JPH01118807A - チタン酸化物薄膜の製造方法 - Google Patents
チタン酸化物薄膜の製造方法Info
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Landscapes
- Optical Integrated Circuits (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、酸素ガスを用いた反応性スパッタリンク方法
による、導波路形光学素子における装荷層用のチタン酸
化物薄膜の製造方法に関する。
による、導波路形光学素子における装荷層用のチタン酸
化物薄膜の製造方法に関する。
従来、西原浩著の「光集積回路」(オーム社。
昭60)において論じられているように導波路形レンズ
、グレーティングなどの導波路形光学素子を形成する手
段として、光導波路上に屈折率の異なる装荷層を形成す
る方法がある。ここで装荷部分の屈折率変化を大きくす
るために高屈折率かつ高透過率の二酸化チタンが装荷層
として多く用いられる。従来二酸化チタン薄膜の形成方
法としては、基板の表面に金属チタンをスパッタリンク
方法などにより成膜し酸素雰囲気中で500〜600℃
で5〜8時間加熱酸化して二酸化チタンを形成する方法
がある。
、グレーティングなどの導波路形光学素子を形成する手
段として、光導波路上に屈折率の異なる装荷層を形成す
る方法がある。ここで装荷部分の屈折率変化を大きくす
るために高屈折率かつ高透過率の二酸化チタンが装荷層
として多く用いられる。従来二酸化チタン薄膜の形成方
法としては、基板の表面に金属チタンをスパッタリンク
方法などにより成膜し酸素雰囲気中で500〜600℃
で5〜8時間加熱酸化して二酸化チタンを形成する方法
がある。
上記従来技術では、酸化によ)膜厚が増加するのである
が、その割合が酸化条件によシ異なるため膜厚の制御が
困難であった。さらに酸化に数時間を要することから能
率の面でも問題があった。
が、その割合が酸化条件によシ異なるため膜厚の制御が
困難であった。さらに酸化に数時間を要することから能
率の面でも問題があった。
本発明の目的は、屈折率と膜厚の制御が容易でしかも高
屈折率、高透過率のチタン酸化物薄膜の製造方法を提供
することにある。
屈折率、高透過率のチタン酸化物薄膜の製造方法を提供
することにある。
上記目的を達成するために、本発明のチタン酸化物薄膜
は、アルゴンガスと酸素ガスとの混合雰囲気中でグロー
放電を生じさせ、酸化物薄膜を基板上に形成するように
した反応性スパッタ方法において一一ゲットに金属チタ
ンもしくはチタン酸化物を用い、02/A r分圧比α
3〜α8のはんいで、スパッタリンク成膜することによ
り形成する。
は、アルゴンガスと酸素ガスとの混合雰囲気中でグロー
放電を生じさせ、酸化物薄膜を基板上に形成するように
した反応性スパッタ方法において一一ゲットに金属チタ
ンもしくはチタン酸化物を用い、02/A r分圧比α
3〜α8のはんいで、スパッタリンク成膜することによ
り形成する。
チタン酸化物を、二酸化チタンをターゲットとしてスパ
ッタリンクにより形成する際、アルゴンガスのみの雰囲
気中で成膜すると、屈折率の高い膜が得られなかった。
ッタリンクにより形成する際、アルゴンガスのみの雰囲
気中で成膜すると、屈折率の高い膜が得られなかった。
X線マイクロアナライザを用いて組成分析した結果、形
成された膜は酸素が不足した状態であった。そこで反応
性ガスとして酸素を用いることにより形成された膜の屈
折率が上昇することを発見し九。次に、アルゴンガスに
対する酸素ガスの分圧を変えて成膜し屈折率を測定した
ところ、酸素分圧が増えると屈折率は上昇するが、さら
に酸素分圧を上げると屈折率が逆に下降することを発見
した。また透過率についても同様の傾向を得た1以上の
ことから酸素分圧には適正範囲があり、02/Ar分圧
[lL3〜α8の範囲でスパッタすることによシ、屈折
率、透過率が高い二酸化チタン薄膜が得られることを発
見し本発明に到った。
成された膜は酸素が不足した状態であった。そこで反応
性ガスとして酸素を用いることにより形成された膜の屈
折率が上昇することを発見し九。次に、アルゴンガスに
対する酸素ガスの分圧を変えて成膜し屈折率を測定した
ところ、酸素分圧が増えると屈折率は上昇するが、さら
に酸素分圧を上げると屈折率が逆に下降することを発見
した。また透過率についても同様の傾向を得た1以上の
ことから酸素分圧には適正範囲があり、02/Ar分圧
[lL3〜α8の範囲でスパッタすることによシ、屈折
率、透過率が高い二酸化チタン薄膜が得られることを発
見し本発明に到った。
第2図は二酸化チタンをターゲットとして、アルゴンガ
スと酸素ガスの雰囲気中でスパッタリンクを行った際の
02/Ar分圧比と屈折率および透過率の関係を示す。
スと酸素ガスの雰囲気中でスパッタリンクを行った際の
02/Ar分圧比と屈折率および透過率の関係を示す。
スパッタリンク条件としては、スパッタガス圧力[L3
5PaxQ、6Pa 、高周波パワーsoow1膜厚約
α06μmである。第2図よシ0□/Ar分圧比0では
、屈折率は2.34、透過率は55チと低い。ここで第
4図のX線回折強度をみるとアモルファスであることが
わかる。0□/Ar分圧比0.7では、屈折率2.4’
7、透過率97チと最大となる。
5PaxQ、6Pa 、高周波パワーsoow1膜厚約
α06μmである。第2図よシ0□/Ar分圧比0では
、屈折率は2.34、透過率は55チと低い。ここで第
4図のX線回折強度をみるとアモルファスであることが
わかる。0□/Ar分圧比0.7では、屈折率2.4’
7、透過率97チと最大となる。
しかも第4図のX線回折強度をみると、するどいTlO
2のピークがみられ結晶性がよいことがわかる。
2のピークがみられ結晶性がよいことがわかる。
さらに02/Ar分圧比1.0では、屈折率2.44、
透過率78チと下降する。第2図よF) 02/Ar分
圧比0.3〜CL8の範囲(おいては、高屈折率かつ高
透過率の膜が得られる。
透過率78チと下降する。第2図よF) 02/Ar分
圧比0.3〜CL8の範囲(おいては、高屈折率かつ高
透過率の膜が得られる。
第3図は、02/Ar分圧比とスパッタリンクレートの
関係を示す。スパッタリンク条件としては、スパッタガ
ス圧力CL35Pa−wQ、6Pa、高周波パワー50
0Wである。反応性ガスとして酸素を用いることによシ
レートは急激に小さくなる@ 02/Ar分圧比が大き
くなるにつれレートは少しづつ減少する。
関係を示す。スパッタリンク条件としては、スパッタガ
ス圧力CL35Pa−wQ、6Pa、高周波パワー50
0Wである。反応性ガスとして酸素を用いることによシ
レートは急激に小さくなる@ 02/Ar分圧比が大き
くなるにつれレートは少しづつ減少する。
それぞれの酸素分圧においてレートは安定している。従
って、スパッタ時間によシ膜厚を精度良く制御すること
ができる。
って、スパッタ時間によシ膜厚を精度良く制御すること
ができる。
上記の二酸化チタンを装荷層として用いることにより、
光学特性に優れたことによって光波制御効率の高い導波
路形光学素子を形成することができる。
光学特性に優れたことによって光波制御効率の高い導波
路形光学素子を形成することができる。
以下、本発明を光学素子へ応用した場合の実施例を説明
する。
する。
実施例 1
第1図は本発明の一実施例であるグレーティングの断面
図を示したものである。基板1に光学研磨したLiNb
0.結晶を用いた。光導波路2の形成は、基板1上にT
1をスパッタリンクによシ、α02μm堆積させ、熱拡
散によシ作製した。スパッタ条件は、高周波パワー10
0W、アルゴンガス圧(L55Pa、スパッタ速度Q、
4nm/seaである。熱拡散条件は、電気炉を用いて
、1000℃に加熱し、アルゴンガス雰囲気中で6時間
さらに酸素ガス雰囲気中で1時間熱拡散して作った。
図を示したものである。基板1に光学研磨したLiNb
0.結晶を用いた。光導波路2の形成は、基板1上にT
1をスパッタリンクによシ、α02μm堆積させ、熱拡
散によシ作製した。スパッタ条件は、高周波パワー10
0W、アルゴンガス圧(L55Pa、スパッタ速度Q、
4nm/seaである。熱拡散条件は、電気炉を用いて
、1000℃に加熱し、アルゴンガス雰囲気中で6時間
さらに酸素ガス雰囲気中で1時間熱拡散して作った。
光導波路2上に形成するパックァ層3はコー二ンク社◆
7059ガラスをスパッタリンクにより膜厚0.05μ
m形成した。作製条件は、高周波パワー100W、アル
ゴンガス圧0.35Pa、スパッタ速度0.2nm/s
θCである。
7059ガラスをスパッタリンクにより膜厚0.05μ
m形成した。作製条件は、高周波パワー100W、アル
ゴンガス圧0.35Pa、スパッタ速度0.2nm/s
θCである。
バッファ層3上に形成する装荷層4は厚さα1μmのT
1O□を上記と同様にスパッタリンクで作製した。スパ
ッタ条件は、TlO2ターゲットを用いてスパッタガス
としてアルゴンと酸素を用い、0゜/Ar分圧比α7、
スパッタガス圧力Q、42Pa、高周波パワーsoow
、スパッタ速度α1nm/secである。光学定数を測
定したところ、屈折率2.475、透過率98チの高屈
折率、高透過率のチタン酸化物薄膜が得られた。
1O□を上記と同様にスパッタリンクで作製した。スパ
ッタ条件は、TlO2ターゲットを用いてスパッタガス
としてアルゴンと酸素を用い、0゜/Ar分圧比α7、
スパッタガス圧力Q、42Pa、高周波パワーsoow
、スパッタ速度α1nm/secである。光学定数を測
定したところ、屈折率2.475、透過率98チの高屈
折率、高透過率のチタン酸化物薄膜が得られた。
次に、装荷層4及びバッファ層3を所定の導波路形光字
素子の形状に微細加工するためのリングラフイー及びエ
ツチング工程を説明する。
素子の形状に微細加工するためのリングラフイー及びエ
ツチング工程を説明する。
第5図に示すように、装荷層4上にレジスト6を回転塗
布法によシ形成する。ここではレジスト6として電子線
レジストであるクロルメチル化ポリスチレン(CMS−
EXR:東洋リーダ製)を用い、厚さα5μmとした。
布法によシ形成する。ここではレジスト6として電子線
レジストであるクロルメチル化ポリスチレン(CMS−
EXR:東洋リーダ製)を用い、厚さα5μmとした。
次にレジスト6を130℃、20分プリベークした後、
電子ビーム7を所定の装荷層形状に照射する。
電子ビーム7を所定の装荷層形状に照射する。
照射条件は、電子ビーム径11μm1照射量16μQ/
iとした。電子ビーム露光後、現像を行うことにより、
第6図に示すレジスト製のマスク6を作製する。
iとした。電子ビーム露光後、現像を行うことにより、
第6図に示すレジスト製のマスク6を作製する。
その後、イオンエツチングによシ装荷層4及びバッファ
層3を微細加工する。イオンエツチングの条件は、エツ
チングガスとしてCF’4を用い、圧力五8×10−2
簡HP、高周波パワー200W、エッチ/グ時間15,
1141とした。エツチング後、レジスト製マスク6を
除去することによル、第4図に示した導波路形クレーテ
ィング5が形成できる。
層3を微細加工する。イオンエツチングの条件は、エツ
チングガスとしてCF’4を用い、圧力五8×10−2
簡HP、高周波パワー200W、エッチ/グ時間15,
1141とした。エツチング後、レジスト製マスク6を
除去することによル、第4図に示した導波路形クレーテ
ィング5が形成できる。
比較例 1
比較例として、第1図の基板1にLiNb0.結晶を用
い、光導波路2をTiの熱拡散によシ形成し、バッファ
層3はコーニング社す7059ガラスをスパッタリンク
によシ形成した。(作fR余件は実施例1と同様。)次
に、装荷層4は厚さα1μmのTlO2をスパッタリン
クで作製した。スパッタ条件は、T1O□ターゲットを
用いて、スパッタガスとしてアルゴンと酸素を用い0□
/Ar分圧比α1、スパッタガス圧力α58Pa1高周
波パワー密度soow、スパッタ速度0.1nm/−で
ある・ 光学定数を測定したところ、屈折率2.420.透過率
76%と実施例に比べ低い値が得られた。この二酸化チ
タン薄膜は高屈折率、高透過率という要求を満たしてお
らず、導波路形光字素子を形成するには不適であった。
い、光導波路2をTiの熱拡散によシ形成し、バッファ
層3はコーニング社す7059ガラスをスパッタリンク
によシ形成した。(作fR余件は実施例1と同様。)次
に、装荷層4は厚さα1μmのTlO2をスパッタリン
クで作製した。スパッタ条件は、T1O□ターゲットを
用いて、スパッタガスとしてアルゴンと酸素を用い0□
/Ar分圧比α1、スパッタガス圧力α58Pa1高周
波パワー密度soow、スパッタ速度0.1nm/−で
ある・ 光学定数を測定したところ、屈折率2.420.透過率
76%と実施例に比べ低い値が得られた。この二酸化チ
タン薄膜は高屈折率、高透過率という要求を満たしてお
らず、導波路形光字素子を形成するには不適であった。
実施例 2
第8図は、光学素子として導波路形グレーティング8の
実施例を示す。作製条件は、実施例1と同様に基板1と
してLiNb0.結晶を用い、T1の熱拡散により光導
波路2t−形成する。次に、スパッタリンク法によりガ
ラス製のバッファ層3及び’I’i02製の装荷層4を
形成する。T1O□の光学定数を測定したところ、屈折
率2.475、透過率99%であった。次に、装荷層4
及びバッファ層3を格子間隔1μm1格子幅1焦、格子
本数100本の装荷形ブラッググレーティングとなるよ
うにレジスト塗布、露光、現像、反応性イオンエツチン
グを実施例1と同様に行い、導波路形グレーティング8
を形成する。
実施例を示す。作製条件は、実施例1と同様に基板1と
してLiNb0.結晶を用い、T1の熱拡散により光導
波路2t−形成する。次に、スパッタリンク法によりガ
ラス製のバッファ層3及び’I’i02製の装荷層4を
形成する。T1O□の光学定数を測定したところ、屈折
率2.475、透過率99%であった。次に、装荷層4
及びバッファ層3を格子間隔1μm1格子幅1焦、格子
本数100本の装荷形ブラッググレーティングとなるよ
うにレジスト塗布、露光、現像、反応性イオンエツチン
グを実施例1と同様に行い、導波路形グレーティング8
を形成する。
上記した導波路形グレーティング8の特性を確認するた
め、He−Heレーザ光(波長6ssnm)をプリズム
カップラ法でT1拡散LiNb0.光導波路2に導波さ
せ、ブラッグ角にて装荷層4に入射させた。
め、He−Heレーザ光(波長6ssnm)をプリズム
カップラ法でT1拡散LiNb0.光導波路2に導波さ
せ、ブラッグ角にて装荷層4に入射させた。
その結果、回折効率70%と比較的良好な結果を得た。
上記した導波路形グレーティング8を150℃、500
h高温放置し、回折効率の変化を測定した結果、回折効
率の変化は1%以下と良好な結果を得た。
h高温放置し、回折効率の変化を測定した結果、回折効
率の変化は1%以下と良好な結果を得た。
実施例 3
第9図は、光学素子として導波路形レンズ9の実施例を
示す。作製条件は、実施例1と同様に基板1としてLi
Nb0.結晶を用い、T1の熱拡散により光導波路2を
形成し、スパッタリンク法によりガラス製のバッファ層
3及びTlO2製の装荷層4を形成する。’I’10□
の光学定数を測定したところ屈折率2.475、透過率
98%であった。次に装荷層4及びバッファ層3をレン
ズ厚さの分布式である(1)式を満足するようにレジス
ト塗布、露光、現像、イオンエツチングを実施例1と同
様に行う。
示す。作製条件は、実施例1と同様に基板1としてLi
Nb0.結晶を用い、T1の熱拡散により光導波路2を
形成し、スパッタリンク法によりガラス製のバッファ層
3及びTlO2製の装荷層4を形成する。’I’10□
の光学定数を測定したところ屈折率2.475、透過率
98%であった。次に装荷層4及びバッファ層3をレン
ズ厚さの分布式である(1)式を満足するようにレジス
ト塗布、露光、現像、イオンエツチングを実施例1と同
様に行う。
T (x)= T、、、 (Φ8/2π+13
(1)Φz=(kon/2f)x2+2mπ
(2)T1.1.x=2π/koΔn(3
) ko=2π/λ (4)こ
こで、n:光導波路の実効屈折率、f:焦点距離、Δn
:光導波路と装荷層の屈折率差、λ:波長、m ==
0 、1 、2 、・・・である。
(1)Φz=(kon/2f)x2+2mπ
(2)T1.1.x=2π/koΔn(3
) ko=2π/λ (4)こ
こで、n:光導波路の実効屈折率、f:焦点距離、Δn
:光導波路と装荷層の屈折率差、λ:波長、m ==
0 、1 、2 、・・・である。
上記した導波路形レンズ9の特性を確認するため、実施
例2と同様にHe−Heレーザ光を入射した結果、集光
効率70%と良好なレンズ特性を得た。しかも、150
℃、56ohの高温試゛験による集光効率の変化は2%
以下と良好な結果を得た。
例2と同様にHe−Heレーザ光を入射した結果、集光
効率70%と良好なレンズ特性を得た。しかも、150
℃、56ohの高温試゛験による集光効率の変化は2%
以下と良好な結果を得た。
以上説明したように、本発明によれば、従来品に比べて
、屈折率及び膜厚の制御性よく、高屈折率かつ高透過率
の二酸化チタン薄膜を形成することができる。さらに、
装荷層として用いることにより導波路形光字素子の形成
技術に大きく貢献する。
、屈折率及び膜厚の制御性よく、高屈折率かつ高透過率
の二酸化チタン薄膜を形成することができる。さらに、
装荷層として用いることにより導波路形光字素子の形成
技術に大きく貢献する。
第1図は、本発明に係る製造方法の一実施例を示す導波
路形グレーティングの断面図、第2図は反応性スパッタ
リンクにおける酸素分圧と光学定数の関係を示す図、第
3図は酸素分圧とスパッタリンクレートの関係を示す図
、第4図はX線回折強度を示す図、第5〜第7図は本発
明に係る製造方法において、導波路形光字素子の形成過
程の一実施例を示す断面図、第8図は本発明の他の実施
例を示す導波路形グレーティングの斜視図、第9図は本
発明の他の実施例を示す導波路形レンズの斜視図である
。 1・・・基板 2・・・光導波路 3・・・バッファ層 4・・・装荷層 5・・・導波路形グレーティング 6・・・レジスト 7・・・電子ビーム 8・・・導波路形グレーティング 9・・・導波路形レンズ。 e’” >’ 第 1図 5・・・導〃(豫4形グL−テンプ 第5図 第20 Oz/Ay分五上し Oz/Arりr厘上ヒ。 第4図 2θ(deg) 第 60 第 7図
路形グレーティングの断面図、第2図は反応性スパッタ
リンクにおける酸素分圧と光学定数の関係を示す図、第
3図は酸素分圧とスパッタリンクレートの関係を示す図
、第4図はX線回折強度を示す図、第5〜第7図は本発
明に係る製造方法において、導波路形光字素子の形成過
程の一実施例を示す断面図、第8図は本発明の他の実施
例を示す導波路形グレーティングの斜視図、第9図は本
発明の他の実施例を示す導波路形レンズの斜視図である
。 1・・・基板 2・・・光導波路 3・・・バッファ層 4・・・装荷層 5・・・導波路形グレーティング 6・・・レジスト 7・・・電子ビーム 8・・・導波路形グレーティング 9・・・導波路形レンズ。 e’” >’ 第 1図 5・・・導〃(豫4形グL−テンプ 第5図 第20 Oz/Ay分五上し Oz/Arりr厘上ヒ。 第4図 2θ(deg) 第 60 第 7図
Claims (1)
- 1、不活性ガスと酸素ガスとの混合雰囲気中で気体放電
を生じさせ、酸化物薄膜を基板上に形成するようにした
反応性スパッタリンク方法において、ターゲット物質に
金属チタン(T_1)もしくは一酸化チタン(T_1O
)、二酸化チタン(T_1O_2)などのチタン酸化物
を用い、不活性ガスとして、アルゴンを用い、アルゴン
に対する酸素の分圧比、O_2/Arを0.3〜0.8
としたことを特徴とするチタン酸化物薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62275796A JPH0812302B2 (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | チタン酸化物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62275796A JPH0812302B2 (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | チタン酸化物薄膜の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01118807A true JPH01118807A (ja) | 1989-05-11 |
JPH0812302B2 JPH0812302B2 (ja) | 1996-02-07 |
Family
ID=17560536
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62275796A Expired - Lifetime JPH0812302B2 (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | チタン酸化物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0812302B2 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US9738967B2 (en) | 2006-07-12 | 2017-08-22 | Cardinal Cg Company | Sputtering apparatus including target mounting and control |
US10604442B2 (en) | 2016-11-17 | 2020-03-31 | Cardinal Cg Company | Static-dissipative coating technology |
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-
1987
- 1987-11-02 JP JP62275796A patent/JPH0812302B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
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USRE44155E1 (en) | 2004-07-12 | 2013-04-16 | Cardinal Cg Company | Low-maintenance coatings |
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US11325859B2 (en) | 2016-11-17 | 2022-05-10 | Cardinal Cg Company | Static-dissipative coating technology |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0812302B2 (ja) | 1996-02-07 |
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