JPH01141823A - 黄金色を呈した酸化鉄顔料粉末の製造法 - Google Patents

黄金色を呈した酸化鉄顔料粉末の製造法

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JPH01141823A
JPH01141823A JP62301335A JP30133587A JPH01141823A JP H01141823 A JPH01141823 A JP H01141823A JP 62301335 A JP62301335 A JP 62301335A JP 30133587 A JP30133587 A JP 30133587A JP H01141823 A JPH01141823 A JP H01141823A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、黄金色を呈した酸化鉄顔料粉末の製造法に係
るものである。
本発明に係る黄金色を呈した酸化鉄顔料粉末の主な用途
は、塗料用、印刷インキ用、化粧品用等の着色顔料であ
る。
（従来の技術〕 酸化鉄顔料として最も代表的なヘマタイト（弁柄）粒子
は、赤色を呈している為、顔料ととヒクルとを混合して
塗料、印刷インキ、化粧品を製造する際の赤色着色顔料
として広く使用されている。
また、板状形態を呈したヘマタイト粒子は、黒紫色を呈
しており、黒紫色着色顔料として使用されているととも
に、その形態に起因して板状粒子が重なって配向する為
、被覆性に優れているという特徴を有し、防錆顔料とし
ても使用されている。
一般に、酸化鉄顔料は、酸化物である為、塗料等の作成
時におけるビヒクル中の酸に対する耐性が大きく、また
、環境汚染等に対する耐候性も優れているという特徴を
有するものである。
一方、近年、文化、生活の向上により、商品の機能品質
の向上以外に感覚的、趣味的な面からの品質特性が要求
されており、特に色彩に関しては、高級感を高める金属
光沢を有する黄金色が強く要求されている。
従来、金属光沢を有する黄金色は、真ちゅう粉末、黄銅
と亜鉛の合金粉末又は黄銅粉末と亜鉛粉末との混合粉末
をビヒクル中に配合することにより経済的に得ている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
黄金色を呈する顔料は、現在量も要求されているところ
であるが、上述した通りの公知方法による場合には、顔
料が金属粉末であることによってビヒクル中の酸に対す
る耐性が小さく、また、環境汚染等に対する耐候性も劣
り、安定性に欠けるという問題があった。
一方、酸化鉄顔料粉末は、前述した通り、安定性に優れ
たものであるが、未だ黄金色を呈するものは得られてい
ない。
そこで、黄金色を呈する酸化鉄顔料粉末を得る為の技術
手段の確立が強く要望されている。
〔問題を解決する為の手段〕
本発明者は、黄金色を呈する酸化鉄顔料粉末を得るべく
種々検討を重ねた結果本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、第二鉄塩を含むｐ）１９以上のアルカ
リ性懸濁液を水熱処理することによって板状へマクイト
粒子粉末を生成させる方法において、前記アルカリ性懸
濁液中にあらかじめＦｅ　１　ｍｏｌに対し、０．１〜
１５．Ｏｎ＋ｏｌ比の水可溶性塩とＦｅに対しＳｉ換算
で１．５〜２０．０　ｍｏ１％のＳｉを含む化合物とを
存在させ、次いで水熱処理することよりなる板状へマク
イト粒子からなる黄金色を呈した酸化鉄顔料粉末の製造
法である。
（作　　用〕 先ず、本発明において最も重要な点は、第二鉄塩を含む
ｐＨ９以上のアルカリ性懸濁液を水熱処理することによ
って板状へマクイト粒子粉末を生成させる方法において
、前記アルカリ性懸濁液中にあらかじめＦｅ　１　ｍｏ
ｌ　に対し、０．１〜１．５．Ｏｍｏｌ比の水可溶性塩
とＦｅに対しＳｉ換算で１．５〜２０．０　ｍｏ１％の
Ｓｔを含む化合物とを存在させ、次いで水熱処理した場
合には、黄金色を呈する酸化鉄顔料粉末が得られるとい
う事実である。
本発明においては、平均径が０．５〜５．０μｍ、１６
５０〜５００人であッテ板状比ｓｏ：　１〜５００　　
：　１であり、且つ、明度ビ値が３０以上、色相θ−ｔ
ａｒＶ’ｂ’／ａ’が５０°以上、彩度Ｃａｂ　−％が
１７以上（式中、［，１１、ａｍ　、ｂ６はＣＴＥ　１
９７６（Ｌ”　、ａ”　、ｂ”）均等知覚色空間で表示
した値である。）、特に好ましくは、平均径１．０〜４
．０μ麺、厚み１００〜４００人であって、板状比１０
０　　Ｆ　１〜３００　：　１であり、且つ、明度ｖ値
が３５〜５０、色相θ−ｔａｎ−’ｂ’／ａ’が５０６
以上、彩度Ｃ！ａｂ　−ムマ弓＝隠”が２０以上の酸化
鉄顔料粉末を得ることができる。
本発明における酸化鉄餌料が黄金色を呈する理由は未だ
明らかではないが、本発明者は、酸化鉄顔料の粒子形態
及び粒子の表面状態が関与しているものと考えている。
尚、従来、板状へマクイト粒子粉末は、色材協会発行「
色材協会誌」第６０％第５号（１９８７年）第２６５〜
２７２真に記載の通り、一般に、第二鉄塩を含むｐ）１
９以上のアルカリ性懸濁液を水熱処理することにより得
られており、生成する板状へマクイト粒子の粒子形態を
制御するものとしては例えば、特開昭６１−１７４１２
０号公報、特開昭５５−１０４９２３号公報に記載の方
法がある。
特開昭６１−１７４１２０号公報に記載の方法による場
合、得られる板状へマクイト粒子は、平均径０．５〜２
０μｓ　、板状比２０：　１〜１００　　：　１であり
、且つ、色相θ＝　ｔａｎ−’　ｂ’／ａ’　Ｍ５０°
以下であるか又は彩度Ｃ″、ｂ＝ｉが１７以下であり、
また、特開昭５５−１０４９２３号公報に記載の方法に
よる場合、得られる板状へマクイト粒子は、色相θ＝ｊ
ａｎ−’ｂ’／ａ’が５０°以下であるか又は彩度ｃ′
ａｂ＝ｆ；ココー１石）（１７以下であるので、いずれ
の場合も本発明に係る板状へマクイト粒子とは全く異な
るものである。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明における第二鉄塩としては、塩化第二鉄、硫酸第
二鉄等を使用することができる。
本発明におけるアルカリ性懸濁液のｐｌ＋は９以上であ
る。９以下である場合には、板状へフタイト粒子中に針
状含水酸化第二鉄粒子が混在してくる。
本発明における水熱処理は、オートクレーブ装置を用い
、通常１５０〜３３０℃の温度範囲で行う。
一般にアルカリ濃度が濃くなる程、板状へマクイト粒子
の生成する反応温度は低くなる傾向にある。
１５０℃以下の場合には、第二鉄塩のまま存在し、板状
へマクイト粒子が生成しない。３３０℃以上である場合
にも板状へマクイト粒子の生成は可能であるが、装置上
の安全性等を考慮した場合、温度の上限は３３０℃であ
る。
本発明において使用される水可溶性塩としては、アルカ
リ金属の硫酸塩、硝酸塩、塩化物、酢酸塩等がある。
水可溶性塩の存在比は、Ｆｅ　１　ｍｏｌに対し、０．
１〜１５．Ｏｍｏｌ比である＊　０．１ｍｏｌ以下の場
合には、生成する板状へマクイト粒子の色、特に色相及
び彩度が小さくなり、本発明の目的とする板状へマクイ
ト粒子が得られない。１５ｍｏｌ比以上の場合にも本発
明の目的とする板状へマクイト粒子が得られるが、必要
以上に添加する意味がない。
本発明において使用されるＳｉを含む化合物としては、
カリウム、ナトリウムのケイ酸塩、コロイダルシリカ等
がある。
Ｓｉを含む化合物の存在量は、Ｆｅに対しＳｉ換算で１
．５〜２０．Ｏｍｏ１％である＊　１．５＋ｓｏｌ％以
下の場合には、生成する板状へマクイト粒子の厚みが５
００Å以上の粒子しか得られずその結果板状比は小さく
なり、黒紫色を呈する。２０原子％以上の場合には、板
状へマクイト粒子の厚みが５０人よりも薄くなる結果、
粒子形態の分割破砕現象が生起しやすくなる。
本発明における水可溶性塩及びＳｉを含む化合物は、生
成する板状へマクイト粒子の粒子形態及び表面性に影響
を及ぼすものであり、従って、板状へマクイト粒子の生
成反応が開始される前に添加しておく必要があり、添加
順序はいずれが先でも、また、同時でもよい。
水可溶性塩の添加量が増す程、生成する板状へマクイト
粒子の平均径は大きくなる傾向にあり、またＳｌを含む
化合物の添加量が増す程、生成する板状へマクイト粒子
の粒子の厚みが薄くなって板状比が大きくなる傾向にあ
る。
〔実施例〕
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径は
電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したもの
であり、厚み及び板状比はＢＥＴ法により測定した比表
面積値と上記平均径から求めた数値で示した。
また、じ値（明度）、ａ８値及びビ値は、測色用試料片
をカラーマシンＣＭ４５００−Ａ型（カラーマシン■製
）を用いてＨｕｎｔｅｒのＬａｂ空間によりビ値、ａ”
値、ｂ８値をそれぞれ測色し、国際照明委員会（Ｃｏｍ
ｍｉｓｓｉｏｎ　ｒｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｅ　ｄａ
　ｌ’Ｅｃｌａｉｒａｇｅ、　ＣＩＥ）　１９７６　（
Ｌ”　、ａ”　＋ｂ”　）均等知覚色空間に従って表示
した値で示した。
測定用試料片は、ヘマタイト粒子粉末０．５ｇとヒマシ
油１．Ｏｃｃをツーバー式マーラーで練ってペースト状
とし、このペーストにクリヤラッカー４．５ｇを加え混
練し塗料化して、キャストコー１［Ｌｌに６　＋ｓｉｌ
のアプリケータを用いて塗布することによって得た。
実施例Ｉ Ｆｅ（ＯＮｓ）ｓ　　０．２ｍｏｌ　　、　ＮａＮ０ｚ
　　０．６＋ｓｏｌ　　（Ｆｅ　１　ｍｏｌ　　に対し
３１ＩｌＯ１に該当する。）及び３号水ガラス（ＳｉＯ
ｔ　２Ｂ、５５ｗｔχ）４．２１８　（Ｆｅに対し、Ｓ
ｉ換算で１０　ｍｏ１％）とＮａＯＨ１，６ｍｏｌ　と
を混合して得られたｐ旧３．８のアルカリ性懸濁液をオ
ートクレーブ中で２００℃まで加熱し、機械的に攪拌し
つつこの温度に２時間保持し、黄褐色沈澱を生成させた
。尚、上記アルカリ性懸濁液中のＮａＮＯ２は、副生塩
と添加量との総量でＦｅ　１　＋１０１　に対し３．６
ｍｏｌに該当する。
室温までに冷却後、黄褐色沈澱を炉別し、十分水洗した
後乾燥した。
得られた黄褐色粒子粉末は、図１に示すｘ１回折に示す
通り、ヘマタイト粒子であり、図２に示す電子顕微鏡写
真（ＸＩｏ、０００）から明らかな通り平均径２．４μ
−１ＢＥＴ比表面積２０．４イ／ｇ、厚み２００人であ
って板状比が１２０　　；　１であった。図１中、ビー
クＡはへマクイトである。
また、この粒子粉末の明度ビ値は４３．６、色相６４．
３　”、彩度は２６．４であった。
実施例２〜６、比較例１〜３ 第二鉄塩の種類及び量、ＮａＯＨ量、水可溶性塩の種類
及び存在量、Ｓｉを含有する化合物の種類及び存在量、
懸濁液のｐＨ並びに水熱処理の温度及び時間を種々変化
させた以外は実施例１と同様にして板状ヘマタイト粒子
粉末を得た。
この時の主要製造条件及び緒特性を表１に示す。
〔発明の効果〕
本発明における酸化鉄顔料粉末の製造法によれば、前出
実施例に示した通り、平均径０．５〜５．０μｍ、厚み
５０〜５００人であって、板状比５０：１〜５００　：
　１であり、且つ、明度ビ値が４０〜５０、色相θ＝　
ｔａ　ｎ　−’　ｂ”／ａ’が５０°以上、彩度Ｃ’％
ｂ　−！が１７以上である板状ヘマタイト粒子を得るこ
とができることに起因して黄金色を呈し、且つ、耐安定
性に優れた粒子であるので、塗料用、印刷インキ用、化
粧品用黄金色着色顔料として好適である。
【図面の簡単な説明】
図１及び図２は、それぞれ実施例１で得られた板状ヘマ
タイト粒子のＸ線回折図及び電子顕微鏡写真（Ｘ　１０
．０００）である。図１中ピークＡはヘマタイトである
。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）第二鉄塩を含むｐＨ９以上のアルカリ性懸濁液を
    水熱処理することによって板状ヘマタイト粒子粉末を生
    成させる方法において、前記アルカリ性懸濁液中にあら
    かじめＦｅ１ｍｏｌに対し、０．１〜１５．０ｍｏ１比
    の水可溶性塩とＦｅに対しＳｉ換算で１．５〜２０．０
    ｍｏｌ％のＳｉを含む化合物とを存在させ、次いで水熱
    処理することを特徴とする板状ヘマタイト粒子からなる
    黄金色を呈した酸化鉄顔料粉末の製造法。
JP62301335A 1987-08-28 1987-11-28 黄金色を呈した酸化鉄顔料粉末の製造法 Granted JPH01141823A (ja)

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DE8888307898T DE3865607D1 (de) 1987-08-28 1988-08-25 Goldfarbiges eisenoxidpigment und verfahren zu seiner herstellung.
US07/611,280 US5133805A (en) 1987-08-28 1990-11-09 Plate-like hematite particles, a pigment comprising the same and showing a golden color, and a process for producing the same

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