JPH01117843A - 安息香酸ソーダの製造方法 - Google Patents
安息香酸ソーダの製造方法Info
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- JPH01117843A JPH01117843A JP27319887A JP27319887A JPH01117843A JP H01117843 A JPH01117843 A JP H01117843A JP 27319887 A JP27319887 A JP 27319887A JP 27319887 A JP27319887 A JP 27319887A JP H01117843 A JPH01117843 A JP H01117843A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）発明の目的
［産業上の利用分野］
本発明はキャビア、清涼飲料、醤油等の食品及びタバコ
の防腐剤、解熱剤、膀胱炎、扁桃腺炎等の医薬、過酸化
ベンゾイル等の合成原料として、各種分野で巾広く使用
されている安息香酸ソーダの製造法に関するものであり
、食品、医薬、有機合成化学工業等において広く用いら
れるものであ［従来の技術］ 安息香酸ソーダは、カセイソーダ水溶液又は炭酸ソーダ
水溶液と安息香酸との中和反応液を濃縮晶析又は蒸発乾
固して製造される。（第３版食品添加物公定書注解 ６
６頁 食品添加物公定書注解属集委員会編 金属出版■
１９７４年発行）［発明が解決しようとする問題点］ 安息香酸は一般的には固体で取引されているため、カセ
イソーダと安息香酸の中和反応を行う場合は、市販のカ
セイソーダ水溶液に市販の固体の安息香酸を添加溶解し
て反応させる方法が行われている。この反応において、
水溶液中のカセイソーダを中和する量（以下中和量とい
う）に等しい量の安息香酸を一度或いは１度以上に分け
て添加した場合、中和反応が完結するまでの時間が長く
、さらに安息香酸の添加によるｐＨの変化が緩やかであ
るため、中和反応が完了したか否かをｐＨ測定により判
定することが困難であるという問題がある。
の防腐剤、解熱剤、膀胱炎、扁桃腺炎等の医薬、過酸化
ベンゾイル等の合成原料として、各種分野で巾広く使用
されている安息香酸ソーダの製造法に関するものであり
、食品、医薬、有機合成化学工業等において広く用いら
れるものであ［従来の技術］ 安息香酸ソーダは、カセイソーダ水溶液又は炭酸ソーダ
水溶液と安息香酸との中和反応液を濃縮晶析又は蒸発乾
固して製造される。（第３版食品添加物公定書注解 ６
６頁 食品添加物公定書注解属集委員会編 金属出版■
１９７４年発行）［発明が解決しようとする問題点］ 安息香酸は一般的には固体で取引されているため、カセ
イソーダと安息香酸の中和反応を行う場合は、市販のカ
セイソーダ水溶液に市販の固体の安息香酸を添加溶解し
て反応させる方法が行われている。この反応において、
水溶液中のカセイソーダを中和する量（以下中和量とい
う）に等しい量の安息香酸を一度或いは１度以上に分け
て添加した場合、中和反応が完結するまでの時間が長く
、さらに安息香酸の添加によるｐＨの変化が緩やかであ
るため、中和反応が完了したか否かをｐＨ測定により判
定することが困難であるという問題がある。
本発明者は、上記問題点を解消し、食品添加物、医薬、
合成原料として巾広く使用されている安息香酸ソーダを
短時間で、効率よく、容易に製造することができる方法
について種々検討した。
合成原料として巾広く使用されている安息香酸ソーダを
短時間で、効率よく、容易に製造することができる方法
について種々検討した。
（ロ）発明の構成
［問題点を解決するための手段］
本発明は、カセイソーダ水溶液と安息香酸との中和反応
により安息香酸ソーダを得る方法において、カセイソー
ダ水溶液に水溶液中のカセイソーダを中和するに必要な
理論量より多い量の安息香酸を溶解した後、過剰の安息
香酸をカセイソーダ水溶液の添加により中和して中和反
応を完了させることを特徴とする安息香酸ソーダの製′
造方法に関するものである。
により安息香酸ソーダを得る方法において、カセイソー
ダ水溶液に水溶液中のカセイソーダを中和するに必要な
理論量より多い量の安息香酸を溶解した後、過剰の安息
香酸をカセイソーダ水溶液の添加により中和して中和反
応を完了させることを特徴とする安息香酸ソーダの製′
造方法に関するものである。
本発明における安息香酸としては、トルエンの酸化反応
により得られるものの他、−ａ的に市販されている安息
香酸も使用できる。又もう一方の原料であるカセイソー
ダ水溶液も、通常の食塩の電気分解で得られるカセイソ
ーダ水溶液あるいは市販のカセイソーダを水に溶解して
得られる水溶液のいずれを用いても良い。
により得られるものの他、−ａ的に市販されている安息
香酸も使用できる。又もう一方の原料であるカセイソー
ダ水溶液も、通常の食塩の電気分解で得られるカセイソ
ーダ水溶液あるいは市販のカセイソーダを水に溶解して
得られる水溶液のいずれを用いても良い。
本発明において用いられるカセイソーダ水溶液の濃度は
、中和反応により生成する安息香酸ソーダが水溶液から
析出することがない濃度、即ち約１５重量％以下である
ことが好ましい、これは、安息香酸ソーダの水への溶解
度が２０〜６０°Ｃでは約３８重量％とほぼ一定である
ことによる。
、中和反応により生成する安息香酸ソーダが水溶液から
析出することがない濃度、即ち約１５重量％以下である
ことが好ましい、これは、安息香酸ソーダの水への溶解
度が２０〜６０°Ｃでは約３８重量％とほぼ一定である
ことによる。
もし、カセイソーダ水溶液の濃度が約１５重量％より高
いと、安息香酸の添加が終了する前に、水溶液におけ石
安息香酸ソーダの濃度が飽和溶解度より高くなり、水溶
液から安息香酸ソーダが析出する。析出した安息香酸ソ
ーダの結晶は、結晶相互間に水を取込み、その濃度が５
％以上になると中和反応液全体をゼリー状となし、反応
液の撹拌、取り出し等の取り扱いを難しくする。又、水
中に浮遊する固体が、水溶液から析出した安息香酸ソー
ダかあるいは未反応の安息香酸かを判別することはでき
ないので、反応の進行状況を的確に把握することを困難
にする（Ｅ、Ｃ，Ｃ１ａｒｋｅ、 Ｃａｎ、 Ｊ。
いと、安息香酸の添加が終了する前に、水溶液におけ石
安息香酸ソーダの濃度が飽和溶解度より高くなり、水溶
液から安息香酸ソーダが析出する。析出した安息香酸ソ
ーダの結晶は、結晶相互間に水を取込み、その濃度が５
％以上になると中和反応液全体をゼリー状となし、反応
液の撹拌、取り出し等の取り扱いを難しくする。又、水
中に浮遊する固体が、水溶液から析出した安息香酸ソー
ダかあるいは未反応の安息香酸かを判別することはでき
ないので、反応の進行状況を的確に把握することを困難
にする（Ｅ、Ｃ，Ｃ１ａｒｋｅ、 Ｃａｎ、 Ｊ。
Ｃｈｅｗ、、 １９７４，５２． ３２８１） 。
中和反応は、あらかじめ濃度を調整したカセイソーダ水
溶液を室温〜６０℃に保ち、撹拌しながら安息香酸を添
加して行なう、この反応は、安息香酸が水に溶解した後
始めて進行し、安息香酸の水への溶解度は温度の上昇に
つれて増加するので、４０〜６０℃に加温して反応を行
なうことが、より短時間で反応を完結させるために望ま
しい。
溶液を室温〜６０℃に保ち、撹拌しながら安息香酸を添
加して行なう、この反応は、安息香酸が水に溶解した後
始めて進行し、安息香酸の水への溶解度は温度の上昇に
つれて増加するので、４０〜６０℃に加温して反応を行
なうことが、より短時間で反応を完結させるために望ま
しい。
中和反応に際し、第一段階として水溶液中のカセイソー
ダに対してその中和に必要な理論量より多い安息香酸を
添加するが、その量は飽和溶解量以下であることが好ま
しい０例えば１０％カセイソーダ水溶液を使用し、温度
５０℃で反応を行なう場合では、中和量に対してほぼ１
．０５倍以下の範囲内であることが好ましい。
ダに対してその中和に必要な理論量より多い安息香酸を
添加するが、その量は飽和溶解量以下であることが好ま
しい０例えば１０％カセイソーダ水溶液を使用し、温度
５０℃で反応を行なう場合では、中和量に対してほぼ１
．０５倍以下の範囲内であることが好ましい。
安息香酸の添加量がカセイソーダに対して中和量より少
ないと、中和反応が完了しないため、再度不足分を追加
する必要があり、また、安息香酸の添加量がカセイソー
ダに対する中和量に等しいとき、安息香酸の添加量を中
和量より多くした場合に比較して、中和反応を完了させ
るのに要する時間が長くなるうえ、反応の完了の把握が
困難である。
ないと、中和反応が完了しないため、再度不足分を追加
する必要があり、また、安息香酸の添加量がカセイソー
ダに対する中和量に等しいとき、安息香酸の添加量を中
和量より多くした場合に比較して、中和反応を完了させ
るのに要する時間が長くなるうえ、反応の完了の把握が
困難である。
安息香酸の添加量はカセイソーダ水溶液への飽和溶解量
以下であることが望ましく、これより多くなると、未溶
解の安息香酸が反応液中に浮遊することになり、このよ
うな状態においては、後のカセイソーダ水溶液の添加に
よる中和反応の際に、未溶解の安息香酸が残留するため
、結局中和反応の完了に要する時間が長（なるという好
ましくない状況をもたらす。
以下であることが望ましく、これより多くなると、未溶
解の安息香酸が反応液中に浮遊することになり、このよ
うな状態においては、後のカセイソーダ水溶液の添加に
よる中和反応の際に、未溶解の安息香酸が残留するため
、結局中和反応の完了に要する時間が長（なるという好
ましくない状況をもたらす。
安息香酸はカセイソーダ水溶液に一度に添加してもよい
し、分割して供給してもよい、しかし、反応液の飛散に
よる薬錠の防止及び中和反応熱による反応液温度の異常
な上昇を防止できる点で、安息香酸を多量に添加するよ
りも、分割して添加する方が効果的である。
し、分割して供給してもよい、しかし、反応液の飛散に
よる薬錠の防止及び中和反応熱による反応液温度の異常
な上昇を防止できる点で、安息香酸を多量に添加するよ
りも、分割して添加する方が効果的である。
上記の様に中和量より多い安息香酸を添加した後、反応
の第二段階として反応液に溶解している過剰の安息香酸
をカセイソーダ水溶液により中和して反応を完了させる
。このとき用いるカセイソ−ダ水溶液の濃度を低（する
ことは、過剰の安息香酸を中和するのに必要な微量のカ
セイソーダを添加する操作を容易にするため好ましい方
法である。
の第二段階として反応液に溶解している過剰の安息香酸
をカセイソーダ水溶液により中和して反応を完了させる
。このとき用いるカセイソ−ダ水溶液の濃度を低（する
ことは、過剰の安息香酸を中和するのに必要な微量のカ
セイソーダを添加する操作を容易にするため好ましい方
法である。
反応の制御及び終点の確認は反応液の水素イオン濃度に
基づいて行なうのが最も簡便な方法である。中和反応液
の水素イオン濃度は反応液の温度と生成安息香酸ソーダ
の濃度により変化し、５０”Ｃでは、安息香酸ソーダ濃
度１０重量％でＰＨ８，００，２０重型置でｐＨ８，３
２，３０重量％でｐ−Ｈ８，６４，３５重量％でｐｆ（
８，９８となるため、あらかじめ生成する安息香酸ソー
ダの濃度を計算し、その濃度に応じたｐＨになるように
、カセイソーダ水溶液を加えて反応を完結させることは
好ましい方法である。
基づいて行なうのが最も簡便な方法である。中和反応液
の水素イオン濃度は反応液の温度と生成安息香酸ソーダ
の濃度により変化し、５０”Ｃでは、安息香酸ソーダ濃
度１０重量％でＰＨ８，００，２０重型置でｐＨ８，３
２，３０重量％でｐ−Ｈ８，６４，３５重量％でｐｆ（
８，９８となるため、あらかじめ生成する安息香酸ソー
ダの濃度を計算し、その濃度に応じたｐＨになるように
、カセイソーダ水溶液を加えて反応を完結させることは
好ましい方法である。
このようにして得られた安息香酸ソーダ水溶液をｍｍ晶
析または７発乾固することにより安息香酸ソーダ結晶が
得られる。又、必要に応じて得られた安息香酸ソーダ結
晶を造粒して製品とする。
析または７発乾固することにより安息香酸ソーダ結晶が
得られる。又、必要に応じて得られた安息香酸ソーダ結
晶を造粒して製品とする。
［作用コ
安息香酸とカセイソーダの反応はイオン反応であり、安
息香酸がカセイソーダ水溶液に溶解した後始めて反応が
進行する。カセイソーダと溶解した安息香酸の反応は中
和反応であるため非常に早いことから、全体の反応速度
は安息香酸のカセイソーダ水溶液への溶解速度に左右さ
れているものと推定される。
息香酸がカセイソーダ水溶液に溶解した後始めて反応が
進行する。カセイソーダと溶解した安息香酸の反応は中
和反応であるため非常に早いことから、全体の反応速度
は安息香酸のカセイソーダ水溶液への溶解速度に左右さ
れているものと推定される。
あらかじめカセイソーダに対する中和量より多い安息香
酸を添加すると、安息香酸の反応液への溶解速度は、初
めに中和量以下の安息香酸を加えた場合よりも速くなる
ものと思われ、カセイソーダと中和量の安息香酸が反応
し、過剰の安息香酸が反応液に溶解している状態を短時
間に形成し、過剰の安息香酸が溶解している安息香酸ソ
ーダ水溶液をカセイソーダ水溶液で中和することにより
て、非常に速やかに、かつ容易に反応を完結させること
ができるため、全体として中和反応に要する時間は著し
く短縮されることになる。
酸を添加すると、安息香酸の反応液への溶解速度は、初
めに中和量以下の安息香酸を加えた場合よりも速くなる
ものと思われ、カセイソーダと中和量の安息香酸が反応
し、過剰の安息香酸が反応液に溶解している状態を短時
間に形成し、過剰の安息香酸が溶解している安息香酸ソ
ーダ水溶液をカセイソーダ水溶液で中和することにより
て、非常に速やかに、かつ容易に反応を完結させること
ができるため、全体として中和反応に要する時間は著し
く短縮されることになる。
［実施例］
以下実施例にて本発明を具体的に説明する。
実施例１
反応進行状況を追跡するためのｐＨ計を取り付けた反応
容器内の水２５２重量部に撹拌しながら、４８．５重量
％カセイソーダ水溶液１００重量部を加え、４０℃に保
持した。該カセイソーダ水溶液に中和量の１．０３倍に
相当する安息香酸１５２重量部を一度に加えｐ Ｈの変
化を測定した。安息香酸添加後５．２分でｐＨ６，５と
なり、以後１３．５重量％カセイソーダ水溶液でｐＨ９
まで戻し反応を完結させ、濃度３４．９重量％の安息香
酸ソーダ水溶液５１３重量部を得た。このとき、反応に
要した時間は合計１２分であった。
容器内の水２５２重量部に撹拌しながら、４８．５重量
％カセイソーダ水溶液１００重量部を加え、４０℃に保
持した。該カセイソーダ水溶液に中和量の１．０３倍に
相当する安息香酸１５２重量部を一度に加えｐ Ｈの変
化を測定した。安息香酸添加後５．２分でｐＨ６，５と
なり、以後１３．５重量％カセイソーダ水溶液でｐＨ９
まで戻し反応を完結させ、濃度３４．９重量％の安息香
酸ソーダ水溶液５１３重量部を得た。このとき、反応に
要した時間は合計１２分であった。
実施例２
反応を追跡するためのｐＨ計を取り付けた反応容器内の
水２５２重量部に撹伴しながら４８．５重量％カセイソ
ーダ水溶液１００重量部を加え、５０°Ｃに保持した。
水２５２重量部に撹伴しながら４８．５重量％カセイソ
ーダ水溶液１００重量部を加え、５０°Ｃに保持した。
該カセイソーダ水溶液に中和量の１．０３倍に相当する
安息香酸１５２重量部を一度に加えｐＨの変化を測定し
た。安息香酸添加後３．１分でｐＨ６，８となり、以後
１３．５重量％カセイソーダ水溶液でｐＨ９まで戻し反
応を完結させた。このとき、反応に要した時間は合計１
０．５分であった。
安息香酸１５２重量部を一度に加えｐＨの変化を測定し
た。安息香酸添加後３．１分でｐＨ６，８となり、以後
１３．５重量％カセイソーダ水溶液でｐＨ９まで戻し反
応を完結させた。このとき、反応に要した時間は合計１
０．５分であった。
比較例
反応を追跡するためのｐＨ計を取り付けた反応容器内の
水２５２重量部に撹伴しながら４８．５重量％カセイソ
ーダ水溶液１００重量部を加え、４０℃に保持した。カ
セイソーダに対して中和量に相当する安息香酸１４８重
量部を一度に加えｐＨの変化を測定した。このとき、安
息香酸の添加終了時から２０分後にｐＨ８，８となり、
中和反応に長時間を要した。
水２５２重量部に撹伴しながら４８．５重量％カセイソ
ーダ水溶液１００重量部を加え、４０℃に保持した。カ
セイソーダに対して中和量に相当する安息香酸１４８重
量部を一度に加えｐＨの変化を測定した。このとき、安
息香酸の添加終了時から２０分後にｐＨ８，８となり、
中和反応に長時間を要した。
（ハ）発明の効果
本発明によれば、安息香酸とカセイソーダの中和反応に
よる安息香酸ソーダの製造を、短時間でかつ容易に行な
うことができ、この結果安息香酸ソーダを経済的に製造
することが可能となり、安息香酸ソーダを使用する食品
、医薬、有機合成化学業界に寄与すること大である。
よる安息香酸ソーダの製造を、短時間でかつ容易に行な
うことができ、この結果安息香酸ソーダを経済的に製造
することが可能となり、安息香酸ソーダを使用する食品
、医薬、有機合成化学業界に寄与すること大である。
Claims (1)
- カセイソーダ水溶液と安息香酸との中和反応により安息
香酸ソーダを得る方法において、カセイソーダ水溶液に
水溶液中のカセイソーダを中和するに必要な理論量より
多い量の安息香酸を溶解した後、過剰の安息香酸をカセ
イソーダ水溶液の添加により中和して中和反応を完了さ
せることを特徴とする安息香酸ソーダの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27319887A JPH0725718B2 (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 安息香酸ソーダの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27319887A JPH0725718B2 (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 安息香酸ソーダの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01117843A true JPH01117843A (ja) | 1989-05-10 |
| JPH0725718B2 JPH0725718B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=17524466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27319887A Expired - Lifetime JPH0725718B2 (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 安息香酸ソーダの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0725718B2 (ja) |
-
1987
- 1987-10-30 JP JP27319887A patent/JPH0725718B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0725718B2 (ja) | 1995-03-22 |
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