JPH01174567A - 顔料分散液の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子写真感光体の製造に当って用いる有機光
導電体顔料等の顔料分散液の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

電子写真感光体は、導電性基体上に感光層を形成した基
本構造をもっている。この感光層を形成するための光導
電物質としては、従来、セレンを用いたものが一般的で
あり、その他無機光導電物質として硫化カドミウムや酸
化亜鉛等も知られている。

しかし、近年では、有機光導電物質を用いることによっ
て、成膜性の向上を図り、塗工によって生産することに
より生産性を高める試みがなされている。

感光体を形成する場合、有機光導電体顔料を溶剤を分散
剤として、必要によりさらにバインダー樹脂を添加し、
前記顔料を分散液中に分ｎｋさせた後、導電性を有する
基体上に塗布している。

上記分散に当っては、特開昭５８−１９４０３６．６０
−２９７５３．６０−６１７５６．６０−１３６７４７
号公報に示されているように、サンドミル、アトライタ
ー、ニーグー、ボールミル等を使用することが知られて
いる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、従来の分散方法は、当初から分散液中に顔料を
投入し、湿式分散を行うものであるため、分散効率（分
散度）が小さく、また分散安定性が悪い。

このような分散液により、感光体を製造した場合、その
電子写真特性が十分でなかった。

また、分散処理の前の顔料の保管については、特にその
湿度については、従来、何らの注意が払われていなかっ
た。これは、当初から顔料は湿式分散することと関係し
ていると考えられる。

本発明の主たる目的は、分散効率が大きく、かつ分散貴
定性に優れる顔料分散液の製造方法を提供することにあ
る。

〔問題点を解決するための手段〕

上記目的は、顔料分散液を製造するにあたり、相対温度
が４０％以下の状態で保管しておいた顔料を、相対湿度
４０％以下の雰囲気で乾式粉砕し、次いで湿式分散する
ことで達成される。

〔作　用〕

本発明においては、当初から湿式分散することなく、顔
料、たとえば有機光導電体顔料を予め乾式粉砕した後、
湿式分散を行う。

当初から湿式分散すると、感光体製造用の感光層形成の
ための分散液の顔料濃度はかなり低いこともあって、粒
子が撹拌翼によって粉砕・摩砕する機会が少い。これに
対して、本発明では、予め乾式粉砕するので、短時間で
ある粒径まで粉砕される。その後、小径化された状態で
湿式分散されるので、分散時間が少くて足りる。

他方、乾式粉砕に伴って、顔料は粉砕メディアに捕捉さ
れ、あたかも粉砕メディアを粒子でコーティングしたか
の様相となる。このとき、顔料は粉砕メディアとの摩擦
によって帯電し、この状態で湿式分散されると、分散液
中において、顔料粒子間の斥力が作用し、粒子相互が離
間し、分散性を高める。

ところで、湿式分散に先立って、当該分散機とは別の粉
砕機によって乾式粉砕することも考えられるが、別途乾
式粉砕用粉砕機の必要性により装置コストが嵩むばかり
でなく、そこから当該分散機に移す過程で、粉砕メディ
アと離れるなどの理由から、帯電量が減り、分散性が十
分でなくなる。

さらに、本発明では、乾式粉砕前において、顔料を相対
湿度（ＲＨ）を４０％以下において保管する。乾式粉砕
時において、顔料の湿度が高いと、顔料粒子相互がその
含有水分によって凝集しがちであり、また水分の存在に
よって、上記の帯電効果が損われ、電子写真特性も低下
してしまう、これに対して、顔料の湿度を、たとえば空
調室内においてＲＨ４０％以下にして顔料を保管すると
、乾式粉砕効率が高まり、かつ分散性が向上する。

〔発明の具体的構成 以下本発明をさらに詳説する。

本発明における顔料の乾式粉砕・分散に当っては、サン
ドミル、アトライター、ニーダ−、ボールミル等の公知
の分散機の全てを用いることができる。

第１図はサンドミルにおいて分散を図る場合の例を示し
たもので、このサンドミルでは、ポット１内に円板ディ
スク２が高さ方向に複数シャフト３に取付けられて配さ
れている。

かかる分散機においては、まず粉砕メディア（砂）４お
よび相対湿度をＲＨ４０％以下にした有機光導電体顔料
５のみをボット１内に投入部、シャフト３を回転させ、
乾式粉砕する。次いで、所定時間後、溶剤およびバイン
ダー樹脂、あるいは予めバインダー樹脂を溶剤に溶解し
た溶解液６を投入し、シャフト３の回転を続行し、所定
時間湿式分散を図る。

第２図はアトライターの例で、ディスクの代りに、撹拌
ロンド２Ａがシャフト１に一体化されており、同様な乾
式粉砕・分散が可能である。

本発明においては、上記乾式粉砕に先立って、顔料の相
対湿度をＲＨ４０％以下の状態に保管しておく。この手
段としては、ＲＨ４０％以下の空調室内に保管したり、
保管容器内をＲＨ４０％以下に保ってお（などの手段が
ある。乾式粉砕にも好ましくはＲＨ４０％以下に保持さ
れるのがよいから、分散機も、ＲＨ４０％以下の空調室
内に設置することが望まれる。

ところで、乾式粉砕の程度もしくは時間は、適宜状める
ことができるが、乾式粉砕終了時点で、平均粒子径が５
０μｍ以下となり、また帯電量が０、Ｏ１μＣ／ｇ以上
となる時点で、湿式分散に移行するのが望ましい。

かくして得られた分散液は、顔料が有機光導電体顔料の
場合、導電性基体上に塗工され感光体とされる。

本発明を採用して最終的に得ようとする感光体としては
、導電性基体上に、有機光導電体粒子（顔料）を電荷発
生材料として電荷輸送材料中に分散させた単一層型感光
体と、導電性基体上に、電荷輸送材料層を形成しその上
に電荷発生材料層を形成した機能分離型感光体とがある
。

いずれにしても、電荷発生材料として用いる本発明に係
る有機光導電体粒子としては、アゾ系顔料、アンサンス
ロン系顔料、ペリレン系顔料、フタロシアニン系顔料、
キナクリドン系顔料、シアニン系顔料、ビリリウム系顔
料、チオピリリウム系顔料、インジゴ系顔料、スケアリ
ツク酸顔料、多環キノン系顔料等を用いることができる
。

顔料の分散剤としては、メタノール、エタノール、イソ
プロピルアルコール等のアルコール系溶剤、アセトン、
メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロ
ヘキサノン等のケトン系溶剤、ベンゼン、トルエン、キ
シレン、クロルベンゼン等の芳香族系溶剤、ＤＭＦＳＤ
ＭＡＣ等の各種溶剤が使用できる。

バインダー樹脂としては、ポリビニルブチラール、ホル
マール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、セル
ロース系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリサルホン樹脂、
ポリカーボネート樹脂、アクリル系樹脂、スチレン系樹
脂等が用いられる。

〔実施例〕

次に実施例によって本発明の効果を明らかにする。

（実施例） 次記の処方にて、２０℃、ＲＨ３０％に保管しておいた
顔料を乾式粉砕後、湿式分散した。

く処　方〉 ・　（り式の有機光導電体粒子　　　２重量部・ポリカ
ーボネート　　　　　　　　１重量部・ＭＢＫ　　　　
　　　　　　　　２５０重量部使用した分散機はサンド
グラインダーで、シャフトの回転数を７５Ｏｒｐｍとし
、乾式粉砕を３０間、湿式分散を３時間とした。

・・・・・・（１） （比較例１〜３） 顔料の保管を２０℃で、ＲＨ７０％、ＲＨ５０％および
ＲＨ８０％とした以外は実施例と同様としたものを、そ
れぞれ比較例１．２および３とした。

く結　果〉 上記乾式粉砕の過程で、実施例と比較例１とについて、
平均粒径および帯電量の経時変化を調べたところ、第３
図および第４図の結果を得た。

また、実施例と比較例１とについて、乾式粉砕後湿式分
散したものに対して、ζ電位を調べたところ、第５図の
結果を得た。

さらに、実施例および各比較例について、それぞれ分散
液を得、各分散液に基いて感光体を製造し、保管及び乾
式粉砕時の相対湿度に対して、感度がどうように差異を
示すかについて調べたところ、第６図の結果を得た。

上記の各結果によると、保管および乾式時の相対湿度が
、粉砕効率および感光１体の感度に大きく影響するなど
のことが判る。

〔発明の効果〕

以上の通り、本発明によれば、分散度が高まり、分散状
態が良好となる分散液を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は分散装置例の概要図、第３図〜第
５図は粉砕経時に伴う実施例および比較例１で、の平均
粒径、帯電量およびζ電位の変化を示すグラフ、第６図
は保管時相対湿度と得られる感光体の感度との相関図で
ある。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）顔料分散液を製造するにあたり、相対温度が４０
   ％以下の状態で保管しておいた顔料を、相対温度４０％
   以下の雰囲気で乾式粉砕し、次いで湿式分散することを
   特徴とする顔料分散液の製造方法。