JPH01136308A - 磁性合金焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高い焼結密度及び良好な磁気特性を有する磁
性合金焼結体及びその製造方法に関する。

従来の技術 粉末冶金法は、鋳造法、鍛造法等とならんで最終製品ま
たはそれに近い形状の部品を製造する手段として、近年
注目されている。特に、最近のエレクトロニックスの発
展に呼応し、磁石材料だけでなく、ケイ素鉄やパーマロ
イ合金等の軟質磁性材料についても粉末冶金法により製
品化する傾向がみられ、良質の原料粉末の出現が要望さ
れている。

一般に、純鉄をはじめとする軟質磁性材料は、磁気特性
が金属組織により影響を受けやすいため、軟質磁性材料
を構成する粉末焼結体は、ミクロ偏析がなく、かつ高密
度化して残留気孔を極力減らすことが不可欠になってく
る。この様な粉末焼結体を得る為には、溶湯噴霧法を利
用する方法によって製造された焼結用磁性合金粉末、及
び鉄粉に所定量の合金成分となる元素粉末または合金粉
末を添加する母合金混合法によって製造された焼結用磁
性合金粉末を用いることが知られている。又、母合金混
合法の改良法によるものとして、磁性合金粉末ではない
が、特公昭４５−９６４９号、特開昭５９−２１５４０
１号及び特開昭６１−１３０４０１号公報には、鉄粉に
モリブデン、銅、ニラゲル等の元素粉末を拡散付着させ
ることにより製造された焼結用合金鋼粉末を用いること
が開示されている。

発明が解決しようとする問題点 ところが、溶湯噴霧法を利用する方法によって製造され
た焼結用合金鋼粉末は、鉄粉に添加元素が合金化し、闇
溶硬化した形をとるため、鉄粉本来の圧縮性が損なわれ
て高密度の焼結体が得られず、結果的には磁気特性が低
下する。一方、母合金混合法によって製造された焼結用
合金鋼粉末は、鉄粉が混在するために圧縮性は比較的良
好であるものの、通常の焼結条件では、添加元素や合金
の拡散反応が不十分となり、得られた焼結体の組織は、
不均一になるため、かえって本来の磁気特性を損なうと
いう問題が残る。更に、母合金混合法の上記改良法によ
る場合は、添加元素がケイ素、アルミニウム等のように
活性な金属を用いた焼結用合金鋼粉末については適用す
ることが困難であって、Ｍｏ、Ｃｕ、ＮｉなどＦｅより
も酸化物の標準生成自由エネルギーが大きく還元されや
すい元素に限られるという問題がある。

本発明は、上記の問題点を解決するためになされたもの
である。

したがって、本発明の目的は、高い焼結密度及び良好な
磁気特性を有する磁性合金焼結体及びその製造方法を提
供することにある。

問題点を解決するための手段及び作用 本発明者等は、上記母合金混合法の改良について検討し
た結果、鉄粉に添加する成分元素を予め鉄合金微粉末の
形で混合・成形して、焼結時に容易に拡散・合金化する
手法によれば、特に鉄合金がケイ素やアルミニウムなど
の活性金属を含有する場合でも、焼結時に酸化されにく
いということを見出だし、本発明を完成するに至った。

本発明の第１のものは、磁性合金焼結体に関するもので
あって、鉄を９８重量％以上含有する鉄鋼粉末と、該鉄
鋼粉末に対して１０〜３０重量％の、鉄を３０重量％以
上及びケイ素を１５〜２５重量％含有し、かつ該＃銅粉
末の平均粒径の５分の１以下の平均粒径を有する鉄合金
微粉末とよりなる磁性合金粉末の圧縮成形焼結体よりな
る。

本発明の第２のものは、上記磁性合金焼結体の製造方法
に関するものであって、鉄を９８重量％以上含有する鉄
鋼粉末に、鉄を３０重量％以上及びケイ素を１５〜２５
重量％含有し、かつ該鉄鋼粉末の平均粒径の５分の１以
下の平均粒径を有する鉄合金微粉末を、該鉄鋼粉末に対
して１０〜３０重量％混合し、真空または非酸化性雰囲
気中で７００〜９００℃の温度において焼鈍して、鉄合
金微粉末を鉄鋼粉末の表面に固着させ、形成された磁性
合金粉末を圧縮成形し、真空又は非酸化性雰囲気中で１
２５０℃以上において焼結・固化することを特徴とする
。

以下、本発明について詳細に説明する。

本発明の磁性合金焼結体を製造するために用いる焼結用
磁性合金粉末は、鉄鋼粉末と鉄合金微粉末とより構成さ
れる。

ａ銅粉末としては、鉄を９８重量％以上含有するものな
らばどの様なものでも使用することができ、例えば、カ
ーボン等が不純物程度に含まれているものでも使用可能
である。純鉄分が９８重量％以上であれば圧縮性は良好
である。又、その平均粒径は特に限定されるものではな
く、通常の粉末冶金用鉄粉が好適に使用される。

一方、鉄合金微粉末は、鉄を３０重量％以上含有する鉄
合金であって、ケイ素を１５〜２５重量％含有するもの
である。焼結時の融液発生の観点から、状態図的にはＦ
ａ−２１Ｓｉ　　（数字は重量％、以下同じ）の組成付
近（共晶温度：　１２００℃）が好ましく、したがって
、本発明においては、ケイ素の下限は１５重量％に設定
する。逆に鉄合金微粉末中のケイ素の量が多すぎると、
粉末の焼鈍や焼結工程で酸化され易く、又焼結時の拡散
・合金化の面からも不利になるので、上限を２５重量％
に設定する。

更に、この鉄合金微粉末の平均粒径は、鉄鋼粉末の平均
粒径の５分の１以下であることが必要である。鉄合金微
粉末の平均粒径が鉄鋼粉末の平均粒径の５分の１を越え
ると、鉄合金微粉末が軟らかい鉄鋼粉末の間隙中を埋め
る形で取り込まれず、鉄鋼粉末が本来もっている圧縮性
を損なう結果となる。

本発明において、鉄合金微粉末には、ケイ素の他、アル
ミニウム等、鉄以外の他の成分元素が含まれていてもよ
い。

この鉄合金微粉末は、どの様な製造法によって得られた
ものであってもよいが、例えば、高圧水噴霧法によって
製造されたものが使用される。

本発明において用いる焼結用磁性合金粉末は、鉄鋼粉末
に鉄合金微粉末を添加し、混合することによって得られ
る。その場合、鉄鋼粉末と鉄合金微粉末の配合割合は、
鉄合金微粉末が、鉄鋼粉末に対し１０〜３０重量％の範
囲になるように設定される。鉄合金微粉末の配合量が１
０重量％未満の場合には、その分ケイ素の含有量が増大
し、かつ、焼結時の融液生成量も不十分になるため、拡
散・合金化が充分でなくなる。逆に３０重量％を越える
と軟らかい鉄鋼粉末が本来もっている圧縮性を損なう結
果となる。

軟質磁性材料としての組成の観点からは、ケイ素は、高
々センダスト（Ｆｅ−９，６３ｉ−５，４Ａ　Ｉ　）の
１０重量％辺りまでの量、又、アルミニウムは、アルフ
ェノールの１６重量％辺りまでの量を含む焼結体が得ら
れるように、両者を混合するのが効果的である。

本発明の磁性合金焼結体を製造するには、上記鉄鋼粉末
と鉄合金微粉末とを混合し、得られた焼結用磁性合金粉
末を直接、所望の形状を有する金型に導入し、例えばプ
レス成形機などによって圧縮成形し、次いで、真空又は
アルゴン等の非酸化性雰囲気中で１２５０℃以上におい
て、焼結・固化すればよい。

しかしながら、焼結用磁性合金粉末として、鉄合金微粉
末が鉄鋼粉末の表面に固着した状態のものとして用いる
のが好ましい、即ち、上記鉄鋼粉末と鉄合金微粉末とを
混合して得た混合物を、真空または非酸化性雰囲気中で
焼鈍して、鉄合金微粉末をｅａ粉末の表面に固着させ、
このようにして得られた焼結用磁性合金粉末を所望の形
状を有する金型に導入し、プレス成形した後、真空又は
アルゴン等の非酸化性雰囲気中で１２５０℃以上におい
て、焼結・固化する。

この場合、焼鈍温度は、７００〜９００℃の範囲に設定
するのが好ましい、焼鈍温度が鉄合金微粉末の再結晶温
度である７００℃よりも低い場合には、鉄鋼粉末の表面
に鉄合金微粉末が仮焼結した形で均一分散し難く、又、
再結晶によるいわゆる焼鈍効果も得られない、逆に焼鈍
温度が９００℃よりも高くなると、鉄鋼粉末同士が焼結
・固化したり、鉄鋼粉末に対し、鉄合金微粉末中のケイ
素、アルミニウム等の合金成分元素の焼結・拡散が進み
、固溶硬化してしまう。

又、焼結温度は１２５０℃以上であることが必要である
。焼結温度が１２５０℃より低いと、焼結・固化する際
に、Ｆｅ−３ｉ合金融液の発生量が充分でなく、液相焼
結による高密度化、拡散・均一化と、それによってもた
らされる磁気特性の向上が期待できなくなる。しかしな
がら、焼結温度が１２５０℃以上で適切であれば、上記
合金融液の発生ｌが１０体積％以上となり、液相焼結が
進行し、磁気特性の良好な磁性合金焼結体を得ることが
できる。

実施例 以下、本発明を実施例によって説明する。

実施例１ 鉄鋼粉末として鉱石還元鉄粉（〜８０メツシュ、平均粒
径８３ａ）に、水噴霧法によって製造されたＦｅ−１９
３ｉ合金微粉末（平均粒径１５ｇ＋）を混合して均一化
し、８００℃で１時間水素雰囲気下焼鈍を施した。得ら
れた焼鈍粉末について、４５ａｌｌＩＩＩφ×３５Ｌｌ
ｆＩφの金型を使用して、７トン／ａａでプレス成形し
て、環状圧粉体を製造した。

得られた環状圧粉体を、１２００℃、１２５０℃又は１
３５０℃の各温度で１時間真空焼結し、それぞれＦｅ−
ＩＳｉ、　　Ｆｅ−２Ｓｉ、　　Ｆｅ−３３ｉ、　　Ｆ
ｅ−４Ｓｉ、　　Ｆｅ−５３ｉ、　　Ｆｅ−６３ｉの組
成の焼結体を得な、これらについて直流磁気特性を測定
した。その結果を第１表に示す。

第１表からも明らかなように、１２００℃で焼結して得
た焼結体（試料ＮＱ１〜５）は、Ｆｅ−１９８ｉ合金微
粉末の融点が１２２０℃以下のため、鉄鋼粉末への混入
量とは関係なく焼結密度が低く、したがって、直流磁気
特性も全般に低いことが分かる。これに対して、焼結温
度１２５０℃以上の焼結体（試料順７〜９．１２〜１５
）は、液相焼結による緻密化効果により、焼結密度が高
く（合格判定基準である７、６０ｔ　／　ｃｌ？以上）
であり、直流磁気特性も良好である。

尚、試料ＮＱ１５はＦｆ３−１９３ｉ合金微粉末の鉄鋼
粉末に対する混入量が２６重量％と多めであるので、圧
縮性がやや低いが、焼結密度は７．６０ｒ／ｃｎ以上と
なっている。しかルながら、Ｆｅ−１９Ｓｉ合金微粉末
を３０重量％より多く混入した焼結体（試料ＮＧＩＯ）
は、圧縮性の影響で焼結密度が低く、一方、Ｆｅ−ｔ９
ｓｉ合金微粉末を１０重量％より少なく混入した焼結体
（試料ＮＱ６及び１１）は、焼結時の融液生成量が不足
し、焼結密度が低く、直流磁気特性も改善されていない
。

実施例２ 鉄鋼粉末として鉱石還元鉄粉（〜１００メツシュ、平均
粒径７６ρ）に、水噴霧法によって製造されたＦｅ−９
Ｓｉ、　Ｆｅ−２１３ｉ　、又はＦｅ−２８Ｓ　ｉ合金
微粉末を、Ｆ１３−３３　ｉの組成を有する焼結体が得
られるような割合で混合して均一化し、６００〜１００
０℃の範囲の特定の温度で１時間水素雰囲気下、焼鈍を
施した。

焼鈍温度が７００℃未溝の場合には、鉄鋼粉末とＦｅ−
３ｉ合金粉末の仮焼結が不十分であり、又９００℃を越
えると、鉄鋼粉末同士の焼結が進み、凝集・固化が生じ
た。

焼鈍温度８００℃において得られた焼鈍粉末について、
４５ｍφＸ　３５ｏｍφの金型を使用して、７トン／ｄ
でプレス成形して、環状圧粉体を製造した。

得られた環状圧粉体を１３５０℃で１時間真空焼結し、
いずれもＦｅ−３８ｉの組成の焼結体を得た。これらに
ついて直流磁気特性を測定した。その結果を第２表に示
す。

第２表からも明らかなように試料ＮＱ１６の焼結体は、
鉄鋼粉末にＦｅ−９３ｉ合金微粉末を３０重量％以上混
合するため、圧粉密度が低く、かつ焼結時の融液生成量
も数％（融点：　１３５０°Ｃ）で、高密度化しにくい
、又、試料順１９の焼結体は、本発明の実施例である試
料ＮＧ１７及び１８の場合と同一組成のＦｅ−２１Ｓｉ
合金微粉末を用いているが、粗大粒度を有するものであ
るなめ、鉄鋼粉末本来の圧縮性が損なわれ、相対的に焼
結密度も低く、他方、試料ＮＱ２０のＦｅ−２７Ｓｉ合
金微粉末を用いる場合は、やはり融点：　１３５０℃で
あるため、液相焼結による高密度化が起こらない。

発明の効果 本発明の磁性合金焼結体は、鉄を９８重量％以上含有す
る鉄鋼粉末と、該鉄鋼粉末に対して１０〜３０重量％の
、鉄を３０重量％以上及びゲイ素を１５〜２５重量％含
有し、かつ該鉄鋼粉末の平均粒径の５分の１以下の平均
粒径を有する鉄合金微粉末とよりなる磁性合金粉末を、
圧縮成形し、焼結してなるものであるから、高い焼結密
度を有し、優れた直流磁気特性を有するものであり、軟
質磁石材料として使用するのに好適である。

又、この磁性合金焼結体を製造するに際して、鉄鋼粉末
と鉄合金微粉末との混合物を圧縮成形後、真空又は非酸
化性雰囲気中で１２５０℃以上において焼結・固化した
場合には、焼結温度でＦｅ−３ｉ合金微粉末の融液を生
成させ、いわゆる液相焼結が施されるので、更に高密度
化し、磁気特性が改善された焼結体が得られる。

特許出願人　　大同特種鋼株式会社　外１名代理人　　
　　弁理士　　液部　閘

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）鉄を９８重量％以上含有する鉄鋼粉末と、該鉄鋼
   粉末に対して１０〜３０重量％の、鉄を３０重量％以上
   及びケイ素を１５〜２５重量％含有し、かつ該鉄鋼粉末
   の平均粒径の５分の１以下の平均粒径を有する鉄合金微
   粉末とよりなる磁性合金粉末の圧縮成形焼結体であるこ
   とを特徴とする磁性合金焼結体。
2. （２）鉄を９８重量％以上含有する鉄鋼粉末に、鉄を３
   ０重量％以上及びケイ素を１５〜２５重量％含有し、か
   つ該鉄鋼粉末の平均粒径の５分の１以下の平均粒径を有
   する鉄合金微粉末を、該鉄鋼粉末に対して１０〜３０重
   量％混合し、真空または非酸化性雰囲気中で７００〜９
   ００℃の温度において焼鈍して鉄合金微粉末を鉄鋼粉末
   の表面に固着させ、形成された磁性合金粉末を圧縮成形
   し、真空又は非酸化性雰囲気中で１２５０℃以上におい
   て焼結・固化することを特徴とする磁性合金焼結体の製
   造方法。