JPH01102818A - 超伝導性ワイヤの製造方法 - Google Patents

超伝導性ワイヤの製造方法

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JPH01102818A
JPH01102818A JP63242622A JP24262288A JPH01102818A JP H01102818 A JPH01102818 A JP H01102818A JP 63242622 A JP63242622 A JP 63242622A JP 24262288 A JP24262288 A JP 24262288A JP H01102818 A JPH01102818 A JP H01102818A
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JP
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product
superconducting
wire
preform
binder
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JP63242622A
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With Gijsbertus De
ヒエイスベルタス・デ・ウィス
Jan W Severin
ヤン・ウィレム・スフェリン
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Koninklijke Philips NV
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Philips Gloeilampenfabrieken NV
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    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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  • Manufacturing & Machinery (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は酸化物型の超伝導性物質の超伝導性ワイヤの製
造方法に関するものである。
かかる方法はヘラルド・トリジュール（１９８７年ｌＯ
月４日）に開示されている。ここには細いフィラメント
を延伸する延伸方法により超伝導性酸化物物質のワイヤ
を製造し、これを金属、例えばＣｕで被覆することが可
能であると見做されることが記載されている。
超伝導性酸化物それ自体は、種々の文献から知られてい
る。特にこの分野における第１文献「サイトシュリフト
・フユール・フィツク」Ｂコンデンスト・マター　趙、
第１８９〜１９３頁、　１９８６年９月（ジェー・ジー
・ベドノルズ（Ｂｅｄｎｏｒｚ）およびケー・エイ・ミ
エラーによる）を参考とすることができる。この第１文
献には、比較的高いＴｇのＬａ−Ｂａ−Ｃｕ　　Ｏ系物
質の超伝導性が挙げられている。
その後の文献、例えば「フィジカル・レビュー・レター
ズＪ５８．Ｎｆ１９．第９０８〜９１０真（１９Ｂ？）
から、また他の酸化物（セラミック）物質は、例えば８
０〜９０にの比較的高いＴｇを有し、例えばＹＢａ−Ｃ
ｕ−０系物質が知られている。更に、ＢａをＳｒおよび
Ｃａにより置換することができる。
他の文献、例えば「フィジカル・レビュー・レターズ」
皿、　Ｎａ１８．第１６７６〜１６７９頁（１９８７）
および「インターナショナル・ビジネス・ウィーク」１
９８７年４月６日第５４〜６０頁から、ばら形態で超伝
導性酸化物を”製造する最も適当な方法は、超伝導性物
質の構成元素の酸化物および／または炭酸塩を粉状で混
合し、粉砕することから成ることがわかる。混合物を加
熱し圧縮してペレットまたは円筒状物とし、次いで酸素
雰囲気中高温で焼結する。
最初に挙げた文献に提案されているように、これ等の生
成物から極めて細いフィラメントを延伸することができ
る。
本発明の目的は、既知方法と比較して利点を提供する超
伝導性ワイヤの新規な製造方法を提出することにある。
本発明の第１の目的は、得られるワイヤにおいて超伝導
性物質を環境から遮蔽し、更に特に非超伝導性物質であ
るが、好ましくは良好な導電性を有する物質中に埋込む
方法を提供することにある。
本発明の第２の目的は、１本のワイヤ中に極めて小さい
直径寸法を有する多数の超伝導性フィラメントを供給す
ることが可能である方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、製造せんとするワイヤの所望の直
径および所望の形状を簡単な方法で調整し、実現するこ
とができる方法を提供することにある。
次の記載から上記目的および他の目的は、上記種類の方
法、即ちロッド状フィラメント（Ｆ）生成物がマトリッ
クス（Ｍ）生成物中に埋込まれ、マトリックス（Ｍ）生
成物で包囲されている主として円筒状のプレフォームを
つくり、Ｆ生成物およびＭ生成物の両者が粉状酸化物物
質が分散した結合剤を含み、Ｆ生成物かＭ生成物のいず
れか一方が超伝導性酸化物物質から成り、他方が該超伝
導性物質に対して不反応性である非超伝導性酸化物物質
から成るか、またはＦ生成物とＭ生成物とが、相互に対
して反応性であり且つ固相反応により超伝導性物質を生
成する非超伝導性酸化物から成り、プレフォームを押出
し処理により変形して所望の直径を有するワイヤとし、
Ｆ生成物とＭ生成物が上記反応性物質から成る場合、得
られたワイヤを加熱し、結合剤を分解し、焼出し、次い
で残留する物質を焼結する方法により達成される。
粉状酸化物を結合剤に懸濁させた溶液を、例えば結合剤
、結合剤用溶媒および酸化物物質を例えばボールミル中
で緊密に混合し、この混合物を粉砕することにより製造
することができる。添加剤、例えば分散助剤および滑剤
を混合物に添加することができる。
適当な結合剤は、例えばニトロセルロース、ポリビニル
アルコール、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリア
クリレート、ポリエステル、ポリエステルアミド、ポリ
ウレタンおよび塩化ビニル、酢酸ビニル、アクリロニト
リル、ビニルアルコール、ビニルブチラールおよび塩化
ビニリデンから成る群から選ばれた少なくとも２穆の単
量体の共重合体である。結合剤用溶媒としては、有機液
体、例えば酢酸エチルの如きエステル、テトラヒドロフ
ランの如きエーテル、メチルエチルケトンおよびシクロ
ヘキサノンの如きケトン、トルエンの如き炭化水素、ま
たは１．２−ジクロロ−エタンの如き塩素化炭化水素が
使用される。重要な添加剤は、分散助剤であり、これに
より、結合剤中で粉状物質粒子が凝集するのが回避され
るかまたは低下する。適当の分散助剤を例示すると、レ
シチン、燐酸とエトキシル化し得るアルコールとのモノ
−またはジ−エステル、アルキルアリールスルホン酸ま
たはその塩がある。分散助剤は、酸化物物質に対して計
算して１〜１０重量％の分量で使用する。
他の添加剤は、滑剤で、これは結合剤の分量に対して計
算して例えば０．１〜１０重量％の分量で使用する。適
当な滑剤は脂肪酸、例えばステアリン酸、脂肪酸エステ
ルまたは塩、例えばステアリン酸亜鉛、油、例えばシリ
コーン油および硫化物、例えばモリブデンジスルフィド
およびグラファイトである。
分散液中の酸化物の分量は、４０〜６０容量％が好まし
い。この高充填の場合、得られるワイヤの超伝導性に有
利である。
プレフォームは、種々の方法で製造することができる。
極めて好ましい方法は押出法の使用である。既知の如く
、この場合、物質を押出すため、一端に１個以上の開口
を備えた噴霧ヘッドを有し、他端に押出すべき物質に対
し圧力をかける手段を備えた大体円筒状容器を有する押
出機を使用する。
このようにして、噴霧ヘッドがＦ生成物の通過用中心開
口と、この中心開口を取りまいて配置されたＭ生成物の
通過用環状間隙を有する押出機の使用により、プレフォ
ームを製造することができる。
これによりロンド状Ｆ生成物がＭ生成物の管状体内に収
納されているプレフォームが得られる。
更に、Ｆ生成物とＭ生成物の両ロンドが製造される単一
押出機を用いることができる。Ｆロッドが全体的にＭロ
ッドの束により包囲されるようにロッドを組合せる。こ
の組合せたものに半径方向の圧力をかけて圧縮し、円筒
状体を形成することができる。
またプレフォームは、射出成形成いはトランスファー成
形法により製造することができる。この場合分散体をプ
レフォームに対応する治具または型内で高温、高圧で圧
縮し、然る後、得られた複合体を治具または型から取出
す。
プレフォームを押出す場合、細いワイヤが得られる。ワ
イヤの直径は、押出機の出口開口、使用圧力および物理
特性、例えばプレフォームの物質の粘度に左右される０
本発明の方法により、極めて細かいワイヤの直径、例え
ば１μｍより小、例えば０．１　μ礪より小さいワイヤ
直径が得られる。
これは空気中で自然に或いは例えば乾燥ガスの向流中で
強制的に蒸発させることにより行うことができる。
ワイヤは任意所望の形状に成形することができ、また巻
回して例えば螺旋状またはＳ−Ｚ形に形成することがで
きる。
Ｆ生成物およびＭ生成物が非超伝導性の反応性酸化物か
ら成る場合には、ワイヤの前記成形後結合剤を焼出し、
ワイヤを焼結する。
本発明の方法の好適例においては、Ｆ生成物またはＭ生
成物のいずれか一方が超伝導性酸化物から成るプレフォ
ームを使用する場合においてもまた押出し後得られたワ
イヤを加熱し、この場合結合剤が分解し、焼出され、次
いでワイヤを焼結する。この結果ワイヤの超伝導性が改
善される。
結合剤を分解し、十分に焼出す温度は結合剤の種類に左
右される。適当な焼出し温度は例えば４００〜６００℃
である０分解および焼出し処理は、酸素含有雰囲気、例
えば空気または酸素ガス中で行うのが好ましい。
本発明の方法の好適例においては、酸素含有結合剤を用
いる。部分的または全体的の自己酸化により、結合剤の
除去は比較的簡単な方法または比較的完全な方法或いは
比較的簡単で完全な方法で行われる。このことは特に吸
熱結合剤、即ち分解した際吸熱反応を起す結合剤にあて
はまる。かかる結合剤の好適例はニトロセルロースであ
る。比較的値かな温度上昇を伴い、ガス生成物への自然
で完全な分解が行われる。
焼結処理は結合剤の焼出し温度よりかなり高い温度で実
施する。また焼結処理は酸素含有雰囲気中で実施するの
が好ましい。適当な焼結温度は、例えば９００〜１３０
０°Ｃの範囲で、例えば１１００°Ｃである。かかる高
い温度で、Ｆ生成物およびＭ生成物の反応性の非超伝導
性酸化物が拡散し、相互の反応が行われ、この反応で超
伝導性化合物が形成される。
本発明の好適例においては、超伝導性マルチフィラメン
ト　ワイヤを製造する。この例においては、Ｆ生成物の
数本のロンド状フィラメントをＭ生成物中に埋込み、Ｍ
生成物で包囲し；プレフォームを押出してワイヤとし、
このワイヤを所要に応じて加熱し、この処理を行う間詰
合剤を除去し、次いでワイヤを焼結し、得られた超伝導
性ワイヤは数本の超伝導性フィラメントが非超伝導性酸
化物中に埋置されたマルチフィラメント構造を存する。
得られるマルチフィラメント　ワイヤは高い臨界電流密
度および高い臨界磁界を有する。更に、例えば交流外部
磁界により生ずる妨害により、非超伝導性状態への推移
が起るような分量の熱エネルギーが生ずる可能性は極め
て小である。更に、非超伝導性状態への意識しない局部
的推移の場合には、電流が導通マトリックス物質を介し
て少なくとも部分的に流れ、更に、発生する熱の一部分
が消散されるという利点が得られる。この結果、ワイヤ
の破壊の危険が減する。
本発明の方法の他の好適例においては、Ｆ生成物および
Ｍ生成物がそれぞれ式ＹＢａｚＣｕ＋０ｙ−ｃｒ　（但
しａ　＝０．１〜０．５　）または式Ｌａ、Ｍｅ、−，
ＣｕＯ，（但しＭｅはＨａ、　ＳｒまたはＣａ、　ｘ　
Ｇｔｌ　〜２の値）に相当する超伝導性酸化物から成る
が、Ｍ生成物およびＦ生成物の非超伝導性の非反応性酸
化物がそれぞれ上記超伝導性物質の１種以上の構成元素
の酸化物またはかかる酸化物の混合物により構成されて
いるプレフォームを使用する。
かかる非超伝導性酸化物を例示すると、Ｂａｄ。
Ｃｕｂ、　Ｙ２Ｏ１＋　ＢａＣｕ０ｚ＋　Ｙ２Ｃｕ２０
．およびＹｚＢａＣｕＯｓがある。かかる酸化物の混合
物を使用する場合には、−諸に反応して超伝導性物質を
形成することができる酸化物を選ばないように注意すべ
きである。
選択は状態図、例えば後述するＹ２Ｏ，−ＢａＯ−Ｃｕ
Ｏ状態図により決定することができる。
他の好適例においては、Ｆ生成物およびＭ生成物が非超
伝導性の反応性酸化物から成るプレフォームを使用し、
酸化物の拡散を２生成物の界面で行いこれ等の物質を固
相反応により、式ＹＢａｚＣｕｚＯ７−ａ（但しａ＝０
．１〜０．５　）または式Ｌａ、Ｍｅ２−．ＣｕＬ（但
しＭｅはＣａ、　ＳｒまたはＢａ、　ｘは１〜２の値）
の超伝導性化合物に転化する。
当業者は上記状態図から、超伝導性物質の構成元素のど
のような酸化物が相互に反応することができ、所望の超
伝導性物質を形成するかを導き出せる。
次の酸化物の混合物を用いて、満足な結果が得られる： １、　ＣｕＯとＹ、Ｂａ、０゜ ２、　ＢａＣｕ０ｚとＹ２ＣｕｚＯｓ ３、　ＬａｚＣｕＯａ　とＬａＭｅ０４（但しＭｅはＣ
ａ、　ＳｒまたはＢａ）次に図面を参照して本発明を実
施例により説明する。
次式 ％式％（ （式中のびは０．１〜０．５を示す）で表わされる粉状
の超伝導性物質６０重量％と、２重量％のレシチンと、
残部の結合剤、例えば特にニトロセルロースから成る混
合物を、ボールミル中結合剤用の溶剤の存在下で数時間
粉砕した。混合物を押出機により数個（例えば３個）の
円筒状ロッドに加工し、これを第１図に１で示す。同様
の方法で、上記超伝導性物質の代りに式Ｙ、ＢａＣｕ０
ｓに対応する粉状の非超伝導性酸化物から成るロッド２
を製造した。
この物質は上記ＹＢａ２Ｃｕ３０．−．７に対して不反
応性であった。ロッド１および２を第１図に示す様に配
列した。ロッドは数薗、例えば５ｍ＋＋＋の直径を有し
た。次いでロッドの東上に半径方向に圧力をかけこの処
理を行う間ロッド間の空隙が消失した。得られたプレフ
ォームを第２図に示す。但し第１図と同じ番号で示す。
次いでプレフォームを、押出処理により１５μｍの直径
を有するワイヤに変形した。溶媒は空気中に蒸発した。
ワイヤを所望形状に成形し、巻回し、例えば螺旋状とし
た。次いでワイヤに第１熱処理を行い、この処理中ワイ
ヤを４００°Ｃの温度に加熱した。この結果、ニトロセ
ルロースが全体的に分解してガス状生成物となりワイヤ
内またはワイヤ上には残留物が残存しなかった。次いで
第２熱処理を実施し、この処理でワイヤを１３００°Ｃ
の温度に数時間保持した。この温度処理によりワイヤを
焼結した。得られた超伝導性ワイヤを第３図に示す。
但し３は上記組成を有する超伝導性物質から成る得られ
たフィラメントを示し、４は上記式の非超伝導性物質の
マトリックスを示す。フィラメントは全体的にマトリッ
クス中に埋置された。
上記と全く同様の方法で、プレフォームをつくったが、
ロッド１は式Ｙ２Ｃｕ２０Ｂの非超伝導性酸化物から成
り、ロッド２は式ＢａＣｕＯ□の非超伝導性酸化物から
構成した。プレフォームの押出し、結合剤の焼出しおよ
び焼結後、第４図に示す超伝導性ワイヤを得た。
第４図において、５は式ＹｚＣｕ２０５の焼結した物質
を示し、６は式ＢａＣｕＯ□の焼結した物質を示す。
焼結処理中、式ＹＢａｚＣｕ３０ｖ−ａの超伝導性化合
物が２つの物質の界面に形成されて超伝導性物質の管状
フィランドアが得られ、これ等のフィラメントは非超伝
導性物質５と６との内に埋置された。
第５図はＣｕＯ−ＢａＯ−ＹＯ，，５の状態図を示す。
部分的に破線により示すように、非超伝導性化合物Ｙｚ
Ｃｕ２０ｇは非超伝導性化合物ＢａＣｕＯ２と結合して
超伝導性化合物ＹＢａ２Ｃｕ３０７−　、を形成した。
また非超伝導性化合物ＣｕＯが非超伝導性化合物ＹＪａ
４０ｔと結合して上記所定の化合物を形成した。更に状
態図は３つの凝離（分解）Ｍ域を示す。３頂点ＢａＣｕ
Ｏ１−ＹＪａＣｕ０５−　ＹＢａｚＣｕ＝Ｏｔ−、の三
角形は一つの分解領域を示し、この領域に存在する任意
の化合物は分解して上記頂点により表わされる生成物と
なる。第２分解領域は三角形ＣｕＯＹＪａＣｕＯｓ−Ｙ
ＢａｚＣｕ＋Ｏｔ−６の頂点により規定される。この領
域の内側にある組成をもつすべての化合物は、分解して
上記頂点の組成となる。第３の分解領域は頂点ＹＢａｚ
Ｃｕ３０７−（７−ＣｕＯ−ＢａＣｕＯ２の三角形であ
る。
この領域内のすべての化合物は分解して上記頂点の組成
により表わされる生成物となる。
従って大きい三角形ＣｕＯ−ＢａＣｕＯ，−Ｙ２ＢａＣ
ｕＯ５により画成された領域の内側にある組成を有する
すべての化合物は、分解して少くとも超伝導性化合物Ｙ
Ｂａ、Ｃｕ、０．４を生成する。非超伝導性化合物Ｙ２
ＢａＣｕＯｇは安定な化合物で、分解せず上記超伝導性
物質を生成しない。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法で使用するプレフォームの断面図
、 第２図は第１図に示すプレフォームを圧縮することによ
り得られたプレフォームの断面図、第３図は本発明によ
り得られた超伝導性ワイヤの断面図、。 第４図は本発明により得られた他の例の超伝導性ワイヤ
の断面図、 第５図はＹ２Ｏ２−ＢａＯ−ＣｕＯの状態図である。 １．２・・・円筒状ロッド ３・・・超伝導性物質のフィラメント ４・・・非超伝導性物質のマトリックス５．６・・・非
超伝導性物質 ７・・・超伝導性物質の管状フィラメントＦＩＧ、　Ｉ ＦＩＧ、２　　　　　　　　ＦＩＧ、３ＦＩＧ、４

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ロッド状フィラメント（Ｆ）生成物がマトリックス
    （Ｍ）生成物中に埋込まれ、マトリックス（Ｍ）生成物
    で包囲されている主として円筒状のプレフォームをつく
    り、Ｆ生成物およびＭ生成物の両者が粉状酸化物物質が
    分散した結合剤を含み、Ｆ生成物かＭ生成物のいずれか
    一方が超伝導性酸化物物質から成り、他方が該超伝導性
    物質に対して不反応性である非超伝導性酸化物物質から
    成るか、またはＦ生成物とＭ生成物とが、相互に対して
    反応性であり且つ固相反応により超伝導性物質を生成す
    る非超伝導性酸化物から成り、プレフォームを押出し処
    理により変形して所望の直径を有するワイヤとし、Ｆ生
    成物とＭ生成物が上記反応性物質から成る場合、得られ
    たワイヤを加熱し、結合剤を分解し、焼出し、次いで残
    留する物質を焼結することを特徴とする超伝導性ワイヤ
    を製造する方法。 ２、Ｆ生成物またはＭ生成物が超伝導性酸化物から成り
    、プレフォームを押出してワイヤとし、これを加熱し、
    結合剤を分解し、焼出し、次いでワイヤの材料を焼結す
    ることを特徴とする請求項１記載の方法。 ３、酸素含有結合剤を使用することを特徴とする請求項
    １または２記載の方法。 ４、数本のロッド状フィラメント（Ｆ）生成物がＭ生成
    物中に埋込まれ、Ｍ生成物により包囲されたプレフォー
    ムを用い、このプレフォームを押出してワイヤとし、こ
    れを所要に応じて加熱し、結合剤を除去し、次いでワイ
    ヤを焼結し、得られた超伝導性ワイヤがマルチフィラメ
    ント構造を有し、数本の超伝導性フィラメントが非超伝
    導性酸化物中に埋込まれていることを特徴とする請求項
    １、２または３記載の方法。 ５、Ｆ生成物またはＭ生成物がそれぞれ式 ＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿−σ（但しσ＝０．１〜０
    ．５）に対応するかまたは式Ｌａ＿ｘＭｅ＿２＿−＿ｘ
    ＣｕＯ＿４（但しＭｅはＢａ、ＳｒまたはＣａ、ｘは１
    〜２の値）に対応する超伝導性酸化物物質からなり、一
    方Ｍ生成物またはＦ生成物の非超伝導性の非反応性酸化
    物がそれぞれ上記超伝導性物質の１種または２種以上の
    成分元素の酸化物或いはかかる酸化物の混合物により構
    成されているプレフォームを使用することを特徴とする
    請求項１〜４のうちのいずれか一つの項に記載の方法。 ６、Ｆ生成物およびＭ生成物が非超伝導性反応性酸化物
    から成るプレフォームを使用し、酸化物の拡散を２つの
    生成物の界面で行い、これ等の物質を固相反応により式
    ＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿−＿σ（但しσ＝０．１〜
    ０．５）または式Ｌａ＿ｘＭｅ＿２＿−＿ｘＣｕＯ＿４
    （但しＭｅはＣａ、ＳｒまたはＢａ、ｘは１〜２の値）
    の超伝導性化合物に転化することを特徴とする請求項１
    、３または４記載の方法。 ７、Ｆ生成物が粉状ＣｕＯから成り、Ｍ生成物が粉状Ｙ
    ＿２Ｂａ＿４Ｏ＿７から成ることを特徴とする請求項６
    記載の方法。 ８、Ｆ生成物が粉状ＢａＣｕＯ＿２から成り、Ｍ生成物
    が粉状Ｙ＿２Ｃｕ＿２Ｏ＿５から成ることを特徴とする
    請求項６記載の方法。 ９、Ｆ生成物が粉状Ｌａ＿２ＣｕＯ＿４から成り、Ｍ生
    成物が粉状ＬａＭｅＯ＿４（但しＭｅはＣａ、Ｓｒまた
    はＢａ）から成ることを特徴とする請求項６記載の方法
    。
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