JPH01115573A - 固形砥石及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は炭化珪素の微小針状結晶（以下ＳｉＣウィスカ
ーと略記する。）よりなり、多孔質体組織を有する固形
砥石及びその製造法方法に関する。

〈従来の技術〉 従来、固形砥石としては、炭化珪素、酸化アルミナ、酸
化セリウム、チン化硼素、酸化クロム等の化合物である
とか、セラミックス、特殊合金。

フェノール系樹脂、ゴム、エポキシ系樹脂、ポリビニル
アセタール系樹脂、ポリウレタン系樹脂等の結合材中に
ダイアモンド、エメリー、ガーネット等の微粉末からな
る砥粒を均一分散した後に固化並びに成形して得られる
砥石とかがある。前述の砥石の製造方法は砥粒及び結合
材の種類等により夫々異なるが、例えばフェノール系樹
脂を結合材として用いたレジノイド系砥石の場合は、砥
粒微粉末を液状のフェノール系樹脂にて混練した後プレ
ス成型し、さらに熱処理によるキエアリングを行いフェ
ノール系樹脂を硬化させるという方法が用いられる。ま
たポリビニルアセタール系樹脂を結合材とする砥石の場
合は、ポリビニルアルコ−ル水溶液、ホルマリン、酸、
気孔生成材さらに若干の熱硬化性樹脂を加えた原液に砥
粒粒子を加え、該砥粒粒子が均一分散状態にある液を、
反応硬化した後熱処理を行う方法が用いられる。−船釣
に前述のフェノール系樹脂を結合材として用いたレジノ
イド系砥石は硬度が高く切削性に優れた砥石となり、一
方ポリビニルアセタール系樹脂を結合材として用いた砥
石（以下ＰＶＡｔ系砥石と略記する）は比較的硬度は低
いが気孔率の高い若干のクツシラン性を有する仕上げ研
磨に適した砥石となる。

〈従来技術の問題点〉 前述した従来の砥石は、各々その構成物等に起因した特
徴を有しており、該特徴に適応した様々な分野で汎用さ
れている。しかしながら、特に砥粒の粒度が細かい所謂
高番手の砥石を所望する場合には、砥粒を良好に結合す
るための有効な結合材が見当たらず、高番手の砥粒を保
持してなる砥石を製造することは極めて困難である。即
ち、前述のレジノイド系砥石においてはＪＩＳＲ−６０
０１に定められた砥粒番手で３２０番の砥石が限界であ
り、比較的高番手の砥石が得られるＰＶＡｔ系樹脂を主
たる結合材とした砥石（以下ＰＶＡｔ系砥石と略記する
）においても４０００番の砥石が限界となる。よって４
０００番以上の高番手の砥石を必要とする精密研磨の際
には、例えばフェルト状のパフ材を回転させつつ砥粒を
含んだ研磨液を外部から供給することにより研磨を行う
パフ仕上げ、あるいは合成皮革等を貼着した鉄製定盤上
に被研磨体（以下ワークと略記する）を圧接し、定盤及
びワークを回転しつつ外部から砥粒を含んだ研磨液を供
給することにより研磨を行うラッピング研磨等の方法が
対応手段として用いられている。しかしながら、前述の
パフ仕上げ、ラフピング研磨等はいずれも外部からの研
磨液の供給を必須要件とするため、結果的には高価な砥
粒を大量に消費することとなり、周囲の環境汚染をも引
き起こして良好な研磨方法とは言い難い。

そこで、本出願人により繊径０．１〜２．０μ程度。

長さ１００〜３００μ程度の針状結晶であるＳｉＣウィ
スカーを用いてなるパフ材が特願昭６１−２０４２９５
として提案され、前記パフ材はＳＩＣウィスカーの繊径
からいえば１０．０００番以上の砥粒番手に相当し、Ｓ
ＩＣウィスカーの有する優れた研磨力、パフ材内におけ
る寸法安定性等に着目した画期的な発明であるといえる
。しかしながら、前記発明はあくまでパフ材に関するも
のであり、固形砥石の分野では依然として高番手の砥石
は見当たらず従来からの問題点は未解決のまま残存して
いる。

〈発明の目的〉 本発明者らは上述の点に鑑み鋭意研究を行い、その結果
、本出願人が既に出願済の前述のパフ材に係る発明を発
展させることにより、ＳｉＣウィスカー単独で構成され
た固型砥石を完成するに至ったものである。即ちその目
的とするところは、ＳｉＣウィスカー単独で構成され、
精密研磨にも遺した固型砥石及びその製造方法を提供す
ることにある。

〈問題点を解決するための手段〉 前述の目的を達成するため、本発明は、炭化珪素の微小
針状結晶により構成され、多孔質体組織を有する固形砥
石を第１の要旨とし、炭化珪素の微小針状結晶よりなる
集合体に、有機系珪素化合物を施与して予備固化体とし
、該予備固化体を非酸化性雰囲気下において５００℃以
上で熱処理せしむる固形砥石の製造方法を第二の要旨と
する。

本発明において用いられるＳＩＣウィスカーは、高温の
反応管内に珪素成分及び炭素成分を供給してβ型の針状
単結晶を成長せしめることにより得られるものであり、
形状的には針状即ち微小繊維状となる。その為、ＳＩＣ
ウィスカーを用いた強固なる結合の成形体の製造に際し
ては圧縮等による密充填、或いはバインダーの利用等の
方法では目的の達成は非常に龍しいといえる。

以下本発明に係る固型砥石及びその製造方法について詳
述する。

本発明に係る固型砥石はＳｉＣウィスカーのみで構成さ
れてなり、各ＳｉＣウィスカーは結合材を用いることな
く強固に結合され、該結合はＳｉＣウィスカー同志の接
点に付着された適量の有機系珪素化合物が後述する方法
にてＳｉＣウィスカーに変化することにより達成される
ものである。

よって固形砥石ばＳｉＣウィスカーのみで構成されるこ
ととなる。

有機系珪素化合物がＳｉＣウィスカーに変化することに
より結合部が形成され、該結合部においてはＳＩＣウィ
スカー同志が切れ目なく連続状態となるため恰も熔接さ
れたかの如き強固な融着状態を呈する。しかも結合部の
性状については、金属溶接等の場合とは異なり、結晶形
態の微妙な差異や構造上の歪み等の好ましからざる事態
の発生がなく、分子構造及び結晶構造の点からもＳｉＣ
ウィスカーと全く同質のものとなり、結合部−３ｔＣウ
イスカーという弐が成り立つのである。よって本発明に
係る固形砥石は全体として極めて強固な結合部を有する
マトリックスとなり、多孔質体組織であるにもかかわら
ず多孔置体特有の脆弱さ、また、圧縮及び曲げ等に対す
る弱さ等を全て克服した、恰もセラミックの如き性状を
呈するものとなる。また、本発明に係る固型砥石は、多
孔質体組織を有してなり、該ｌ１ｍはＳｉＣウィスカー
を出発原料とすることによりごく自然に形成され、その
気孔径の大きさ、気孔率等の諸要素は、製造段階での自
在なコントロールが可能であり、多孔質体としては所望
の状態にあるものが容易に得られるのである。

すなわち本発明に係る固型砥石を用いることにより、ワ
ークに対する寸法安定性が極めて良好となって研磨面が
鋭角化し、また他方では炭化珪素本来の性質である優れ
た切削性と、ＳＩＣウィスカーの繊維状結晶による引っ
掻き作用とが相乗することにより、研磨精度が画期的に
向上して良好な仕上がり面の提供が可能となる。さらに
、従来汎用されていた研磨方法であるパフ仕上げに見ら
れるが如き寸法安定性の悪さ、すなわちブレの発生等の
好ましからざる現象を未然に防止することも可能となり
、多孔質体でありながら機械的強度及び寸法安定性を兼
ね備えた固形砥石となる。

本発明に係る固型砥石の製造方法としては、まず微小針
状結晶であるＳｉＣウィスカーで集合体を形成した後、
集合体内にあるＳＩＣウィスカー同志の接点に適量の有
機系珪素化合物を付着して予備固化体とし、その後非酸
化性気体雰囲気下で熱処理することにより恰も熔接によ
り融着したかの如き極めて強固な結合状態を呈する固化
体が得られ、該固化体を成形することにより固形砥石と
なる。すなわち予備固化体の段階でＳＩＣウィスカー同
志の接点を連結すべ（付着された適量の有機系珪素化合
物は、非酸化性気体雰囲気下での熱処理により分解され
ることによりＳＩＣウィスカーへと変じるのであり、そ
の結果固形砥石内におけるＳｉＣウィスカーの連続状態
が達成されセラミックスの如き極めて強固なる結合状態
が得られるのである。

上述の記載から明らかなように、有機系珪素化合物にお
いては、非酸化性ガス雰囲気下における熱処理によって
極めて容易にＳＩＣウィスカーへと転じる性質が不可欠
であり、よって、有機系珪素化合物を形成する分子鎖中
には珪素、炭素、水素からなる元素のみが存在を許され
、熱処理後も残存し昌く、あるいは還元焼成条件を保ち
にくい等の特色を有する酸素、窒素、金属元素等のもの
については特に構成元素から排除される必要かある０次
に、有機系珪素化合物の状態であるが、有機系珪素化合
物には、集合体内にあるＳｉＣウィスカーの接点へと表
面張力により付着する可能性が要求されるため液状であ
ることが好ましく、よって液状以外のものである場合に
は水、あるいは有機系溶剤等で溶解して溶液またはエマ
ルシリンとする必要がある。また、有機系珪素化合物と
しては様々なものが考えられるが、上述の要件を兼ね備
えてなるものが適当であり例えば、ジメチルジクロルシ
ランを出発物質としてポリジメチルシランを経由するこ
とにより誘導される所謂ポリカルボシランと称せられる
ポリマー乃至その前駆体が最適である。ｕＸ物賞は Ｒ′ ■ ÷　Ｓｉ−ＣＨｍ÷７ なる一般式であられされ（Ｒ，Ｒ’　はアルキル基を示
す）、−船釣には分子量ｉ、ｏｏｏ乃至３．０００であ
る。そして、性状的には固体乃至粘稠液体であるため、
ジクロルメタン、クロロフォルム。

テトラクロルメタン、トリクロルエタン、テトラクロル
エタン等からなる塩素系炭化水素、トルエン。キシレン
、テトラヒドロフラン等環状炭化水素あるいは、ノルマ
ルヘキサン等直鎖状炭化水素等の有機溶媒にて希釈して
溶液或いはエマルシヨンとする。

ＳｌＣウィスカー同志の接点へのを線系珪素化合物の施
与に関しては、付着量が過多となると気孔率、繊径等の
面で多孔質体組織に影響を与えることとなり、一方不足
するとＳＩＣウィスカー同志を結合するための固着力が
不十分となる。よって有機系珪素化合物の付着量は純分
換算率でＳｉＣウィスカーの集合体の１〜１０重量％と
することが好ましい、また、集合体への有機系珪素化合
物の付着方法としては、様々な方法が考えられるが、例
えばＳＩＣウィスカーよりなる集合体を有機系珪素化合
物溶液に浸漬する。あるいは集合体に有機系珪素化合物
を注加する等して前記集合体を飽和状態とした後、自然
脱液、減圧脱液あるいは遠心脱液等の方法で過剰溶液を
除去して、５０〜１）０℃の通風乾燥機で熱処理する。

そして共存する溶剤、水分等を蒸発除去して適量の有機
系珪素化合物だけが付着した予備固化体を形成する、予
備固化体は、有機系珪素化合物を含有するものであるが
、この段階ではＳｉＣウィスカーよりなる集合体と時間
等の脆弱な性状を呈するにすぎない。

さらに、本発明においては前述の工程より得られた予備
固化体を、窒素、アルゴンの如き非酸化性ガスを満たし
た炉中に充填して昇温速度１〜ｂ〜１２００℃として０
．５〜３時間保持する。その後、炉内温度を直ちに降温
させて処理を完了する。

この場合の熱処理時間は最終到達温度が低温であるほど
長時間、高温であるほど短時間に設定する事が好ましい
、すなわち予備固化体の加熱処理温度が５００度を下回
ると後述する実施例及び比較例からも明らかな如く一般
的な多孔質体の育する諸欠点が発現して所望の性状を有
する固形砥石を得ることができない。

以下、実施例及び比較例に基づいて本発明について具体
的に説明する。

〈実施例〉 平均繊径１．２μ、平均長さ１２０μのＳＩＣウィスカ
ー１０ｇを５００糟１の純水中に投入し、ホモミキサー
を用いて十分に攪拌して均一なる分散液を得た。該分散
液を凹面を有する石膏型中に注型した後、外側より急速
に減圧して脱水を行い、略ケーク状物とし、該ケーク状
物を上方から緩やかに圧搾した後取り出し、１０５℃に
加温した通風乾燥機内に投入して約二時間後に乾燥状態
に至らしめＳＩＣウィスカーの集合体とした０次に有機
系珪素化合物として、ポリカポシランをクロロフォルム
で溶解してなる５重量％の溶液を準備し、該溶液中に前
述の集合体を浸漬して十分に溶液を浸透させた後、取り
出して遠心分離機にて脱液し、さらに７０℃に昇温して
なる通風乾燥機内に投入し１時間放置した後で集合体内
に残存するクロロフォルムを除去して予備固化体とした
。その際予備固化体に付着していたカルボシランの量は
８．５％であった。

上述の方法により得られたカルボシランを含有するとこ
ろの予備固化体を、ムライトチューブ内に装填した後読
ムライトチューブ内の温度を窒素気流下２．５℃／分の
昇温速度で昇温し８００℃で一時間保持した後、電源を
切り窒素気流下のまま室温迄降下させて予備固化体が変
じた固化体を取り出したところ、該固化体はＳｉＣウィ
スカーのみで構成されてなり、気孔率８８ｖｏ１％、ロ
ックウェル硬度計１５−Ｙスケールで測定した硬度が−
３７０，曲げ強度４５眩／−の性状をもつ極めて強固な
るものであった。そして前記固化体を角柱状に成型して
ステンレスのホーニング用の砥石として用いたところ良
好なる平坦度と同時に優れたポリフシングカにより、Ｒ
ａ−０，００１２μの表面精度が得られた。

〈比較例〉 最高到達測定温度を４８０℃とする以外は、実施例と同
一条件とした。そして得られた固化体は集合体よりは安
定しているものの、脆弱であり砥石としての使用に耐え
られるものではなかつた。

〈発明の効果〉 本発明に係る固型砥石は従来の様々な砥石とは構成物を
異にする。すなわち本発明にか−る固型砥石は砥石成分
でもあるＳＩＣウィスカーのみで構成されてなり、従来
の固型砥石において不可欠な構成物であるところの結合
材、砥粒を全く必要としない、さらに、ＳＩＣウィスカ
ーは極めて細い繊径を有することから、一般の砥石より
はるかに高番手の研磨精度が得られるのである。また、
固型砥石として有効に機能するための他の条件である多
孔質構造についても、ＳＩＣウィスカーを出発原料とす
ることから所望の状態のものが自ずと形成される。

よって、本発明発明に係る固型砥石を利用することによ
り、従来はパフィング及びラッピング研磨等の方法でし
か達成できなかった所謂鏡面仕げが固型砥石でも可能と
なり、また゛、前述の如〈従来の研磨方法では必須不可
欠であった砥粒を用いずしても、ＳｉＣウィスカーによ
り良好な研磨が達成されて経済的にも極めて有利な固形
砥石を提供することができる。さらに、砥粒スラリーを
研磨工程から除外することは、環境汚染の発生を防出願
人　鐘紡株式会社：：！：、：、、゛。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭化珪素の微小針状結晶により構成され、多孔質
   体組織を有することを特徴とする固形砥石。
2. （２）炭化珪素の微小針状結晶が、断面径０．１〜２．
   ０μ、長さ５０〜２００μである特許請求の範囲第（１
   ）項記載の固形砥石。
3. （３）炭化珪素の微小針状結晶よりなる集合体に、有機
   系珪素化合物を施与して予備固化体とし、該予備固化体
   を非酸化性雰囲気下において５００℃以上で熱処理せし
   むることを特徴とする固形砥石の製造方法。
4. （４）有機系珪素化合物が、ポリカルボシラン又は有機
   溶剤にて希釈された前記ポリカルボシランの何れかであ
   る特許請求の範囲第（３）項記載の固形砥石の製造方法
   。