JPH0116657B2

JPH0116657B2 -

Info

Publication number: JPH0116657B2
Application number: JP58094617A
Authority: JP
Inventors: Yasuro Senbon; Hiroshi Fukao; Toshiaki Urano; Masaaki Yamamoto; Akira Matsui
Original assignee: Minolta Co Ltd
Current assignee: Minolta Co Ltd
Priority date: 1983-05-28
Filing date: 1983-05-28
Publication date: 1989-03-27
Also published as: JPS59220348A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、電子写真複写機やプリンター等にお
いて、紙に転写された像を加熱融着する定着ロー
ルの製造方法に関し、詳しくは、芯金にプライマ
ーを塗布した後、そのプライマーを予熱により固
め、しかる後に、前記プライマーの外周面にシリ
コーンゴムを射出成形により付加硬化する付加型
液状シリコーンゴム製定着ロールの製造方法に関
する。上記方法では、シリコーンゴムの射出成形時の
圧力によつてプライマーが流出しないようにする
ために、芯金への塗布後にプライマーを予熱処理
しているのであるが、従来一般に、上述のプライ
マーの流出を確実に防止しようとする観点から、
予熱によりプライマーを強力に固めていた。ところが、上述方法によつて得られた付加型液
状シリコーンゴムにおいては、使用に伴い、シリ
コーンゴムとプライマーとの間で剥離を生じ、ヒ
ータからシリコーンゴム外表面への伝熱が不良と
なつて定着不良を生じる欠点があつた。本発明は、上記の点に鑑み、種々の考察に基
き、シリコーンゴムの射出成形時のプライマー流
出を防止しながら、シリコーンゴムの剥離を防止
し、耐久性の高い定着ロールを提供できるように
することを目的とする。本発明は、上記目的の達成のために、冒記した
付加型液状シリコーンゴム製定着ロールの製造方
法において、プライマーを0.5〜20μｍの厚さで芯
金に塗布し、その塗布後に、プライマーの架橋度
が１〜50％になるように予熱処理することを特徴
とする。即ち、種々考察の結果、プライマーを強く固め
るように予熱する結果、その予熱に際してプライ
マー自身の反応が進行してしまい、シリコーンゴ
ムの射出成形時にシリコーンゴムとの接着に必要
な活性が低下し、プライマーとシリコーンゴムと
の接着が不良になり、それが前述の使用に伴う剥
離の原因になつていることを見出すに至つたので
ある。上記結果に基き、本発明では、プライマーを固
めるための予熱において、その架橋度を１〜50％
にするから、芯金に対してプライマーを、シリコ
ーンゴムの射出成形時に流出してしまうことの無
いように接着させられながら、予熱に伴うプライ
マー自身の反応進行を抑えて、射出成形時におけ
るシリコーンゴムとの間での接着に必要な活性を
高い状態に維持し、プライマーとシリコーンゴム
とを充分に接着させることができ、更に、プライ
マーを0.5〜20μｍの厚さで塗布することにより、
薄すぎて芯金とのぬれが悪く、そこでの接着が不
充分になり、そのためにシリコーンゴムの射出成
形時にプライマーが不測に流出するといつたこ
と、並びに、逆に厚すぎ、プライマー自身に強度
が無いために、プライマーが剪断されて剥離を生
ずるといつたことのいずれをも回避でき、芯金と
プライマー、及びプライマーとシリコーンゴム
夫々の間での接着を良好かつ強力なものにして、
長期にわたつて剥離を生じず、耐久性の高い付加
型液状シリコーンゴム製定着ロールを提供できる
ようになつた。上述のプライマーとしては、その成分として、
例えば、ビニル基含有オルガノポリシロキサン、
オルガノポリシロキサンレジン、オルガノアルコ
キシシラン、オルガノハイドロジエンポリシロキ
サン、白金系触媒及び有機チタン酸エステル類等
を含有するものである。本発明における予熱時の架橋度は、芯金に塗布
されたプライマーをトルエンに浸漬し、その溶出
した残分を測定することにより算出され、芯金へ
のプライマー塗布後の予熱時間あるいは予熱温度
を種々変更することにより、それら予熱時間ある
いは予熱温度と架橋度との相対関係を示す特性曲
線を予め得ておき、その特性曲線に基づいて予熱
時の温度並びに時間を設定し、１〜50％内の所定
の架橋度を得るものである。前述のビニル基含有オルガノポリシロキサン
は、平均組成式

【式】（ａは1.9〜2.3の正数）25℃における粘度は5000センチストークス
以上である。これはプライマー皮膜に柔軟性を与
え、シリコーンゴムとの間での接着性を向上させ
るものである。また式中R¹で示される置換もし
くは非置換の一価炭化水素基としては、メチル
基、エチル基、プロピル基などのアルキル基、シ
クロアルキル基、アルケニル基、シクロアルケニ
ル基、アリール基、ハロゲン化炭化水素基などが
例示され、R¹の少なくとも0.15モル％以上はアケ
ニル基、特にはビニル基であることが必要であ
る。また、オルガノポリシロキサンレジンは、平均
組成式

【式】（ｂは0.5〜1.9の正数）で示されるものであり、式中R²で示される置換ま
たは非置換の一価炭化水素基としては、メチル
基、エチル基、プロピル基、ビニル基、フエニル
基などが例示される。このレジンは各種のクロル
シラン類を共加水分解して得られるもので、ビニ
ル基含有オルガノポリシロキサン100重量部に対
し、５〜200重量部、好ましくは５〜100重量の範
囲とすることがよい。これは５重量部未満ではプ
ライマー皮膜の強度が不足し、他方、200重量部
を越えると皮膜が脆くなり、耐久性に欠けるよう
になるためである。又、オルガノアルコキシシランは、平均組成式

【式】（ｃは０≦ｃ≦３、ｄは０≦ｄ≦３、２≦ｅ≦４ただし２≦ｃ＋ｄ＋
ｅ≦４）で示され、１分子中にけい素原子に結合
するアルコキシ基を少なくとも２個有するもので
ある。式中R³で示される置換または非置換の一
価の炭化水素基としては、メチル基、エチル基、
ビニル基、フエニル基などで例示され、R⁴で示
される付加反応性もしくは縮合反応性の一価の炭
化水素基としては、メタクリロキシ基、ビニル
基、アリル基、アミノ基、メルカプト基などの付
加反応性、縮合反応性の官能基を有する。R⁵は、
メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ま
たはこれらの部分加水分解縮合物などで例示され
る。このオルガノアルコキシシランは、前記ビニ
ル基含有オルガノポリシロキサン100重量部に対
し、５〜500重量部の範囲で使用される。これは
５重量部未満では接着性が低下し、他方、500重
量部を越えると硬化不良と皮膜強度の低下をもた
らす。又、オルガノハイドロジエンポリシロキサンと
しては、平均組成式

【式】（ｆは０＜ｆ≦３、ｇは０＜ｇ≦２）で示され、１分子中
にSiH基を少なくとも２個有するものであれば良
く、重合度は少なくとも２である。式中R⁶は、
メチル基などのアルキル基、ビニル基などのアル
ケニル基、フエニル基などのアリール基などで例
示される。このオルガノハイドロジエンポリシロ
キサンは、前記ビニル基含有オルガノポリシロキ
サン100重量部に対し、１〜500重量部の範囲で使
用される。これは、１重量部未満では接着性が低
下し、他方、500重量部を越えると、接着が不安
定となり皮膜も弱くなる。又、白金系触媒としては、塩化白金酸、ならび
に、塩化白金とエチレン、プロピレン、ブタジエ
ン、シクロヘキサンあるいはこれらの類似物との
複合物が例示され、前記ビニル基含有オルガノポ
リシロキサン100重量部に対し、１×10^-6〜１×
10^-4重量部の範囲で使用される。これは、１×
10^-6重量部未満では、ビニル基含有オルガノポリ
シロキサン、オルガノポリシロキサンレジン及び
オルガノアルコキシシラン夫々の中のアルケニル
基、ビニル基が、オルガノハイドロジエンポリシ
ロキサンのSiH基と反応せず、プライマー自身の
強度が低く、シリコーンゴムの射出成形時に流出
するおそれがあり、他方、１×10^-4重量部を越え
ると、プレベーク工程でプライマー自体の反応が
進みすぎ、シリコーンゴムとの接着に必要な官能
基が減少し、シリコーンゴムとの接着が不良とな
つて前述の剥離を生じることとなるためである。又、有機チタン酸エステル類は、プライマー組
成物を硬化させ、風乾性を与えると共に芯金との
接着を向上させるものであり、このような化合物
としては、テトラプロピルチタネート、テトラノ
ルマルブチルチタネート、ブチルチタネートダイ
マー、そして、これらの部分加水分解縮合物が例
示され、前記ビニル基含有オルガノポリシロキサ
ン100重量部に対し、0.5〜50重量部の範囲で使用
される。これは、0.5重量部未満では、風乾性、
並びに、芯金とプライマー間の接着のいずれもが
悪くなり、他方、50重量部を越えると、この組成
物の保存安定性が悪くなり、、皮膜ももろいもの
になる。又、本発明のプライマーとしては、上記成分以
外に、皮膜強度向上のために、各種の無機充填剤
（ヒユームドシリカなど）とか、ベンガラ、酸化
セリウム、酸化チタン、カーボンブラツクなどの
耐熱剤や各種の有機溶剤を含有させても良い。こ
の溶剤としては、プライマーの塗布作業及び各種
成分との相溶性を考慮して選択される。以下、本発明の製造方法を図面を用いて説明す
る。 (1) 第１洗浄工程（第１図参照）温溶１、超音波溶２及び蒸気溶３を備えた洗
浄機４を用い、アルミ製などの芯金５を運搬具
６に取付け、順に洗浄処理し、芯金５の表面に
付着した切削油等を除去する。図中３ａは冷却
管を示す。 (2) 芯金表面処理工程（第２図参照）洗浄処理後の芯金５を回転台７に取付け、ノ
ズル８により薬液を供給して芯金５の表面を活
性化し、その後、ブラスト機（図示せず）によ
り芯金５の表面を粗面化する。 (3) 第２洗浄工程（第３図参照）前記洗浄機４を用い、超音波溶２及び蒸気溶
３により、上述表面処理で付着した汚染物を除
去する。 (4) プライマー塗布工程（第４図参照）芯金５を回転治具９，９に支持させ、その回
転状態の芯金５に、後述実施例のプライマーを
スプレー装置１０により0.5〜20μｍの厚さで塗
布する。 (2) 風乾工程（第５図参照）プライマーを塗布した芯金５ａを支持台１１
に立姿勢で取付け、乾燥室１２で15〜60分風を
当て常温で乾燥する。 (6) プレベーク工程（第６図参照）風乾工程終了後に芯金５ａを熱風乾燥炉１３
に入れ、100〜180℃の熱風を15〜60分当て、プ
ライマーを加熱して固める。 (7) 射出成型工程（第７図参照）プライマーの固められた芯金５ａを、予め
100〜200℃に熱せられた固定金型１４に固定支
持させ、それに移動金型１５を取付けるととも
に、そこにノズル１６を通じて液状シリコーン
ゴムを射出注入し、付加硬化によるシリコーン
ゴムが固まるまで30秒〜10分間そのままの状態
で放置する。 (8) エージング工程（第８図参照）放置後、得られたロール５ｂを恒温炉１７に
入れ、100〜250℃で60〜300分間加熱してエー
ジングを行い、前述の射出成形時の放置による
一次硬化を終了させたゴム材の硬化をより完全
なものにするとともに、永久圧縮歪等に対する
物性を向上させる。 (9) 研磨工程（第９図参照）エージング終了後に研磨機１８にかけ、ロー
ル５ｂのシリコーンゴム層の外周を切削し、最
終外径に近い外径に仕上げる。なお、エージン
グ後のロール５ｂの外径が最終外径に近い場合
であれば、この研磨工程は省略しても良い。 (10) オイルデイツピング工程（第１０図参照）ロール５ｂを運搬具６ａに取付けてオイル槽
１９内に入れ、複写機に組み込んで定着時に塗
布するのと同じシリコンオイル中に、撹拌機２
０で流動させながら浸漬し、複写時において、
シリコンオイルの塗布に伴いそのシリコンオイ
ルの含浸に起因してシリコーンゴムが膨潤さ
れ、ロール５ｂの外径が変化することを防止す
るために、予めロール５ｂを平衡膨潤させてお
く。 (11) 研磨工程（第９図参照）最終的に前述研磨工程におけると同様の研磨
機１８にかけ、ロール５ｂの外表面を切削し、
所定寸法の製品としての定着ロールを得る。な
お、オイルデイツピング工程を経ても最終外径
が保障されている場合は、この工程を省略して
も良い。実施例１ジメチルシロキサン単位97モル％とメチルビニ
ルシロキサン単位３モル％からなり、粘度が
5000000センチストークス（25℃）であるメチル
ビニルポリシロキサン100重量部、メチルシロキ
サン単位35モル％、ジメチルシロキサン単位30モ
ル％、フエニルシロキサン単位35モル％からな
り、シラノール含有量が0.12モル／100ｇである
シリコーンレジン20重量部、γ−メタクリロキシ
プロピルトリメトキシシラン10重量部、エチルポ
リシリケート100重量部、粘度15センチストーク
スのメチル水素ポリシロキサン（ジメチルシロキ
サン単位30モル％、メチル水素シロキサン単位70
モル％）100重量部、塩化白金酸のイソプロパノ
ール溶液（pt濃度10^-5濃度）１重量部、テトラプ
ロピルチタネート５重量部にトルエン500重量部、
酢酸エチル1000重量部を加えよくかきまぜてプラ
イマーを調整した。このプライマーを、スプレー塗布によりアルミ
ニウム製の芯金（外径40mm）に10μｍの膜厚に塗
布し、その後に風乾処理し、架橋度が40％になる
ように、150℃で40分間プレベーク工程で処理し
た。次に、付加硬化型液状シリコーンゴムとして、
25℃での粘度5000センチストークスの両末端ジメ
チルビニルシリル基封鎖のジメチルポリシロキサ
ン100重量部、25℃での粘度30センチストークス
のメチルハイドロジエンポリシロキサン３重量
部、塩化白金酸のエタノール溶液（pt濃度１％）
0.2重量部、及び、乾式微粉シリカ20重量部と湿
式微粉シリカ15重量部を加えてよく混合したもの
を用い、下記温度及び処理時間で夫々の工程を
経、最終的にシリコーンゴムの厚さが0.5mmの付
加型液状シリコーンゴム製定着ロールを得た。 ●金型温度金型温度 150℃ 放置時間５分間 ●エージング工程温度 200℃ 時間４時間 ●オイルデイツピング工程温度 180℃ 時間 24時間シリコンオイルとしては25℃での粘度が100セ
ンチストークスのもの用いた。実施例２実施例１において、シリコーンレジンの含有量
を20重量部から100重量部に、γ−メタクリロキ
シプロピルトリメトキシシランの含有量を10重量
部から５重量部に、エチルポリシリケートの含有
量を100重量部から50重量部に、そして、メチル
水素ポリシロキサンの含有量を100重量部から20
重量部に代え、それ以外は実施例１と全く同じに
してプライマーを調整した。更に、このプライマ
ーを、スプレー塗布によりアルミニウム製の芯金
（外径40mm）に10μｍの膜厚に塗布し、その後に
風乾処理し、架橋度が30％になるように、150℃
で40分間プレベーク工程で処理し、その後、実施
例１と同じ組成の付加硬化型液状シリコーンゴム
を用い、かつ、全く同様に処理し、最終的にシリ
コーンゴムの厚さが0.5mmの付加型液状シリコー
ンゴム製定着ロールを得た。比較例１プレベーク工程を省略し、シリコーンゴムの射
出成形に先立つて予熱処理しなかつたことを除い
ては、実施例１と全く同じ条件で付加型液状シリ
コーンゴム製定着ロールを得た。比較例２プレベーク工程の時間を100分にしてプライマ
ーの架橋度を75％にしたことを除いては、実施例
１と全く同じ条件で付加型液状シリコーンゴム製
定着ロールを得た。比較例３芯金への塗布厚さを0.1μｍにするとともに、プ
レベーク工程でのプライマーの架橋度を30％にし
たことを除いては、実施例１と全く同じ条件で付
加型液状シリコーンゴム製定着ロールを得た。比較例４芯金への塗布厚さを35μｍにするとともに、プ
レベーク工程でのプライマーの架橋度を35％にし
たことを除いては、実施例１と全く同じ条件で付
加型液状シリコーンゴム製定着ロールを得た。比較例５芯金への塗布厚さを35μｍにしたことを除いて
は、実施例２と全く同じ条件で付加型液状シリコ
ーンゴム製定着ロールを得た。上記実施例１及び２、比較例１ないし５夫々に
おいて、シリコーンゴムの射出成形時におけるプ
ライマーの流出の有無を調べ、また、得られた定
着ロールをシリコンオイル塗布タイプの複写機に
取付け、160℃に制御し、A4ヨコ通紙を用いて複
写テストをしたところ、下表に示す結果を得た。

【表】また、芯金への塗布厚さを種々変化させたとこ
ろ、0.5〜20μｍ好ましくは５〜15μｍで好適な結
果が得られ、かつ、プレベーク工程における予熱
処理の時間あるいは温度を変えてプライマーの架
橋度を変化させたところ、１〜50％、好ましくは
25〜45％で好適な結果を得られることが明らかで
あつた。前述のプレベーク工程における予熱時間と架橋
度との相対関係を、実施例１のプライマーを用い
て、予熱温度150℃で調べたところ、第１１図の
グラフで示す結果が得られ、予熱温度150℃の場
合であれば、予熱時間を１〜60分に、好ましくは
35〜55分にする必要があることが明らかであつ
た。更に予熱温度を変化させたところ、150℃よ
りも高くなるに伴つて、１〜50％の架橋度を得る
ための時間が短かくなり、逆に、150℃よりも低
くなるに伴つて、上記時間が長くなることが明ら
かであつた。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第１０図は本発明の定着ロール製
造のための各工程を示す説明図であり、第１図は
第１洗浄工程、第２図は芯金表面処理工程、第３
図は第２洗浄工程、第４図はプライマー塗布工
程、第５図は風乾工程、第６図はプレベーク工
程、第７図は射出成形工程、第８図はエージング
工程、第９図は研磨工程、そして第１０図はオイ
ルデイツピング工程を示し、更に、第１１図は予
熱時間と架橋度との相関を示すグラフである。

Claims

【特許請求の範囲】

１芯金にプライマーを塗布した後、そのプライ
マーを予熱により固め、しかる後に、前記プライ
マーの外周面にシリコーンゴムを射出成形により
付加硬化する付加型液状シリコーンゴム製定着ロ
ールの製造方法において、前記プライマーを0.5
〜20μｍの厚さで前記芯金に塗布し、その塗布後
に、前記プライマーの架橋度が１〜50％になるよ
うに予熱処理する付加型液状シリコーンゴム製定
着ロールの製造方法。