SU1126543A1 - Способ получени гидроксотетранитронитрозорутената натри двухводного - Google Patents
Способ получени гидроксотетранитронитрозорутената натри двухводного Download PDFInfo
- Publication number
- SU1126543A1 SU1126543A1 SU833628122A SU3628122A SU1126543A1 SU 1126543 A1 SU1126543 A1 SU 1126543A1 SU 833628122 A SU833628122 A SU 833628122A SU 3628122 A SU3628122 A SU 3628122A SU 1126543 A1 SU1126543 A1 SU 1126543A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ruthenium
- solution
- yield
- sodium
- ratio
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
- C01B21/092—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more metal atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
1 .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСОТЕТРАНИТРОНИТРОЗОРУТЕНАТА НАТРИЯ ДВУХВОДНОГО , включающий растворение соединений рутени в сол ной кислоте. Обработку раствора соединений рутени нитритом натри при нагревании, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода и чистоты целевого продукта и упрощени процесса , перед обработкой нитритом натри в раствор ввод т концентрированную азотную кислоту до соотношени НС1 t HNO3
Description
Изобретение относитс к способам получени гидроксотетранитронитрозорутената натри двухводного, который может быть использован в качестве исходных соединений в синтезе материалов дл резисторов,компонентных Токопровод щих паст,стандартных веществ и эталонов.
Известен способ получени гидроксотетранитронитрозорутената кали в виде оранжево-красных кристаллов моноклинной системы путем взаимодействи трихлорида рутени с рассчитанным количеством нитрата ка . ЛИЯ ij .
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени гидроксотетранитронитрозорутената натри двухводного, заключающийс в том, что трихлорид рутени раствор ют в сол ной кислоте и полученный раствор соединени рутени обрабатывают нитритом натри до соотношени NaNOj: Ru (dO-12):l при л. течение 4.- 6 ч. Образующуюс смесь Na RuNo(NO)«, О И хлорида
натри подвергают перекристаллизации . Выход целевого продукта составл ет 70%. Содержание иона хлора в нем составл ет 0,5-1% 2j .
Недостатками способа вл ютс низкие выход и чистота целевого продукта, а также сложность процесса , св занна с необходимостью проведени дополнительной стадии перекристаллизации выдел емого продукта вследствие того, что использование большого избытка нитрита натри приводит к образованию смешанных нитрозонитрохлоридов RuNo(NO);,- С1 уОН , где X + у 4, которые загр зн ют целевой продукт и затрудн ют его использование в качестве исходного препарата в синтезе материалов электронной технике.
Цель изобретени - повышение выхода и чистоты целевого продукта, а также упрощение процесса.
Поставленна цель достигаетс тем, что перед обработкой нитритом натри в раствор ввод т концентрированную азотную кислоту до соотношени НС1 : HNO. (1-3):1, а обработку нитритом натри ведут до соотношени NaNOfl: Ru (5-6) :1.
Целесообразно при этом в качестве исходного соединени рутени ис-пользовать рутенийгидроксохлорид или гидроокись рутени (IV ) .
Обработка сол нокислого раствора рутени концентрированной азотной кислотой при соотношении НС1 : HNO (3-i):l позвол ет провести процесс нитрозировани . , удалить из сферы реакции хлор в виде газообразных NOC1 и Cl2, присутствие которых при
нагревании дает примесь NaCI и RuNO(NO2),( CJfjjOH , вызывает перерасход- NaNOg, снижает выход и чистоту соли.
Предварительное нитрозирование 5 обеспечивает количественный переход рутени в нитроформу с образованием в растворе соединени рутени с нитрозогруппировкой RU-NO (+3), снижает расход NaNOj, повышает выход o Naj RuNO(NO2) ОН , исключает загр знение его смешанными нитрозонитрохлорокоМплексамии NaCl.
Введение азотной кислоты ниже указанного соотношени ,снижает выJ ход продукта и его чистоту, -а выше, уже не вли ет на выход и чистоту, но вызывает чрезмерно большой расход реагента, что вл етс нецелесообразным .
Введение нитрита натри меньше п тикратного избытка понижает выход продукта. Проведение синтеза выше шестикратного из-бытка приводит к загр знению целевого продукта.
5 П р и .м е р 1. 10 г рутенийгидроксохлорида (RuOHCl, Ru 45,02%) раствор ют при в 50 мл 2 н НС1 после чего к полученному раствору ,. . приливают 8 мл НЫОз(,35 Г/см).
Q Соотношение НС1 : HNO 1:1. Раствор нагревают навод ной бане до 50С и порци ми по 0,5 г прибавл ют 22,5 г NaNOj (из расчета на 1 г RU 5 г NaNGj, что соответствует п тикратному избытку) в течение 4 ч
до перехода окраски раствора из красно-коричневого цвета в .светложелтый . Нагревание провод т до тех пор, пока над твердой фазой не останетс сло жидкости, но продукт
0 должен оставатьс влажным. Из гор чего влажного остатка извлекают Na2 RuNO{NOf)4, гор чим ацетоном, из которого в присутствии воды упариванием выкристаллизовыва5 к)т конечный продукт. Получают 16,65 г соли, что собтветствует выходу 90%. Содержание в продукте хлора составл ет 0,01-%.
Пр«мер2.10г рутенийхлориQ да (RuCl, Ru 48,0%) раствор ют при нагревании в 50 мл 2 н НС1, после чего к полученному раствору приливают 4 мл HNOj(,35 г/см). Соотношение НС1 : HNO 2:1. Раст- вор нагревают на вод ной бане до и порци ми по 0,5 г прибавл ют 28,8 г NaNOg (из расчета на 1 г RU 6 г NaNO2, что соответствует шестикратному избытку) в течение 4 ч до перехода окраски раствора
0 .из красно-коричневого цвета в светло-желтый . Дальнейша последовательность операций аналогично примеру 1. Получают 17,60 г соли, что соответствует выходу 90%. Содержание хло5 ра в продукте составл ет 0,01%. Примерз. 7,2 г Ru(OH)4 раствор ют при нагревании в 20 мл НС1 .( 1,19 г/см), приливают к получаемому раствору 7 мл HNOj (d 1,35 г/см). Соотношение НС1 : : HNp 3:1. Полученную реакционную массу нагревают на вод ной бан до 50-60 С и порци ми по 0,5 г при бавл ют 23,8 г NaNOj (из расчета на 1 г RU 5,5 г NaNOj, что соответ ствует 5,5-кратному избытку) в течение 5 ч до перехода окраски раст вора из красно-коричневого цвета в св.етло-желтый. Дальнейша последовательность операций аналогично 434 примеру 1. Получают 15,9 г соли, что соответствует выходу 90%. Содер ание хлора в продукте составл ет 0,02%. Таким образом, изобретение позвол ет повысить выход целевого про; дукта с 70 до 90% и его чистоту вследствие снижени содержани , хлора в нем с 0,5-1 до 0,01-0,02%, а также упростить процесс путем исключени необходимости в дополнительной перекристаллизации получаемого продукта. Кроме того, почти в два раза снижаете; расход нитрита .. натри ..
Claims (2)
1 .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСОТЕТРАНИТРОНИТРОЗОРУТЕНАТА НАТРИЯ ДВУХВОДНОГО, включающий растворение соединений рутения в соляной кислоте, Обработку раствора соединений рутения нитритом натрия при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и упрощения процесса , перед обработкой нитритом натрия в раствор вводят концентри. рованную азотную кислоту до соотношения НС1 : ΗΝΟ3=(1-3)ί1, а обработку раствора нитритом натрия ведут до соотношения NaNO,: Ru= =(5-6):1. г
2. Способ поп.1, отлич а ю щи й с я тем, что в качестве исходного соединения рутения используют рутенийгидроксохлорид,или гидроокись рутения (IV).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833628122A SU1126543A1 (ru) | 1983-07-19 | 1983-07-19 | Способ получени гидроксотетранитронитрозорутената натри двухводного |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833628122A SU1126543A1 (ru) | 1983-07-19 | 1983-07-19 | Способ получени гидроксотетранитронитрозорутената натри двухводного |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1126543A1 true SU1126543A1 (ru) | 1984-11-30 |
Family
ID=21076632
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU833628122A SU1126543A1 (ru) | 1983-07-19 | 1983-07-19 | Способ получени гидроксотетранитронитрозорутената натри двухводного |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1126543A1 (ru) |
-
1983
- 1983-07-19 SU SU833628122A patent/SU1126543A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Г.Автократова Т.Д. Аналитическ хими рутени . М., изд-во АН СССР, 1962, с,14-15. 2.1.Шпогд and Nucl.: Chem, 1, № 6, 378, 1955 (прототип). . * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO118198B (ru) | ||
JP2002518281A (ja) | 硫酸カリウムの製造法 | |
US4636376A (en) | Sulfate removal from alkali metal chlorate solutions | |
BG43862A3 (en) | Method for preparing of pure aluminium | |
SU1126543A1 (ru) | Способ получени гидроксотетранитронитрозорутената натри двухводного | |
US3917719A (en) | Process for the preparation of 4-nitro-m-cresol | |
JPH1087683A (ja) | 混合グルコサミン塩の製造法 | |
JPH05186216A (ja) | 硫酸カリウムと塩酸の製造方法 | |
CN109369447B (zh) | 一种3-(2,2,2-三甲基肼)丙酸盐二水合物的制备技术的改进方法 | |
JP2993983B2 (ja) | 水溶性ストロンチウム塩からのバリウムの分離法 | |
US1915428A (en) | Process for the manufacture of potassium nitrate, etc. | |
US4110402A (en) | Recovery of strontium from brine that contains strontium and calcium | |
JP2000053418A (ja) | 石膏繊維の製造方法 | |
RU2210533C1 (ru) | Способ получения йодата калия (варианты) | |
US1968737A (en) | Process for the separation of magnesium chloride from calcium chloride | |
JPH04261189A (ja) | トリフルオロメタンスルホン酸スズの製造法 | |
JPS5829294B2 (ja) | ロイシンおよびイソロイシンの混合物からイソロイシンを精製する方法 | |
US3531241A (en) | Magnesium recovery from sea water | |
RU2537607C1 (ru) | Способ очистки бария нитрата | |
RU2246480C1 (ru) | Способ получения моногидрата ацетата меди (ii) | |
KR830000528B1 (ko) | 습식법 인산에서 마그네슘 및 알루미늄 불순물을 제거하는 방법 | |
KR840002265B1 (ko) | 무수 황산나트륨의 제법 | |
RU2563869C1 (ru) | Способ получения солей йодноватой кислоты | |
JPS589044B2 (ja) | ヒドロキシルアミン↓−o↓−スルホン酸の製法 | |
JP4630549B2 (ja) | グルコサミン化合物の製造方法、及びその方法によって得られた化合物。 |