JPH01188426A - ペロブスカイト型Pb(Mg↓1/↓3Nb↓2/↓3)O↓3粉末の製造法 - Google Patents
ペロブスカイト型Pb(Mg↓1/↓3Nb↓2/↓3)O↓3粉末の製造法Info
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- JPH01188426A JPH01188426A JP1271688A JP1271688A JPH01188426A JP H01188426 A JPH01188426 A JP H01188426A JP 1271688 A JP1271688 A JP 1271688A JP 1271688 A JP1271688 A JP 1271688A JP H01188426 A JPH01188426 A JP H01188426A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【産業上の利用分野】
本発明は、特に高純度なペロブスカイト型Pb(Mg+
/5Nbz/5)Os粉末の製造法に関するものである
。
/5Nbz/5)Os粉末の製造法に関するものである
。
従来より、ペロブスカイト型”(’g+/3Nb、ハ)
0゜粉末の製造法として、幾つかの手段が提案されてい
る。 例えば、その代表的な製造法の一つとして、PbO:M
gO:Nb2O,:をモル比で3 :1 :1で混合し
、そしてこの混合物を所定の温度で焼成し、その後これ
を粉砕し、そしてこの焼成・粉砕工程を繰り返すことに
よってペロブスカイト型 Pb()4g+/、Nbz八)0.を得ようとしている
が、この方法によっては例えばパイロクロア型の Pb+ 、IJbl 、v+Mgo、2soi、s*が
少なくても10%は出来てしまい、すなわちペロブスカ
イト型Pb(Mg1/3Nb2/3)03のものは良く
てせいぜい90%である。 この為、このようにして得られるものは高純度なもので
ない為、誘電率が低いものとなる。 そこで、このような製造法に代るものとしては、例えば
S、L、Swartz、 T、R,5hrout等によ
って100℃ 8110 + NbzOs MgNbzOsと
いったような二段階に分けての焼成を行なうことによっ
て、高純度のペロブスカイト型Pb(Mg1/3Nb、
ム)0.が得られるとの報告がなされている(Mate
r 、Res 、Bu l I 、 、 17 、12
45〜50(1982))。 ところが、E、Goo、 G、Thomas等によれば
、上記二段階焼成法においても、この方法によって得ら
れたペロブスカイト型Pb(Mg1/3Nb、ム)0.
にもMgOが単体で残存しているとの指摘があり(J、
^LCera+*、Soe、、69[8]C−188C
199(1986))、やはり誘電率の特性向上の為に
あと一歩の改良が待たれている。 すなわち、高純度、換言すれば100%あるいは実質上
100%のペロブスカイト型 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3を得る製造法の開発
が待たれているのである。 又、上記の製造法はペロブスカイト型 Pb(Mg1/3Nbz八)へ、の粉末を得る為には、
物理的な粉砕作業を実施しなければならず、これでは均
一な粒径のものができに<<、かつ、平均粒径が小さな
粉末は出来にくいといった欠点もある。
0゜粉末の製造法として、幾つかの手段が提案されてい
る。 例えば、その代表的な製造法の一つとして、PbO:M
gO:Nb2O,:をモル比で3 :1 :1で混合し
、そしてこの混合物を所定の温度で焼成し、その後これ
を粉砕し、そしてこの焼成・粉砕工程を繰り返すことに
よってペロブスカイト型 Pb()4g+/、Nbz八)0.を得ようとしている
が、この方法によっては例えばパイロクロア型の Pb+ 、IJbl 、v+Mgo、2soi、s*が
少なくても10%は出来てしまい、すなわちペロブスカ
イト型Pb(Mg1/3Nb2/3)03のものは良く
てせいぜい90%である。 この為、このようにして得られるものは高純度なもので
ない為、誘電率が低いものとなる。 そこで、このような製造法に代るものとしては、例えば
S、L、Swartz、 T、R,5hrout等によ
って100℃ 8110 + NbzOs MgNbzOsと
いったような二段階に分けての焼成を行なうことによっ
て、高純度のペロブスカイト型Pb(Mg1/3Nb、
ム)0.が得られるとの報告がなされている(Mate
r 、Res 、Bu l I 、 、 17 、12
45〜50(1982))。 ところが、E、Goo、 G、Thomas等によれば
、上記二段階焼成法においても、この方法によって得ら
れたペロブスカイト型Pb(Mg1/3Nb、ム)0.
にもMgOが単体で残存しているとの指摘があり(J、
^LCera+*、Soe、、69[8]C−188C
199(1986))、やはり誘電率の特性向上の為に
あと一歩の改良が待たれている。 すなわち、高純度、換言すれば100%あるいは実質上
100%のペロブスカイト型 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3を得る製造法の開発
が待たれているのである。 又、上記の製造法はペロブスカイト型 Pb(Mg1/3Nbz八)へ、の粉末を得る為には、
物理的な粉砕作業を実施しなければならず、これでは均
一な粒径のものができに<<、かつ、平均粒径が小さな
粉末は出来にくいといった欠点もある。
本発明は前記の問題点にかんがみてなされたものであり
、すなわち前記問題点に対する研究を鋭意押し進めてい
った結果なされたものであって、Nb、O,と、このN
b2O51に対してモル比で約1以上の割合のMgOと
、前記Nb2O.1に対してモル比で約3(1+X)(
但しXは正数)以上の割合のPbOと、アルカリ金属の
塩化物との混合物を用いて、溶融塩法によりペロブスカ
イト型Pb(Mg1/3Nbt/s>0−の粉末を得る
ペロブスカイト型Pb(Mg+/Jb2/s)O*粉末
の製造法を提供するものである。 尚、上記のペロブスカイト型Pb(Mg1/3Nbz八
)へ。 粉末の製造法において、Nb2O.と、MgOと、Pb
Oと、アルカリ金属の塩化物との混合物を加熱して溶融
させた後、この溶融して生成した物を酸で溶解する場合
、この溶融加熱温度は約800〜1200℃、特に好ま
しくは約850〜1050℃であることが望ましい。 又、上記のペロブスカイト型Pb(Mg+/Jb2/3
)O゜粉末の製造法において、約800〜1200℃に
溶融加熱する加熱時間は約30分以上、特に好ましくは
約1時間以上であることが望ましい。 又、上記のペロブスカイト型Pb(Mg+/Jb2/+
)03粉末の製造法において、PbOの割合を決定する
Xの値は正の数であれば良いが、好ましくは約1以上で
あることが望ましい。 又、上記のペロブスカイト型Pb(Mg+/zNbz八
)0゜粉末の製造法において、アルカリ金属の塩化物は
KCl及びNaClの群の中から選ばれるものが好まし
いが、より好ましくは少なくともにC1が含まれるもの
であることが望ましく、そしてこのKClはNb、O,
とNgOとPbOとの混合物に対して重量比で約20%
以上であることが望ましい。
、すなわち前記問題点に対する研究を鋭意押し進めてい
った結果なされたものであって、Nb、O,と、このN
b2O51に対してモル比で約1以上の割合のMgOと
、前記Nb2O.1に対してモル比で約3(1+X)(
但しXは正数)以上の割合のPbOと、アルカリ金属の
塩化物との混合物を用いて、溶融塩法によりペロブスカ
イト型Pb(Mg1/3Nbt/s>0−の粉末を得る
ペロブスカイト型Pb(Mg+/Jb2/s)O*粉末
の製造法を提供するものである。 尚、上記のペロブスカイト型Pb(Mg1/3Nbz八
)へ。 粉末の製造法において、Nb2O.と、MgOと、Pb
Oと、アルカリ金属の塩化物との混合物を加熱して溶融
させた後、この溶融して生成した物を酸で溶解する場合
、この溶融加熱温度は約800〜1200℃、特に好ま
しくは約850〜1050℃であることが望ましい。 又、上記のペロブスカイト型Pb(Mg+/Jb2/3
)O゜粉末の製造法において、約800〜1200℃に
溶融加熱する加熱時間は約30分以上、特に好ましくは
約1時間以上であることが望ましい。 又、上記のペロブスカイト型Pb(Mg+/Jb2/+
)03粉末の製造法において、PbOの割合を決定する
Xの値は正の数であれば良いが、好ましくは約1以上で
あることが望ましい。 又、上記のペロブスカイト型Pb(Mg+/zNbz八
)0゜粉末の製造法において、アルカリ金属の塩化物は
KCl及びNaClの群の中から選ばれるものが好まし
いが、より好ましくは少なくともにC1が含まれるもの
であることが望ましく、そしてこのKClはNb、O,
とNgOとPbOとの混合物に対して重量比で約20%
以上であることが望ましい。
【実施例1】
まず、特級試薬のPbOとMgOとNb、O,を、モル
比が3(1+X):(1+Y):1 (但し、X>o、
Y≧0)の割合とし、これをエタノール中にて湿式混合
し、そして120℃で一晩乾燥し、その後これを粉砕す
る。 次に、上記のようにして得た粉砕物に対して重量比でK
Cl又はKClとNaClとの混合物を0,5〜1加え
、この混合物を蓋付きのアルミナルツボ中に入れ、加熱
速度250℃/hでもって加熱し、約15分〜5時間、
約800〜1200℃の温度に加熱する。 この加熱溶融後、250℃/hの速度で常温に冷却し、
そしてこれを水で希釈した沸騰硝酸水溶液中にルツボご
と入れ、加熱溶融して出来たものにおける過剰のPbO
とMgOとにC1とを除去する。 そして、この除去作業後、口過操作を行ない、乾燥する
ことによって粉末を得る。 上記のようにして得られた粉末について、パイロクロア
型のものに対するペロブスカイト型のPb(Mg1/3
Nbz/5)03の割合を調べると、下記の表に示す通
りである。 −PMN(XOO)ハ1/3% ルt7) Nb2O5
ト1/3モルノNgOと(1◆X)モルのPbOとの混
合物を示すものであり、従ってPMN(100)は17
3モルのNb2O5と173モルのNgOと2モルのP
bOのものを示し−PMN(300)は1/3モルのN
b、C6と173モルのMgOと4モルのPbOのもの
を示し、PMN(500)は173モルのNb2O,と
173モルのMgOと6モルのPbOのものを示す。 ※のものについてはアルカリ金属の塩化物として、KC
lとN1ceとの混合物を使用。 ・加熱溶融時間は2時間。 ・原料の組成はPMN(200)とKClとの産金物で
あり、加熱溶融温度は900℃であって、収率とはパイ
ロクロア型のものに対するペロブスカイト型のPb(M
g+/Jbz八)0.lの割合を示し、平均粒径はこの
ペロブスカイト型のものの平均粒径を示す。 又、得られたペロブスカイト型の Pb(Mg1/3Nb2/*)Ozの粒度分布をレーザ
ー散乱法で調べると、第1図及び第2図に示す通りであ
った。
比が3(1+X):(1+Y):1 (但し、X>o、
Y≧0)の割合とし、これをエタノール中にて湿式混合
し、そして120℃で一晩乾燥し、その後これを粉砕す
る。 次に、上記のようにして得た粉砕物に対して重量比でK
Cl又はKClとNaClとの混合物を0,5〜1加え
、この混合物を蓋付きのアルミナルツボ中に入れ、加熱
速度250℃/hでもって加熱し、約15分〜5時間、
約800〜1200℃の温度に加熱する。 この加熱溶融後、250℃/hの速度で常温に冷却し、
そしてこれを水で希釈した沸騰硝酸水溶液中にルツボご
と入れ、加熱溶融して出来たものにおける過剰のPbO
とMgOとにC1とを除去する。 そして、この除去作業後、口過操作を行ない、乾燥する
ことによって粉末を得る。 上記のようにして得られた粉末について、パイロクロア
型のものに対するペロブスカイト型のPb(Mg1/3
Nbz/5)03の割合を調べると、下記の表に示す通
りである。 −PMN(XOO)ハ1/3% ルt7) Nb2O5
ト1/3モルノNgOと(1◆X)モルのPbOとの混
合物を示すものであり、従ってPMN(100)は17
3モルのNb2O5と173モルのNgOと2モルのP
bOのものを示し−PMN(300)は1/3モルのN
b、C6と173モルのMgOと4モルのPbOのもの
を示し、PMN(500)は173モルのNb2O,と
173モルのMgOと6モルのPbOのものを示す。 ※のものについてはアルカリ金属の塩化物として、KC
lとN1ceとの混合物を使用。 ・加熱溶融時間は2時間。 ・原料の組成はPMN(200)とKClとの産金物で
あり、加熱溶融温度は900℃であって、収率とはパイ
ロクロア型のものに対するペロブスカイト型のPb(M
g+/Jbz八)0.lの割合を示し、平均粒径はこの
ペロブスカイト型のものの平均粒径を示す。 又、得られたペロブスカイト型の Pb(Mg1/3Nb2/*)Ozの粒度分布をレーザ
ー散乱法で調べると、第1図及び第2図に示す通りであ
った。
【実施例2】
従来の混合酸化法で得たパイロクロア型のPb+ 、s
Jb+ 、y+Hgo−zsOs、ss粉末1重量部、
PbO L重Jlli、’M2O0.1重量部、KCl
1重量部の混合物を、蓋付きのアルミナルツボ中に入れ
、加熱速度250℃/hでもって加熱し、900℃で1
時間加熱する。 この後、250℃/hの速度で常温に冷却し、そして水
で希釈した沸騰硝酸水溶液中にルツボごと入れ、加熱溶
融してできたものにおける過剰のNgOとにceとを除
去する。 そして、この除去作業後、口過操作を行ない、乾燥する
ことによって粉末を得る。 このようにしてできたものは、その平均粒径が5.5μ
−のものであり、そして100%ペロブスカイト型Pb
(Mg1/3Nb、ハ)0コのものであった。
Jb+ 、y+Hgo−zsOs、ss粉末1重量部、
PbO L重Jlli、’M2O0.1重量部、KCl
1重量部の混合物を、蓋付きのアルミナルツボ中に入れ
、加熱速度250℃/hでもって加熱し、900℃で1
時間加熱する。 この後、250℃/hの速度で常温に冷却し、そして水
で希釈した沸騰硝酸水溶液中にルツボごと入れ、加熱溶
融してできたものにおける過剰のNgOとにceとを除
去する。 そして、この除去作業後、口過操作を行ない、乾燥する
ことによって粉末を得る。 このようにしてできたものは、その平均粒径が5.5μ
−のものであり、そして100%ペロブスカイト型Pb
(Mg1/3Nb、ハ)0コのものであった。
第1図及び第2図は、本発明の実施により得たペロブス
カイト型Pb(Mg、へNb、ム)0.粉末の粒度分布
を示すグラフである。 特許出願人 秩父セメント株式会社 2;・−゛よ\
カイト型Pb(Mg、へNb、ム)0.粉末の粒度分布
を示すグラフである。 特許出願人 秩父セメント株式会社 2;・−゛よ\
Claims (10)
- (1)Nb_2O_5と、このNb_2O_51に対し
てモル比で約1以上の割合のMgOと、前記Nb_2O
_51に対してモル比で約3(1+X)(但しXは正数
)以上の割合のPbOと、アルカリ金属の塩化物との混
合物を用いて、溶融塩法によりペロブスカイト型Pb(
Mg_1_/_3Nb_2_/_3)O_3の粉末を得
ることを特徴とするペロブスカイト型Pb(Mg_1_
/_3Nb_2_/_3)O_3粉末の製造法。 - (2)特許請求の範囲第1項記載のペロブスカイト型P
b(Mg_1_/_3Nb_2_/_3)O_3粉末の
製造法において、Nb_2O_5と、MgOと、PbO
と、アルカリ金属の塩化物との混合物を加熱して溶融さ
せた後、この溶融して生成した物を酸で溶解するもの。 - (3)特許請求の範囲第1項又は第2項記載のペロブス
カイト型Pb(Mg_1_/_3Nb_2_/_3)O
_3粉末の製造法において、溶融加熱温度は約800〜
1200℃であるもの。 - (4)特許請求の範囲第1項又は第2項記載のペロブス
カイト型Pb(Mg_1_/_3Nb_2_/_3)O
_3粉末の製造法において、溶融加熱温度は約800〜
1200℃で、溶融加熱時間は約30分以上であるもの
。 - (5)特許請求の範囲第1項〜第4項記載のペロブスカ
イト型Pb(Mg_1_/_3Nb_2_/_3)O_
3粉末の製造法において、溶融加熱温度は約850〜1
050℃であるもの。 - (6)特許請求の範囲第1項記載のペロブスカイト型P
b(Mg_1_/_3Nb_2_/_3)O_3粉末の
製造法において、Xは約1以上であるもの。 - (7)特許請求の範囲第1項記載のペロブスカイト型P
b(Mg_1_/_3Nb_2_/_3)O_3粉末の
製造法において、アルカリ金属の塩化物はKCl及びN
aClの群の中から選ばれるもの。 - (8)特許請求の範囲第1項、第6項又は第7項記載の
ペロブスカイト型Pb(Mg_1_/_3Nb_2_/
_3)O_3粉末の製造法において、アルカリ金属の塩
化物は少なくともKClが含まれるもの。 - (9)特許請求の範囲第1項、第7項又は第8項記載の
ペロブスカイト型Pb(Mg_1_/_3Nb_2_/
_3)O_3粉末の製造法において、KClはNb_2
O_5とMgOとPbOとの混合物に対して重量比で約
20%以上であるもの。 - (10)特許請求の範囲第1項記載のペロブスカイト型
Pb(Mg_1_/_3Nb_2_/_3)O_3粉末
の製造法において、Nb_2O_5とMgOとPbOと
がパイロクロア型の(Pb)h(Nb)i(Mg)j(
O)kとMgOとPbOとの混合物であるもの。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1271688A JPH01188426A (ja) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | ペロブスカイト型Pb(Mg↓1/↓3Nb↓2/↓3)O↓3粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1271688A JPH01188426A (ja) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | ペロブスカイト型Pb(Mg↓1/↓3Nb↓2/↓3)O↓3粉末の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01188426A true JPH01188426A (ja) | 1989-07-27 |
Family
ID=11813155
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1271688A Pending JPH01188426A (ja) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | ペロブスカイト型Pb(Mg↓1/↓3Nb↓2/↓3)O↓3粉末の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01188426A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007246387A (ja) * | 2006-02-17 | 2007-09-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 圧電体球状微粒子の製造方法 |
KR100834882B1 (ko) * | 2007-06-14 | 2008-06-03 | 대현금속(주) | 케이블 절단장치 |
CN114256365A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-29 | 陕西师范大学 | 一种KNb3O8纳米带、制备方法及其深紫外光电探测应用 |
-
1988
- 1988-01-25 JP JP1271688A patent/JPH01188426A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007246387A (ja) * | 2006-02-17 | 2007-09-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 圧電体球状微粒子の製造方法 |
KR100834882B1 (ko) * | 2007-06-14 | 2008-06-03 | 대현금속(주) | 케이블 절단장치 |
CN114256365A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-29 | 陕西师范大学 | 一种KNb3O8纳米带、制备方法及其深紫外光电探测应用 |
CN114256365B (zh) * | 2021-12-28 | 2023-10-24 | 陕西师范大学 | 一种KNb3O8纳米带、制备方法及其深紫外光电探测应用 |
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