JPH01156417A - 永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
永久磁石材料の製造方法Info
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- JPH01156417A JPH01156417A JP31438287A JP31438287A JPH01156417A JP H01156417 A JPH01156417 A JP H01156417A JP 31438287 A JP31438287 A JP 31438287A JP 31438287 A JP31438287 A JP 31438287A JP H01156417 A JPH01156417 A JP H01156417A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
利用産業分野
この発明は、高磁気特性を有するFe−B−R系永久磁
石材料の製造方法に係り、特に、体積が20cm3以上
の大型の永久磁石材料の製造に際し、各種の加工ともな
い材料にクラックが発生し易いため、耐クラツク性を有
する酸化被膜を設け、歩留りと製造性の向上を計ったF
e−B−R系永久磁石材料の製造方法に関する。
石材料の製造方法に係り、特に、体積が20cm3以上
の大型の永久磁石材料の製造に際し、各種の加工ともな
い材料にクラックが発生し易いため、耐クラツク性を有
する酸化被膜を設け、歩留りと製造性の向上を計ったF
e−B−R系永久磁石材料の製造方法に関する。
背景技術
出願人は先に、高価なSmやCoを含有しない新しい高
性能永久磁石としてFe−B−R系(RはYを含む希土
類元素のうち少なくとも1種)永久磁石を提案した(特
開昭59−46008号、特開昭59−64733号、
特開昭59−89401号、特開昭59−132104
号)。
性能永久磁石としてFe−B−R系(RはYを含む希土
類元素のうち少なくとも1種)永久磁石を提案した(特
開昭59−46008号、特開昭59−64733号、
特開昭59−89401号、特開昭59−132104
号)。
この永久磁石は、RとしてNdやPrを中心とする資源
的に豊富な軽希土類を用い、Feを主成分として20M
GOe以上の極めて高いエネルギー積を有するすぐれた
永久磁石である。
的に豊富な軽希土類を用い、Feを主成分として20M
GOe以上の極めて高いエネルギー積を有するすぐれた
永久磁石である。
上記の新規なFe−B−R系(RはYを含む希土類元素
のうち少なくとも1種)永久磁石は、例えば、■出発原
料を高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳造する、■鋳
塊を粗粉砕し、さらに微細粉となし、■所要理由度の粉
末を磁界中配向して、成形し、■焼結した後、さらに時
効処理を施す工程により製造される。
のうち少なくとも1種)永久磁石は、例えば、■出発原
料を高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳造する、■鋳
塊を粗粉砕し、さらに微細粉となし、■所要理由度の粉
末を磁界中配向して、成形し、■焼結した後、さらに時
効処理を施す工程により製造される。
しかしながら、上記のすぐれた磁気特性を有するFe−
B−R系磁気異方性焼結体からなる永久磁石は主成分と
して、空気中で酸化し次第に安定な酸化物を生成し易い
希土類元素及び鉄を含有するため、例えば、磁気回路に
組込んだ場合に、磁石表面に生成する酸化物により、磁
気回路の出力低下及び磁気回路間のばらつきを惹起し、
また、表面酸化物の脱落による周辺機器への汚染の問題
があった。
B−R系磁気異方性焼結体からなる永久磁石は主成分と
して、空気中で酸化し次第に安定な酸化物を生成し易い
希土類元素及び鉄を含有するため、例えば、磁気回路に
組込んだ場合に、磁石表面に生成する酸化物により、磁
気回路の出力低下及び磁気回路間のばらつきを惹起し、
また、表面酸化物の脱落による周辺機器への汚染の問題
があった。
そこで、上記のFe−B−R系永久磁石の耐食性の改善
のため、磁石体表面に無電解めっき法あるいは電解めっ
き法により耐食性金属めっき層を被覆したり、耐食性樹
脂を浸漬法や塗布法にてコーティングしたり、気相成膜
法にてAI等の耐食性金属2合金被膜を形成したり、耐
食性金属薄片を含む樹脂層を被着成形したり、異種の耐
食性被膜を積層形成するなどの耐食性被膜を設ける技術
が提案された。
のため、磁石体表面に無電解めっき法あるいは電解めっ
き法により耐食性金属めっき層を被覆したり、耐食性樹
脂を浸漬法や塗布法にてコーティングしたり、気相成膜
法にてAI等の耐食性金属2合金被膜を形成したり、耐
食性金属薄片を含む樹脂層を被着成形したり、異種の耐
食性被膜を積層形成するなどの耐食性被膜を設ける技術
が提案された。
従来技術の問題点
一方、Fe−B−R系永久磁石材料の製造には、焼結体
を得て時効処理を施した後、目的とする最終製品形状2
寸法にするため、または表面の酸化物を除去するため、
あるいは前述した各種の耐食性被膜を被着形成するため
、切除、グラインダー加工、サーフエサ−、ショツトブ
ラストなどの各種の加工が施されている。
を得て時効処理を施した後、目的とする最終製品形状2
寸法にするため、または表面の酸化物を除去するため、
あるいは前述した各種の耐食性被膜を被着形成するため
、切除、グラインダー加工、サーフエサ−、ショツトブ
ラストなどの各種の加工が施されている。
この各種の加工が直接原因あるいは誘因となって、永久
磁石材料に大小様々のクラックが発生し易くなり、製造
性や歩留りが低下する問題があった。
磁石材料に大小様々のクラックが発生し易くなり、製造
性や歩留りが低下する問題があった。
特に、体積が20cm3以上の大型の永久磁石材料の製
造に際し、各種の加工ともない材料にクラックが発生し
易く、クラックの発生防止が切望されていた。
造に際し、各種の加工ともない材料にクラックが発生し
易く、クラックの発生防止が切望されていた。
発明の目的
この発明は、Fe−B−R系永久磁石材料の製造に際し
、材料にクラックが発生し歩留りが低下するという実用
上の問題点を解消することを目的とし、特に、クラック
の発生し易い大型永久磁石材料の歩留りと製造性を向上
させて高磁石特性を有するFe−B−R系永久磁石を安
価に提供することを目的とする。
、材料にクラックが発生し歩留りが低下するという実用
上の問題点を解消することを目的とし、特に、クラック
の発生し易い大型永久磁石材料の歩留りと製造性を向上
させて高磁石特性を有するFe−B−R系永久磁石を安
価に提供することを目的とする。
発明の構成
この発明は、クラックの発生防止を目的に、永久磁石体
の加工、熱処理処理について種々研究した結果、時効処
理前に特定の熱処理により、焼結体表面に所要の酸化被
膜を形成すると、靭性に富む被膜によって割れが焼結体
内部に伝播するのを防止できることを知見し、また、製
造に不可欠な加工工程を時効処理前、特に酸化被膜形成
熱処理前に行うことにより、クラックの発生防止に有効
であることを知見し、この発明を完成したものである。
の加工、熱処理処理について種々研究した結果、時効処
理前に特定の熱処理により、焼結体表面に所要の酸化被
膜を形成すると、靭性に富む被膜によって割れが焼結体
内部に伝播するのを防止できることを知見し、また、製
造に不可欠な加工工程を時効処理前、特に酸化被膜形成
熱処理前に行うことにより、クラックの発生防止に有効
であることを知見し、この発明を完成したものである。
すなわち、この発明は、
R(RはNd、 Pr、 Dy、 Ha、 Tbのうち
少なくとも1種あるいはさらに、La、 Ce、 Sm
、 Gd、 Er、 Eu。
少なくとも1種あるいはさらに、La、 Ce、 Sm
、 Gd、 Er、 Eu。
Tm、 Yb、 Lu、 Yのうち少なくとも1種から
なる)10%〜30原子%、 B22原子〜28原子%、 Fe 65原子%〜80原子%を生成分とする合金粉末
を成形、焼結して主相が正方晶相からなる焼結永久磁石
体を得た後、 酸化雰囲気中で、300℃〜900℃に3分〜40分間
保持する酸化被膜形成熱処理し、 その後、時効処理する、 あるいは、焼結永久磁石体を得た後、 研摩や形状成形等の加工工程を施し、さらに酸化雰囲気
中で、300℃〜900℃に3分〜40分間保持する酸
化被膜形成熱処理し、 その後、時効処理(但し、多段時効処理を除く)する またさらに、焼結永久磁石体を得た後、多段時効処理に
おける第1段目時効処理の処理前およびlまたは処理後
に、 酸化雰囲気中で、300℃〜900℃に3分〜40分間
保持する酸化被膜形成熱処理を施すに際して、前記酸化
被膜形成熱処理のうち、いずれかあるいは全ての熱処理
前に、研摩や形状成形等の加工工程を施すことを特徴と
する永久磁石材料の製造方法である。
なる)10%〜30原子%、 B22原子〜28原子%、 Fe 65原子%〜80原子%を生成分とする合金粉末
を成形、焼結して主相が正方晶相からなる焼結永久磁石
体を得た後、 酸化雰囲気中で、300℃〜900℃に3分〜40分間
保持する酸化被膜形成熱処理し、 その後、時効処理する、 あるいは、焼結永久磁石体を得た後、 研摩や形状成形等の加工工程を施し、さらに酸化雰囲気
中で、300℃〜900℃に3分〜40分間保持する酸
化被膜形成熱処理し、 その後、時効処理(但し、多段時効処理を除く)する またさらに、焼結永久磁石体を得た後、多段時効処理に
おける第1段目時効処理の処理前およびlまたは処理後
に、 酸化雰囲気中で、300℃〜900℃に3分〜40分間
保持する酸化被膜形成熱処理を施すに際して、前記酸化
被膜形成熱処理のうち、いずれかあるいは全ての熱処理
前に、研摩や形状成形等の加工工程を施すことを特徴と
する永久磁石材料の製造方法である。
この発明の多段時効処理における製造工程を詳述すると
、以下の工程を含む。
、以下の工程を含む。
■焼成後に、酸化被膜形成熱処理し、
第1段目の時効処理を行い、
さらに、研摩や形状成形等の加工工程を施した後、
酸化被膜形成熱処理し、
第2段目以降の時効処理をする
■焼成後に、研摩や形状成形等の加工工程を施し、
酸化被膜形成熱処理し、
第1段目の時効処理を行い、
さらに第2段目以降の時効処理をする
■焼成後に、第1段目の時効処理を行い、さらに、研摩
や形状成形等の加工工程を施した後、 酸化被膜形成熱処理し、 第2段目以降の時効処理をする ■焼成後に、研摩や形状成形等の加工工程を施し、 酸化被膜形成熱処理し、 さらに、第1段目の時効処理を行い、 また、研摩や形状成形等の加工工程を施した後、 酸化被膜形成熱処理し、 第2段目以降の時効処理をする 発明の効果 この発明において、Fe−B−R系永久磁石材料を焼結
後、時効処理前に大気中で加熱することにより、酸化被
膜を生成させると、Rが酸化物の形で失われることにな
り、表面にFeに富む靭性の高い膜が形成され、これに
より内部を熱衝撃等によるクラック、破壊より保護する
ことができ、製造上の取扱いが容易になり、また歩留り
の向上効果が得られる。
や形状成形等の加工工程を施した後、 酸化被膜形成熱処理し、 第2段目以降の時効処理をする ■焼成後に、研摩や形状成形等の加工工程を施し、 酸化被膜形成熱処理し、 さらに、第1段目の時効処理を行い、 また、研摩や形状成形等の加工工程を施した後、 酸化被膜形成熱処理し、 第2段目以降の時効処理をする 発明の効果 この発明において、Fe−B−R系永久磁石材料を焼結
後、時効処理前に大気中で加熱することにより、酸化被
膜を生成させると、Rが酸化物の形で失われることにな
り、表面にFeに富む靭性の高い膜が形成され、これに
より内部を熱衝撃等によるクラック、破壊より保護する
ことができ、製造上の取扱いが容易になり、また歩留り
の向上効果が得られる。
また、Fe−B−R系永久磁石材料の製造に不可欠な各
種加工工程を、時効処理前あるいは多段時効処理工程内
に施し、かつ前記の酸化被膜形成熱処理することにより
、時効処理後に加工を行っていた従来に比較して、クラ
ックの発生が激減する利点がある。
種加工工程を、時効処理前あるいは多段時効処理工程内
に施し、かつ前記の酸化被膜形成熱処理することにより
、時効処理後に加工を行っていた従来に比較して、クラ
ックの発生が激減する利点がある。
さらに、酸化被膜形成熱処理するかあるいは、当該熱処
理前に各種加工工程を施すことにより、熱衝撃等に強く
なるため、時効処理の冷却速度を従来よりも速ぐでき、
処理時間を短縮できる利点がある。
理前に各種加工工程を施すことにより、熱衝撃等に強く
なるため、時効処理の冷却速度を従来よりも速ぐでき、
処理時間を短縮できる利点がある。
発明の好ましい実施態様
この発明において、大型の永久磁石材料とは、体積が2
0cm3以上の材料を指し、例えば、核磁気共鳴断層撮
像装置の磁気回路等に用いる煉瓦状の永久磁石材料に如
き大型製品の製造には特に顕著な効果がある。
0cm3以上の材料を指し、例えば、核磁気共鳴断層撮
像装置の磁気回路等に用いる煉瓦状の永久磁石材料に如
き大型製品の製造には特に顕著な効果がある。
この発明の特徴である酸化被膜形成熱処理は、前述した
如く、Feリッチな靭性に富む層(成分R2O3+ F
e204)を生成させるものであり、膜厚が0.5pm
未満であると、割れに対する保護効果がなく、また5よ
を越えると、磁石特性の劣化が懸念され外、酸化物層の
除去に手間を要するため好ましくない。
如く、Feリッチな靭性に富む層(成分R2O3+ F
e204)を生成させるものであり、膜厚が0.5pm
未満であると、割れに対する保護効果がなく、また5よ
を越えると、磁石特性の劣化が懸念され外、酸化物層の
除去に手間を要するため好ましくない。
この発明の特徴たる熱処理は、大気中、あるいは少なく
とも酸素を1vo1%含む酸化性雰囲気中で行うもので
、加熱温度としては300℃〜900℃、また加熱時間
としては3分〜40分が好ましい。
とも酸素を1vo1%含む酸化性雰囲気中で行うもので
、加熱温度としては300℃〜900℃、また加熱時間
としては3分〜40分が好ましい。
この発明において、熱処理条件の加熱温度は、300℃
未満では所要の酸化被膜が形成されないか、あるいは形
成に長時間を要するため好ましくなく、900℃を超え
ると、酸化が急速に進行して膜厚の制御が困難となり、
内部への酸素の拡散が増大し磁石特性に悪影響を及ぼす
ため好ましくない。より好ましくは500℃〜700℃
である。
未満では所要の酸化被膜が形成されないか、あるいは形
成に長時間を要するため好ましくなく、900℃を超え
ると、酸化が急速に進行して膜厚の制御が困難となり、
内部への酸素の拡散が増大し磁石特性に悪影響を及ぼす
ため好ましくない。より好ましくは500℃〜700℃
である。
また、熱処理時間は、3分未満では所定の膜厚が得られ
ず、また40分を越えると膜厚が過剰となり、また内部
への酸素の拡散が増大し磁石特性に悪影響を及ぼすため
好ましくない。より好ましくは15分〜30分である。
ず、また40分を越えると膜厚が過剰となり、また内部
への酸素の拡散が増大し磁石特性に悪影響を及ぼすため
好ましくない。より好ましくは15分〜30分である。
また、この発明において、前記微粉砕粉を、所要形状、
寸法に磁場中成形する際の磁場条件は、7kOe〜20
kOeが好ましく、プレス条件は、0.5t/cm2〜
8 t/cm2が好ましい。
寸法に磁場中成形する際の磁場条件は、7kOe〜20
kOeが好ましく、プレス条件は、0.5t/cm2〜
8 t/cm2が好ましい。
また、焼結における温度条件は
900℃〜1200℃が好ましく、さらに好ましくは、
1000℃〜1150℃で、時間は30分から8時間が
好ましい。焼結温度が900℃未満では、焼結磁石体と
して充分な強度が得られず、1200℃を超えると、焼
結体が変形し、配向が崩れ、磁束密度の低下、角型性の
低下を将来し、また結晶粒の粗大化が進行して保磁力を
低下するため好ましくない。
1000℃〜1150℃で、時間は30分から8時間が
好ましい。焼結温度が900℃未満では、焼結磁石体と
して充分な強度が得られず、1200℃を超えると、焼
結体が変形し、配向が崩れ、磁束密度の低下、角型性の
低下を将来し、また結晶粒の粗大化が進行して保磁力を
低下するため好ましくない。
また、この発明において、磁石材料の残留磁束密度、保
磁力、減磁曲線の角型性を改善向上させるため、350
℃〜焼結温度の時効処理することが好ましい。時効処理
温度が350℃未満では拡散速度低下のため効果がなく
、焼結温度を超えると再焼結が起り過焼結となる。
磁力、減磁曲線の角型性を改善向上させるため、350
℃〜焼結温度の時効処理することが好ましい。時効処理
温度が350℃未満では拡散速度低下のため効果がなく
、焼結温度を超えると再焼結が起り過焼結となる。
さらには、時効処理温度は450℃〜800℃の範囲が
好ましく、また、時効処理時間は5分〜40分が好まし
い。処理時間が5分未満では時効処理効果が少なく、得
られる磁石材料の磁石特性のばらつきが大きくなり、4
0時間を超えると工業的に長時間を要しすぎ実用的でな
い。磁石特性の好ましい発現と実用的な面から時効処理
時間は30分から8時間が好ましい。また、時効処理は
2段以上の多段時効処理を用いることもできる。
好ましく、また、時効処理時間は5分〜40分が好まし
い。処理時間が5分未満では時効処理効果が少なく、得
られる磁石材料の磁石特性のばらつきが大きくなり、4
0時間を超えると工業的に長時間を要しすぎ実用的でな
い。磁石特性の好ましい発現と実用的な面から時効処理
時間は30分から8時間が好ましい。また、時効処理は
2段以上の多段時効処理を用いることもできる。
また、多段時効処理に代えて、400℃〜焼結温度以下
の時効処理温度から室温までを空冷あるいは水冷などの
冷却方法で、0.2℃/min〜20°C/minの冷
却速度で冷却する方法によっても、上記時効処理と同等
の磁石特性を有する永久磁石材料を得ることができる。
の時効処理温度から室温までを空冷あるいは水冷などの
冷却方法で、0.2℃/min〜20°C/minの冷
却速度で冷却する方法によっても、上記時効処理と同等
の磁石特性を有する永久磁石材料を得ることができる。
また、この発明において、時効処理後の冷却速度は、ク
ラックの発生を増大させないために、200℃/min
以下が好ましい。
ラックの発生を増大させないために、200℃/min
以下が好ましい。
この発明の製造方法にて焼結後、加工され時効処理され
たFe−B−R系永久磁石材料は、その後耐食性の向上
のため、前述した各種の耐食性被膜を付与形成される。
たFe−B−R系永久磁石材料は、その後耐食性の向上
のため、前述した各種の耐食性被膜を付与形成される。
なお、耐食性被膜は当該酸化被膜が6除去されたのちに
形成される。
形成される。
永久磁石の成分限定理由
この発明の永久磁石に用いる希土類元素Rは、組成の1
0原子%〜30原子%を占めるが、Nd、 Pr、Dy
、 Ho、 Tbのうち少なくとも1種、あるいはさら
に、La、 Ce、 Sm、 Gd、 Er、 Eu、
Tm、 Yb1Lu。
0原子%〜30原子%を占めるが、Nd、 Pr、Dy
、 Ho、 Tbのうち少なくとも1種、あるいはさら
に、La、 Ce、 Sm、 Gd、 Er、 Eu、
Tm、 Yb1Lu。
Yのうち少なくとも1種を含むものが好ましい。
また、通常Rのうち1種をもって足りるが、実用上は2
種以上の混合物(ミツシュメタル、ジジム等)を入手上
の便宜等の理由により用いることができる。
種以上の混合物(ミツシュメタル、ジジム等)を入手上
の便宜等の理由により用いることができる。
なお、このRは純希土類元素でなくてもよく、工業上入
手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するもので
も差支えない。
手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するもので
も差支えない。
Rは、上記系永久磁石における、必須元素であって、1
0原子%未満では、結晶構造がα−鉄と同一構造の立方
晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力が得られ
ず、30原子%を越えると、Rリッチな非磁性相が多く
なり、残留磁束密度(Br)が低下して、すぐれた特性
の永久磁石が得られない。よって、希土類元素は、10
原子%〜30原子%の範囲とする。
0原子%未満では、結晶構造がα−鉄と同一構造の立方
晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力が得られ
ず、30原子%を越えると、Rリッチな非磁性相が多く
なり、残留磁束密度(Br)が低下して、すぐれた特性
の永久磁石が得られない。よって、希土類元素は、10
原子%〜30原子%の範囲とする。
Bは、この発明による永久磁石における、必須元素であ
って、2原子%未満では、菱面体構造が主相となり、高
い保磁力(iHc)は得られず、28原子%を越えると
、Bリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度(Br
)が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よ
って、Bは、2原子%〜28原子%の範囲とする。
って、2原子%未満では、菱面体構造が主相となり、高
い保磁力(iHc)は得られず、28原子%を越えると
、Bリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度(Br
)が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よ
って、Bは、2原子%〜28原子%の範囲とする。
Feは、上記系永久磁石において、必須元素であり、6
5原子%未満では残留磁束密度(Br)が低下し、80
原子%を越えると、高い保磁力が得られないので、Fe
は65原子%〜80原子%の含有とする。
5原子%未満では残留磁束密度(Br)が低下し、80
原子%を越えると、高い保磁力が得られないので、Fe
は65原子%〜80原子%の含有とする。
また、この発明の永久磁石において、Feの一部をCo
で置換することは、得られる磁石の磁気特性を損うこと
なく、温度特性を改善することができるが、Co置換量
がFeの20%を越えると、逆に磁気特性が劣化するた
め、好ましくない。COの置換量がFeとCoの合計量
で5原子%〜15原子%の場合は、(Br)は置換しな
い場合に比較して増加するため、高磁束密度を得るため
に好ましい。
で置換することは、得られる磁石の磁気特性を損うこと
なく、温度特性を改善することができるが、Co置換量
がFeの20%を越えると、逆に磁気特性が劣化するた
め、好ましくない。COの置換量がFeとCoの合計量
で5原子%〜15原子%の場合は、(Br)は置換しな
い場合に比較して増加するため、高磁束密度を得るため
に好ましい。
また、この発明の永久磁石は、R,B、Feの他、工業
的生産上、不可避的不純物の存在を許容できる。
的生産上、不可避的不純物の存在を許容できる。
例えば、Bの一部を4.0原子%以下のC13,5原子
%以下のP、2.5原子%以下のS、3.5原子%以下
のCuのうち少なくとも1種、合計量で4.0原子%以
下で置換することにより、永久磁石の製造性改善、低価
格化が可能である。
%以下のP、2.5原子%以下のS、3.5原子%以下
のCuのうち少なくとも1種、合計量で4.0原子%以
下で置換することにより、永久磁石の製造性改善、低価
格化が可能である。
また、下記添加元素のうち少なくとも1種は、R−B−
Fe系永久磁石に対してその保磁力、減磁曲線の角型性
を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるた
め添加することができる。
Fe系永久磁石に対してその保磁力、減磁曲線の角型性
を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるた
め添加することができる。
9.5原子%以下のAI、4.5原子%以下のTi、9
.5原子%以下のV、8.5原子%以下のCr、8.0
原子%以下のMn、5.0原子%以下のBi、9.5原
子%以下のNb、9.5原子%以下のTa、9.5原子
%以下のMo、9.5原子%以下のW、2.5原子%以
下のsb、7 原子%以下のGe、3.5原子%以下の
Sn、5.5原子%以下のZr、9.0原子%以下のN
i、9.0原子%以下のSi、1.1原子%以下のZn
、5.5原子%以下のHf、のうち少なくとも1種を添
加含有、但し、2種以上含有する場合は、その最大含有
量は当該添加元素のうち最大値を有するものの原子%以
下を含有させることにより、永久磁石の高保磁力化が可
能になる。
.5原子%以下のV、8.5原子%以下のCr、8.0
原子%以下のMn、5.0原子%以下のBi、9.5原
子%以下のNb、9.5原子%以下のTa、9.5原子
%以下のMo、9.5原子%以下のW、2.5原子%以
下のsb、7 原子%以下のGe、3.5原子%以下の
Sn、5.5原子%以下のZr、9.0原子%以下のN
i、9.0原子%以下のSi、1.1原子%以下のZn
、5.5原子%以下のHf、のうち少なくとも1種を添
加含有、但し、2種以上含有する場合は、その最大含有
量は当該添加元素のうち最大値を有するものの原子%以
下を含有させることにより、永久磁石の高保磁力化が可
能になる。
結晶相は主相が正方晶であることが、微細で均一な合金
粉末より、すぐれた磁気特性を有する焼結永久磁石を作
製するのに不可欠である。
粉末より、すぐれた磁気特性を有する焼結永久磁石を作
製するのに不可欠である。
また、この発明の永久磁石は平均結晶粒径が1〜80p
mの範囲にある正方晶系の結晶構造を有する化合物を主
相とし、体積比で1%〜50%の非磁性相(酸化物相を
除く)を含むことを特徴とする。
mの範囲にある正方晶系の結晶構造を有する化合物を主
相とし、体積比で1%〜50%の非磁性相(酸化物相を
除く)を含むことを特徴とする。
この発明による永久磁石は、保磁力iHc≧1koe、
残留磁束密度Br>4kG、を示し、最大エネルギー積
(BH)maxは、(BH)max≧10MGOeを示
し、最大値は25MGOe以上に達する。
残留磁束密度Br>4kG、を示し、最大エネルギー積
(BH)maxは、(BH)max≧10MGOeを示
し、最大値は25MGOe以上に達する。
また、この発明による永久磁石のRの主成分が、その5
0%以上をNd及びPrを主とする軽希土類金属が占め
る場合で、R12原子%〜20原子%、B4原子%〜2
4原子%、Fe 74原子%〜80原子%、を主成分と
するとき、(BH)max 35MGOe以上のすぐれ
た磁気特性を示し、特に軽希土類金属がNdの場合には
、その最大値が45MGOe以上に達する。
0%以上をNd及びPrを主とする軽希土類金属が占め
る場合で、R12原子%〜20原子%、B4原子%〜2
4原子%、Fe 74原子%〜80原子%、を主成分と
するとき、(BH)max 35MGOe以上のすぐれ
た磁気特性を示し、特に軽希土類金属がNdの場合には
、その最大値が45MGOe以上に達する。
また、この発明において、極めて高い特性を示す永久磁
石として、 Ndllat%〜15at%、Dy O,2at%〜3
.Oat%、かつNdとDyの総量が12at%〜17
at%であり、B 5at%〜8at%、Co O,5
at%〜13at%、Al! 0.5at%〜4at%
、C1000ppm以下を含有し、残部Fe及び不可避
的不純物からなる場合が好ましい。
石として、 Ndllat%〜15at%、Dy O,2at%〜3
.Oat%、かつNdとDyの総量が12at%〜17
at%であり、B 5at%〜8at%、Co O,5
at%〜13at%、Al! 0.5at%〜4at%
、C1000ppm以下を含有し、残部Fe及び不可避
的不純物からなる場合が好ましい。
実施例
実相」2
出発原料として、純度99.9%の電解鉄、B19.4
%含有のフェロボロン合金、純度99.7%以上のNd
、 Dy、を使用し、これらを配合した後、高周波溶解
して鋳造し、32.7Nd−1,30Dy−1,15B
−残Feなる組成(wt%)の鋳塊を得た。
%含有のフェロボロン合金、純度99.7%以上のNd
、 Dy、を使用し、これらを配合した後、高周波溶解
して鋳造し、32.7Nd−1,30Dy−1,15B
−残Feなる組成(wt%)の鋳塊を得た。
その後、この鋳塊を微粉砕し、平均粒度3itrnの微
粉砕粉を得た。
粉砕粉を得た。
この微粉砕粉をプレス装置の金型に装入し、12kOe
の磁界中で配向し、磁界に平行方向に1.5tordc
m2の圧力で成形し、20cmX10cmX厚み6cm
寸法の成形体を得た。
の磁界中で配向し、磁界に平行方向に1.5tordc
m2の圧力で成形し、20cmX10cmX厚み6cm
寸法の成形体を得た。
得られた成形体を1100℃、2時間、Ar雰囲気中の
条件で焼結後、炉冷し、さらに、大気中で700℃×3
0分、大気中で500℃×20分の2種のこの発明によ
る酸化被膜形成熱処理を施した。
条件で焼結後、炉冷し、さらに、大気中で700℃×3
0分、大気中で500℃×20分の2種のこの発明によ
る酸化被膜形成熱処理を施した。
その後、真空雰囲気中で800℃、1時間の時効処理を
行い、60℃/mim、120℃/mimの2種類の冷
却速度で、冷却し永久磁石材料を得た。このときのクラ
ックの発生率(%N:100)を第1表に、磁石特性を
第2表に示す。
行い、60℃/mim、120℃/mimの2種類の冷
却速度で、冷却し永久磁石材料を得た。このときのクラ
ックの発生率(%N:100)を第1表に、磁石特性を
第2表に示す。
なお、クラックは蛍光探傷法による目視で評価した。
比較例1
この発明による酸化被膜形成熱処理を施さない以外は、
実施例1と全く同様方法にて製造し、同一組成の永久磁
石材料を得た。このときのクラックの発生率(%N=1
00)を第1表に、磁石特性を第2表に示す。
実施例1と全く同様方法にて製造し、同一組成の永久磁
石材料を得た。このときのクラックの発生率(%N=1
00)を第1表に、磁石特性を第2表に示す。
去麹甜ス
出発原料として、純度99.9%の電解鉄、B19.4
%含有のフェロボロン合金、純度99.7%以上のNd
、 Dy、 Coを使用し、これらを配合した後、高周
波溶解して鋳造し、32.7Nd−1,30Dy−1,
15B−6Co−残Feなる組成(wt%)の鋳塊を得
た。
%含有のフェロボロン合金、純度99.7%以上のNd
、 Dy、 Coを使用し、これらを配合した後、高周
波溶解して鋳造し、32.7Nd−1,30Dy−1,
15B−6Co−残Feなる組成(wt%)の鋳塊を得
た。
その後、この鋳塊を微粉砕し、平均粒度3ユの微粉砕粉
を得た。
を得た。
この微粉砕粉をプレス装置の金型に装入し、12kOe
の磁界中で配向し、磁界に平行方向に1.5tordc
m)!の圧力で成形し、20cmX10cmX厚み6c
m寸法の成形体を得た。
の磁界中で配向し、磁界に平行方向に1.5tordc
m)!の圧力で成形し、20cmX10cmX厚み6c
m寸法の成形体を得た。
得られた成形体を1100℃、2時間、Ar雰囲気中の
条件で焼結後、炉冷した後、焼結体表面をグラインダー
にて研摩した。
条件で焼結後、炉冷した後、焼結体表面をグラインダー
にて研摩した。
さらに、大気中で700℃×30分、大気中で500℃
×20分の2種のこの発明による酸化被膜形成熱処理を
施した。
×20分の2種のこの発明による酸化被膜形成熱処理を
施した。
その後、真空雰囲気中で800℃、1時間の時効処理を
行い、60℃/mim、120℃/mimの2種類の冷
却速度で、冷却し永久磁石材料を得た。このときのクラ
ックの発生率(%N=100)を第1表に、磁石特性を
第2表に示す。
行い、60℃/mim、120℃/mimの2種類の冷
却速度で、冷却し永久磁石材料を得た。このときのクラ
ックの発生率(%N=100)を第1表に、磁石特性を
第2表に示す。
比較例2
この発明による酸化被膜形成熱処理を施さない以外は、
実施例2と全く同様方法にて製造し、同一組成の永久磁
石材料を得た。このときのクラックの発生率(%N=1
00)を第1表に、磁石特性を第2表に示す。
実施例2と全く同様方法にて製造し、同一組成の永久磁
石材料を得た。このときのクラックの発生率(%N=1
00)を第1表に、磁石特性を第2表に示す。
実施例3
出発原料として、純度99.9%の電解鉄、B19.4
%含有のフェロボロン合金、純度99.7%以上のNd
、 Dy、を使用し、これらを配合した後、高周波溶解
して鋳造し、32.7Nd−1,30Dy−1,15B
−残Feなる組成(wt%)の鋳塊を得た。
%含有のフェロボロン合金、純度99.7%以上のNd
、 Dy、を使用し、これらを配合した後、高周波溶解
して鋳造し、32.7Nd−1,30Dy−1,15B
−残Feなる組成(wt%)の鋳塊を得た。
その後、この鋳塊を微粉砕し、平均粒度3pmの微粉砕
粉を得た。
粉を得た。
この微粉砕粉をプレス装置の金型に装入し、12kOe
の磁界中で配向し、磁界に平行方向に1.5tordc
m2の圧力で成形し、20cmX10cmX厚み6cm
寸法の成形体を得た。
の磁界中で配向し、磁界に平行方向に1.5tordc
m2の圧力で成形し、20cmX10cmX厚み6cm
寸法の成形体を得た。
得られた成形体を1100℃、2時間、Ar雰囲気中の
条件で焼結後、炉冷し、さらに、大気中で700℃×3
0分のこの発明による酸化被膜形成熱処理を施した。
条件で焼結後、炉冷し、さらに、大気中で700℃×3
0分のこの発明による酸化被膜形成熱処理を施した。
その後、真空雰囲気中で800℃、1時間の時効処理を
行い、60℃/mimの冷却速度で冷却した後、焼結体
表面をグラインダーにて研摩した。
行い、60℃/mimの冷却速度で冷却した後、焼結体
表面をグラインダーにて研摩した。
さらに、真空雰囲気中で630℃、1時間の時効処理を
行い、60℃/mim、120℃/mimの2種類の冷
却速度で冷却して永久磁石材料を得た。このときのクラ
ックの発生率(%N=100)を第3表に、磁石特性を
第4表に示す。
行い、60℃/mim、120℃/mimの2種類の冷
却速度で冷却して永久磁石材料を得た。このときのクラ
ックの発生率(%N=100)を第3表に、磁石特性を
第4表に示す。
比較例3
この発明による酸化被膜形成熱処理を施さない以外は、
実施例3と全く同様方法にて製造し、同一組成の永久磁
石材料を得た。このときのクラックの発生率(%N=1
00)を第3表に、磁石特性を第4表に示す。
実施例3と全く同様方法にて製造し、同一組成の永久磁
石材料を得た。このときのクラックの発生率(%N=1
00)を第3表に、磁石特性を第4表に示す。
以下余白
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 R(RはNd、Pr、Dy、Ho、Tbのうち少なくと
も1種あるいはさらに、La、Ce、Sm、Gd、Er
、Eu、Tm、Yb、Lu、Yのうち少なくとも1種か
らなる)10原子%〜30原子%、 B2原子%〜28原子%、 Fe65原子%〜80原子%を主成分とする合金粉末を
成形、焼結して主相が正方晶相からなる焼結永久磁石体
を得た後、 酸化雰囲気中で、300℃〜900℃に3分〜40分間
保持する酸化被膜形成熱処理し、 その後、時効処理することを特徴とする永久磁石材料の
製造方法。 2 R(RはNd、Pr、Dy、Ho、Tbのうち少なくと
も1種あるいはさらに、La、Ce、Sm、Gd、Er
、Eu、Tm、Yb、Lu、Yのうち少なくとも1種か
らなる)10原子%〜30原子%、 B2原子%〜28原子%、 Fe65原子%〜80原子%を主成分とする合金粉末を
成形、焼結して主相が正方晶相からなる焼結永久磁石体
を得た後、 研摩や形状成形等の加工工程を施し、さらに酸化雰囲気
中で、300℃〜900℃に3分〜40分間保持する酸
化被膜形成熱処理し、 その後、時効処理(但し、多段時効処理を除く)するこ
とを特徴とする永久磁石材料の製造方法。 3 R(RはNd、Pr、Dy、Ho、Tbのうち少なくと
も1種あるいはさらに、La、Ce、Sm、Gd、Er
、Eu、Tm、Yb、Lu、Yのうち少なくとも1種か
らなる)10原子%〜30原子%、 B2原子%〜28原子%、 Fe65原子%〜80原子%を主成分とする合金粉末を
成形、焼結して主相が正方晶相からなる焼結永久磁石体
を得た後、 多段時効処理における第1段目時効処理の処理前および
/または処理後に、 酸化雰囲気中で、300℃〜900℃に3分〜40分間
保持する酸化被膜形成熱処理を施すに際して、 前記酸化被膜形成熱処理のうち、いずれかあるいは全て
の熱処理前に、研摩や形状成形等の加工工程を施すこと
を特徴とする永久磁石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62314382A JP2551797B2 (ja) | 1987-12-11 | 1987-12-11 | 永久磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62314382A JP2551797B2 (ja) | 1987-12-11 | 1987-12-11 | 永久磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01156417A true JPH01156417A (ja) | 1989-06-20 |
JP2551797B2 JP2551797B2 (ja) | 1996-11-06 |
Family
ID=18052667
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62314382A Expired - Lifetime JP2551797B2 (ja) | 1987-12-11 | 1987-12-11 | 永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2551797B2 (ja) |
-
1987
- 1987-12-11 JP JP62314382A patent/JP2551797B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2551797B2 (ja) | 1996-11-06 |
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