので、高温水中で優れた耐蝕性を有し、かつ高温水中で
の崩壊を防止したジルコニア系セラミックスを提１共し
ようとするものである。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段）
本発明は、安定化剤としてＹ２Ｏ３、Ｍｇ Ｏ。
ＣａｂＳＬａ２０３、ｃｅｏ２、Ｎｄ２０３、Ｓｌ ２
０３ 、Ｇａ ２０３ 、Ｄｙ２ ０３ 、
Ｅｒ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３のうちの少なくとも１種以上を
含み、かつ立方晶構造を有することを特徴とするジルコ
ニア系セラミックスである。
０３ 、Ｇａ ２０３ 、Ｄｙ２ ０３ 、
Ｅｒ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３のうちの少なくとも１種以上を
含み、かつ立方晶構造を有することを特徴とするジルコ
ニア系セラミックスである。
上記安定化剤のジルコニアに対する添加割合は、例えば
Ｙ２Ｏ３の場合、６〜１５１１ｏ１％の範囲することが
望ましい。この理由は、Ｙ２Ｏ３の添加割合を７ ｍｏ
１％未満にすると立方晶構造を有する安定化されたジル
コニア系セラミックスを得ることが困難となり、かきい
ってＹ２Ｏ３の添加割合が１５ ｍｏ１％を超えると強
度的に問題が生じるばかりか立方晶以外の相が生じて耐
蝕性の低下を招く恐れがあるからである。より好ましい
Ｙ２Ｏ３の添加割合は、７〜８０１０１％の範囲である
。
Ｙ２Ｏ３の場合、６〜１５１１ｏ１％の範囲することが
望ましい。この理由は、Ｙ２Ｏ３の添加割合を７ ｍｏ
１％未満にすると立方晶構造を有する安定化されたジル
コニア系セラミックスを得ることが困難となり、かきい
ってＹ２Ｏ３の添加割合が１５ ｍｏ１％を超えると強
度的に問題が生じるばかりか立方晶以外の相が生じて耐
蝕性の低下を招く恐れがあるからである。より好ましい
Ｙ２Ｏ３の添加割合は、７〜８０１０１％の範囲である
。
上記Ｙ２Ｏ３以外の安定化剤、例えばＭｇ Ｏ。
ＣａＯの添加割合は夫々１２〜２２ ｍｏ１％、ｌＯ〜
２０ｍｏ１％にすることが望ましい。これら安定化剤の
添加割合の上限、下限の限定理由は、上記Ｙ２Ｏ３と同
様である。特に、Ｍｇ Ｏを上限（２２１１ＩＯ１％）
を超えて添加するとＭｇ２Ｚｒ５Ｏｘ□などの層が析出
し易くなり、ＣａＯを上限（２０ｍｏ１％）を超えて添
加するとＣａ Ｚｒ ０３などの層が析出し易くなり、
かかる柑は高温水中で優先的に溶解して耐蝕性の低下を
招く。より好ましいＭｇ ０ＳＣａ Ｏの添加割合は、
夫々１２〜１Ｂ ｎｏ１％、ｌＯ〜１８ ｍｏ１％の範
囲である。また、Ｙ２Ｏ３、Ｍｇ ０ＳＣａ Ｏ以外の
安定化剤の添加割合について述べると、Ｃｅ ０２は６
〜ｌ０Ｉ１０１％、Ｓ ｍ２０３は２（１〜３８ ｍｏ
１％、Ｇｄ ２ ｏ３は１０〜１８ ｍｏ１％、Ｄ３’
２０ｖは１２〜２２ ｍｏ１％、Ｅｒ ２０３は１８〜
３４ｍｏ１％、Ｙｂ２Ｏ３は１５〜２８ ｍｏ１％にす
ることが望ましい。
２０ｍｏ１％にすることが望ましい。これら安定化剤の
添加割合の上限、下限の限定理由は、上記Ｙ２Ｏ３と同
様である。特に、Ｍｇ Ｏを上限（２２１１ＩＯ１％）
を超えて添加するとＭｇ２Ｚｒ５Ｏｘ□などの層が析出
し易くなり、ＣａＯを上限（２０ｍｏ１％）を超えて添
加するとＣａ Ｚｒ ０３などの層が析出し易くなり、
かかる柑は高温水中で優先的に溶解して耐蝕性の低下を
招く。より好ましいＭｇ ０ＳＣａ Ｏの添加割合は、
夫々１２〜１Ｂ ｎｏ１％、ｌＯ〜１８ ｍｏ１％の範
囲である。また、Ｙ２Ｏ３、Ｍｇ ０ＳＣａ Ｏ以外の
安定化剤の添加割合について述べると、Ｃｅ ０２は６
〜ｌ０Ｉ１０１％、Ｓ ｍ２０３は２（１〜３８ ｍｏ
１％、Ｇｄ ２ ｏ３は１０〜１８ ｍｏ１％、Ｄ３’
２０ｖは１２〜２２ ｍｏ１％、Ｅｒ ２０３は１８〜
３４ｍｏ１％、Ｙｂ２Ｏ３は１５〜２８ ｍｏ１％にす
ることが望ましい。
更に、Ｙ２Ｏ３とＣｅ ０２との２種を添加する場合に
はＹ２０３１〜１５１１ｏ１％、Ｃｅ ０２５〜ｔ。
はＹ２０３１〜１５１１ｏ１％、Ｃｅ ０２５〜ｔ。
ｍｏ１％の範囲にすることが望ましい。
（作用）
本発明のジルコニア系セラミックスは、特定の安定化剤
を含み、かつ立方晶構造を有するため、高温高圧水中に
おいて優れた耐蝕性を持ち、かつ相変態によるクラック
発生等を防１ヒできる。その結果、水冷却型原子炉炉内
構造材料として有効に利用できる。
を含み、かつ立方晶構造を有するため、高温高圧水中に
おいて優れた耐蝕性を持ち、かつ相変態によるクラック
発生等を防１ヒできる。その結果、水冷却型原子炉炉内
構造材料として有効に利用できる。
即ち、純粋なジルコニアは温度により３種類の結晶形態
をとることが知られている。具体的には、２３７０℃を
超える温度で立方晶、２３７０℃〜１１７０℃の温度範
囲で正方晶、１１７０℃未満の温度で単斜晶になる。正
方品と単斜晶の間の変態の際には、約６％の体積変化を
伴うため、クラックが生じる。−方、Ｙ２０３、Ｃａ
Ｏ，Ｍｇ Ｏなどの安定化剤を添加し、高温でジルコニ
ア結晶内に該安定化剤を固溶すると変態が生じ難くなる
、いわゆる安定化がなされるため、高温相を常温まで持
ち越すことが可能となる。最近、高靭性、高強度セラミ
ックスとして注目されている部分安定化ジルコニアは、
２〜４ ｍｏｌ ９６のＹ２Ｏ３などを固溶させた正方
品を主体とするものである。正方品ジルコニアからなる
セラミックスは、熱又は応力を加えると室温において安
定相である単斜晶に変態しようとする。
をとることが知られている。具体的には、２３７０℃を
超える温度で立方晶、２３７０℃〜１１７０℃の温度範
囲で正方晶、１１７０℃未満の温度で単斜晶になる。正
方品と単斜晶の間の変態の際には、約６％の体積変化を
伴うため、クラックが生じる。−方、Ｙ２０３、Ｃａ
Ｏ，Ｍｇ Ｏなどの安定化剤を添加し、高温でジルコニ
ア結晶内に該安定化剤を固溶すると変態が生じ難くなる
、いわゆる安定化がなされるため、高温相を常温まで持
ち越すことが可能となる。最近、高靭性、高強度セラミ
ックスとして注目されている部分安定化ジルコニアは、
２〜４ ｍｏｌ ９６のＹ２Ｏ３などを固溶させた正方
品を主体とするものである。正方品ジルコニアからなる
セラミックスは、熱又は応力を加えると室温において安
定相である単斜晶に変態しようとする。
部分安定化ジルコニアの高靭性は、前記応力が加わった
時に破墳の起点となるクラックの先端で正方晶−単斜晶
の変態が生じ、体積膨張によりクラックを塞ぐように作
用することに起因する。反面、熱や水分によってもこの
変態は加速されることが知られている。高温水中におい
て、部分安定化ジルコニアがばらばらに崩壊するのは表
面から正方晶−単斜晶の変態が多く生じるためである。
時に破墳の起点となるクラックの先端で正方晶−単斜晶
の変態が生じ、体積膨張によりクラックを塞ぐように作
用することに起因する。反面、熱や水分によってもこの
変態は加速されることが知られている。高温水中におい
て、部分安定化ジルコニアがばらばらに崩壊するのは表
面から正方晶−単斜晶の変態が多く生じるためである。
このようなことから、本発明は特定の安定化剤を従来の
部分安定化ジルコニアに比べて多く添加して立方晶構造
とすることによって、該部分安定化ジルコニアに比べて
強度が若干低下するものの、高温高圧水中において優れ
た耐蝕性を持ち、かつ相変態によるクラック発生等を防
１トし、水冷却型原子炉炉内構造材料として台用なジル
コニア系セラミックスを得たものである。
部分安定化ジルコニアに比べて多く添加して立方晶構造
とすることによって、該部分安定化ジルコニアに比べて
強度が若干低下するものの、高温高圧水中において優れ
た耐蝕性を持ち、かつ相変態によるクラック発生等を防
１トし、水冷却型原子炉炉内構造材料として台用なジル
コニア系セラミックスを得たものである。
また、本発明のジルコニア系セラミックスは熱膨張係数
が金属のそれに近似しているため、金属の表面に被覆し
た場合でも熱応力によって剥離し難い特徴を有する。従
って、本発明のジルコニア系セラミックスを金属に被覆
して複合材料とすることによって水冷却型原子炉炉内構
造材料とじて有効に利用できる。この場合、ジルコニア
系セラミックスの金属表面への被覆手段としては例えば
金属アルコキシド法などのゾルゲル法やスパッタリング
などのＰＶＤ法、塩化物熱分解法などのＣＶＤ法、更に
プラズマ溶射法等を採用し得る。
が金属のそれに近似しているため、金属の表面に被覆し
た場合でも熱応力によって剥離し難い特徴を有する。従
って、本発明のジルコニア系セラミックスを金属に被覆
して複合材料とすることによって水冷却型原子炉炉内構
造材料とじて有効に利用できる。この場合、ジルコニア
系セラミックスの金属表面への被覆手段としては例えば
金属アルコキシド法などのゾルゲル法やスパッタリング
などのＰＶＤ法、塩化物熱分解法などのＣＶＤ法、更に
プラズマ溶射法等を採用し得る。
（発明の実施例）
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１
まず、粒径０．１μｍ％純度９８％のＺ「０２粉末に粒
径２〜３μｍ１純度９９．９％のＹ２Ｏ３を８ａ＋ｏ１
％添加混合し、１２００℃で２時間仮焼した。つづいて
、この仮焼物を粉砕し、パラフィンを３重量％添加して
造粒し、更に成形した後、１６００℃の人気中で１０時
間無加圧焼結を行なってジルコニア系焼結体を製造した
。
径２〜３μｍ１純度９９．９％のＹ２Ｏ３を８ａ＋ｏ１
％添加混合し、１２００℃で２時間仮焼した。つづいて
、この仮焼物を粉砕し、パラフィンを３重量％添加して
造粒し、更に成形した後、１６００℃の人気中で１０時
間無加圧焼結を行なってジルコニア系焼結体を製造した
。
得られた焼結体をダイアモンド研削により３顛ｘ ４
ｎｕｓ Ｘ ４ｈ＋ｍの大きさの試験片を切出し、この
試験片を循環式オートクレーブを用いて、温度２９０℃
、圧力９０に９／ｄ、電導度０．２μＳ ／ ａｔｉ以
下、溶（ｊ酸素Ｑ２０ｐｐｂ以下、流ｆｆｉ ５００
ｃｃ／ ｓｉｎの純水中に１００時間浸漬して腐食試験
を行なった。その結果、腐食重量変化ハｎ１定限界（１
） ０．１ ｇｊ ／ ｄ＋ｎ” ／ｄａｙ以下であり
、かつクラックも全く認められず耐食性が良好であるこ
とが確認された。
ｎｕｓ Ｘ ４ｈ＋ｍの大きさの試験片を切出し、この
試験片を循環式オートクレーブを用いて、温度２９０℃
、圧力９０に９／ｄ、電導度０．２μＳ ／ ａｔｉ以
下、溶（ｊ酸素Ｑ２０ｐｐｂ以下、流ｆｆｉ ５００
ｃｃ／ ｓｉｎの純水中に１００時間浸漬して腐食試験
を行なった。その結果、腐食重量変化ハｎ１定限界（１
） ０．１ ｇｊ ／ ｄ＋ｎ” ／ｄａｙ以下であり
、かつクラックも全く認められず耐食性が良好であるこ
とが確認された。
実施例２
粒径０．１１ｚｍ、純度９８％のＺｒＯ２粉末に粒径２
〜３ μｍ、純度９９ 、９２６のＹ２Ｏ３を３ ｎｏ
ｔ％、粒径２〜３μｍ１純度９９．９％のＣｃ ０２を
１０ ｍｏ１％、夫々添加混合し、１２００℃で２時間
仮焼した。
〜３ μｍ、純度９９ 、９２６のＹ２Ｏ３を３ ｎｏ
ｔ％、粒径２〜３μｍ１純度９９．９％のＣｃ ０２を
１０ ｍｏ１％、夫々添加混合し、１２００℃で２時間
仮焼した。
つづいて、この仮焼物を粉砕し、パラフィンを３！ｆｉ
量％添加して造粒し、更に成形した後、１７００℃の大
気中で１０時間無加圧焼結を行なってジルコニア系焼結
体を製造した。
量％添加して造粒し、更に成形した後、１７００℃の大
気中で１０時間無加圧焼結を行なってジルコニア系焼結
体を製造した。
得られた焼結体をダイアモンド研削により３ ｍ１ｎＸ
４ ｒｔｔｒｎ Ｘ ４ｈ＋ｍの大きさの試験片を切
出し、この試験片を実施例１と同様な方法で腐食試験を
行なった。その結果、腐食重量変化は測定限界の０．１
ｍ９ ／ ｄｍ２／ ｄａｙ以下であり、かつクラック
も全く認められず耐食性が良好であることか確認された
。
４ ｒｔｔｒｎ Ｘ ４ｈ＋ｍの大きさの試験片を切
出し、この試験片を実施例１と同様な方法で腐食試験を
行なった。その結果、腐食重量変化は測定限界の０．１
ｍ９ ／ ｄｍ２／ ｄａｙ以下であり、かつクラック
も全く認められず耐食性が良好であることか確認された
。
［発明の効果］
以上詳述した如く、本発明によれば高温水中において優
れた耐蝕性を有し、かつ調温水中での崩壊を防止したジ
ルコニア系セラミックス得ることができ、ひいては水冷
却型原子炉炉内構造材料として有効に利用できる等顕著
な効果を奏する。
れた耐蝕性を有し、かつ調温水中での崩壊を防止したジ
ルコニア系セラミックス得ることができ、ひいては水冷
却型原子炉炉内構造材料として有効に利用できる等顕著
な効果を奏する。
出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
Claims (1)
- 安定化剤としてＹ＿２Ｏ＿３、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌａ
＿２Ｏ＿３、ＣｅＯ＿２、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ
＿３、Ｇａ＿２Ｏ＿３、Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿
３、Ｙｂ＿２Ｏ＿３のうちの少なくとも１種以上を含み
、かつ立方晶構造を有することを特徴とするジルコニア
系セラミックス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63023904A JPH01201075A (ja) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | ジルコニア系セラミックス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63023904A JPH01201075A (ja) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | ジルコニア系セラミックス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01201075A true JPH01201075A (ja) | 1989-08-14 |
Family
ID=12123453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63023904A Pending JPH01201075A (ja) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | ジルコニア系セラミックス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01201075A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5206192A (en) * | 1990-12-12 | 1993-04-27 | Tioxide Group Services Limited | Stabilized metal oxides |
| US5279995A (en) * | 1990-07-17 | 1994-01-18 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Zirconia ceramics |
| CN108424109A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-08-21 | 焦作市维纳科技有限公司 | 一种透明中国红立方锆宝石及其制备方法 |
| CN112851343A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-28 | 陈彩霞 | 一种抑菌耐磨陶瓷及其制备方法 |
-
1988
- 1988-02-05 JP JP63023904A patent/JPH01201075A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5279995A (en) * | 1990-07-17 | 1994-01-18 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Zirconia ceramics |
| US5206192A (en) * | 1990-12-12 | 1993-04-27 | Tioxide Group Services Limited | Stabilized metal oxides |
| CN108424109A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-08-21 | 焦作市维纳科技有限公司 | 一种透明中国红立方锆宝石及其制备方法 |
| CN112851343A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-28 | 陈彩霞 | 一种抑菌耐磨陶瓷及其制备方法 |
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