JPH01195265A - 高強度β型チタン合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高強度β型チタン合金の製造方法に関するも
のである。

〔従来の技術〕

β型チタン合金の工業的製造工程は、β−トランザス直
上の低温β域で溶体化処理を行い、その後４５０℃以上
６５０℃以下の温度で時効処理を行うのが一般的である
。特に、高強度値を有するβ型チタン合金を製造するに
当たっては、ｌ）溶体化処理後、３００　’Ｃ以上４５
０℃以下の低い温度域で第一回目の時効処理を行い、微
細なα相あるいはω相あるいはβ′相を析出させ、その
後これよりも高い４５０℃以上６５０℃以下の温度で第
二回目の時効処理を行い、α相の粗大化、あるいはω、
β′→α変態を起こさせることにより延性を確保する、
２）溶体化処理後、２０％以上の冷間加工を施し、加工
歪みを付与した後、４５０℃以上６５０℃以下の温度で
時効処理を行う、３）１）と２）の方法を組み合わせ、
溶体化処理後、２０％以上の冷間加工を施し、次に、３
００℃以上４５０℃以下の低い温度域で第一回目の時効
処理を行い、次に４５０℃以上６５０℃以下の温度域で
第二回目の時効処理を行う、４）８３０℃以上で１１５
０℃以下の温度で溶体化処理を行った後、 冷間加工を行い、その後β−トランザス直上で再び溶体
化処理を行った後、時効処理を行う、５）β−トランザ
ス直上の溶体化処理と、冷間加工を２回以上繰り返し、
細粒のβ粒を得た後、β−トランザス直上で溶体化処理
を行い、さらに時効処理、あるいは、冷間加工及び時効
処理を行う、６）特願昭６０−２９０９３４号（特開昭
６２−１５１５５１号公報）および特願昭６１−２５７
７７号（特開昭６２−１７４３５８号公報）に見られる
が如く、８３０〜１１５０℃で第一回目の溶体化処理を
行った後、冷間加工を行い、その後β−トランザス直上
で再び溶体化処理を行い、さらに時効処理を行う、など
の方法が提案されてきた。しかしながら、これらの方法
では、煩雑な工程を施すにもかかわらず強度の上昇は高
々２０ｋｇ　ｆ　／　ｍｍ　”程度であり、又、１）、
３）は低温での時効処理が含まれているために、時効処
理時間が長くなり経済的でない。又、２Ｌ３）は２０％
以上の強い冷間加工の後時効処理を行うため、十分な延
性を得ることができない。又、４Ｌ　５）、６）は２回
以上の溶体化処理を行う必要があり、煩雑な工程である
。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は、５％以上の伸びを保ちながら、かっ従来法を
施したものよりも高強度を有するβ型チタン合金を、従
来よりも簡単な方法で、かつ短時間で製造するための方
法を提供しようとするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、β型チタン合金を、当該合金のβ−トランザ
ス＋２５０℃の温度以上で、当該合金の固相線温度以下
の温度に加熱し、溶体化処理を行った後、１０℃毎秒以
上の冷却速度で冷却し、次に、５％以上２０％以下の加
工率で冷間加工を施し、さらに、１００℃以上５５０　
”Ｃ以下の温度で時効処理を施すことにより、高強度β
型チタン合金を製造することを特徴とする。

〔作　用〕

以下本発明について詳細に説明する。

本発明では、β型チタン合金を当該温度のβ−トランザ
ス＋２５０℃の温度以上で、当該合金の固相線温度以下
の高温のβ域で溶体化処理を行うこととした。これはβ
型チタン合金中に含まれる原子空孔（以下、空孔と略す
）の濃度を高くするためである。この温度域で溶体化処
理を行うと空孔濃度が高くなる理由は以下に述べるとお
りである。一般に温度Ｔ　（Ｋ）における金属材料中の
空孔濃度Ｃは、 Ｃ＝Ａ−ｅｘｐ（−Ｅ／ｋＴ） という式によって与えられる。ここでＥは空孔を形成す
るのに必要なエネルギーであり大部分の金属材料では約
１．６　Ｘ　１０−”ｅｒｇである。また、ｋはポルツ
マン定数で、１．３８　Ｘ　１０−Ｉ６ｅｒｇ／　Ｋで
ある。またＡはエントロピー項でここでは正定数である
。またＫは絶対温度の単位である。

この式から溶体化処理温度が高いほど空孔濃度は高くな
ることが示される。ここで溶体化処理温度の下限をβ−
トランザス＋２５０℃としたのはこれ未満の温度では空
孔濃度が低いために本発明の効果が十分に得られない理
由による。また溶体化処理温度の上限を固相線温度以下
としたのは、これを超える温度では材料が溶解し形状を
失うためである。なお、β型チタン合金とはβ−トラン
ザス以上の温度域から水焼入れを行った時、９０％以上
のβ相が、マルテンサイト変態せず室温まで残留する種
類の合金であり、たとえばＴｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓ
ｎ−３Ａ　１合金などである。また、β−トランザスと
はβ−相が安定であるような最下限の温度であり、固相
線温度とは固相のみが安定であるような最上限の温度で
ある。また、本発明においては溶体化処理温度への加熱
速度は制限しないものとし、特に急速加熱は必要としな
い。

次に、１０’Ｃ毎秒以上の冷却速度で急冷するとしたが
、これは高温溶体化処理により生成した高濃度の空孔を
、空孔のままあるいは空孔の集合体の形で、できるだけ
消滅させずに凍結するためである。冷却速度の最下限を
ｌＯ℃毎秒としたのは、これ未満の冷却速度では冷却中
に消滅する空孔の数が多く十分な数の空孔あるいは空孔
の集合体が凍結されないために、本発明の効果が十分に
得られない理由による。

次に、２０％以下の冷間加工を行うこととした。

この理由は以下のとおりである。

β−トランザス＋２５０℃の温度以上で、かつ融解温度
以下の温度で溶体化処理を行い、１０℃毎秒以上の冷却
速度で冷却した材料には、高濃度の空孔や、冷却過程で
生成した空孔の集合体が数多く存在している。これらの
空孔や空孔の集合体は、β粒内ではきわめて均一に存在
しているが、β粒界付近には、はとんど存在しない。こ
れは、粒界が空孔の消滅源であり、冷却中に、粒界付近
の空孔は粒界に集まり、消滅するためである。このよう
な材料を時効すると、β粒内では、これらの空孔の集合
体を核にα相が析出し、きわめて均一にα相の分散した
組織を得ることができ、高強度長延性の材質が期待でき
るが、β粒界付近では、α相はほとんど析出しないため
、この材料のβ粒界に沿った部分は、β粒内に比べて著
しく強度が低下し、粒界脆化を引き起こす。そこで、β
−トランザス＋２５０℃の温度以上で、固相線温度以下
の温度で溶体化処理を行い、１０℃毎秒以上の冷却速度
で冷却した材料に、５％以上２０％以下の冷間加工を施
すと、β粒界付近にも歪みが入り、時効の際のα相の析
出核生成場所を付与することができ、時効処理後の材料
は、粒界脆化を引き起こすことなく延性を確保すること
ができる。ここで、冷間加工率を５％以上としたのは、
５％未満の冷間加工では、十分な歪みを付与することが
できず、本発明の効果が不十分となるためである。

また、冷間加工率を２０％以下としたのは、加工の際に
歪みは粒界付近から優先的に蓄積されるため、歪みの付
与が必要な場所である粒界付近には、２０％以下の加工
率で、十分歪みが付与されるという理由と、２０％超の
冷間加工を施すと時効処理後の材料の延性が低下すると
いう理由による。

また、β−トランザス＋２５０℃の温度以上で、固相線
温度以下の温度で溶体化処理を行った材料は、β粒が粗
大化しており、２０％超の冷間加工を施すと割れやすい
ことも、冷間加工率を２０％以下とした理由の一つであ
る。

次にこの材料を１００″Ｃ以上５５０℃以下の温度で時
効処理を行うこととした。これは時効処理を施すことに
より微細なα相を析出させることにより、高強度の材料
を得るためである。ここで、時効処理温度を１００℃以
上としたのは、１００℃未満の温度では合金元素（たと
えばＴｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３１Ｖ合金ではＶ
、　／Ｕ、　Ｃｒ、　Ｓｎ）およびＴｉの拡散が遅いた
め工業上実用的な時間内で十分な量のα相が析出せず、
そのため本発明の効果が十分に得られないためである。

又時効処理温度を５５０℃以下としたのは、５５０℃超
の温度で時効処理を施すと、硬度値および最高硬度値に
達する時間の両方とも従来法を適用した場合（〔従来の
技術〕の項で述べた、β−トランザス直上での溶体化処
理後、種々の処理を施した場合）と同じ程度の値となり
、本発明の効果が十分に得られないためである。

また、本発明を施すことにより従来法を施すよりもα相
の時効析出が著しく速くなるのは次の二つの理由による
。

理由１）　一般に置換型の溶質元素（たとえばＴｉ−１
５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３＾１合金ではＶ、　Ａ７．　
Ｃｒ、　Ｓｎ）および溶媒元素（たとえばβ型チタン合
金ではＴｉ）は空孔との位置交換により材料中を移動す
ることが知られている。したがって空孔濃度が高いほど
元素の移動、拡散は速くなる。本発明では高温で溶体化
処理を施し象、冷しているため、高温で生成した高い濃
度の空孔が凍結されており、この材料に時効処理を施す
と、従来法（β−トランザス直上での溶体化処理）を施
した材料よりも、元素の移動、拡散が速く、その結果α
相の析出が速くなる。

理由２）　一般に金属材料における相変態、析出は、核
になるもの（たとえば転位、粒界、介在物、積層欠陥、
空孔の集合体など）が存在するとその部分に優先的に、
かつ速く析出する。本発明を施した材料のβ粒内では、
溶体化処理温度から急冷中に生成した空孔の集合体がき
わめて多く存在しており、また、β粒界にも冷間加工に
より十分な歪みが存在しており、これらが析出の核とな
ってこの部分にα相が速く析出する。

また、本発明を施した材料では時効処理後の強度値が従
来法を施したものよりも高くなっているのは次の理由に
よる。本発明を施した材料のβ粒内では、溶体化処理中
に材料に均一に分布していた空孔の一部が、冷却中に集
合体を形成するがこの集合体も均一に分布しているため
、時効処理を施すことによりこの集合体を核として析出
するα相及びω相も均一分布する。また本発明を施した
材料では溶体化処理時にきわめて多数の空孔が存在して
おり、冷却中に生成した集合体の数も多いので、α相も
微細なものが多数析出する。一方β粒界においても加工
歪みが付与されているため、時効処理を施すことにより
この歪みを核としてα相及びω相が析出する。したがっ
て強度値は高くなる。

〔実施例〕

Ｔｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａ　１合金（β−ト
ランザス：７６０℃１固相線温度：１４９０℃）に対し
て本発明を適用した場合を例に、本発明の作用について
説明する。本合金を８５０℃で１０鵬厚まで圧延し、第
１表から第３表に示した各種の熱処理および冷間加工（
冷間圧延）を施し、引張試験を行い、最高強度値に達す
るに要した時効処理時間の測定およびそのときの０．２
％耐力、引張強さ、伸びの測定を行った。その結果を第
４表から第６表に示す。

第１表で、工程■は［従来の技術］の項で述べた、従来
法３）を適用した例であり、工程−■は〔従来の技術〕
の項で述べた、従来法５）を適用した例である。工程■
は、本発明の標準的処理を施した、本発明の実施例であ
る。これらの試料に時効処理を施し、先に述壜た試験を
行った結果を第４表に示す。第４表に示されるが如く、
従来までに考案されてきた高強度チタン合金の製造方法
では、試験番号■は、引張強さは１５３．３　ｋｇｆ／
ｍｍ２と高い値を示すが、伸びは２．０％と非常に低い
値を示す。また、試験番号■は、伸びは５．５％と高い
値を示すが、引張強さは１４４．２　ｋｇｆ／ｍｍ２と
あまり高い値ではない。これに対し、本発明の標Ｙ！！
！的工程を適用した試料（試験番号■、■）では、１７
４、５　ｋｇｆ／ｍｍ”　　（時効処理温度が３５０℃
の場合）および１５６．２　ｋｇｆ／ｎｕｎ２（時効処
理温度が５００℃の場合）の高い引張強さ値を示し、か
つ５．３％および７．２％の高い伸び値を示している。

また、最高強度値を示す時効処理時間は、試験番号■で
は、１７０時間を要しているが、本発明を施した試料で
は、４０時間（試験番号■、３５０℃で時効処理を行っ
た場合）および２０時間（試験番号■、５００℃で時効
処理を行った場合）と著しく短くなっている。

第２表において、工程■は、本発明における溶体化処理
温度の下限値である１０１０’Ｃ（β−トランザス＋２
５０℃）に近い温度で溶体化処理を施した場合の本発明
の実施例であり、工程■は、１０１０℃以下の温度で溶
体化処理を施した場合の本発明の比較例である。また、
工程■は、本発明における溶体化処理後の冷却速度の下
限値である１０’Ｃ毎秒に近い冷却速度で冷却した場合
の本発明の実施例であり、工程■は１０℃毎秒未満の冷
却速度で冷却した場合の本発明の比較例である。

これらの工程を施した試料に対する試験結果を第５表に
示す。第５表に示されるが如く、本発明を適用した試料
（試験番号■、■、■、（Ｉｉｌ））はいずれも１５０
　ｋｇｆ／ｍｍ”以上の高い引張強さ値と５％以上の高
い伸び値を同時に示しているのに対し、本発明の工程以
外の工程を施した試料（試験番号■、■、■、■）は、
いずれも引張強さは１５０ｋｇ　ｆ　／　ｍｍ　”未満
でかつ伸びも５％未満の低い値となっている。また最高
強度値を示す時効時間も、同じ時効処理温度で比較する
と、本発明を適用した試料に比べて長（なっている。こ
れは、試料番号■、■は、溶体化処理温度がβ−トラン
ザス＋２５０℃未満であったために、十分な空孔濃度が
得られなかったためであり、また、試験番号■、＠では
、溶体化処理後の冷却速度が１０℃毎秒未満であっため
に、冷却中に消滅する空孔の数が多く、十分な濃度の空
孔あるいは空孔の集合体が得られなかったためである。

第３表において工程■は、本発明における冷間加工率上
限値である、２０％垣の加工率で冷間圧延を行った場合
の本発明の比較例であり、工程■は、本発明における冷
間加工率の下限値である５％より小さい冷間加工率で冷
間圧延を行った場合の本発明の比較例である。また、工
程Ｘは、本発明における時効処理温度の上限値である５
　５０　’Ｃより高い温度で時効処理を行った場合の本
発明の比較例であり、工程Ｍは、通常行われている本合
金の溶体化処理温度（β−トランザス直上）で溶体化処
理を施した試料に、工程Ｘと同じ温度で時効処理を行っ
た場合の本発明の比較例である二また、工程■は、本発
明における時効処理温度の下限値である１００℃に近い
温度で時効処理を行った場合の本発明の実施例であり、
工程店は１００℃未満の温度で時効処理を行った場合の
本発明の比較例である。これらの工程を施した試料に対
する試験結果を第６表に示す。冷間加工率が２０％以下
の場合（例えば試験番号■）　、１７０　ｋｇｆ／＋ｎ
”以上の引張強さと５％以上の伸びを同時に得ることが
できるのに対し、冷間加工率が２０％超になると試験番
号■のように、強度は十分な値を示すが伸びが１．６％
と著しく低い値を示す。これは、２０％超の加工率は大
きすぎることを示している。

また、冷間加工率が５％以上の場合（例えば試験番号■
）では１７０　ｋｇｆ／ｍｍ”以上の引張強さと５％以
上の伸びを同時に得ることができるが、冷間加工率が５
％未満になると試験番号０に示されるように伸びはＯで
引張試験中に弾性域で途中破断してしまうほど低い延性
となってしまう。これは、５％未満の加工率では、粒界
にさえ十分な歪みが蓄積されず、そのため時効処理後の
粒界が粒内に比べてα相の析出が制限され、弱（なり粒
界脆化を起こすためである。又、時効処理温度が５５０
　℃超になると（試験番号■）、通常の熱処理を施した
場合（試験番号■）と比較して、時効処理時間および強
度は同じ程度で伸び値はむしろ低くなり本発明の効果は
失われる。また、１００℃以上で時効処理を行った場合
（試験番号■）１７０ｋｇｆ　／　ｍｍ　２以上の引張
強さと５％以上の伸び値が得られるが、１００℃未満の
温度で時効処理を行った場合（試験番号■）、５２０時
間時効処理を施しても、引張強さは８２．５　ｋｇｆ／
ｍｍ”　、伸び値は１４．７％と溶体化処理まま材と同
じ程度の材質特性しか示さない。これは、１００℃未満
の時効処理温度では元素の拡散が著しく遅いためで、こ
のような温度での時効処理は工業的には意味を持たない
。

〔発明の効果〕

本発明により、従来法よりも簡単な工程で、かつ短時間
で、５％以上の伸びを保ちながらかつ従来法を施したも
のよりも高強度を有するβ型チタン合金を製造すること
ができ、本発明を適用することにより従来よりも安価で
、高強度を有するβ型チタン合金の薄板材や線材を提供
することができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　β型チタン合金を、当該合金のβ−トランザス＋２５
   ０℃の温度以上で、当該合金の固相線温度以下の温度に
   加熱し、溶体化処理を行った後、１０℃毎秒以上の冷却
   速度で冷却し、次に、５％以上２０％以下の加工率の冷
   間加工を施し、さらに、１００℃以上５５０℃以下の温
   度で時効処理を施すことを特徴とする高強度β型チタン
   合金の製造方法。