JPH01149750A - β，β−ジメチルアクリル酸の精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はβ、β−・ツメチルアクリル酸の精製方法に関
するものである。

一般にβ、β−ジメチルアクリル酸は農薬等の原料とし
て広く使用されている。

（従来技術およびその問題点） 従来、β、β−ジメチルアクリル酸の製造法では、代表
的には触媒の存在下アセトンとケテンとからラクトンあ
るいはポリエステルを得、続いて酸触媒下熱分解させで
β、β−ジメチルアクリル酸の反応粗液を得る。この反
応粗液を蒸留して粗β、β−ジメチルアクリル酸とし、
これを水溶媒で再結晶して精製β、β−ジメチルアクリ
ル酸を得ている。

この様に、従来の方法であると一度得られた粗β、β−
ジメチルアクリル酸をもう一度水に溶解して再結晶する
という手間のかかるものであった。

（問題点を解決するための手段） 本発明者等はβ、β−ジメチルアクリル酸の工業的製造
法の確立にあたり、前述の再結晶工程全簡略化すべく鋭
意検討の結果、β、β−ジメチルアクリル酸の反応粗液
から減圧蒸留でβ、β−ジメチルアクリル酸を留出させ
、これを直接水中に添加することにより、簡便に精製β
、β−ジメチルアクリル酸を晶析させ得ることを見い出
した。

反応粗液の減圧蒸留は反応粗液中の高沸点不純物を取り
除くために行なうものであるが、その留出液中には、β
、β−ジメチルアクリル酸を主成分とし、β、β−ジメ
チルアクリル酸の異性体、及びアセトン縮合物等が不純
物として含まれている、。

この不純物を除去するためには水溶媒での再結晶が効果
的であるが、工業的に見ると、この再結晶工程が一つ増
加することで製造能力が低下し不利である。

本発明者らは粗β、β−ジメチルアクリル酸中の不純物
除去方法を種々検討していく上で、驚くべきことに反応
粗液を減圧蒸留して得られる留分を直接水中に滴下し、
β、β−ジメチルアクリル酸を析出させるという操作だ
けで精製品が得られることを見い出したのである。

すなわち、不純物であるβ、β−ジメチルアクリル酸の
異性体及びアセトンの縮合物等はβ、β−・ジメチルア
クリル酸を水中に分散させた時に速やかに水相に溶け、
β、β−ジメチルアクリル酸と分離され、β、β−ジメ
チルアクリル酸が精製されるのである。

生成物の単離方法は必要に応じて、公知の手段、例えば
濾過、遠心分離等の固液分離によって達成することが出
来る。

（発明の効果） 本発明の方法により、反応粗液を蒸留し、留出液を直接
水中に滴下するという簡単な方法で高純度のβ、β−ジ
メチルアクリル酸が得られる。

（実施例） 以下実施例により本発明を具体的に説明する。

実施例１ アセトン１，５００．！ｉ’に触媒としてＢＦ３・Ｅｔ
２０５．３　、！ｉ’を加え、こｎにケテン２７７ｇを
２０’０で反応すせたのち、過剰のアセトンを留出させ
、濃縮液を得た。この濃縮液に硫酸４．５ｇを加えて加
熱（１３０°Ｃ）シ、粗β、β−ジメチルアクリル酸を
得た。

得られた粗β、β−ジメチルアクリル酸６５８ｇを減圧
蒸留し、留出液ｋｌ、３８１の水中に分散させ、ヌッチ
ェ濾過したのち乾燥し、精製β、β−ジメチルアクリル
酸を４８６　、！ｉ＋　１％た。トータル収率は７４．
７チであった。

表−１に粗β、β−ジメチルアクリル酸及び精製β、β
−ジメチルアクリル酸の分析結果を示した。

表　　−１ 実施例２ 実施例１においてケテン反応温度を４０°Ｃとして同様
の操作を竹ない、表−２の結果を得た。

表　　−２

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 未精製β，β−ジメチルアクリル酸を減圧で蒸留し、そ
   の留出液を直接水の中に滴下することを特徴とするβ，
   β−ジメチルアクリル酸の精製方法。