JPH01118544A - 絹フィブロイン多孔質体 - Google Patents
絹フィブロイン多孔質体Info
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- JPH01118544A JPH01118544A JP62277957A JP27795787A JPH01118544A JP H01118544 A JPH01118544 A JP H01118544A JP 62277957 A JP62277957 A JP 62277957A JP 27795787 A JP27795787 A JP 27795787A JP H01118544 A JPH01118544 A JP H01118544A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は絹フィブロインからなる多孔質体に関するもの
である。
である。
高分子多孔質体膜はエレクトロニクス工業、食品工業、
化学工業、医薬品工業、医療分野、発酵工業等幅広い産
業分野で使用されている０例えば、酸素固定化用支持体
としてセルロース系多孔質体が使用されるが、この場合
、多孔質体形成用の原液の濃度、凝固浴の組成、温度の
ａｍ！１等により多孔質体中の孔の形態と大きさとをコ
ントロールしなければならず、必ずしも容易な作製法で
あるとはいえない、この他の合成高分子多孔質体の素材
としては、ポリウレタン、ポリアクリロニトリル、ポリ
プロピレン、エチレン−ビニルアルコール共重合体など
があるが、これらのものは種々の孔径を持つ多孔質体の
調製が困難であることから、新しい素材の開発が望まれ
ている。
化学工業、医薬品工業、医療分野、発酵工業等幅広い産
業分野で使用されている０例えば、酸素固定化用支持体
としてセルロース系多孔質体が使用されるが、この場合
、多孔質体形成用の原液の濃度、凝固浴の組成、温度の
ａｍ！１等により多孔質体中の孔の形態と大きさとをコ
ントロールしなければならず、必ずしも容易な作製法で
あるとはいえない、この他の合成高分子多孔質体の素材
としては、ポリウレタン、ポリアクリロニトリル、ポリ
プロピレン、エチレン−ビニルアルコール共重合体など
があるが、これらのものは種々の孔径を持つ多孔質体の
調製が困難であることから、新しい素材の開発が望まれ
ている。
本発明は、前記の如き問題を含まない新しい素材からな
る多孔質体を提供することを目的としている。
る多孔質体を提供することを目的としている。
本発明によれば、絹フィブロインのゲル化物からなり、
多孔質構造を有することを特徴とする絹フィブロイン多
孔質体が提供される。
多孔質構造を有することを特徴とする絹フィブロイン多
孔質体が提供される。
本発明の多孔質体は、絹フィブロインの水溶液から水不
溶性ゲルを作成し、得られたゲル状物質を成形材料とし
て用いて、所要形状の多孔質体とすることにより製造さ
れる。この場合、原料として用いる絹フィブロインは、
家蚕あるいは野蚕由来のものでよい、また紹フィブロイ
ン溶液は、熟蚕体内の絹糸腺より取出した液状絹フィブ
ロインを用いることができるし、生糸から再生した絹フ
ィブロインを溶液化したものでもよい、絹フィブロイン
のゲル化は、絹フィブロイン水溶液のｐＨを６．０以下
、好ましくは２〜４に調整することにより行われる。こ
のゲル化処理により、水溶液中に水不溶性の絹フィブロ
インゲルが沈殿し、この沈殿物を分難回収し、成形材料
として用いて多孔質体を得る。Ｐ）；調節剤としては、
酢酸や塩酸等の有機及び無機系の酸水溶液が用いられる
。絹フィブロインゲル状物からの多孔質体の製造には、
従来公知の高分子多孔質化技術を適用することができる
。
溶性ゲルを作成し、得られたゲル状物質を成形材料とし
て用いて、所要形状の多孔質体とすることにより製造さ
れる。この場合、原料として用いる絹フィブロインは、
家蚕あるいは野蚕由来のものでよい、また紹フィブロイ
ン溶液は、熟蚕体内の絹糸腺より取出した液状絹フィブ
ロインを用いることができるし、生糸から再生した絹フ
ィブロインを溶液化したものでもよい、絹フィブロイン
のゲル化は、絹フィブロイン水溶液のｐＨを６．０以下
、好ましくは２〜４に調整することにより行われる。こ
のゲル化処理により、水溶液中に水不溶性の絹フィブロ
インゲルが沈殿し、この沈殿物を分難回収し、成形材料
として用いて多孔質体を得る。Ｐ）；調節剤としては、
酢酸や塩酸等の有機及び無機系の酸水溶液が用いられる
。絹フィブロインゲル状物からの多孔質体の製造には、
従来公知の高分子多孔質化技術を適用することができる
。
例えば、化学発泡剤や物理発泡剤を用いる発泡成形技術
を用いることができるが１Ｍ単には、前記ゲル状物を成
形し、これを凍結乾燥することによって得ることができ
、る、このようにして得られた多孔質体は、ゲル状物中
に含まれる液体の蒸発透過により形成される表面に連続
する微細孔を内部に有する。
を用いることができるが１Ｍ単には、前記ゲル状物を成
形し、これを凍結乾燥することによって得ることができ
、る、このようにして得られた多孔質体は、ゲル状物中
に含まれる液体の蒸発透過により形成される表面に連続
する微細孔を内部に有する。
また、絹フィブロインのゲル化は、水溶液のＰＨ調節の
他、水溶液中にアルコールの如きフィブロインに対して
貧溶媒として作用する水溶性有機溶媒を添加することに
よって行うこともできる。
他、水溶液中にアルコールの如きフィブロインに対して
貧溶媒として作用する水溶性有機溶媒を添加することに
よって行うこともできる。
本発明の多孔質体において、その細孔の大きさ（細孔直
径）は、通常０．１〜５００μｍ、好ましくは１〜１０
０μｍである。また、多孔質体は、フィルム状や管状の
膜体の他、ブロック状等の任意の形状とすることができ
る。本発明では、細孔の大きさは、絹フィブロイン溶液
の濃度、ゲル化のｐＨ条件、ゲル化に用いる貧溶媒の種
類及び濃度、凍結温度等によって調節することができる
。
径）は、通常０．１〜５００μｍ、好ましくは１〜１０
０μｍである。また、多孔質体は、フィルム状や管状の
膜体の他、ブロック状等の任意の形状とすることができ
る。本発明では、細孔の大きさは、絹フィブロイン溶液
の濃度、ゲル化のｐＨ条件、ゲル化に用いる貧溶媒の種
類及び濃度、凍結温度等によって調節することができる
。
本発明においては、このような多孔質体中には、各種酵
素や、医薬品等の薬理活性物質を含有させることができ
る。このような酵素や薬理活性物質を含む多孔質体は、
その製造に際して用いる絹フィブロイン水溶液中に、そ
れら酵素又は薬理活性物質を溶解ないし分散させればよ
い。
素や、医薬品等の薬理活性物質を含有させることができ
る。このような酵素や薬理活性物質を含む多孔質体は、
その製造に際して用いる絹フィブロイン水溶液中に、そ
れら酵素又は薬理活性物質を溶解ないし分散させればよ
い。
本発明の絹フィブロイン多孔質体は、従来の高分子膜と
同様に種々の分野において利用し得るものであり、例え
ば、血液浄化システム、溶質分離膜、フィルター、細胞
増殖担体、医薬、農薬徐放用担体、酵素固定化支持体、
香料保持体、医療用補てん材１人工皮膚１合成皮革、土
壌改質材等として利用することができる。
同様に種々の分野において利用し得るものであり、例え
ば、血液浄化システム、溶質分離膜、フィルター、細胞
増殖担体、医薬、農薬徐放用担体、酵素固定化支持体、
香料保持体、医療用補てん材１人工皮膚１合成皮革、土
壌改質材等として利用することができる。
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例１
桑養育の家蚕の熟蚕体内より後部絹糸腺を取り出し、絹
糸腺内の液状絹フィブロインを蒸留水に分散させて、こ
れを原材料として用いた。送風乾燥により試料濃度を高
めて０．８％の液状絹フィブロインの水溶液を調製した
。この溶液をセルロース膜の透析膜に入れてｐＨ２，６
５に調整した５℃の酢酸水溶液で１５時間透析処理する
と、セルロース膜の中にはゲル状態の沈殿部分と上澄部
分との分離が起こった。デカンテーションにより上澄部
分を除去し、ゲル状態の沈殿の沈殿部分をポリエチレン
フィルムの上に置いて、−８０℃で凍結させた。これを
凍結状態で真空乾燥すると絹フィブロインの多孔質体が
得られた。
糸腺内の液状絹フィブロインを蒸留水に分散させて、こ
れを原材料として用いた。送風乾燥により試料濃度を高
めて０．８％の液状絹フィブロインの水溶液を調製した
。この溶液をセルロース膜の透析膜に入れてｐＨ２，６
５に調整した５℃の酢酸水溶液で１５時間透析処理する
と、セルロース膜の中にはゲル状態の沈殿部分と上澄部
分との分離が起こった。デカンテーションにより上澄部
分を除去し、ゲル状態の沈殿の沈殿部分をポリエチレン
フィルムの上に置いて、−８０℃で凍結させた。これを
凍結状態で真空乾燥すると絹フィブロインの多孔質体が
得られた。
絹多孔膜の試料表面、ならびに断面の走査型電子顕微鏡
写真を観察すると、試料表面は比較的平滑で緻密な構造
となっており、縦断面には約１００μ虱の層状構造が、
さらに層状構造間には、３０〜８０μ閣の直径を有する
多孔が確認された６作製した絹フィブロインの多孔質体
を２５℃で１２時間蒸留水で浸漬し、含水させ、表面の
水滴を軽く取り除き、水分量を測定したところ、試料の
乾燥重量に対して約８倍の水が含まれていた。
写真を観察すると、試料表面は比較的平滑で緻密な構造
となっており、縦断面には約１００μ虱の層状構造が、
さらに層状構造間には、３０〜８０μ閣の直径を有する
多孔が確認された６作製した絹フィブロインの多孔質体
を２５℃で１２時間蒸留水で浸漬し、含水させ、表面の
水滴を軽く取り除き、水分量を測定したところ、試料の
乾燥重量に対して約８倍の水が含まれていた。
実施例２
実施例１と同じ０．８％の試料水溶液をセルロースの減
圧下で１２時間凍結乾燥させて多孔質体を作製した、実
施例１で得られた多孔質体よりも１表面が固い多孔質体
となった０層状構造は若干層れたが、３次元的な層状構
造が見られる他、多孔質体の孔径は３０μ醜であった。
圧下で１２時間凍結乾燥させて多孔質体を作製した、実
施例１で得られた多孔質体よりも１表面が固い多孔質体
となった０層状構造は若干層れたが、３次元的な層状構
造が見られる他、多孔質体の孔径は３０μ醜であった。
比較例１
実施例１．２と同様の手法で、５℃のｐＨ７，７６の蒸
留水で１５時間透析処理した。この場合にはゲル状試料
が得られず、水溶液状態のままであった。この試料を一
８０℃で凍結させた後、１０−３ｍｍＨｇ以下の減圧下
で１２時間凍結乾燥させて不織布状の軟らかい多孔質体
を作製した。なお、炭酸ナトリウム水溶液でｐｏを９．
５２に調製した溶液で透析処理した場合にも、ゲル状試
料ができず、凍結乾燥の後に軟らかい多孔質体が得られ
た。
留水で１５時間透析処理した。この場合にはゲル状試料
が得られず、水溶液状態のままであった。この試料を一
８０℃で凍結させた後、１０−３ｍｍＨｇ以下の減圧下
で１２時間凍結乾燥させて不織布状の軟らかい多孔質体
を作製した。なお、炭酸ナトリウム水溶液でｐｏを９．
５２に調製した溶液で透析処理した場合にも、ゲル状試
料ができず、凍結乾燥の後に軟らかい多孔質体が得られ
た。
実施例３
リチウムイオンを透析により除去する。この水溶液を実
施例１の方法で等電点付近で処理し、ゲル状態のブイプ
ロイン試料を作製する。これを凍結乾燥することで、多
孔質体が形成された。
施例１の方法で等電点付近で処理し、ゲル状態のブイプ
ロイン試料を作製する。これを凍結乾燥することで、多
孔質体が形成された。
実施例４
家蚕絹糸腺由来の０．７％絹フィブロイン水溶液のｐｈ
を調整することなしに、試料溶液５０ｍΩ当り２．３醜
Ωのメタノールを加えた後、５℃で１０時間放置するこ
とでゲル状物を析出させた、デカンテーションにより上
澄を除去し、ゲル状物を一３０℃で一旦凍結固化させ１
０””ａｍＨｇの減圧下で凍結乾燥を行い。
を調整することなしに、試料溶液５０ｍΩ当り２．３醜
Ωのメタノールを加えた後、５℃で１０時間放置するこ
とでゲル状物を析出させた、デカンテーションにより上
澄を除去し、ゲル状物を一３０℃で一旦凍結固化させ１
０””ａｍＨｇの減圧下で凍結乾燥を行い。
多孔質体を得た。得られた多孔質体の細孔直径はおよそ
３０〜１００μｍであった。
３０〜１００μｍであった。
実施例５
０．６％絹フィブロイン水溶液をセルロース製の透析膜
に入れ、メタノール２部に水８部を加えた溶液孔質体が
得られた。
に入れ、メタノール２部に水８部を加えた溶液孔質体が
得られた。
実施例６
０．６％絹フィブロイン水溶液をセルロース製の透析膜
に入れ、メタノール４部に水６部を加えた溶液中で５℃
で１０時間透析してゲル状物を析出させ。
に入れ、メタノール４部に水６部を加えた溶液中で５℃
で１０時間透析してゲル状物を析出させ。
３５００ｒｐｍの遠心分離によりゲル状物を上澄から分
離した。−４５℃で一旦凍結固化させた実施例４と同様
に減圧乾燥することで５０−１００μ■直程の多孔質体
が得られた。
離した。−４５℃で一旦凍結固化させた実施例４と同様
に減圧乾燥することで５０−１００μ■直程の多孔質体
が得られた。
実施例７
０．６％絹フィブロイン水溶液をセルロース製の透析膜
に入れ、メタノール６部に水４部を加えた溶液中で５℃
で１０時間透析してゲル状物を析出させ。
に入れ、メタノール６部に水４部を加えた溶液中で５℃
で１０時間透析してゲル状物を析出させ。
３５００ｒｐｍの遠心分離によりゲル状物を上澄から分
離した。−４５℃で一旦凍結固化させ実施例４と同様に
減圧乾燥することで５〜３０μ■直径の多孔質体中で５
℃で１０時間透析してゲル状物を析出させた。
離した。−４５℃で一旦凍結固化させ実施例４と同様に
減圧乾燥することで５〜３０μ■直径の多孔質体中で５
℃で１０時間透析してゲル状物を析出させた。
遠心分離によりゲル状物を上澄から分離することなく、
−８０℃で一旦凍結固化させ実施例４と同様に減圧乾燥
することで２０〜３０μｍ直径の多孔質体が得られた。
−８０℃で一旦凍結固化させ実施例４と同様に減圧乾燥
することで２０〜３０μｍ直径の多孔質体が得られた。
実施例９
０．７％絹フィブロイン水溶液５０ｃｃに対して０．５
ｍＱの酢酸溶液を加え、５℃で８時間放置してゲル状物
を析出させ、３５００ｒｐｍの遠心分離によりゲル状物
を上澄から分離した。−３０℃で一旦凍結固化させ実施
例４と同様に減圧乾燥することで５０−１００μｍ直径
の多孔質体が得られた。
ｍＱの酢酸溶液を加え、５℃で８時間放置してゲル状物
を析出させ、３５００ｒｐｍの遠心分離によりゲル状物
を上澄から分離した。−３０℃で一旦凍結固化させ実施
例４と同様に減圧乾燥することで５０−１００μｍ直径
の多孔質体が得られた。
実施例１０
０．６％絹フィブロイン水溶液をセルロース製の透析膜
に入れ、メタノールにより５℃で１０時間処理してゲル
状物を析出させた。遠心分離によりゲル０．６％絹フィ
ブロイン水溶液をセルロース製の透折衷に入れ、メタノ
ール２部に水８部を加えて、５℃で１０時間処理してゲ
ル状物を析出させた。遠心分離によりゲル状物を上澄か
ら分離することなく、−４５℃で一旦凍結固化させ実施
例４と同様に減圧乾燥することで３０〜６０μｍ直径の
多孔質体が得られた。
に入れ、メタノールにより５℃で１０時間処理してゲル
状物を析出させた。遠心分離によりゲル０．６％絹フィ
ブロイン水溶液をセルロース製の透折衷に入れ、メタノ
ール２部に水８部を加えて、５℃で１０時間処理してゲ
ル状物を析出させた。遠心分離によりゲル状物を上澄か
ら分離することなく、−４５℃で一旦凍結固化させ実施
例４と同様に減圧乾燥することで３０〜６０μｍ直径の
多孔質体が得られた。
実施例１２
吐糸１日前の家蚕の体内より後部絹糸腺を取り出し、水
洗いした後、絹糸腺細胞を除去した液状絹フィブロイン
を蒸留水に分散させ、送風乾燥法により１．５％の絹フ
ィブロイン水溶液を作製した。
洗いした後、絹糸腺細胞を除去した液状絹フィブロイン
を蒸留水に分散させ、送風乾燥法により１．５％の絹フ
ィブロイン水溶液を作製した。
蒸留水１００＋ｍ Ｑに９．２ｍｇのアセチルサルチル
酸を、同絹フィブロイン水溶液に溶解させ、セルロース
製の透析膜に注入し、ｐＨ４，０に調整した酢酸水溶液
で１２時間透析処理を行った。こうして得られた分光光
度計用ガラス製セルに入れ、それに３諺悲の蒸留水を加
えて、多孔質体から蒸留水中に放出されたアセチルサリ
チル酸の量を２０６．９部ｍにおけるＵｖ吸光度の変化
として調べ、その結果を第１表に示す。
酸を、同絹フィブロイン水溶液に溶解させ、セルロース
製の透析膜に注入し、ｐＨ４，０に調整した酢酸水溶液
で１２時間透析処理を行った。こうして得られた分光光
度計用ガラス製セルに入れ、それに３諺悲の蒸留水を加
えて、多孔質体から蒸留水中に放出されたアセチルサリ
チル酸の量を２０６．９部ｍにおけるＵｖ吸光度の変化
として調べ、その結果を第１表に示す。
第１表
実施例１３
家蚕の熟蚕体内より取り出した後部絹糸腺由来の絹フィ
ブロイン水溶液（０，５％）３３ｍＱにｐＨ６，８６の
リン酸塩溶液６履０を加えた、さらにｐＨ６，８６のリ
ン酸塩溶液（６■Ｑ）に２６．３＋ａｇの酵素グルコー
スオキシダーゼを溶解し、これを上記絹フィブロイン水
溶液に添加した。２５℃で３時間静置した同絹フィブロ
インｌグルコースオキシダーゼ混合液１０＋ａＱを採取
し、これに０．１ｎｉ２の酢酸を加え、５℃で１０時間
静置することでゲル状物の析出を促進させた。
ブロイン水溶液（０，５％）３３ｍＱにｐＨ６，８６の
リン酸塩溶液６履０を加えた、さらにｐＨ６，８６のリ
ン酸塩溶液（６■Ｑ）に２６．３＋ａｇの酵素グルコー
スオキシダーゼを溶解し、これを上記絹フィブロイン水
溶液に添加した。２５℃で３時間静置した同絹フィブロ
インｌグルコースオキシダーゼ混合液１０＋ａＱを採取
し、これに０．１ｎｉ２の酢酸を加え、５℃で１０時間
静置することでゲル状物の析出を促進させた。
３５００ｒｐｍ、２５分間の遠心分離によって上澄を除
去し含水状態のゲル状物を得た。これを−８０℃で一旦
凍結させた後、 １０−３ｍａ＋Ｈｇ以下の減圧下で１
２時間凍結乾燥することで、グルコースオキシダーゼを
含有する絹フィブロインの多孔質体を作製した。
去し含水状態のゲル状物を得た。これを−８０℃で一旦
凍結させた後、 １０−３ｍａ＋Ｈｇ以下の減圧下で１
２時間凍結乾燥することで、グルコースオキシダーゼを
含有する絹フィブロインの多孔質体を作製した。
作製後の多孔質体は一３０℃で保存した。
実施例１４
実施例１３と同様にして調製した絹フィブロイン／グル
コースオキシダーゼ混合液をセルロース透析膜に入れ、
ｐＨ４，０１のフタル酸塩溶液を透析液に用い、５℃で
１０時間透析処理してゲル状物を析出させた。 ３５０
０ｒｐｍ、２５分間の遠心分離により上澄を除去して得
たゲル状物を一８０℃で凍結させた後。
コースオキシダーゼ混合液をセルロース透析膜に入れ、
ｐＨ４，０１のフタル酸塩溶液を透析液に用い、５℃で
１０時間透析処理してゲル状物を析出させた。 ３５０
０ｒｐｍ、２５分間の遠心分離により上澄を除去して得
たゲル状物を一８０℃で凍結させた後。
１０−３ｍｍ）１ｇ以下の減圧下で１２時間凍結乾燥に
より酵素グルコースオキシダーゼを含有する絹フィブロ
イン多孔質体を作製した。
より酵素グルコースオキシダーゼを含有する絹フィブロ
イン多孔質体を作製した。
実施例１５
実施例１３あるいは実施例１４で得られた酵素含有絹フ
ィブロイン多孔質体を溶存酸素濃度計の電極部に装着し
、グルコース濃度の異なるリン酸緩衝液（ｐ）＋６．４
、温度３７℃）にその電極を装入すると、グルコース濃
度に対応した電流変化、つまり酸素濃度の減少がみられ
た。実施例１３および１４で得られた多孔質体ではＩ
Ｘ １０−’Ｍから２ Ｘ １０’″３Ｍの範囲でグル
コース濃度と電流変化量との間に直線関係が得られた。
ィブロイン多孔質体を溶存酸素濃度計の電極部に装着し
、グルコース濃度の異なるリン酸緩衝液（ｐ）＋６．４
、温度３７℃）にその電極を装入すると、グルコース濃
度に対応した電流変化、つまり酸素濃度の減少がみられ
た。実施例１３および１４で得られた多孔質体ではＩ
Ｘ １０−’Ｍから２ Ｘ １０’″３Ｍの範囲でグル
コース濃度と電流変化量との間に直線関係が得られた。
Claims (2)
- （１）絹フィブロインのゲル化物からなり、多孔質構造
を有することを特徴とする絹フィブロイン多孔質体。 - （２）該多孔質体が酵素又は医薬品を含有する特許請求
の範囲第１項の絹フィブロイン多孔質体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62277957A JPH0694518B2 (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | 絹フィブロイン多孔質体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62277957A JPH0694518B2 (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | 絹フィブロイン多孔質体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01118544A true JPH01118544A (ja) | 1989-05-11 |
| JPH0694518B2 JPH0694518B2 (ja) | 1994-11-24 |
Family
ID=17590630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62277957A Expired - Lifetime JPH0694518B2 (ja) | 1987-11-02 | 1987-11-02 | 絹フィブロイン多孔質体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPH0694518B2 (ja) |
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