JP7635239B2 - X線散乱装置 - Google Patents
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Description
1)線源
2)波長セレクタ(モノクロメータ)
3)コリメーションセクション(ビーム方向を定義し、残留バックグラウンド散乱または発散を除去)
4)サンプルエリア
5)検出器領域。
X線分析が採用されて以来、より高速な測定とより優れたデータ品質の必要性に駆り立てられた個々のコンポーネントの驚異的な開発が行われ、構造化および準構造化サンプルのますます多くのグループに特性評価の回答が提供されている。
1)粉末X線回折
a、ブラッグ-ブレンターノ反射
b、ギニエトランスミッション
2)単結晶回折(透過)
3)後方反射ラウエ
4)かすめ入射X線回折
5)X線反射率
6)テクスチャ
7)小角X線散乱(透過)
8)広角X線散乱(透過)
9)Bonse-Hartウルトラスマート角度散乱
言い換えると、広角X線散乱(WAXS)は、通常、分析対象のサンプルの結晶化度と結晶相に関する情報にアクセスできるが、小角X線散乱(SAXS)は、通常、ナノスケールレベルのサンプル構造(ナノ構造)に関する情報へのアクセスを提供する。結晶相とナノ構造の両方が材料特性に影響を与えるため、同じサンプルと同じ機器でSAXSとWAXSの両方を実行することに関心がある。
それにもかかわらず、最近の開発では、従来のSAXSを、Bonse-Hart超小角X線散乱、かすめ入射回折、広角X線散乱、粉末およびテクスチャ分析などの他の構成と組み合わせ始めている。
-X線散乱によって分析されるサンプルを整列および/または配向するためのサンプルホルダ;
-第1X線源と第1モノクロメータを含み、第1X線ビームを生成してビーム経路に沿ってサンプルホルダに向かって伝播方向に向けるためにサンプルホルダの上流に配置された第1X線ビーム送達システム;
-サンプルホルダの下流に配置され、特に電動方式で、第1X線ビームおよびサンプルから異なる散乱角で散乱されたX線を検出するなどの伝播方向に沿って移動可能な遠位X線検出器;ここで、第1X線ビーム送達システムは、サンプルホルダから最大の距離に配置されたときに遠位X線検出器上またはその近くの焦点に第1X線ビームを集束させるように、または平行ビームを生成するように構成され、「Xeuss3.0」という名前で出願人から市販されている。
したがって、本発明の目的は、SAXSおよびWAXS測定にそれぞれ最適な条件を提供することを可能にする、上記のタイプの改良されたX線散乱装置を提案することである。
この第1の実施形態の好ましい例では、X線散乱装置は、第2X線ビーム送達システムをサンプルホルダの上流の位置で第1X線ビームに移動させるように構成された挿入モジュールをさらに含む。次に、挿入モジュールは、ユーザによる手動の相互作用を回避して、第2X線ビーム送達システムのコンピュータ制御された動きを可能にする。
この好ましい例の特に用途の広いバージョンでは、位置決めモジュールは、光学モジュールまたはチャネルカットモノクロメータを、サンプルホルダの上流の位置で第1X線ビームに交互に位置決めするように構成される。チャネルカットモノクロメータは、サンプルホルダの下流に配置された追加のチャネルカットアナライザをさらに含むBonse-Hartモジュールの一部にすることができる。
本発明によるX線散乱装置の好ましい実施形態は、添付の図面を参照して以下に説明される。
図に示されている全ての上面図において、X線散乱装置10の上流端は左側にあり、下流端は右側にある。したがって、第1X線ビームおよび第2X線ビームの伝播方向Yは、左から右である。さらに、伝播方向Yは、実験室システムでは水平であると想定され、Yに垂直な水平方向をX方向、XとYに垂直な垂直方向をZ方向と呼ぶ。
ビーム形状は、好ましくは「散乱のない」または「散乱のない」タイプであるスリットモジュール24によってさらに定義することができる。図1(a)には、2つのそのようなスリットモジュール24が示されている。第1モジュールは、第1モノクロメータ20のすぐ下流にあり、第2モジュールは、真空チャンバ26のすぐ上流にある。この真空チャンバ26は、電動並進および/または回転ステージ、およびX線散乱の分野で知られている他の典型的なサンプルステージデバイスを含み得るサンプルホルダ16を収容する。
第1モノクロメータ20は、典型的には多層X線モノクロメータであり、好ましくは、SAXS測定位置に配置された際に遠位X線検出器14の最も遠い位置にビームを遠距離に集束させるようにビームを2方向に調整するように適合されることで、最高の解像度、つまり、最大の特性寸法を測定したり、最小の散乱角度を検出したりできる。あるいは、第1モノクロメータ20は、はるかに長い距離に集束するため、発散が非常に小さいか、または平行ビーム(無限に集束するのと同等)、すなわち、残留発散が0.2mradians未満である。第1モノクロメータ20は、2Dビーム調整を生成するために形作られる、すなわち、それは、回転楕円体(ビームを集束する場合)または回転楕円体(ビームをコリメートする場合)として形作られるか、または2つの1Dミラーがいわゆるモンテルミラー構成で交差結合されて作られる。あるいは、X線源18がラインフォーカス源である場合、第1モノクロメータ20は、1Dビーム調整を生成するために一方向に湾曲したミラーである。
一方、X線散乱装置10の第1の実施形態の専用WAXS構成では、図1(b)および図2(b)および図3(b)に示すように、電動プラットフォーム36は、第2X線源30および関連する第2モノクロメータ32がメインコリメーションチューブ38と整列するような位置に動かされる。
そうすることにより、マイクロフォーカス密封チューブ線源を使用する場合、第1モノクロメータ20で達成される強度と比較して桁違いに高い強度で200ミクロン以下の範囲のスポットサイズを達成することが可能である。
図5は、本発明によるX線散乱装置10の第2の実施形態の概略図を示している。この第2の実施形態では、装置10は、単一のX線源、すなわち第1X線源18のみを使用し、第2X線ビーム送達システム28は、光学モジュールと、光学モジュールを、サンプルホルダ16の上流の位置にある第1X線ビーム22に配置するように構成された位置決めモジュールとを備える。光学モジュールは、第1X線ビーム22を収集し、それをサンプルホルダ16上またはその近くの集束スポットに集束された第2X線ビーム42に変換するように構成される。
位置決めモジュール46は、光学モジュール48を保持する真空適合電動ホルダ50を備えている。電動ホルダ50は、図6の破線の二重矢印によって示されるように、垂直Z方向に沿って上下に移動することができる。その最下部の位置である第1X線ビーム22は、位置決めモジュール46、光学モジュール48、または第2X線ビーム送達システム28の他の構成要素の影響を受けず、図1(a)、図2(a)および図3(b)に示すようにサンプルに到達する。したがって、電動ホルダ50の最下部の位置は、X線散乱装置10のSAXS構成に対応する。
図7は、本発明の別の例の概略側面図を示しており、X線散乱装置10は、追加のX線ミラー、すなわち、サンプルホルダ16の上流に設けられた偏向ミラー54をさらに備えている。このミラー54は、好ましくは、例えば、サンプル17の表面を水平に保ちながら、GISAXSのかすめ入射下で分析するサンプル17の表面に到達するように、第1X線ビーム22を角度偏差2θだけ偏向させる平面X線ミラーであって、ここで、角度θは、ミラー54への入射角である。これは、放牧の際に分析されるサンプルが液体である場合に特に有利である。ミラー54が全反射形状で使用される場合、サンプル17への入射制御の調整は、入射ビームの発散によって与えられる分解能で可能である。この入射角制御の範囲は、実験中に入射角を変更したり、特定の角度を設定したりするための銅線の場合、>0°から最大0.4°の間である可能性がある。本発明の好ましい実施形態では、この偏向ミラー54は、追加のオプションの光学スキームとして電動ホルダ50の一部であってもよい。
説明およびクレーム全体で使用される「焦点」は、必ずしも点状である必要はない。また、それぞれのサンプルと目的のX線散乱分析に応じて、線状にすることも、一般に2Dまたは3D形状にすることもできる。
Claims (11)
- X線散乱によって分析されるサンプル(17)を整列および/または配向するサンプルホルダ(16)と、
第1X線源(18)と第1モノクロメータ(20)を含み、前記サンプルホルダ(16)に向かう伝播方向(Y)のビーム経路に沿って第1X線ビーム(22)を生成および方向付けるために、前記サンプルホルダ(16)の上流に配置された第1X線ビーム送達システム(12)と、
前記サンプルホルダ(16)の下流に配置され、第1X線ビーム(22)と前記サンプル(17)から異なる散乱角で散乱されたX線とを検出するように、伝播方向(Y)に沿って移動可能な遠位X線検出器(14)と、
を備え、
前記第1X線ビーム送達システム(12)は、前記サンプルホルダ(16)から最大の距離に配置されたときに、前記第1X線ビーム(22)を前記遠位X線検出器(14)上またはその近くの焦点に集束させる、または平行ビームを生成するとともに、
第2X線ビーム(42)を前記サンプルホルダ(16)上またはその近くの焦点に集束させる第2X線ビーム送達システム(28)をさらに備え、
前記第2X線ビーム送達システム(28)は、第2X線源(30)および第2モノクロメータ(32)を含む、
X線散乱装置(10)。 - 前記第1X線ビーム(22)を通過させ、前記サンプル(17)から散乱されたX線を検出するように、前記サンプルホルダ(16)の下流に配置された近位X線検出器(44)をさらに備えた、
請求項1に記載のX線散乱装置(10)。 - 前記第2X線ビーム送達システム(28)を前記サンプルホルダ(16)の上流の位置で前記第1X線ビーム(22)に移動させる挿入モジュール(36)を、さらに備えた、
請求項1または2に記載のX線散乱装置(10)。 - 前記第1X線ビーム送達システム(12)の下流の位置から前記サンプルホルダ(16)の上流の位置までビーム経路に沿って延びるメインコリメーションチューブ(38)を、さらに備え、
前記挿入モジュール(36)は、前記第2X線ビーム送達システム(28)またはコリメーションチューブ延長部(34)をメインコリメーションチューブ(38))と前記サンプルホルダ(16)との間の位置で、前記ビーム経路に交互に配置する電動プラットフォーム(36)を有している、
請求項3に記載のX線散乱装置(10)。 - 前記第2X線ビーム送達システム(28)のビーム経路への接続は、真空気密接続のための接続要素(362,364,366,368)を含む、
請求項4に記載のX線散乱装置(10)。 - 前記メインコリメーションチューブ(38)の下流端および前記コリメーションチューブ延長部(34)の上流端には、真空気密接続のためのそれぞれの接続要素(362,364,366,368)が設けられている、
請求項4または5に記載のX線散乱装置(10)。 - 前記コリメーションチューブ延長部(34)には、収縮/拡張機構が設けられている、
請求項4から6のいずれか1項に記載のX線散乱装置(10)。 - 前記第2X線ビーム送達システム(28)は、光学モジュール(48)と、前記光学モジュール(48)を前記サンプルホルダ(16)の上流の位置において、前記第1X線ビーム(22)に配置する位置決めモジュール(46)を有し、
前記光学モジュール(48)は、前記第1X線ビーム(22)を、前記サンプルホルダ(16)上またはその近くの焦点に集束された前記第2X線ビーム(42)に変換するように構成される、
請求項1または2に記載のX線散乱装置(10)。 - 前記位置決めモジュール(46)は、前記光学モジュール(48)を保持するように構成された真空適合電動ホルダ(50)を有している、
請求項8に記載のX線散乱装置(10)。 - 前記位置決めモジュール(46)は、前記光学モジュール(48)またはチャネルカットモノクロメータ(52)を、前記サンプルホルダ(16)の上流の位置において、前記第1X線ビーム(22)に交互に位置決めするように構成される、
請求項8または9に記載のX線散乱装置(10)。 - 前記第1X線ビーム(22)を成形するために組み合わせて使用される前記サンプルホルダ(16)の上流に配置された第1および第2スリットモジュール(24)を、さらに備え、
前記第2スリットモジュール(24)は、前記第2X線ビーム送達システム(28)の下流に配置され、前記第2X線ビーム(42)をさらに成形し、
前記第2スリットモジュール(24)と前記第2X線ビーム送達システム(28)との間の距離は、5cm以下である、
請求項1から10のいずれか1項に記載のX線散乱装置(10)。
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