JPH01149750A - β,β−ジメチルアクリル酸の精製方法 - Google Patents

β,β−ジメチルアクリル酸の精製方法

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JPH01149750A
JPH01149750A JP30757487A JP30757487A JPH01149750A JP H01149750 A JPH01149750 A JP H01149750A JP 30757487 A JP30757487 A JP 30757487A JP 30757487 A JP30757487 A JP 30757487A JP H01149750 A JPH01149750 A JP H01149750A
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JP
Japan
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beta
dimethylacrylic acid
water
dimethylacrylic
acid
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Pending
Application number
JP30757487A
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English (en)
Inventor
Tetsushi Aono
青野 哲士
Kazuaki Furukawa
和明 古川
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Daicel Corp
Original Assignee
Daicel Chemical Industries Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はβ、β−・ツメチルアクリル酸の精製方法に関
するものである。
一般にβ、β−ジメチルアクリル酸は農薬等の原料とし
て広く使用されている。
(従来技術およびその問題点) 従来、β、β−ジメチルアクリル酸の製造法では、代表
的には触媒の存在下アセトンとケテンとからラクトンあ
るいはポリエステルを得、続いて酸触媒下熱分解させで
β、β−ジメチルアクリル酸の反応粗液を得る。この反
応粗液を蒸留して粗β、β−ジメチルアクリル酸とし、
これを水溶媒で再結晶して精製β、β−ジメチルアクリ
ル酸を得ている。
この様に、従来の方法であると一度得られた粗β、β−
ジメチルアクリル酸をもう一度水に溶解して再結晶する
という手間のかかるものであった。
(問題点を解決するための手段) 本発明者等はβ、β−ジメチルアクリル酸の工業的製造
法の確立にあたり、前述の再結晶工程全簡略化すべく鋭
意検討の結果、β、β−ジメチルアクリル酸の反応粗液
から減圧蒸留でβ、β−ジメチルアクリル酸を留出させ
、これを直接水中に添加することにより、簡便に精製β
、β−ジメチルアクリル酸を晶析させ得ることを見い出
した。
反応粗液の減圧蒸留は反応粗液中の高沸点不純物を取り
除くために行なうものであるが、その留出液中には、β
、β−ジメチルアクリル酸を主成分とし、β、β−ジメ
チルアクリル酸の異性体、及びアセトン縮合物等が不純
物として含まれている、。
この不純物を除去するためには水溶媒での再結晶が効果
的であるが、工業的に見ると、この再結晶工程が一つ増
加することで製造能力が低下し不利である。
本発明者らは粗β、β−ジメチルアクリル酸中の不純物
除去方法を種々検討していく上で、驚くべきことに反応
粗液を減圧蒸留して得られる留分を直接水中に滴下し、
β、β−ジメチルアクリル酸を析出させるという操作だ
けで精製品が得られることを見い出したのである。
すなわち、不純物であるβ、β−ジメチルアクリル酸の
異性体及びアセトンの縮合物等はβ、β−・ジメチルア
クリル酸を水中に分散させた時に速やかに水相に溶け、
β、β−ジメチルアクリル酸と分離され、β、β−ジメ
チルアクリル酸が精製されるのである。
生成物の単離方法は必要に応じて、公知の手段、例えば
濾過、遠心分離等の固液分離によって達成することが出
来る。
(発明の効果) 本発明の方法により、反応粗液を蒸留し、留出液を直接
水中に滴下するという簡単な方法で高純度のβ、β−ジ
メチルアクリル酸が得られる。
(実施例) 以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例1 アセトン1,500.!i’に触媒としてBF3・Et
205.3 、!i’を加え、こnにケテン277gを
20’0で反応すせたのち、過剰のアセトンを留出させ
、濃縮液を得た。この濃縮液に硫酸4.5gを加えて加
熱(130°C)シ、粗β、β−ジメチルアクリル酸を
得た。
得られた粗β、β−ジメチルアクリル酸658gを減圧
蒸留し、留出液kl、381の水中に分散させ、ヌッチ
ェ濾過したのち乾燥し、精製β、β−ジメチルアクリル
酸を486 、!i+ 1%た。トータル収率は74.
7チであった。
表−1に粗β、β−ジメチルアクリル酸及び精製β、β
−ジメチルアクリル酸の分析結果を示した。
表  −1 実施例2 実施例1においてケテン反応温度を40°Cとして同様
の操作を竹ない、表−2の結果を得た。
表  −2

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 未精製β,β−ジメチルアクリル酸を減圧で蒸留し、そ
    の留出液を直接水の中に滴下することを特徴とするβ,
    β−ジメチルアクリル酸の精製方法。
JP30757487A 1987-12-07 1987-12-07 β,β−ジメチルアクリル酸の精製方法 Pending JPH01149750A (ja)

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