JPH01137550A - 液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明は液体クロマトグラフからの試料液をオンライン
で質量分析装置のイオン化室に直接導入するための試料
導入装置に関し、特に多孔性部材に試料液を滲出させ一
次粒子線衝撃により試料をイオン化する装置に使用して
好適な試料導入装置に関するものである。

［従来の技術］ 液体クロマトグラフで分離した試料液を質８分析装置に
直接導入する方式のイオン源として第３図に示すような
構造のものが知られている。

第３図において１は質量分析装置のイオン源、２はイオ
ン化室、３はイオン化室２内で生成されたイオンの加速
と集束を行なうスリット電極、４は一次粒子線発生器、
５は液体クロマトグラフ、６は液体クロマトグラフ５で
分離された試料液をイオン化室２内へ導入するための導
入管、７は多孔性部材ターゲット、８は導入管と多孔性
部材ターゲットを接続するために導入管先端部に被せら
れるガイド管、９はヒーターである。

このような構成において、液体クロマトグラフ５で分離
された試料液は先端部分に多孔性部材９の取り付けられ
た導入管を介して順次イオン化室２内に導入され、該導
入管先端に取り付けられている多孔性部材ターゲット７
の中を通って表面へ滲出する。ここで、多孔性部材ター
ゲット７はヒーター９によって適宜な温度に加熱されて
いるため沸点の低い溶媒が優先的に気化し、沸点の高い
試料成分は比較的ゆっくりと気化する。その結果、相対
的にターゲット表面における試料成分の濃度が高まる。

ターゲット表面に滲出した試料液は、−泡粒子線発生器
４からの一次粒子線Ｂの衝撃を受けてイオン化され、生
成されたイオンはスリット電極３を介して質量分析場へ
導入されて質量分析される。

［発明が解決しようとする問題点］ 前述のような構成の所謂液体クロマトグラフ質量分析装
置においては、液体クロマトグラフ５で分離されて送出
される試料液の分離状態を維持したまま質量分析装置の
イオン源に導入することが要求されている。即ち、液体
クロマトグラフの送出部分でのクロマトグラムピークの
広がりと、導入管６の先端の多孔性部材取り付は部分へ
到達した試料液のクロマトグラムビークの広がりとが一
致していることが望ましい。ところが、液体クロマトグ
ラフ５から一定の流量で試料液を送出しても、液体クロ
マトグラフと質ｍ分析装置を接続する導入管のジヨイン
ト部分や導入管と多孔性部材とを接続する部分において
デッドボリウムが発生するため、液体クロマトグラフ送
出部でのクロマトグラムビークに対して、導入管６の先
端の多孔性部材取り付は部分でピークが広がってしまう
という問題が生じていた。

この問題は試料液の流速を増すことにより多少改善され
るので、導入管の管径を細くして試料液の流速を増すこ
とが考えられる。しかし、この場合導入管のジヨイント
部分の構造も微細化するため、導入管の接続が難しくな
り該接続部分でデッドボリウムが更に多く発生すること
になる。

本発明は、導入管中に加熱室を設は試料液を加熱して送
出することにより上記問題点を克服した試料導入装置を
提供することを目的としている。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、イオン化室と、液体クロマトグラフから該イ
オン化室へ試料液を導入するための導入管と、該導入管
の先端に取り付けられ試料液が滲出する多孔性部材ター
ゲットと、該ターゲット表面に滲出した試料液に向けて
一次粒子線を照射する一次粒子線発生源とを備え、該一
次粒子線の衝撃により試料をイオン化するようにした装
置において、前記液体クロマトグラフと前記ターゲット
との間の導入管中に加熱室を設け、該加熱室において液
体クロマトグラフから送出される移動液相を加熱して導
入管の先端へ送出するようにしたことを特徴とする。

［作用］ 本発明においては、液体クロマトグラフと前記ターゲッ
トとの間の導入管中に加熱室を設け、該加熱室において
液体クロマトグラフから送出される移動液相を加熱して
導入管の先端へ送出する流１を増すことにより、導入管
の先端部におけるクロマトグラムピークの広がりを抑制
するようにしている。

［実施例］ 以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。第１
図は本発明の第１の実施例を説明するための装置構成図
、第２図は本発明の第２の実施例を説明するための装置
構成図である。第１図及び第２図において第３図と同一
の構成要素には同一番号を付しである。

まず、第１図に示す第１の実施例が従来例と異なるのは
、液体クロマトグラフとイオン源との間の導入管中に加
熱室及びヒーターを設けた点である。

液体クロマトグラフ５から送出された試料液はヒーター
１１によって加熱された加熱室１０に導入される。該加
熱室１０において試料液を気液臨界温度付近まで加熱す
ることにより、該試料液はその一部が気化することによ
る体積膨張を伴い、気化ガス中に０．１乃至１μｍ程度
の液滴が存在する状態となりイオン化室方向へ液体より
速い線流速で送出される。液滴状態で送出された試料液
はヒーター９によって適宜な温度に加熱されているター
ゲットに導入されて沸点の低い溶媒を優先的に気化し、
沸点の高い試料成分は比較的ゆっくりと気化させて、相
対的にターゲット表面における試料成分の濃度を高めタ
ーゲット表面に滲出させる。ターゲット表面に滲出した
試料液は、一次粒子線発生器４からの一次粒子線Ｂの衝
撃を受けてイオン化され、生成されたイオンはスリット
電極３を介して質量分析場へ導入されて質量分析される
。

次に、第２図に示す第２の実施例が第１の実施例と異な
るのは、イオン源１内部の導入管及びガイド管を多孔性
の管とした点である。

該加熱室１０において試料液を気液臨界温度付近まで加
熱することにより、該試料液は体積膨脂を伴い０．１乃
至１μｍ程度の液滴状態となりイオン化室方向へ送出さ
れるが、該送出される試料中には液滴から弾き出され分
子状態で存在する溶媒も含まれている。

そこで本実施例では、加熱室１ｏから送出される試料液
の内、液滴から弾き出された溶媒分子をイオン源１内部
の多孔性の導入管及びガイド管部分において減圧状態の
イオン源１側へ蒸発除去し、多孔性部材ターゲット７に
導入する試料の濃度を高めるようにしている。

［発明の効果コ 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、液体
クロマトグラフと前記ターゲットとの間の導入管中に加
熱室を設け、該加熱室において液体クロマトグラフから
送出される移動液相を加熱することにより、試料液を体
積膨脂を伴う０．１乃至１μｍ程度の液滴状態で液体状
態より速く導入管の先端へ送出することが可能となった
。そのため、液体クロマトグラフで分離された試料液の
状態を維持したままイオン源内のイオン化室に試料液を
導入することができ、導入管の先端部でのクロマトグラ
ムビークの広がりが抑制されるので、正確な質量分析を
行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の第１の実施例を説明するための装置構
成図、第２図は本発明の第２の実施例を説明するための
装置構成図、第３図は従来例を説明するための図である
。 １：イオン源 ２：イオン化室 ３ニスリツト電極 ４ニ一次粒子線発生器 ５：液体クロマトグラフ ６：導入管 ７：多孔性部材ターゲット ８ニガイド管 ９：ターゲット用ヒーター １０：加熱室 １１：加熱室用ヒーター 特許出願人　　　　日本電子株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. イオン化室と、液体クロマトグラフから該イオン化室へ
   試料液を導入するための導入管と、該導入管の先端に取
   り付けられ試料液が滲出する多孔性部材ターゲットと、
   該ターゲット表面に滲出した試料液に向けて一次粒子線
   を照射する一次粒子線発生源とを備え、該一次粒子線の
   衝撃により試料をイオン化するようにした装置において
   、前記液体クロマトグラフと前記ターゲットとの間の導
   入管中に加熱室を設け、該加熱室において液体クロマト
   グラフから送出される移動液相を加熱して導入管の先端
   へ送出するようにしたことを特徴とする液体クロマトグ
   ラフ質量分析装置。