KR20170133157A - 티탄산칼륨을 포함하는 마찰재 및 용융법을 이용한 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 자동차 브레이크 마찰재용 티탄산칼륨 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 티탄산칼륨은 산화티타늄(TiO2)원과 산화칼륨(K2O)원을 고주파 유도로에서 용융합성하고 1-30 ㎛입자로 분쇄하여 재소성에 의해 분쇄응력을 제거한 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)로서 내흡습성과 결정의 안정성 등으로 자동차 브레이크 마찰재용 재료로서 우수한 특성을 발휘하여 산업상 적용 가치가 높다.
Description
본 발명은 티탄산칼륨을 포함하는 마찰재 및 용융법을 이용한 이의 제조방법에 관한 것이다.
자동차용 마찰재로 석면을 유기계 또는 무기계의 결합재에 분산시켜 성형한 마찰재가 사용되어 왔으나 석면의 발암성이 확인되어 대체 재료로 티탄산칼륨 섬유를 마찰조정재로 이용한 마찰재가 개발되어 사용되었지만 티탄산칼륨이 마찰재로서 적용시 티탄산칼륨의 구조는 인체에 유해한 섬유상(Fiberous, Niddle, Whisker type) 구조를 가지고 있어 합성시 미세조직을 잘 제어해야 했다. 그래서 자동차 브레이크 마찰재용 티탄산칼륨은 섬유상(침상 및 휘스커상)이 아닌 형태로 개발이 되어 사용되고 있고 또한 티탄산칼륨 중에서도 열적, 결정학적으로 안정상인 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)를 사용하고 있으며 합성무기 섬유로 안정된 마찰성능과 내열성이 우수하여 마찰재의 중요한 원료로 널리 사용되고 있다. 터널구조를 지닌 육티탄산칼륨(K2O6TiO2) 미세조직내의 K+이온은 팔면체 산화티타늄(TiO2)에 의해 갇혀 있는데, 이러한 K+이온이 열분해를 억제하여 마찰계수의 안정성에 기여(일본기계학회제57권,제540호)하므로 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)은 결정학적으로 안정한 것이 마찰재의 제동능력 향상 및 마찰시 슬라이딩을 억제하고 내흡습성 성질이 또한 우수하다.
종래의 티탄산칼륨의 제조방법으로는 소성법, 용융법, 수열법 또는 융제법등이 알려져 있다.
티탄산칼륨을 용융법으로 제조할 경우 TiO2/K2O몰비율을 1.5-2.5로 가열 용융후 수중에서 섬유괴를 해쇄함과 동시에 TiO2분말을 첨가하여 혼합물을 액상 중에 회수하고 탈수 건조후 다시 소성처리하여 K2(TiO2)n(n-6)을 제조(일본특개평10-212625)하지만 용융후 수처리 재소성등 가공공정이 많아진다.
또한 티탄산 칼륨 용탕을 취급하는 용기로 금속니켈용기를 사용하여 티탄산칼륨 용탕을 저장하는 용기로 사용(일본소62-265117)하지만 사용온도가 1,100℃ 정도에서는 용기침식저항에 효과가 있겠지만 1300℃ 이상의 온도에서 사용 시 도가니 자체 재질로 내용손 부식 저항성을 가진다고는 판단되지 않는다.
용융법은 대부분의 특허들이 K2O성분이 많은 이티탄산칼륨(K2O2TiO2
, 920℃ 용융점), 혹은 사티탄산칼륨(K2O4TiO2, 1,120℃ 용융점)인 저융점 물질로 용융 합성후 산처리 및 수처리하여 K2O의 일정량을 제거하여 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)를 제조하는 복잡한 방법으로 제조가 된다.(일본특개평8-165168)
또한 티탄산 칼륨의 섬유상을 없게 하는 방법으로 800℃ 내지 1,300℃까지 도달할 때 20℃/분 승온으로 속도를 조절하여 소성하고 K2O대 TiO2의 몰비율을 1:5.56.5로 하면 티탄산 섬유를 줄인다는 기술
(일본특개2008-110918)로 이는 티탄산칼륨이 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)이 1370℃ 이하의 온도에서 결정화가 되면 섬유상 성장이 없게 되는 것으로 어렵게 소성온도를 맞추면서 제조할 필요가 없다.
또한 티탄산칼륨계 복합물질의 벽개에 의한 미분화 억제 방법으로 내흡습량 향상을 위해 티탄산칼륨 표면에 실리콘고무를 약 210% 이내로 코팅하여 흡습율을 개선하는 방법이 있다(일본특개평7-173775) 이는 마찰재 등으로 사용 중에 실리콘고무 코팅의 분해로 인해 특성이 저하될 수 있다고 판단된다.
또한 융제법은 Flux(융제)로 K2MoO4와 K2WO4를 이용하여 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)를 만들 수 있으나 융제를 재처리해야 하는 문제가 있다.
이러한 문제점들을 해결하기 위하여, 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)가 기본이 되는 배합으로 K2O원과 TiO2원을 혼합하여 고주파 유도로에서 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)의 용융점 이상의 온도(1370℃ 이상)에서 용융합성 하는 방법으로 제조공정 복잡화 및 설비 재질 문제들을 해결하였고 특히 티탄산칼륨의 내흡습성 개선을 위해 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)에서 TiO2가 1-2% 많은 원료배합으로의 용융합성과 1-30㎛ 제품 제조 시 분쇄응력제거를 위하여 650℃-750℃ 소성 공정을 추가 실시하므로써 우수한 마찰재 특성을 나타내게 되었다.
상기와 같은 문제점들을 해결하기 위하여, 본 발명자들은 내흡습성 및 구조적으로 안정한 티탄산칼륨을 제조하기 위하여 연구하던 중 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)가 기본이 되는 배합으로 K2O원과 TiO2원을 혼합하여 고주파 유도로에서 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)의 용융점 이상의 온도(1370℃ 이상)에서 용융 합성하는 방법으로 제조공정 복잡화 및 설비 재질 문제들을 해결하였고 특히 티탄산칼륨의 내흡습성 개선을 위해 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)에서 TiO2가 1-2% 많은 원료배합으로의 용융합성과 1-30㎛ 제품 제조시 분쇄응력제거를 위하여 650℃-850℃ 소성 공정을 실시하므로써 우수한 특성을 갖는 티탄산칼륨의 제조가 가능함을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 티탄산칼륨을 포함하는 자동차 브레이크 마찰재를 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 용융법을 이용한 상기 티탄산칼륨의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 티탄산칼륨을 포함하는 자동차 브레이크 마찰재를 제공한다.
또한 본 발명은 용융법을 이용한 상기 티탄산칼륨의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 티탄산칼륨은 우수한 내흡습 특성 및 결정 안정성을 가지고 자동차용 마찰재에서의 산업상 적용 가치가 높다.
도 1은 본 발명의 티탄산칼륨의 형상 SEM사진(침상이 아님)을 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명의 티탄산칼륨의 결정상인 XRD사진을 나타낸 도이다.
도 3은 시료별 시간 경과에 따른 흡습율의 변화를 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명의 티탄산칼륨의 결정상인 XRD사진을 나타낸 도이다.
도 3은 시료별 시간 경과에 따른 흡습율의 변화를 나타낸 도이다.
본 발명은
(a) 산화티타늄(TiO2)원과 산화칼륨(K2O)원을 75~82:25~18의 중량비로 배합하는 단계;
(b) 상기 배합된 혼합물을 1400~1550℃의 고주파 유도로에서 용융시켜 측면경동후 용기에서 자연 냉각시키는 단계;
(c) 상기 제조된 용융합성물을 130㎛ 입자로 분쇄하는 단계;
(d) 분쇄된 티탄산칼륨을 650~850℃로 소성하는 단계;를 포함하는 자동차 브레이크 마찰재용 티탄산 칼륨을 제공한다.
이하, 본 발명에 대해서 상세히 설명한다.
본 발명의 티탄산칼륨의 제조방법을 단계별로 상세하게 설명하면 다음과 같다.
상기(a)단계는 티탄산칼륨의 제조를 위한 원료를 배합하는 단계로서 산화티탄(TiO2)원과
산화칼륨(K2O)원을 78~82:22~18의 중량비로 배합하여 리본믹스, 더블콘믹스, 콘믹스 또는 브이믹스 등의 혼합기에서 혼합한다. 상기 산화티타늄원(TiO2)은 천연루타일(Rutile) 또는 합성루타일(Rutile)이 사용될 수 있으며, 상기 산화칼륨원(K2O)으로서 탄산칼륨(K2CO3)를 사용한다.
상기 (b)단계는 (a)단계에서 배합된 혼합물을 용융시키는 단계로서, 배합된 혼합물을 고주파 유도로를 이용하여 1370℃~1550℃, 바람직하게는 1500℃에서 용융시킨다. 상기 온도가 1370℃보다 낮은 경우 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)의 용융점 온도(1370℃)이하에서 용융되기 때문에 안정한 결정체를 만들기에 바람직한 온도가 아니며 1550℃보다 높은 경우 산화칼륨(K2O)원의 급속한 휘발에 의해 바라는 육티탄산칼륨(K2O6TiO2) 화학성분을 지키기 힘들다.
상기 고주파 유도로는 주파수가 400~2000kHz이고 전력은 250~500kW이며 용융도가니는 내부 수냉이 가능하도록 구리 및 스테인리스관의 조합으로 이루어지며 밀폐식 수냉장치가 부착되고 소정의 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)가 용융되면 측면 경동식으로 용탕을 저장용기에 배출하고 서냉시킨다.
상기 (c)단계는 상기 (b)단계에서 용융 합성된 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)를 분쇄하는 단계로 죠크라셔, 핀밀, 햄머밀에서 1mm이하로 분쇄한 다음 자이로밀(Gyro mill), 제트밀(Zet mill), Air Classifier 밀(ACM) 등의 분쇄기를 이용하여 1~30㎛ 정도의 입자크기로 분쇄한다.
상기(d) 단계는 상기 (c)단계에서 제조된 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)의 분쇄 잔류응력을 제거하기 위하여 터널킬른, 로타리 킬른등에서 650~850℃의 온도로 열처리 한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시 예를 제시한다. 그러나 하기의 실시 예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 적용되는 것일 뿐, 실시 예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
1>
티탄산칼륨의
제조 1
사용원료인 산화티타늄(TiO2)원으로 천연산루타일(Rutile) 95%와 산화칼륨(K2O)원으로 탄산칼륨(K2CO3) 99.5%를 80:20의 중량비로 배합하여 더블콘믹스에서 20분간 혼합하였다.
그 다음, 고주파 유도로에서 1500℃로 온도를 상승시켜 용융한 후 측면 배출구를 통해 용탕을 저장용기로 배출 후 자연 냉각하여 티탄산칼륨을 용융 합성하였다. 이후, Gyro Mill에서 1~30㎛ 정도로 분쇄한 후, Muffle Furnace에서 750℃로 재소성하여 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)을 제조하였다.
<
실시예
2>
티탄산칼륨의
제조 2
사용원료인 산화티타늄(TiO2)원으로 TiO2가 99%인 인조루타일(Rutile)과 산화칼륨(K2O)원으로 탄산칼륨(K2CO3) 99.5%를 80:20의 중량비로 배합하여 더블콘믹스에서 20분간 혼합하였다.
그 다음, 고주파 유도로에서 1500℃로 온도를 상승시켜 용융한 후 측면 배출구를 통해 용탕을 저장용기로 배출 후 자연 냉각하여 티탄산칼륨을 용융 합성하였다. 이후, Gyro Mill에서 1~30㎛ 정도로 분쇄한 후, Muffle Furnace에서 750℃로 재소성하여 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)를 제조하였다.
<
실시예
3>
티탄산칼륨의
제조 3
사용원료인 산화티타늄(TiO2)원으로 TiO2가 99.5%인 인조루타일과 산화칼륨(K2O)원으로 탄산칼륨(K2CO3) 99.5%를 80:20의 중량비로 배합하여 더블콘믹서에서 20분간 혼합하였다.
그 다음, 고주파 유도로에서 1500℃로 온도를 상승시켜 용융한 후 측면 배출구를 통해 용탕을 저장용기로 배출 후 자연 냉각하여 티탄산칼륨을 용융 합성하다. 이후, Air Classifier 밀(ACM)에서 1~30㎛ 정도로 분쇄한 후, Muffle Furnace에서 750℃로 재소성하여 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)를 제조하였다.
<
비교예
1~6> 제조 방법을 달리한
티탄산나트륨의
제조
비교예
1.
티탄산칼륨의
제조 1
상기 실시예1에서 Muffle Furnace에서의 재소성하는 공정을 제외하고 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)를 제조 하였다.
비교예
2.
티탄산칼륨의
제조 2
상기 실시예2에서 Muffle Furnace에서의 재소성하는 공정을 제외하고 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)를 제조 하였다.
비교예
3.
티탄산칼륨의
제조 3
상기 실시예3에서 Muffle Furnace에서의 재소성하는 공정을 제외하고 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)를 제조 하였다.
비교예
4.
티탄산칼륨의
제조 4
사용원료인 산화티타늄(TiO2)원으로 TiO2 99.5%인조루타일과 산화칼륨(K2O)원으로 탄산칼륨(K2CO3) 99.5%를 78:22의 중량비로 배합하여 더블콘믹서에서 20분간 혼합하였다. 그 다음 고주파유도로에서 1500℃로 상승시켜 용융한 후 측면 배출구를 통해 용탕을 저장용기로 배출한 후 자연냉각으로 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)를 용융 합성하다. 이후 Jaw Crusher(죠크라셔), Gyro Mill에서 1~30㎛ 정도로 분쇄하여 제조하였다.
비교예
5.
티탄산칼륨의
제조 5
상기 비교예4로 제조한 후 Muffle Furnace에서 750℃로 재소성하여 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)를 제조하였다.
비교예
6.
티탄산칼륨의
제조 6
사용원료인 산화티타늄(TiO2)원 99.5%과 산화칼륨(K2O)원인 탄산칼륨99.5%인 원료를 60:40의 중량비로 배합하여 더블콘믹서에서 20분간 혼합 후 Muffle Furnace에서 1,100℃로 1시간 소성한 후 이티탄산칼륨(K2O2TiO2)를 합성하여 산처리 및 수세처리를 하여 육티탄산칼륨(K2O6TiO2)를 제조하여 건조 후 700℃에서 열처리하였다. 상기 실시예 13, 비교예 16에서 제조된 티탄산칼륨의 성분을 분석하여 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 화학성분(%) | TiO2 | ||||||||
| TiO2 | K2O | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | ZrO2 | Cr2O3 | NbO | Na2O | 과잉% | |
| 비교예1 | 81.37 | 15.18 | 1.37 | 0.32 | 0.44 | 0.62 | 0.15 | 0.3 | - | 0.79 |
| 비교예2 | 82.27 | 15.88 | 0.4 | 0.11 | 0.19 | 0.18 | - | 0.01 | 0.08 | 0.25 |
| 비교예3 | 84.59 | 14.95 | 0.1 | - | 0.11 | 0.02 | - | 0.01 | - | 2 |
| 비교예4 | 83.22 | 15.5 | 0.06 | - | 0.08 | 0.02 | - | 0.01 | - | 0.8 |
| 비교예5 | 83.22 | 15.5 | 0.06 | - | 0.08 | 0.02 | - | 0.01 | - | 0.8 |
| 비교예6 | 84.8 | 14.29 | 0.4 | - | 0.06 | 0.02 | - | 0.04 | - | 2.3 |
| 실시예1 | 81.37 | 15.18 | 1.37 | 0.32 | 0.44 | 0.62 | 0.15 | 0.3 | - | 0.79 |
| 실시예2 | 82.27 | 15.88 | 0.4 | 0.11 | 0.19 | 0.18 | - | 0.03 | 0.08 | 0.25 |
| 실시예3 | 84.59 | 14.95 | 0.1 | - | 0.11 | 0.02 | - | 0.01 | - | 2 |
| K2O6TiO2 | 83.61 | 16.39 | 이론값 | |||||||
표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 티탄칼륨은 산화티타늄과 산화칼륨이 6:1의 몰비로 포함됨을 확인하였고 TiO2
과잉량은 0.25-2%였다.
<
실험예
1>
티탄산칼륨의
내흡습성
측정
상기 실시예 1-3, 비교예 1-6에 의해 제조된 티탄산칼륨의 흡습율 측정을 위해 각 시료 무게를 20g씩 평량하여 초기수분함량이 0.01~0.1%이고 상대습도 80%인 용기 내에서 보관하여 매 경과 시간마다 흡습량을 측정하였다. 그 결과를 표 2 및 도 3에 나타내었다.
| 구분 | 누적흡습율(%) | ||||
| 1시간 | 2시간 | 4시간 | 8시간 | 24시간 | |
| 비교예1 | 0.1812 | 0.2826 | 0.4498 | 0.7139 | 1.4986 |
| 비교예2 | 0.2391 | 0.3175 | 0.4863 | 0.7533 | 1.598 |
| 비교예3 | 0.1702 | 0.2665 | 0.4232 | 0.533 | 0.9323 |
| 비교예4 | 0.2302 | 0.3945 | 0.7061 | 1.0372 | 1.9416 |
| 비교예5 | 0.1543 | 0.2527 | 0.4289 | 0.6995 | 1.203 |
| 비교예6 | 0.048 | 0.0549 | 0.0889 | 0.2038 | 0.6863 |
| 실시예1 | 0.1977 | 0.2236 | 0.2586 | 0.3817 | 0.5257 |
| 실시예2 | 0.0836 | 0.0826 | 0.1123 | 0.1704 | 0.4924 |
| 실시예3 | 0.0869 | 0.1114 | 0.1578 | 0.2362 | 0.3735 |
상기 표 2 및 도 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3에 의해 제조된 티탄산칼륨은 상대습도 80%인 용기 내에서 24시간 보관 시 누적흡습율이 0.53% 이내가 유지되었으며, 다른 제조방법을 통한 티탄산칼륨에 비하여 우수한 내흡습율을 가지는 것을 확인하였다.
Claims (6)
- (a) 산화티타늄(TiO2)원과 산화칼륨(K2O)원을 75~82:25~18의 중량비로 배합하는 단계, 바람 직하게는 80:20의 중량으로 배합하는 단계;
(b) 상기 배합된 혼합물을 고주파 유도로에서 1370~1550℃의 온도로 용융시키는 단계, 바람직하게는 1500℃의 온도에서 용융시키는 단계; 및
(c) 상기 제조된 용융물을 1-30 ㎛으로 분쇄하는 단계; 및
(d) 상기 분쇄된 분말을 650~850℃온도에서 바람직하게는 750℃의 온도에서 재소성을 포함하는 자동차 브레이크 마찰재용 티탄산칼륨의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 산화티타늄(TiO2)원으로서 천연루타일(Rutile) 또는 합성루타일(Rutile)을 사용하는 것을 특징으로 하는 자동차 브레이크 마찰재용 육티탄산칼륨(K2O6TiO2) 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 산화칼륨(K2O)원으로서 탄산칼륨(K2CO3)를 사용하는 것을 특징으로 하는, 자동차 브레이크 마찰재용 육티탄산칼륨(K2O6TiO2) 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 고주파 유도로는 주파수가 400~2000KHz이고 전력은 250~500KW이며, 용융도가니는 밀폐식 수냉장치가 부착된 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 분쇄된 분말은 1~30㎛으로 분포하도록 자이로밀, 제트밀 및 Air Classifier 밀(ACM) 에서 분쇄하는 것을 특징으로 하는 자동차 브레이크 마찰재용 육티탄산칼륨(K2O6TiO2) 제조 방법.
- 제5항에서 제조된 육티탄산칼륨(K2O6TiO2) 분말을 750℃로 재소성하여 분쇄응력을 제거한 방법으로 되며 누적흡습율이 0.55%이내이고 TiO2가 0.2~2%정도의 과잉으로 된 결정성이 양호한 것을 특징으로 하는 자동차 브레이크 마찰재용 육티탄산칼륨(K2O6TiO2).
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| CN113264551A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-17 | 句容亿格纳米材料厂 | 一种钛酸钾的制备方法及其在电焊条中的应用 |
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| JPH05105447A (ja) * | 1991-10-18 | 1993-04-27 | Kubota Corp | 六チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
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