JPH01176433A - 粒子の分散方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粒子、たとえば電子写真用感光体を製造する
際の有機光導電体粒子の分散方法に関する。

〔従来の技術〕

電子写真感光体は、導電性基体上に感光層を形成した基
体構造をもっている。この感光層を形成するための光導
電物質としては、従来、セレンを用いたものが一般的で
あり、その他無機光導電物質として硫化カドミウムや酸
化亜鉛等も知られている。

しかし、近年では、有機光導電物質を用いることによっ
て、成膜性の向上を図り、塗工によって生産することに
より生産性を高める試みがなされている。

感光体を形成する場合、有機光導電体顔料等の光導電体
粒子を溶剤を分散剤とするとともに、必要によりさらに
バインダー樹脂を添加し、前記顔料を分散液中に分散さ
せた後、導電性を有する基体上に塗布している。

上記分散に当っては、特開昭５８−１９４０３６．６０
−２９７５３．６０−６１７５６．６０−１３６７４７
号公報に示されているように、サンドグラインダー、ア
トライター、ニーダ−、ボールミル等を使用することが
知られている。

この場合、ボールミル、アトライター等はバッチ系で、
サンドグラインダー、ロールミル等は連続系で操作がな
される。

アトライターとして、特公昭５８−４６３４９号におい
ては、粉砕機とタンクとを別個に設置し、粉砕機内にお
いて湿式で粉砕しつつ分散液を循環させるものが、提案
されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、大量の分散液を得るためには、従来のバッチ系
分散機では、装置が大型化するし、また連続系分散機で
は、同機種をいくつか連結せざるを得す、いずれも設備
コストが嵩み、洗浄等のメンテナンス手間が多くかかる
などの難点がある。

他方、前記公報記載技術によると、上記の装置的な難点
は解消されるものの、粉砕（摩砕）を当初から湿式条件
下で行っているため、粉砕効率が低いし、単位時間当り
に粉砕を受ける割合が低いので分散速度が遅い。

そこで、本発明の主たる目的は、分散機の主体をなす粉
砕機を小型化できるにもかかわらず、大量の分散液を得
ることができるとともに、粉砕効率が高く分散速度が速
い分散方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕 上記目的は液体中に粒子を分散させる際に、その粒子を
粉砕機において乾式で粉砕し、次いで粉砕機に接続され
た前記液体の収容槽からの液体を粉砕機に送り、乾式粉
砕済の粒子を液体中に乗せて収容槽に導く循環を行いな
がら湿式分散を行うことで達成される。

〔作　用〕

電子写真用感光体製造のための分散液を得る場合、有機
光導電体粒子の分散限度はきわめて低い。

このような希薄の分散液を得るには、大きな分散槽と共
に大きな粉砕（摩砕）用部材が必要となる。

これに対して、本発明に従うと、被分散液の容量が大き
く、粉砕用粒子が少量であるとき、その少量の粒子を粉
砕できる容積の粉砕機があればよいから、装置、特に粉
砕用部材をきわめて小さくでき、安価な装置を構成でき
る。

さらに、分散操作に先立って、乾式の状態で粒子を粉砕
するから、粉砕効率が高く、その後粉砕しつつ分散を図
るとき、分散性に優れ、かつ分散速度を早めることがで
きる。

しかも、乾式粉砕を別の装置にて先に行う場合に比較し
て、本発明では同一系内で操作するため、粒子のロスが
少（なる。

〔発明の具体的構成〕

以下本発明をさらに詳説する。

第１図は本発明法を実施するための装置例を示したもの
で、１は粉砕機槽で、その外周には加熱媒体２が流通さ
れる温度調節用ジャケット３が設けられている。粉砕機
槽１内には回転駆動用モータ（図示せず）に回転せられ
るシャフト４およびこれに放射状に一体化されたロフト
５が配されている。粉砕機槽１内には、粒子たとえば有
機光導電体粒子６がホンパー７からスクリューフィーダ
８を通って、投入口９から投入されるようになっている
。

１０は被分散液１１、感光体用分散液を得る場合には、
分散剤としての溶剤にバインダー樹脂を溶解した溶解液
を予め収容しておくタンクで、このタンク１０と粉砕機
槽１とは、セパレータ１２および弁１３を介して連通ず
るようになっている。

タンク１０の下部と粉砕機１の上部とは循環路１４にて
連っており、その途中にギアポンプ等からなる循環ポン
プ１５、弁１６および分散済分散液取出路１７が設けら
れている。

かかる装置を用いて、次のような順序で操作を行う。ま
ず、顔料６および粉砕メディアを粉砕機槽１内に投入す
る。次いで、シャフト４を所定の回転数で回転させ、粉
砕メディアと顔料６との接触・混合・剪断作用によって
顔料６を乾式粉砕する。この乾式粉砕がある程度進行し
たならば、あるいは完全に終了したならば、循環ポンプ
１５を起動し、弁１３．１６を開き、被分散液１１をタ
ンク１０から循環路１４を通して粉砕機槽１に供給し、
シャフト４の回転を続けながら、顔料６との接触混合を
図り、これによって被分散液１１中への顔料６の分散を
行い、分散液をタンク１０に戻す循環を行う。この場合
、分散操作に当っては、粉砕機槽１内である滞留時間が
必要であるため、循環量はその滞留時間に見合って少量
とするのがよい。

所定の分散時間後、粉砕機および循環を停止し、分散清
液を取出路１７から取出す。

なお、セパレータ１２は、乾式粉砕時、顔料６のタンク
１０への移行を防止するとともに、循環時、分散液がま
たは分散液中の顔料６が大量にタンク１０への移行する
ことを防止するためのもので、好ましくは初期顔料径よ
り若干小さなフィルターが用いられる。

かくして得られた、分散液は導電性基体上に塗工され感
光体とされる。

本発明を採用して最終的に得ようとする感光体としては
、導電性基体上に、（有機）光導電体粒子（顔料）を電
荷発生材料として電荷輸送材料中に分散させた単一層型
感光体と、導電性基体上に、電荷発生材料層を形成しそ
の上に電荷輸送材料層を形成した機能分離型感光体とが
ある。

いずれにしても、電荷発生材料として用いる有機光導電
体粒子としては、アゾ系顔料、アンサンスロン系顔料、
ヘリレン系顔料、フタロシアニン系顔料、キナクリドン
系顔料、シアニン系顔料、ビリリウム系顔料、チオピリ
リウム系顔料、インジゴ系顔料、スケアリツク酸顔料、
多環キノン系顔料等を用いることができる。

この有機光導電体粒子は、その分散前に比表面積が０．
０１〜１０％／ｇ、特許０．０５〜５ｍ／ｇｔ”あるの
が望まれる。

この有機系のほか、イオウ、酸化亜鉛、亜鉛、カドミウ
ムなどの硫化物、テルル、ヒ系、イオウなどのセレン合
金等も用いることができる。

粒子の分散剤としては、メタノール、エタノール、イソ
プロピルアルコール等のアルコール系溶剤、アセトン、
メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロ
ヘキサノン等のケトン系溶剤、ベンゼン、トルエン、キ
シレン、クロルベンゼン等の芳香族系溶剤、ＤＭＦ、Ｄ
ＭＡＣ等の各種溶剤が使用できる。

バインダー樹脂としては、ポリビニルブチラール、ホル
マール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、セル
ロース系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリサルホン樹脂、
ポリカーボネート樹脂、アクリル系樹脂、スチレン系樹
脂等が用いられる。

なお、上記の粉砕手段としては、サンドミル、コロイド
ミル、アトライター、ボールミル等の方式が利用できる
。

〔実施例〕

有機光導電体粒子の分散液を得るに当り、第１図のアト
ライタ一方式の装置を用いて、循環量を３β／ｍｉｎお
よびｌ　Ｑ　ｌ／ｍｉｎの速度で分散操作した。

その結果、バッチ式アトライターの場合と比較して分散
時間、両者の場合、はぼ同様に２７３となった。

また、前記公報のように、当初から湿式分散を行った場
合（循環量１０　Ｉ！／ｍ１ｎ）と比較して、２時間後
の平均粒径が、公報例の場合、０．７７μｍであったの
に対して、本発明に従って、１時間を乾式粉砕に、その
後の１時間湿式分散を図った場合の平均粒径は０．２３
μｍであり、分散速度が速いことが判った。

〔発明の効果〕

以上の通り、本発明によれば、処理容量当りの装置コス
トを大巾に低減できるとともに分散速度の向上を図るこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明法を実施するための装置の概要図である
。 １・・・粉砕機槽、４・・・シャフト、５・・・ロッド
、６・・・顔料、１０・・・タンク、１１・・・被分散
液、１４・・・循環路、１５・・・循環ポンプ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）液体中に粒子を分散させる際に、その粒子を粉砕
   機において乾式で粉砕し、次いで粉砕機に接続された前
   記液体の収容槽からの液体を粉砕機に送り、乾式粉砕済
   の粒子を液体中に乗せて収容槽に導く循環を行いながら
   湿式分散を行うことを特徴とする分散方法。