JPH01118807A - チタン酸化物薄膜の製造方法 - Google Patents

チタン酸化物薄膜の製造方法

Info

Publication number
JPH01118807A
JPH01118807A JP27579687A JP27579687A JPH01118807A JP H01118807 A JPH01118807 A JP H01118807A JP 27579687 A JP27579687 A JP 27579687A JP 27579687 A JP27579687 A JP 27579687A JP H01118807 A JPH01118807 A JP H01118807A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
refractive index
partial pressure
oxygen
transmittance
thin film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP27579687A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0812302B2 (ja
Inventor
Takako Fukushima
福島 貴子
Hidemi Sato
秀己 佐藤
Shigeru Sasaki
繁 佐々木
Yasuo Hiyoshi
日良 康夫
Kazutami Kawamoto
和民 川本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
Priority to JP62275796A priority Critical patent/JPH0812302B2/ja
Publication of JPH01118807A publication Critical patent/JPH01118807A/ja
Publication of JPH0812302B2 publication Critical patent/JPH0812302B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Optical Integrated Circuits (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、酸素ガスを用いた反応性スパッタリンク方法
による、導波路形光学素子における装荷層用のチタン酸
化物薄膜の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、西原浩著の「光集積回路」(オーム社。
昭60)において論じられているように導波路形レンズ
、グレーティングなどの導波路形光学素子を形成する手
段として、光導波路上に屈折率の異なる装荷層を形成す
る方法がある。ここで装荷部分の屈折率変化を大きくす
るために高屈折率かつ高透過率の二酸化チタンが装荷層
として多く用いられる。従来二酸化チタン薄膜の形成方
法としては、基板の表面に金属チタンをスパッタリンク
方法などにより成膜し酸素雰囲気中で500〜600℃
で5〜8時間加熱酸化して二酸化チタンを形成する方法
がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上記従来技術では、酸化によ)膜厚が増加するのである
が、その割合が酸化条件によシ異なるため膜厚の制御が
困難であった。さらに酸化に数時間を要することから能
率の面でも問題があった。
本発明の目的は、屈折率と膜厚の制御が容易でしかも高
屈折率、高透過率のチタン酸化物薄膜の製造方法を提供
することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
上記目的を達成するために、本発明のチタン酸化物薄膜
は、アルゴンガスと酸素ガスとの混合雰囲気中でグロー
放電を生じさせ、酸化物薄膜を基板上に形成するように
した反応性スパッタ方法において一一ゲットに金属チタ
ンもしくはチタン酸化物を用い、02/A r分圧比α
3〜α8のはんいで、スパッタリンク成膜することによ
り形成する。
〔作用〕
チタン酸化物を、二酸化チタンをターゲットとしてスパ
ッタリンクにより形成する際、アルゴンガスのみの雰囲
気中で成膜すると、屈折率の高い膜が得られなかった。
X線マイクロアナライザを用いて組成分析した結果、形
成された膜は酸素が不足した状態であった。そこで反応
性ガスとして酸素を用いることにより形成された膜の屈
折率が上昇することを発見し九。次に、アルゴンガスに
対する酸素ガスの分圧を変えて成膜し屈折率を測定した
ところ、酸素分圧が増えると屈折率は上昇するが、さら
に酸素分圧を上げると屈折率が逆に下降することを発見
した。また透過率についても同様の傾向を得た1以上の
ことから酸素分圧には適正範囲があり、02/Ar分圧
[lL3〜α8の範囲でスパッタすることによシ、屈折
率、透過率が高い二酸化チタン薄膜が得られることを発
見し本発明に到った。
第2図は二酸化チタンをターゲットとして、アルゴンガ
スと酸素ガスの雰囲気中でスパッタリンクを行った際の
02/Ar分圧比と屈折率および透過率の関係を示す。
スパッタリンク条件としては、スパッタガス圧力[L3
5PaxQ、6Pa 、高周波パワーsoow1膜厚約
α06μmである。第2図よシ0□/Ar分圧比0では
、屈折率は2.34、透過率は55チと低い。ここで第
4図のX線回折強度をみるとアモルファスであることが
わかる。0□/Ar分圧比0.7では、屈折率2.4’
7、透過率97チと最大となる。
しかも第4図のX線回折強度をみると、するどいTlO
2のピークがみられ結晶性がよいことがわかる。
さらに02/Ar分圧比1.0では、屈折率2.44、
透過率78チと下降する。第2図よF) 02/Ar分
圧比0.3〜CL8の範囲(おいては、高屈折率かつ高
透過率の膜が得られる。
第3図は、02/Ar分圧比とスパッタリンクレートの
関係を示す。スパッタリンク条件としては、スパッタガ
ス圧力CL35Pa−wQ、6Pa、高周波パワー50
0Wである。反応性ガスとして酸素を用いることによシ
レートは急激に小さくなる@ 02/Ar分圧比が大き
くなるにつれレートは少しづつ減少する。
それぞれの酸素分圧においてレートは安定している。従
って、スパッタ時間によシ膜厚を精度良く制御すること
ができる。
上記の二酸化チタンを装荷層として用いることにより、
光学特性に優れたことによって光波制御効率の高い導波
路形光学素子を形成することができる。
〔実施例〕
以下、本発明を光学素子へ応用した場合の実施例を説明
する。
実施例 1 第1図は本発明の一実施例であるグレーティングの断面
図を示したものである。基板1に光学研磨したLiNb
0.結晶を用いた。光導波路2の形成は、基板1上にT
1をスパッタリンクによシ、α02μm堆積させ、熱拡
散によシ作製した。スパッタ条件は、高周波パワー10
0W、アルゴンガス圧(L55Pa、スパッタ速度Q、
4nm/seaである。熱拡散条件は、電気炉を用いて
、1000℃に加熱し、アルゴンガス雰囲気中で6時間
さらに酸素ガス雰囲気中で1時間熱拡散して作った。
光導波路2上に形成するパックァ層3はコー二ンク社◆
7059ガラスをスパッタリンクにより膜厚0.05μ
m形成した。作製条件は、高周波パワー100W、アル
ゴンガス圧0.35Pa、スパッタ速度0.2nm/s
θCである。
バッファ層3上に形成する装荷層4は厚さα1μmのT
1O□を上記と同様にスパッタリンクで作製した。スパ
ッタ条件は、TlO2ターゲットを用いてスパッタガス
としてアルゴンと酸素を用い、0゜/Ar分圧比α7、
スパッタガス圧力Q、42Pa、高周波パワーsoow
、スパッタ速度α1nm/secである。光学定数を測
定したところ、屈折率2.475、透過率98チの高屈
折率、高透過率のチタン酸化物薄膜が得られた。
次に、装荷層4及びバッファ層3を所定の導波路形光字
素子の形状に微細加工するためのリングラフイー及びエ
ツチング工程を説明する。
第5図に示すように、装荷層4上にレジスト6を回転塗
布法によシ形成する。ここではレジスト6として電子線
レジストであるクロルメチル化ポリスチレン(CMS−
EXR:東洋リーダ製)を用い、厚さα5μmとした。
次にレジスト6を130℃、20分プリベークした後、
電子ビーム7を所定の装荷層形状に照射する。
照射条件は、電子ビーム径11μm1照射量16μQ/
iとした。電子ビーム露光後、現像を行うことにより、
第6図に示すレジスト製のマスク6を作製する。
その後、イオンエツチングによシ装荷層4及びバッファ
層3を微細加工する。イオンエツチングの条件は、エツ
チングガスとしてCF’4を用い、圧力五8×10−2
簡HP、高周波パワー200W、エッチ/グ時間15,
1141とした。エツチング後、レジスト製マスク6を
除去することによル、第4図に示した導波路形クレーテ
ィング5が形成できる。
比較例 1 比較例として、第1図の基板1にLiNb0.結晶を用
い、光導波路2をTiの熱拡散によシ形成し、バッファ
層3はコーニング社す7059ガラスをスパッタリンク
によシ形成した。(作fR余件は実施例1と同様。)次
に、装荷層4は厚さα1μmのTlO2をスパッタリン
クで作製した。スパッタ条件は、T1O□ターゲットを
用いて、スパッタガスとしてアルゴンと酸素を用い0□
/Ar分圧比α1、スパッタガス圧力α58Pa1高周
波パワー密度soow、スパッタ速度0.1nm/−で
ある・ 光学定数を測定したところ、屈折率2.420.透過率
76%と実施例に比べ低い値が得られた。この二酸化チ
タン薄膜は高屈折率、高透過率という要求を満たしてお
らず、導波路形光字素子を形成するには不適であった。
実施例 2 第8図は、光学素子として導波路形グレーティング8の
実施例を示す。作製条件は、実施例1と同様に基板1と
してLiNb0.結晶を用い、T1の熱拡散により光導
波路2t−形成する。次に、スパッタリンク法によりガ
ラス製のバッファ層3及び’I’i02製の装荷層4を
形成する。T1O□の光学定数を測定したところ、屈折
率2.475、透過率99%であった。次に、装荷層4
及びバッファ層3を格子間隔1μm1格子幅1焦、格子
本数100本の装荷形ブラッググレーティングとなるよ
うにレジスト塗布、露光、現像、反応性イオンエツチン
グを実施例1と同様に行い、導波路形グレーティング8
を形成する。
上記した導波路形グレーティング8の特性を確認するた
め、He−Heレーザ光(波長6ssnm)をプリズム
カップラ法でT1拡散LiNb0.光導波路2に導波さ
せ、ブラッグ角にて装荷層4に入射させた。
その結果、回折効率70%と比較的良好な結果を得た。
上記した導波路形グレーティング8を150℃、500
h高温放置し、回折効率の変化を測定した結果、回折効
率の変化は1%以下と良好な結果を得た。
実施例 3 第9図は、光学素子として導波路形レンズ9の実施例を
示す。作製条件は、実施例1と同様に基板1としてLi
Nb0.結晶を用い、T1の熱拡散により光導波路2を
形成し、スパッタリンク法によりガラス製のバッファ層
3及びTlO2製の装荷層4を形成する。’I’10□
の光学定数を測定したところ屈折率2.475、透過率
98%であった。次に装荷層4及びバッファ層3をレン
ズ厚さの分布式である(1)式を満足するようにレジス
ト塗布、露光、現像、イオンエツチングを実施例1と同
様に行う。
T (x)= T、、、 (Φ8/2π+13    
     (1)Φz=(kon/2f)x2+2mπ
      (2)T1.1.x=2π/koΔn(3
) ko=2π/λ              (4)こ
こで、n:光導波路の実効屈折率、f:焦点距離、Δn
:光導波路と装荷層の屈折率差、λ:波長、m == 
0 、1 、2 、・・・である。
上記した導波路形レンズ9の特性を確認するため、実施
例2と同様にHe−Heレーザ光を入射した結果、集光
効率70%と良好なレンズ特性を得た。しかも、150
℃、56ohの高温試゛験による集光効率の変化は2%
以下と良好な結果を得た。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば、従来品に比べて
、屈折率及び膜厚の制御性よく、高屈折率かつ高透過率
の二酸化チタン薄膜を形成することができる。さらに、
装荷層として用いることにより導波路形光字素子の形成
技術に大きく貢献する。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明に係る製造方法の一実施例を示す導波
路形グレーティングの断面図、第2図は反応性スパッタ
リンクにおける酸素分圧と光学定数の関係を示す図、第
3図は酸素分圧とスパッタリンクレートの関係を示す図
、第4図はX線回折強度を示す図、第5〜第7図は本発
明に係る製造方法において、導波路形光字素子の形成過
程の一実施例を示す断面図、第8図は本発明の他の実施
例を示す導波路形グレーティングの斜視図、第9図は本
発明の他の実施例を示す導波路形レンズの斜視図である
。 1・・・基板 2・・・光導波路 3・・・バッファ層 4・・・装荷層 5・・・導波路形グレーティング 6・・・レジスト 7・・・電子ビーム 8・・・導波路形グレーティング 9・・・導波路形レンズ。 e’” >’ 第 1図 5・・・導〃(豫4形グL−テンプ 第5図 第20 Oz/Ay分五上し Oz/Arりr厘上ヒ。 第4図 2θ(deg) 第 60 第 7図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、不活性ガスと酸素ガスとの混合雰囲気中で気体放電
    を生じさせ、酸化物薄膜を基板上に形成するようにした
    反応性スパッタリンク方法において、ターゲット物質に
    金属チタン(T_1)もしくは一酸化チタン(T_1O
    )、二酸化チタン(T_1O_2)などのチタン酸化物
    を用い、不活性ガスとして、アルゴンを用い、アルゴン
    に対する酸素の分圧比、O_2/Arを0.3〜0.8
    としたことを特徴とするチタン酸化物薄膜の製造方法。
JP62275796A 1987-11-02 1987-11-02 チタン酸化物薄膜の製造方法 Expired - Lifetime JPH0812302B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP62275796A JPH0812302B2 (ja) 1987-11-02 1987-11-02 チタン酸化物薄膜の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP62275796A JPH0812302B2 (ja) 1987-11-02 1987-11-02 チタン酸化物薄膜の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH01118807A true JPH01118807A (ja) 1989-05-11
JPH0812302B2 JPH0812302B2 (ja) 1996-02-07

Family

ID=17560536

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP62275796A Expired - Lifetime JPH0812302B2 (ja) 1987-11-02 1987-11-02 チタン酸化物薄膜の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0812302B2 (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997025450A1 (en) * 1996-01-05 1997-07-17 Bvba Vanderstraeten E Process for coating a substrate with titanium dioxide
EP1167953A1 (en) * 2000-02-07 2002-01-02 Organo Corporation Electric conductometer, electrode for measuring electric conductivity, and method for producing the same
JP2002326816A (ja) * 2001-05-01 2002-11-12 Japan Atom Energy Res Inst レーザーアブレーション法による二酸化チタン微粒子の合成方法及び合成装置
USRE43817E1 (en) 2004-07-12 2012-11-20 Cardinal Cg Company Low-maintenance coatings
US9738967B2 (en) 2006-07-12 2017-08-22 Cardinal Cg Company Sputtering apparatus including target mounting and control
US10604442B2 (en) 2016-11-17 2020-03-31 Cardinal Cg Company Static-dissipative coating technology

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58223639A (ja) * 1982-06-21 1983-12-26 Fujitsu Ltd 光フアイバ端面への反射防止膜形成方法
JPS59121119A (ja) * 1982-12-28 1984-07-13 Matsushita Electric Ind Co Ltd 強誘電体薄膜の製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58223639A (ja) * 1982-06-21 1983-12-26 Fujitsu Ltd 光フアイバ端面への反射防止膜形成方法
JPS59121119A (ja) * 1982-12-28 1984-07-13 Matsushita Electric Ind Co Ltd 強誘電体薄膜の製造方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997025450A1 (en) * 1996-01-05 1997-07-17 Bvba Vanderstraeten E Process for coating a substrate with titanium dioxide
US6468402B1 (en) 1996-01-05 2002-10-22 Bekaert Vds Process for coating a substrate with titanium dioxide
EP1167953A1 (en) * 2000-02-07 2002-01-02 Organo Corporation Electric conductometer, electrode for measuring electric conductivity, and method for producing the same
EP1167953A4 (en) * 2000-02-07 2003-07-09 Organo Corp ELECTRICAL CONDUCTOMETER, ELECTRODE FOR MEASURING ELECTRICAL CONDUCTIVITY, AND MANUFACTURING METHOD THEREOF
JP2002326816A (ja) * 2001-05-01 2002-11-12 Japan Atom Energy Res Inst レーザーアブレーション法による二酸化チタン微粒子の合成方法及び合成装置
USRE43817E1 (en) 2004-07-12 2012-11-20 Cardinal Cg Company Low-maintenance coatings
USRE44155E1 (en) 2004-07-12 2013-04-16 Cardinal Cg Company Low-maintenance coatings
US9738967B2 (en) 2006-07-12 2017-08-22 Cardinal Cg Company Sputtering apparatus including target mounting and control
US10604442B2 (en) 2016-11-17 2020-03-31 Cardinal Cg Company Static-dissipative coating technology
US11325859B2 (en) 2016-11-17 2022-05-10 Cardinal Cg Company Static-dissipative coating technology

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0812302B2 (ja) 1996-02-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH1073722A (ja) 偏光光学素子及びその製造方法
US5910256A (en) Method for manufacturing a diffraction type optical element
US5274727A (en) Second harmonic generator and method of fabrication thereof
JPH01118807A (ja) チタン酸化物薄膜の製造方法
US4037005A (en) Method of making optical waveguides and product by the process
Utsugi et al. Relief‐type diffraction grating by amorphous chalcogenide films
JPS602906A (ja) フイルタ付光導波路の製造方法
JPH1020471A (ja) 露光マスクの製造方法
JP2556206B2 (ja) 誘電体薄膜の製造方法
JPH06347630A (ja) 回折素子およびその製造方法ならびに光波長変換素子およびその製造方法
US9696487B2 (en) Reduction of thermo-optic effects in silicon photonics
JPS5917510A (ja) 光導波路
Forouhar et al. Techniques For Fabricating High Index Overlay Films On LiNbO [sub] 3 [/sub]
McBrearty et al. Chalcogenide glass films for the bonding of GaAs optical parametric oscillator elements
JPH01224705A (ja) 集積光学素子及びその製造方法
JPH04249215A (ja) 光導波路型デバイスの製造方法及び光導波路型デバイス
JP2605139B2 (ja) 装荷型グレーテイング,集光グレーテイングカツプラ,導波路形光偏向器
JPS6145202A (ja) 光導波路
CN118884604A (zh) 一种用于光学电场传感器的铌酸锂薄膜脊形波导及其制备方法
JPS62240908A (ja) 導波路型光学素子の製造方法
Pluta 2.6 Optical properties and applications of thin soot layers in phase contrast and amplitude contrast microscopy
JPH11281829A (ja) 光導波路デバイス及びその製造方法
JPH0232305A (ja) Ti拡散導波路光方向性結合器の製作方法
JPH0632621A (ja) 酸化膜及びこの酸化膜を用いた光導波路の製造方法
JPS6321881B2 (ja)