JPH01183480A - 酸化物超伝導体膜の形成方法 - Google Patents
酸化物超伝導体膜の形成方法Info
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- JPH01183480A JPH01183480A JP63007608A JP760888A JPH01183480A JP H01183480 A JPH01183480 A JP H01183480A JP 63007608 A JP63007608 A JP 63007608A JP 760888 A JP760888 A JP 760888A JP H01183480 A JPH01183480 A JP H01183480A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔概 要〕
配向性の高い超伝導酸化物膜の形成方法に関し、従来の
大気雰囲気又は酸素雰囲気中の熱処理では超伝導酸化物
膜の結晶配向性があまり高くない欠点を解決することを
目的とし、 基板上に超伝導酸化物組成（酸素を除く）の膜を形成し
、酸素分圧が０．５％以下の雰囲気中で昇温し、特定の
段階から酸素分圧が４％以上の雰囲気に変換して熱処理
するように構成する。
大気雰囲気又は酸素雰囲気中の熱処理では超伝導酸化物
膜の結晶配向性があまり高くない欠点を解決することを
目的とし、 基板上に超伝導酸化物組成（酸素を除く）の膜を形成し
、酸素分圧が０．５％以下の雰囲気中で昇温し、特定の
段階から酸素分圧が４％以上の雰囲気に変換して熱処理
するように構成する。
本発明は超伝導酸化物膜の形成方法に係り、特に配向性
の高いペロブスカイト構造の超伝導酸化物膜の形成方法
に関する。
の高いペロブスカイト構造の超伝導酸化物膜の形成方法
に関する。
例えばＹＢａｔＣｕ２０ｒ−、ｙ （δ＜ ０．５
）に代表されるペロブスカイト型超伝導酸化物の成膜は
、ＹＢａｚＣｕｓＯｙ−ｔの組成（酸素を除いて超伝導
酸化物と同一組成）にスパッタ、真空蒸着などにより成
膜した後、大気又は酸素雰囲気中で熱処理して行なわれ
ている。この場合、雰囲気は開始から終了まで一定にし
、９００℃〜１０００℃まで昇温し、その温度に３０分
〜１２時間程度保持した後、ゆっくり降温しで行なわれ
るのが通常である。この酸素雰囲気処理は、通常の成膜
手法では超伝導酸化物が形成されず、特に酸素の量の制
御性が悪いからである。
）に代表されるペロブスカイト型超伝導酸化物の成膜は
、ＹＢａｚＣｕｓＯｙ−ｔの組成（酸素を除いて超伝導
酸化物と同一組成）にスパッタ、真空蒸着などにより成
膜した後、大気又は酸素雰囲気中で熱処理して行なわれ
ている。この場合、雰囲気は開始から終了まで一定にし
、９００℃〜１０００℃まで昇温し、その温度に３０分
〜１２時間程度保持した後、ゆっくり降温しで行なわれ
るのが通常である。この酸素雰囲気処理は、通常の成膜
手法では超伝導酸化物が形成されず、特に酸素の量の制
御性が悪いからである。
第３図に、上記の如き慣用的な手法で酸化マグネシウム
単結晶基板上に堆積し熱処理して形成したＹＢａｔＣｕ
ｓＯ？−を薄膜のＸ線回折パターンを示す。
単結晶基板上に堆積し熱処理して形成したＹＢａｔＣｕ
ｓＯ？−を薄膜のＸ線回折パターンを示す。
一方、第４図は全く配向性のないＹＢａｔＣｕｚＯｔ−
＋ｒ超伝導粉末のＸ線回折パターンであり（Ｍａｓａｅ
Ｋｉｋｕｃｈｉｅｔａｌ、 ＪＪＡＰＬ、 Ｌ１０６
６、 Ｖｏｌ、２６） 、これと比べると、第３図の回
折パターンでは（００ｎ）面〔ｎは整数〕の回折強度が
大きいことが認められ、第３図の薄膜はＣ軸が基板表面
に垂直になるように配向しているといえる。しかしなが
ら、第３図では、（００ｎ）面板外からの回折ピークも
多く見られ、配向の度合がそれほど高くないことを示し
ている。
＋ｒ超伝導粉末のＸ線回折パターンであり（Ｍａｓａｅ
Ｋｉｋｕｃｈｉｅｔａｌ、 ＪＪＡＰＬ、 Ｌ１０６
６、 Ｖｏｌ、２６） 、これと比べると、第３図の回
折パターンでは（００ｎ）面〔ｎは整数〕の回折強度が
大きいことが認められ、第３図の薄膜はＣ軸が基板表面
に垂直になるように配向しているといえる。しかしなが
ら、第３図では、（００ｎ）面板外からの回折ピークも
多く見られ、配向の度合がそれほど高くないことを示し
ている。
そこで、本発明は配向性の高い超伝導酸化物膜を製造す
ることを目的とする。
ることを目的とする。
本発明は、上記目的を達成するために、基板上に超伝導
酸化物組成（酸素を除く）の膜を形成し、酸素分圧が０
．５％以下の雰囲気中で昇温し、特定の段階から酸素分
圧が４％以上の酸素含有雰囲気に変換して熱処理するこ
とを特徴とする超伝導酸化物膜の形成方法を提供する。
酸化物組成（酸素を除く）の膜を形成し、酸素分圧が０
．５％以下の雰囲気中で昇温し、特定の段階から酸素分
圧が４％以上の酸素含有雰囲気に変換して熱処理するこ
とを特徴とする超伝導酸化物膜の形成方法を提供する。
超伝導酸化物の熱処理雰囲気としては、前記のように、
大気中や純酸素雰囲気が採用されるが、−ＪＩＩＱ的に
は酸素分圧が４％程度以上であればよい。
大気中や純酸素雰囲気が採用されるが、−ＪＩＩＱ的に
は酸素分圧が４％程度以上であればよい。
本発明の特徴は、昇温過程を酸素分圧が高々０、５％の
実質的に酸素不含有雰囲気（最終生成物の超伝導特性を
損なわなければ還元性雰囲気でもよい）中で行ない、昇
温過程の途中、又は昇温完了後の特定段階から雰囲気を
上記酸素含有雰囲気（４％以上の酸素ガス分圧）に変換
することである。
実質的に酸素不含有雰囲気（最終生成物の超伝導特性を
損なわなければ還元性雰囲気でもよい）中で行ない、昇
温過程の途中、又は昇温完了後の特定段階から雰囲気を
上記酸素含有雰囲気（４％以上の酸素ガス分圧）に変換
することである。
これによって、基板上の超伝導酸化物膜はこのような雰
囲気変換を行なわない場合よりも配向性の高い膜として
得られる。
囲気変換を行なわない場合よりも配向性の高い膜として
得られる。
基板は単結晶、特に超伝導酸化物と格子整合し易い単結
晶、例えば酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム
などの基板が好ましい。超伝導酸化物は代表的にはＹＢ
ａｚＣｕ１０７−δなどペロブスカイト型構造のものが
用いられる。超伝導酸化物の組成、成膜法は薄膜法及び
厚膜法を含む慣用の組成及び手法（スパッタ法、蒸着法
、印刷法等）を利用することができる。
晶、例えば酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム
などの基板が好ましい。超伝導酸化物は代表的にはＹＢ
ａｚＣｕ１０７−δなどペロブスカイト型構造のものが
用いられる。超伝導酸化物の組成、成膜法は薄膜法及び
厚膜法を含む慣用の組成及び手法（スパッタ法、蒸着法
、印刷法等）を利用することができる。
特定の段階で熱処理雰囲気を変えることよって超伝導酸
化物膜の配向性が高められる理由は明らかではないが、
昇温過程で十分な酸素が存在することが酸素雰囲気中で
の熱処理によって結晶化が進行することに対して何らか
の障害となる構造の形成を促進しているのか、又は非酸
素雰囲気から酸素雰囲気へ急激に雰囲気が変化すること
により、ペロブスカイト構造を有する超伝導相の形成を
促進し、結晶の配向性を高めているのではないかと想像
される。
化物膜の配向性が高められる理由は明らかではないが、
昇温過程で十分な酸素が存在することが酸素雰囲気中で
の熱処理によって結晶化が進行することに対して何らか
の障害となる構造の形成を促進しているのか、又は非酸
素雰囲気から酸素雰囲気へ急激に雰囲気が変化すること
により、ペロブスカイト構造を有する超伝導相の形成を
促進し、結晶の配向性を高めているのではないかと想像
される。
（１００）面を切出面とするＭｇＯ単結晶基板上にＹＢ
ａｔＣｕｚＯｔ−８仮焼体をターゲットとしてスパック
してＹ ：Ｂａ：Ｃｕ＝ １ ： ２ ： ３の薄膜を
厚み０．５〜２趨堆積した。
ａｔＣｕｚＯｔ−８仮焼体をターゲットとしてスパック
してＹ ：Ｂａ：Ｃｕ＝ １ ： ２ ： ３の薄膜を
厚み０．５〜２趨堆積した。
この基板を管状炉中に置き、第１図に示した温度プロフ
ァイルで、熱処理した。すなわち、３０℃から９００℃
まで３時間で昇温し、９００℃に３０分間保持した後、
９００℃から３０℃まで４時間半かけて徐冷した。この
とき、管状炉中の雰囲気としては昇温時にＮ２ガスを５
〜３０１／ｌ１ｉｎ流し、９００℃に達した以降は０２
ガスを５〜３０１７ｍ１ｎ流した。
ァイルで、熱処理した。すなわち、３０℃から９００℃
まで３時間で昇温し、９００℃に３０分間保持した後、
９００℃から３０℃まで４時間半かけて徐冷した。この
とき、管状炉中の雰囲気としては昇温時にＮ２ガスを５
〜３０１／ｌ１ｉｎ流し、９００℃に達した以降は０２
ガスを５〜３０１７ｍ１ｎ流した。
こうして熱処理して得られたＹＢａｚＣｕｓＯｑ−ｓ膜
のＸ線回折パターンを第２図に示す。この回折パターン
では、粉末の回折パターンの主ピークである（０１３）
、 （１０３） 、 （１１０）のピークが殆んど消
失し、（００ｎ）からの回折が極めて強いことが認めら
れ、超伝導酸化物がほぼ完全にビ、軸が基板表面に垂直
になるように配向していることがわかる。この効果は、
従来法による第１図の回折パターンと比較すれば明らか
である。
のＸ線回折パターンを第２図に示す。この回折パターン
では、粉末の回折パターンの主ピークである（０１３）
、 （１０３） 、 （１１０）のピークが殆んど消
失し、（００ｎ）からの回折が極めて強いことが認めら
れ、超伝導酸化物がほぼ完全にビ、軸が基板表面に垂直
になるように配向していることがわかる。この効果は、
従来法による第１図の回折パターンと比較すれば明らか
である。
また、上記実施例と同様にし、但し昇温途中の８６０℃
付近から雰囲気をＮ、から０□へ変えた場合、あるいは
昇温後９００℃にしばらく保持した後に雰囲気をＮ２
、Ａｒ 、Ｈｅ 、Ｎｅ等の不活性ガス雰囲気さらに
は還元性雰囲気から０２へ変えた場合にも、はぼ同様の
ＸｖＡ回折パターンが得られた。
付近から雰囲気をＮ、から０□へ変えた場合、あるいは
昇温後９００℃にしばらく保持した後に雰囲気をＮ２
、Ａｒ 、Ｈｅ 、Ｎｅ等の不活性ガス雰囲気さらに
は還元性雰囲気から０２へ変えた場合にも、はぼ同様の
ＸｖＡ回折パターンが得られた。
さらには、０□ガス雰囲気をＯｔガスとＮｔガスの混合
ガス雰囲気（０□：２０％）にした場合も同様であった
。
ガス雰囲気（０□：２０％）にした場合も同様であった
。
本発明によれば、超伝導酸化物膜の配向性を高めること
ができ、その結果臨界電流密度の高い超伝導膜を得るこ
とができる。
ができ、その結果臨界電流密度の高い超伝導膜を得るこ
とができる。
第１図は実施例の熱処理温度プロファイル図、第２図は
実施例のＹＢａｚＣｕ３０ｔ−ｚ超伝導膜のＸｖＡ回折
回折−ターフ図３図は従来法により製造したＹＢａ、Ｃ
ｕｚＯｔ−ｓ超伝導薄膜のＸ線回折パターン図、第４図
はＹＢａｔＣｕｓＯ？−ｓ超伝導粉末のＸ線回折パター
ン図である。
実施例のＹＢａｚＣｕ３０ｔ−ｚ超伝導膜のＸｖＡ回折
回折−ターフ図３図は従来法により製造したＹＢａ、Ｃ
ｕｚＯｔ−ｓ超伝導薄膜のＸ線回折パターン図、第４図
はＹＢａｔＣｕｓＯ？−ｓ超伝導粉末のＸ線回折パター
ン図である。
Claims (1)
- １、基板上に超伝導酸化物組成（酸素を除く）の膜を形
成し、酸素分圧が０．５％以下の雰囲気中で昇温し、特
定の段階から酸素分圧が４％以上の酸素含有雰囲気に変
換して熱処理することを特徴とする超伝導酸化物膜の形
成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63007608A JPH01183480A (ja) | 1988-01-19 | 1988-01-19 | 酸化物超伝導体膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63007608A JPH01183480A (ja) | 1988-01-19 | 1988-01-19 | 酸化物超伝導体膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01183480A true JPH01183480A (ja) | 1989-07-21 |
Family
ID=11670522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63007608A Pending JPH01183480A (ja) | 1988-01-19 | 1988-01-19 | 酸化物超伝導体膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01183480A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5716908A (en) * | 1995-04-27 | 1998-02-10 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for controlling crystalline orientation of oxide superconductive film |
-
1988
- 1988-01-19 JP JP63007608A patent/JPH01183480A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5716908A (en) * | 1995-04-27 | 1998-02-10 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for controlling crystalline orientation of oxide superconductive film |
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