JPH01165728A - 鉛の精製方法 - Google Patents
鉛の精製方法Info
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- JPH01165728A JPH01165728A JP32278987A JP32278987A JPH01165728A JP H01165728 A JPH01165728 A JP H01165728A JP 32278987 A JP32278987 A JP 32278987A JP 32278987 A JP32278987 A JP 32278987A JP H01165728 A JPH01165728 A JP H01165728A
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は特にα線放射量の小さい鉛合金ろう材の原料と
して好適の鉛を得る方法に関するものである。
して好適の鉛を得る方法に関するものである。
高信頼性を要する産業用ＬＳＩはセラミックパッケージ
に収納するのが一般的である。このセラミックパッケー
ジは、側部に多数の金属リードがろう付けされた積層セ
ラミック基板の窪みにＬＳ４を接合し、ＬＳＩ上の電極
と基板の窪みに露出しているリード端子とを金属極細線
で接続した後、該窪みを覆う金属製キャップを基板に載
せてろう付けするものである。
に収納するのが一般的である。このセラミックパッケー
ジは、側部に多数の金属リードがろう付けされた積層セ
ラミック基板の窪みにＬＳ４を接合し、ＬＳＩ上の電極
と基板の窪みに露出しているリード端子とを金属極細線
で接続した後、該窪みを覆う金属製キャップを基板に載
せてろう付けするものである。
従来上記金属製キャップと基板とのろう付けには金−錫
合金ろう材が主に使われてきたが、コスト節減のために
鉛−錫合金ろう材の使用が検討されている。ところでこ
の鉛−錫合金ろう材に用いる鉛には通常極微量の放射性
元素が含まれているが、集積度が増すにつれてこの元素
から放射されるα線による影響（即ちソフトエラー）が
無視し得ないものとなってきた。
合金ろう材が主に使われてきたが、コスト節減のために
鉛−錫合金ろう材の使用が検討されている。ところでこ
の鉛−錫合金ろう材に用いる鉛には通常極微量の放射性
元素が含まれているが、集積度が増すにつれてこの元素
から放射されるα線による影響（即ちソフトエラー）が
無視し得ないものとなってきた。
市販の金属鉛から放射性元素を除去する方法の一つが電
解精製法である（例えば特開昭６２−１４６２８９号）
。しかしながら電解法は長時間を要し、効率的でない上
、α線放射量を０．１ ｃｐｈ （ｃｏｕｎｔｓｐｅｒ
ｈｏｕｒ） ／Ｃ１１”程度に低下させるのがほぼ限
度である。電解液をイオン交換処理すればα線放射量を
更に幾分低下させ得るが、操作が煩雑化する。
解精製法である（例えば特開昭６２−１４６２８９号）
。しかしながら電解法は長時間を要し、効率的でない上
、α線放射量を０．１ ｃｐｈ （ｃｏｕｎｔｓｐｅｒ
ｈｏｕｒ） ／Ｃ１１”程度に低下させるのがほぼ限
度である。電解液をイオン交換処理すればα線放射量を
更に幾分低下させ得るが、操作が煩雑化する。
本発明の目的は、比較的短時間の処理で効果的に、α線
放射量を小さくできる鉛の精製方法を提供することにあ
る。
放射量を小さくできる鉛の精製方法を提供することにあ
る。
この目的を達成するため本発明の方法は、品位４ナイン
以上の鉛を硝酸鉛とし、これを水に溶解した水溶液を含
水酸化チタン−活性炭系複合吸着剤と接触せしめた後ア
ルカリで中和して不溶性の鉛化合物を生成沈澱せしめ、
該鉛化合物を還元して金属鉛とする点に特徴がある。
以上の鉛を硝酸鉛とし、これを水に溶解した水溶液を含
水酸化チタン−活性炭系複合吸着剤と接触せしめた後ア
ルカリで中和して不溶性の鉛化合物を生成沈澱せしめ、
該鉛化合物を還元して金属鉛とする点に特徴がある。
原料とする鉛の品位を４ナイン以上とするのは、上記本
発明法により得られた精製器をそのまま合金ろう材に使
用できるようにするためであり、そのような原料として
は市販の電気鉛が適当である。
発明法により得られた精製器をそのまま合金ろう材に使
用できるようにするためであり、そのような原料として
は市販の電気鉛が適当である。
この鉛を過剰の濃硝酸に入れて加熱溶解し、冷却して硝
酸鉛を析出せしめ、この硝酸鉛を純水に溶解して水溶液
とし、該水溶液を含水酸化チタン−活性炭系複合吸着剤
と接触させる。含水酸化チタン−活性炭系複合吸着剤は
、活性炭に四塩化チタンを含浸せしめた後加水分解して
活性炭の細孔内に含水酸化チタンを生成せしめた吸着剤
であり、近年海水中の微量ウランを採取するための吸着
剤として研究されている。本発明はこの吸着剤によると
原料船中の放射性元素が極めて効果的に除去されること
を見出して到達されたものである。キレート樹脂、陰イ
オン交換樹脂など、放射性廃液処理によく用いられてい
る樹脂を種々試みたが、含水酸化チタン−活性炭系複合
吸着剤が最も優れている。この事実は硝酸鉛水溶液では
放射性元素がイオンとしてだけではなく、酸化物のコロ
イドでも存在することを示唆している。
酸鉛を析出せしめ、この硝酸鉛を純水に溶解して水溶液
とし、該水溶液を含水酸化チタン−活性炭系複合吸着剤
と接触させる。含水酸化チタン−活性炭系複合吸着剤は
、活性炭に四塩化チタンを含浸せしめた後加水分解して
活性炭の細孔内に含水酸化チタンを生成せしめた吸着剤
であり、近年海水中の微量ウランを採取するための吸着
剤として研究されている。本発明はこの吸着剤によると
原料船中の放射性元素が極めて効果的に除去されること
を見出して到達されたものである。キレート樹脂、陰イ
オン交換樹脂など、放射性廃液処理によく用いられてい
る樹脂を種々試みたが、含水酸化チタン−活性炭系複合
吸着剤が最も優れている。この事実は硝酸鉛水溶液では
放射性元素がイオンとしてだけではなく、酸化物のコロ
イドでも存在することを示唆している。
硝酸鉛水溶液と上記吸着剤との接触は、該水溶液に粉状
吸着剤を投入して撹拌後が遇する方式、該水溶液を粒状
吸着剤充填カラムに流入せしめる方式等、種々の方式を
採用できる。このようにして硝酸鉛水溶液から放射性元
素を除去した後、該水溶液を中和して不溶性の鉛化合物
を沈澱させる。
吸着剤を投入して撹拌後が遇する方式、該水溶液を粒状
吸着剤充填カラムに流入せしめる方式等、種々の方式を
採用できる。このようにして硝酸鉛水溶液から放射性元
素を除去した後、該水溶液を中和して不溶性の鉛化合物
を沈澱させる。
この鉛化合物としては、還元され易くしかも不純物を残
留しにくいものが望ましく、水酸化物、炭酸塩、塩基性
炭酸塩等が適当で、中和剤はこのような化合物を生成し
得るものを選択すると良い。
留しにくいものが望ましく、水酸化物、炭酸塩、塩基性
炭酸塩等が適当で、中和剤はこのような化合物を生成し
得るものを選択すると良い。
この鉛化合物の還元には、不純物の混入を避けるため水
素を用いるのが望ましい。この還元は鉛と反応しない容
器に鉛化合物を入れ、加熱しながら水素を流入して行う
のが簡便である。この還元によりα線放射量の極めて小
さい金属鉛が回収される。
素を用いるのが望ましい。この還元は鉛と反応しない容
器に鉛化合物を入れ、加熱しながら水素を流入して行う
のが簡便である。この還元によりα線放射量の極めて小
さい金属鉛が回収される。
α線放射量が２ｃｐｈ／ｃｍ２． 品位９９．９９％
の鉛１０ｋｇを濃硝酸２０！に入れて８０°Ｃに加熱し
、鉛が全部溶解した後放冷し、析出した硝酸鉛を純水４
！Ｍ！に溶解した。
の鉛１０ｋｇを濃硝酸２０！に入れて８０°Ｃに加熱し
、鉛が全部溶解した後放冷し、析出した硝酸鉛を純水４
！Ｍ！に溶解した。
一方、粉末状活性炭５００ｇに塩化チタン１２を加えて
２４時間放置し、次いで水を１．５１加え、かきまぜな
がらアンモニア水を注入してｐＨを７に調整し、これを
ｉ濾過、洗浄、乾燥して含水酸化チクンー活性炭複合吸
着剤を得た。上記硝酸鉛水溶液に該吸着剤２００ｇを加
え、４８時間攪拌後該水溶液を吸引濾過して吸着剤と分
離し、炉液に炭酸アンモニウム９ｋｇを加えて塩基性炭
酸鉛を沈澱させた。この塩基性炭酸鉛を濾過、洗浄、乾
燥し、水素気流中５００ ”Ｃで還元して金属鉛を得た
。この鉛のα線放射量は住友化学製α線測定器ＬＡＣ５
１０００の測定限界値０．０１ ｃｐｈ／ｃｍ２以下で
あった。
２４時間放置し、次いで水を１．５１加え、かきまぜな
がらアンモニア水を注入してｐＨを７に調整し、これを
ｉ濾過、洗浄、乾燥して含水酸化チクンー活性炭複合吸
着剤を得た。上記硝酸鉛水溶液に該吸着剤２００ｇを加
え、４８時間攪拌後該水溶液を吸引濾過して吸着剤と分
離し、炉液に炭酸アンモニウム９ｋｇを加えて塩基性炭
酸鉛を沈澱させた。この塩基性炭酸鉛を濾過、洗浄、乾
燥し、水素気流中５００ ”Ｃで還元して金属鉛を得た
。この鉛のα線放射量は住友化学製α線測定器ＬＡＣ５
１０００の測定限界値０．０１ ｃｐｈ／ｃｍ２以下で
あった。
本発明法によりα線放射量の小さい鉛が比較的短時間の
処理で得られるようになり、鉛の精製コスト低減に大き
く寄与できた。
処理で得られるようになり、鉛の精製コスト低減に大き
く寄与できた。
特許出願人 住友金属鉱山株式会社
Claims (1)
- 品位４ナイン以上の鉛を硝酸鉛とし、これを水に溶解し
た水溶液を含水酸化チタン−活性炭系複合吸着剤と接触
せしめた後アルカリで中和して不溶性の鉛化合物を生成
沈澱せしめ、該鉛化合物を還元して金属鉛を得ることを
特徴とする、鉛の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32278987A JPH01165728A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | 鉛の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32278987A JPH01165728A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | 鉛の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01165728A true JPH01165728A (ja) | 1989-06-29 |
Family
ID=18147647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32278987A Pending JPH01165728A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | 鉛の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01165728A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100860344B1 (ko) * | 2006-09-28 | 2008-09-25 | 닛코킨조쿠 가부시키가이샤 | 납의 회수 방법 |
-
1987
- 1987-12-22 JP JP32278987A patent/JPH01165728A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100860344B1 (ko) * | 2006-09-28 | 2008-09-25 | 닛코킨조쿠 가부시키가이샤 | 납의 회수 방법 |
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