CN116008322A - 一种广角/小角/超小角x射线散射无缝联用装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置，包括广角探测器、小角探测器、超小角探测器、真空管；广角探测器布置在真空管外，小角探测器、超小角探测器位于真空管内；阻挡器避免直通光照射超小角探测器探测面；小角探测器位于直通光下方，广角探测器位于直通光上方并让出直通光路；超小角探测器探测角度覆盖所述小角探测器探测最小角；广角探测器的探测角覆盖小角探测器的探测最大角。本实施例为了实现无缝衔接，利用样品的散射图像一般为上下对称原理，三个探测器空间布局前后依次排列并围绕直通光路上下交错排布，探测角度相互覆盖，能够完整采集一半散射图像，实现探测数据的无缝衔接。

Description

一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置

技术领域

本发明属于X射线散射测试技术领域，具体涉及一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置。

背景技术

X射线散射探测技术是一种X射线应用领域常用的测试手段，已成为当前同步辐射装置标配的测试技术。通常为一束极细的平行X射线照射到样品上，利用样品后端配备的一个二维面探测器收集样品的散射图像，根据散射图像解析出样品的内部结构。为避免探测器被直射的X射线损伤，通常在探测器前面安装有重金属(通常为铅)制做的小阻挡块。探测器到样品的距离可以根据实验需求改变，通常根据这个距离长度，分为广角散射(距离小于0.5m)、小角散射(距离一般1.0—3.0m)和超小角散射(距离一般大于20.0m)。因为探测器的有效探测面积有限(通常十几厘米)，距离短的广角散射采集的散射角度大(约5-60度)，获得样品原子尺度(晶格尺度)的结构；距离适中的小角散射采集散射角度居中(0.1-6度)，获得样品纳米尺度(纳米粒子)的结构；距离较长的超小角散射采集散射角度很小(0.005-0.2度)，获取样品微米尺度(微米粒子)的结构。值得说明的是，样品到探测器之间通常需要设置真空环境，以避免空气对X射线进行散射和强度吸收，影响待测样品本身的散射数据。

如公开号为CN103207195B公开的一种小角和广角X射线散射联用装置及其实验测试方法，该装置采用微焦点X射线光源提供平行的、高亮度的、高品质X射线光。通过三个四刀口狭缝准直光路精确定义光斑形状和滤掉杂散光。联合一维线性探测器和二维多丝气体探测器来分别在大气环境下探测广角和小角X射线散射信号，可以获得从0.1纳米到100纳米尺度横跨三个量级的物质结构。为满足不同实验需求，该装置配置组合不同长度的真空管道和不同大小的直通光阻挡器，每次调节需要拆卸真空管来实现分级调节、更换阻挡器，操作繁琐耗时耗力，且仅能利用两个探测器在分级调节和多次测量的前提下实现3个量级的物质结构研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种能够利用三个探测器空间布局同时实现4个量级跨度无缝衔接的交错联用装置。

本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：

一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置，其特征在于，包括广角探测器、小角探测器、超小角探测器、真空管；所述广角探测器布置在真空管外，所述小角探测器、超小角探测器位于真空管内；常用阻挡器布置在超小角探测器前来避免X射线直接照射探测器引起损伤；所述小角探测器位于直通光下方并配备可移动阻挡器以能采集上下对称的小角信号；所述广角探测器位于直通光上方；所述小角探测器探测角度的最小值覆盖所述超小角探测器探测角度最大角；所述小角探测器的探测角度的最大值覆盖所述广角探测器的探测角度的最小角；小角探测器的探测角度上下衔接，从而整个装置覆盖了从所述超小角探测器所测量的最小角度，到所述广角探测器测量的最大角度，实现跨度为4个量级的完整散射数据。

本实施例为了实现无缝衔接，利用样品的散射图像一般为上下对称的原理，三个探测器沿光路前后排布并采用上下交错排布方式，探测角度相互覆盖，能够完整采集一半散射图像，实现探测数据的无缝衔接。将保护探测器的阻挡器放置在最后收集超小角信号的探测器前面，保护超小角探测器不被直通光照射。直通光位于超小角探测器下侧部分，可以收集样品散射的上一半超小角信号。

进一步的，所述小角探测器上边缘边框作削薄处理。

进一步的，所述广角探测器下边缘边框作削薄处理。

进一步的，在所述真空管内固定有轨道，所述小角探测器与轨道滑动配合，能够沿轨道做前后直线运动，调节其与样品的距离，满足用户多样实验需求。

进一步的，所述小角探测器固定在第一二维移动平台上，所述第一二维移动平台与所述轨道滑动配合，所述第一二维移动平台带动小角探测器做左右和上下运动，兼顾采集上下完整小角散射图像的功能。

进一步的，所述超小角探测器通过第二二维移动平台固定在真空管内；所述第二二维平台带动所述超小角探测器上下左右运动，兼顾采集上下完整超小角散射图像的功能。

进一步的，所述真空管包括小角真空段、超小角真空段、超小角探测器真空舱；所述小角真空段和超小角真空段、超小角探测器真空舱依次连接；所述超小角真空段的管径满足超小角探测器的探测范围即可；所述超小角探测器固定在超小角探测器真空舱内。

进一步的，所述超小角真空段包括依次硬质管段和柔性管段；所述柔性管段与通过密封接头与超小角探测器真空舱连接。

进一步的，所述广角探测器转动布置在第三二维移动平台上；所述第三二维移动平台固定在一直线导轨上；所述第三二维移动平台在直线导轨上做靠近或远离样品运动；所述第三二维移动平台带动广角探测器上下左右运动；所述广角探测器能够在垂直面上做转动运动。

进一步的，所述第三二维移动平台包括与直线导轨配合水平底座，在水平底座上左右滑动配合有立架，在立架上滑动配合有上下运动的滑块，在滑块上配合有水平的支架，在支架上固定有转动电机，所述转动电机的输出端为水平状态，广角探测器与电机的输出轴固定，所述转动电机可以带动广角探测器在垂直面内转动。

进一步的，所述广角探测器、小角探测器、超小角探测器被同步触发启动采集数据。

本发明的优点在于：

本实施例为了实现测量角度的无缝衔接，利用样品的散射图像一般为上下对称原理，前后依次排列三个探测器并在空间布局上采用上下交错排布方式让出直通光路，使样品不同角度的散射信号分别被所述三个探测器探测，并探测角度相互交叠，能够完整采集一半散射图像，实现探测数据的无缝衔接。将保护探测器的阻挡器放置在最后所述超小角探测器前面，保护超小角探测器不被直通光照射。直通光位于超小角探测器下侧部分，可以收集样品散射的上一半超小角范围的信号。

将广角和小角探测器接近光路一侧的外壳做削薄处理，可以让广角和小角探测器的探测面尽量靠近直通光，可大幅降低广角和小角探测器测量的最小角度，使其探测最小角分别与小角探测器和超小角探测器的探测最大角度交叠，从而实现数据上的衔接。

通过设置的轨道、二维移动平台可调节小角探测器和超小角探测器，以及调节广角探测器的高度、角度，可以改变探测器与直通光的相对位置，以满足不同探测需求。

采用真空管，可保证样品散射数据测量的准确性，避免空气对X射线的散射和衰减。另外，将真空管设计成粗、细、以及用于固定超小角探测器的真空舱，既可以容易实现真空度，又便于安装，尤其是波纹软管段的设计，保证在后续安装和检修时不需要整体移动真空管。

附图说明

图1为本发明实施例中无缝联用装置的原理示意图；

图2为本发明实施例中无缝联用装置隐藏小角真空段外壳的结构示意图；

图3为本发明实施例中无缝联用装置的整体结构示意图；

图4为图2中A部放大结构图；

图5为本发明实施例中用于固定小角探测器的第二二维移动平台的结构示意图；

图6为图5另一视角的结构示意图；

图7为本发明装置广角探测器倾斜45度放置时探测角度范围的示意图；

图8为图3中B部放大结构示意图；

图9为本发明实施例中半椎管的结构示意图；

图10为本发明实施例中普通椎管的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本实施例公开一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置，如图1、图2、图3所示，包括广角探测器1、小角探测器2、超小角探测器3、真空管4；本实施例中，如图1所示(图1中水平箭线表示直通光，其余虚箭线表示探测角度)，除广角探测器1外，小角探测器2和超小角探测器3购置真空版。如图8所示，广角探测器1布置在真空管4外，靠近待测样品8，位于真空管入射端的锥形管的上方。本实施例中，锥形管可以如图9所示的半椎管，上方平台用于放置广角探测器1，从而可以降低广角探测器1的高低，降低最小探测角度，广角探测器1在平台上可以水平放置，也可以倾斜放置。锥形管还可以为普通的锥形管，如图10所示。当采用图10的锥形管，广角探测器1需倾斜设置，以降低最小探测角度。小角探测器2、超小角探测器3位于真空管4内；且小角探测器2距样品较近。阻挡器30布置在超小角探测器3前方并位于超小角探测器3探测面的下侧部分，用以遮挡超小角探测器3探测面不被直通光照射(阻挡器30一般为圆形，直径4mm，直通光照射在阻挡器30中心)，保留超小角探测器3上方大部分探测面能够尽大范围接收散射光。本实施例中小角探测器2位于直通光下方，广角探测器1位于直通光上方；超小角探测器3探测角度覆盖小角探测器2探测角度的最小角；广角探测器1的探测角度覆盖小角探测器的探测最大角。广角/小角/超小角依次排开，上下错位布置，探测角度相互交叠，可同时进行三个探测器联动控制，实现探测数据无缝衔接。

本实施例中，为了减小广角探测器1和小角探测器2的探测最小角度，对广角探测器1下边缘、小角探测器2上边缘边框作特制削薄处理(图1中可以看出广角探测器1的下边缘和小角探测器2上边缘明显较薄)，由常规的37.5mm削薄到7.0mm，削薄后的边框对于探测器结构和使用无任何影响，只是由于本实施例中为了尽量减小小角探测器2上边缘与直通光之间距离，所以做了这样的技术创新。削薄后的边框可以在和超小角探测角度实现衔接的前提下，让小角探测器2的探测面尽量靠近待测样品，从而实现最大可测角和广角探测器的最小可测角交叠。同理，广角探测器的下边缘也采用减薄处理，为了减小广角探测器的最小可测角，便于和小角探测器的最大可测角相衔接，实现探测数据上的无缝衔接。

本实施例中，真空管4道分为小角真空段41、超小角真空段42、超小角探测器真空舱43。小角真空段41、超小角真空段42、超小角探测器真空舱43依次连接，其中小角真空段41、超小角真空段42为圆柱形管道，且小角真空段41直径大于超小角真空段42。原因为，由于小角探测器2还需满足其它实验模式的需求，比如掠入射散射实验，这时需要将小角探测器2升高到光路以上，这需要较大的运动空间。另外，还需要在真空舱内布置用于移动小角探测器2的轨道5等，需要人员进去安装操作，所以一般直径达1.5m。由于超小角探测器3的探测面尺寸为162mm，为了降低抽真空难度，所以本实施例将超小角真空段42的直径设计为300mm。

如图3所示，考虑到超小角探测器3有上下左右运动的实验需求，为了让超小角探测器3有足够的安装空间，本实施例额外设计了超小角探测器真空舱43。为了便于连接，在超小角真空段42大体可以分为硬质管段421和软质管段422，在硬质管段421的两端均密封固定有软质管段422。软质管段422采用波纹管。在波纹管的端部安装有法兰。在小角真空段41的端部出口安装有法兰，在超小角探测器真空舱43的接口处也安装有法兰，两端的软质管段422分别通过法兰与小角真空段41、与超小角探测器真空舱43的密封软连接。软质管段422的作用在于拆卸时不用整体移动真空管4，操作方便快捷。本实施例中，超小角探测器真空舱43采用类似于球体的真空舱，以降低在真空状态下腔体的变形率。

本实施例中广角探测器1、小角探测器2、超小角探测器3均可移动调节，具体结构如下：

如图4所示，小角探测器2固定在第一二维移动平台20上，在小角真空段内固定有轨道5，第一二维移动平台20与轨道5滑动配合，第一二维移动平台20带动小角探测器2做左右和上下运动。本实施例中，轨道5为直线导轨，运动电机和探测器的线缆通过拖链进行固定，保障探测器前后运动。直线导轨和拖链安装在小角真空段41内，在此不再详述。

超小角探测器3通过第二二维移动平台固定在超小角探测器真空舱43内；第二二维移动平台带动超小角探测器上下左右运动，以满足不同探测需求。

广角探测器1转动布置在第三二维移动平台10上；第三二维移动平台10固定在一直线导轨7上；第三二维移动平台10在直线导轨上作靠近或远离样品运动。

本实施例中，第二、第三二维移动平台都位于真空管的两端，结构可以相同，以第三二维移动平台10为例，包括与直线导轨7配合水平底座101(第二二维移动平台底部没有轨道7，所以水平底座101直接固定在真空舱内)，在水平底座101上左右滑动配合有立架102，在立架102上滑动配合有上下运动的滑块，在滑块上水平的支架103，在支架103上固定广角探测器2或超小角探测器3。由于广角探测器1还需要做垂直面内的角度调整，所以第三二维移动平台10的支架103上固定有转动电机6，转动电机6的输出轴为水平状态，广角探测器1的外壳的上表面固定有转轴，转轴转动安装在支架103上，转轴的端部安装有齿轮，转动电机6的输出轴外壁设有齿条，齿条与齿轮啮合，当转动电机6的输出轴作伸缩运动时，带动齿轮转动，从而通过转轴带动广角探测器1垂直面内转动，完成广角探测器1的探测面角度的调整。超小角探测器无需转动，所以可以直接固定在支架103上即可。通过第三二维移动平台10以及轨道5的设计，以及转动电机6的转动控制，可实现广角探测器1的三维运动和在竖直面上的转动，从而满足不同实验需求的探测。超小角探测器3可以完成左右上下运动，从而实现探测角度的调整。

由于直通光从小角探测器2的顶部通过，所以第一二维移动平台20的结构具有不能阻挡直通光的要求。如图5、图6所示，本实施例中第一二维移动平台20的具体结构为：包括底座201、两相互平行的竖向轨道202、顶板203、支撑平台204，底座201、两竖向轨道202、顶板203围合成中央贯通的矩形框架结构。贯通方向与直通光方向一致。其中，底座201与轨道5的滑块501的上表面滑动配合，滑动方向为左右方向，两竖向轨道202分别固定在底座201的左右两侧，顶板203固定在两竖向轨道202的顶部。支撑平台204水平位于矩形框架结构的贯通区域内，支撑平台204的左右两侧通过小滑块205与竖向轨道202滑动配合，小角探测器固定在支撑平台204上。小角探测器的顶部距顶板203的距离保证直通光能够顺利无遮挡通过。在顶板203的顶部固定有一电机206，电机包括两个输出轴。两个输出轴分别与两个蜗杆联动，两个蜗杆分别与涡轮联动，涡轮的转轴与小滑205块形成丝杠副，电机206带动蜗轮蜗杆207转动，从而带动小滑块205上下运动，实现调节小角探测器2高度的目的。正常情况下，小角探测器2位于整个支架的底部，其上部空间供直通光通过。当然，支撑平台204上还可以固定另一类型的探测器，如图中小角探测器2边上空出来的空间。通过左右调节底座201，就可以把对应的探测器放到探测区域。也可以通过调整支撑平台204的高度，调节探测器的探测角度。

本实施例中，3个二维移动平台、轨道5、轨道7、转动电机6等的运行均通过控制器统一控制，3个探测器除了探测器本身可以自主控制运行外，还具有外部触发的功能。通过接收0-5V的TTL信号实现运转。三台探测器，需要给出三个同步的触发信号，就可以实现探测器的同步运行。该控制方法为现有技术，不再详述。

本实施例为了实现无缝衔接，利用样品的散射图像一般为上下对称原理，三个探测器空间布局采用前后依次排列并围绕直通光路上下交错排布，探测角度相互覆盖，能够完整采集一半散射图像，实现探测数据的无缝衔接。将保护探测器的阻挡器30放置在最后收集超小角探测器3前面，保护超小角探测器3不被直通光照射。直通光位于超小角探测器3下侧部分，可以收集样品散射的上一半超小角范围的信号。如图7所示，样品放置在前面锥口前，为操作方便通常处于大气环境下。锥口前面和腔体连接的通常为散射能力弱，X射线透过率高的金刚石膜窗口或云母片窗口。超小角探测器到样品水平距离为20米，圆形阻挡器直径4mm(半径2mm，光照射在阻挡器中心)，探测器竖直方向有效探测长度为162mm(EIGER4M探测器).故最小可测角为0.0057度，最大可测角为0.458度；小角探测器到样品水平距离1.50米，探测器上边缘在光路下3mm，探测器上部边框采用非标特制7mm超薄探测器，所以竖直方向有效探测范围为X射线垂直下方10mm至172mm，对应采集的角度范围为0.38到6.54度；如图7所示，广角探测器整体倾斜45度放置，底部探测区域距离样品水平距离0.2米。广角探测器下边缘边框减薄至7mm及考虑锥管管壁等所占空间，探测器下部探测面竖直方向距离光路20mm，广角探测器的探测角度为6-58度。

通过以上分析，通过前后三个探测器前后依次排列并围绕光路上下交错配置，实现探测角度从0.0057度到58度。散射矢量q计算公式为q＝4πsinθ/λ，所测粒度D＝2π/q。其中θ为探测角度的一半，λ为入射波长，装置所用X射线能量为12KeV，波长λ＝0.103nm。故装置所测粒度范围为0.1nm至1035nm，实现跨越4个量级的无缝衔接。

3个探测器的探测角度和所测粒度范围如表1。从表1中可以看出，3个探测器联用后的探测角度为0.0057-58°。

表1三个探测器探测角度对比表

探测器	探测角度2θ范围(度)	所测粒度范围(nm)
			超小角探测器	0.0057-0.458	12.9～1035
小角探测器	0.38-6.54	0.90～15.5
			广角探测器	6-58	0.1～0.98

本实施例装置的使用方法：

步骤1、先将3个探测器安装到位，并对将探测器的管线通过feedthrough引至腔体外侧，确保探测器和电机正常运行。

步骤2、将真空管各个管段密封连接，并完成密封检测；

步骤3、启动抽真空设备，对真空管进行抽真空至设定压力值1.0Pa左右；

步骤4、将待测样品放在窗口前的预定位置，并调整探测器到合适的位置和姿态。

步骤5、利用已知散射峰位的标准样品，硬脂酸银，分子筛和六硼化镧分别对超小角，小角和广角三个探测器的位置和姿态进行校正；

步骤6、通过控制器对三个探测器运行进行控制，完成不同角度的同时采集。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置，其特征在于，包括广角探测器(1)、小角探测器(2)、超小角探测器(3)、真空管(4)；所述广角探测器(1)布置在真空管(4)外，所述小角探测器(2)、超小角探测器(3)位于真空管(4)内；阻挡器(30)布置在超小角探测器(3)前方并避免直通光照射超小角探测器(3)；所述小角探测器(2)位于直通光下方，所述广角探测器(1)位于直通光上方；所述小角探测器探测角度的最小值覆盖所述超小角探测器探测角度最大角；所述小角探测器的探测角度的最大值覆盖所述广角探测器的探测角度的最小角；从而形成无缝衔接。

2.根据权利要求1所述的一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置，其特征在于，所述小角探测器(2)上边缘边框和所述广角探测器下边缘边框作削薄处理。

3.根据权利要求1或2所述的一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置，其特征在于，在所述真空管(4)内固定有轨道(5)，所述小角探测器(2)与轨道(5)滑动配合，能够沿轨道(5)作前后直线运动，调节其与样品的距离。

4.根据权利要求3所述的一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置，其特征在于，所述小角探测器(2)固定在第一二维移动平台(20)上，所述第一二维移动平台(20)与所述轨道(5)滑动配合，所述第一二维移动平台(20)带动小角探测器(2)做左右和上下运动。

5.根据权利要求1或2所述的一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置，其特征在于，在所述超小角探测器(3)通过第二二维移动平台固定在真空管(4)内；所述第二二维平台带动所述超小角探测器上下左右运动。

6.根据权利要求1或2所述的一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置，其特征在于，所述真空管(4)包括小角真空段(41)、超小角真空段(42)、超小角探测器真空舱(43)；所述小角真空段(41)和超小角真空段(42)、超小角探测器真空舱(43)依次连接；所述超小角真空段(42)的直径满足超小角探测器(3)的探测范围即可；所述超小角探测器(3)固定在超小角探测器真空舱(43)内。

7.根据权利要求6所述的一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置，其特征在于，所述超小角真空段(42)包括依次硬质管段(421)和柔性管段(422)；所述柔性管段管段(422)与通过密封接头与超小角探测器真空舱(43)连接。

8.根据权利要求1或2所述的一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置，其特征在于，所述广角探测器(1)转动布置在第三二维移动平台(10)上；所述第三二维移动平台(10)固定在一直线导轨上；所述第三二维移动平台(10)在直线导轨上作靠近或远离样品运动；所述第三二维移动平台(10)带动广角探测器(1)上下左右运动；所述广角探测器(1)能够在垂直面上转动运动。

9.根据权利要求8所述的一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置，其特征在于，所述第三二维移动平台(10)包括与直线导轨配合水平底座(101)，在水平底座(101)上左右滑动配合有立架(102)，在立架(102)上滑动配合有上下运动的滑块，在滑块上水平的支架(103)，在支架(103)上固定有转动电机(6)，所述转动电机(6)的输出端为水平状态，带动所述广角探测器(1)在垂直面内转动。

10.根据权利要求1或2所述的一种广角/小角/超小角X射线散射无缝联用装置，其特征在于，所述广角探测器(1)、小角探测器(2)、超小角探测器(3)被同步触发启动。

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