CN117309916A - 一种用于超小角x射线散射的实验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于超小角X射线散射的实验装置，包括X射线光源；沿X射线的传播方向依次排布的WAXS探测器、用于降低空气杂散和吸收的真空管道系统和二维超快时间分辨探测器；一个轨道平台系统，其贯穿真空管道系统独立支撑在地基上，具有在所述真空管道系统内且沿着X射线的传播方向延伸的轨道；以及二维SAXS探测器，其安装于所述轨道上，使得二维SAXS探测器沿X射线的传播方向可移动。本发明的实验装置用于WAXS/SAXS/USAXS的同时测量，实现从埃米到微米的探测尺寸范围，从而解决碳纤维、高分子自组织体的材料多级尺度结构以及演变的测量。
Description
技术领域
本发明涉及用于超小角X射线散射(USAXS)的实验装置，其用于实现探测从纳米达到微米尺寸范围，并且用于WAXS/SAXS/USAXS的同时测量。
背景技术
碳纤维、炭黑填充的高分子基体材料、油页岩或变质杂岩中多级孔隙结构、分子自组装体都具有从nm～μm量级的多级结构。然而，专利CN103207195A最大只能实现100nm的探测尺度，后续基于第三代同步辐射弯铁线站的小角散射装置(NUCLEAR SCIENCE ANDTECHNIQUES26,030101(2015))也只能实现最小散射矢量q＝0.03nm-1，也就是最大探测尺度200nm。
目前，国内还没有一种X射线散射的实验装置具有可以实现从纳米达到微米尺寸的探测能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于超小角X射线散射的实验装置，其用于WAXS/SAXS/USAXS的同时测量，实现从埃米到微米的测量尺寸范围。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于超小角X射线散射的实验装置，包括：提供X射线的X射线光源；沿X射线的传播方向依次排布的二维WAXS探测器、用于降低空气杂散和吸收的真空管道系统和用于探测USAXS数据的二维超快时间分辨探测器；一个轨道平台系统，其贯穿所述真空管道系统独立支撑在地基上，具有在所述真空管道系统内且沿着X射线的传播方向延伸的轨道；以及二维SAXS探测器，其安装于所述轨道上，使得二维SAXS探测器沿X射线的传播方向可移动。
所述二维WAXS探测器和二维SAXS探测器上设有缺口，以避免对二维SAXS探测器和二维超快时间分辨探测器的遮挡；所述二维WAXS探测器、二维SAXS探测器、和二维超快时间分辨探测器同时采集，以实现WAXS、SAXS和USAXS的同时测量和数据采集。
所述二维SAXS探测器的底部设有齿轮，所述齿轮的转轴相对于二维SAXS探测器固定且其齿部与所述轨道平台系统上的齿条啮合，所述齿轮与一远程操控系统连接。
所述轨道的长度为数米。
所述轨道平台系统包括多个均匀分布的支撑杆和由所有的支撑杆支撑的平台，所述轨道的数量为两个，并且固定在所述平台的两侧。
所述平台的底部为下凸的圆弧面且顶部为平面，使得整体形状为船形。
所述平台采用镂空设计。
所述支撑杆独立于所述真空管道系统地支撑在地基上；所述支撑杆上设有用于与波纹管的下端面安装连接的法兰平台，波纹管套设于所述支撑杆上以作为支撑杆的嵌套，并且波纹管的上端面与真空管道系统的外部法兰连接。
所述真空管道系统的直径最大处的直径至少是1.8米，直径最小处的直径至少是0.5米。
所述真空管道系统包括直径是1.8米的第一真空管道和第一真空管道下游的直径是0.5米的第二真空管道，所述二维SAXS探测器设于所述第一真空管道的内部，所述第一真空管道的一侧设有舱门，并且所述第一真空管道上设有观察窗且其内部设有照明系统。
本发明的一种用于超小角X射线散射的实验装置，其用于WAXS/SAXS/USAXS的同时测量，实现从埃米到微米的测量尺寸范围，从而解决碳纤维、高分子自组织体的材料多级尺度结构以及演变的测量。
附图说明
图1是根据本发明的一个优选实施例的用于超小角X射线散射的实验装置的结构示意图；
图2是利用本发明的用于超小角X射线散射的实验装置实现的WAXS/SAXS/USAXS同时采集的原理示意图。
图3是如图1所示的用于超小角X射线散射的实验装置的真空管道系统及轨道平台系统的横截面内部图；
图4是如图1所示的用于超小角X射线散射的实验装置的轨道平台系统的结构示意图；
图5是如图1所示的用于超小角X射线散射的实验装置中第一真空管道的局部放大图的一侧视图；
图6是如图1所示的用于超小角X射线散射的实验装置中第一真空管道的局部放大图的另一侧视图；
图7A是由本发明的用于超小角X射线散射的实验装置测量得到USAXS二维数据图；
图7B是由图7A所示的二维数据积分得到的一维度散射曲线和拟合的结果图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
如图1和图2所示，是根据本发明的一个优选实施例的用于超小角X射线散射的实验装置的结构立体图，其用于实现探测从纳米达到微米尺寸范围，并且用于WAXS(广角X射线散射)/SAXS(小角X射线散射)/USAXS(超小角X射线散射)的同时测量。
所述用于超小角X射线散射的实验装置基于以下原理：根据散射矢量q＝4πsinθ/λ,其中2θ是入射光和散射光间的夹角，λ是波长。波长一定的情况下，样品到探测器的距离越长，θ就越小，q也就越小。因此，本发明通过将二维WAXS探测器、二维SAXS探测器、二维USAXS探测器设置在距离光源不同的位置上，使得测量装置处于不同的θ角范围，能够实现实现WAXS/SAXS/USAXS的同时测量，从而实现从埃米到微米的探测尺寸范围。
所述用于超小角X射线散射的实验装置基于光束线站建立，在本实施例中，所述用于超小角X射线散射的实验装置基于上海光源BL10U1线站建立。
如图1和图2所示，所述用于超小角X射线散射的实验装置包括提供X射线的X射线光源1、以及沿X射线的传播方向依次排布于同一轴线上的二维WAXS探测器2、用于降低空气杂散和吸收的真空管道系统和用于探测USAXS数据的二维超快时间分辨探测器9，所述真空管道系统的内部设有二维SAXS探测器16。
二维WAXS探测器2和二维SAXS探测器16上设有缺口，以避免对二维SAXS探测器16和二维超快时间分辨探测器9的遮挡。
具体来说，WAXS探测器2是L形二维WAXS探测器，其用于探测广角散射数据，其缺口位置如图2所示。SAXS探测器16是缺角二维真空SAXS探测器16，其用于探测小角散射数据，其缺口位置如图2中所示。X射线在所述二维WAXS探测器2和二维SAXS探测器16的最靠近的有效像素间的距离小于6mm。具体来说，探测器上有很多像素，并且有封边，封边的宽度越宽，就越会导致WAXS和SAXS间的散射信号没法重叠或连续，因此对探测器的边框要求就是窄边，最好小于6mm。样品点设置于X射线光源1和二维WAXS探测器2之间，二维WAXS探测器2、二维SAXS探测器16和二维超快时间分辨探测器9距离样品点分别为50cm以内，100～600cm，和1300～2800cm左右。二维超快时间分辨探测器9的时间分辨率在700Hz以上，用于探测USAXS数据。通过二维WAXS探测器2、二维SAXS探测器16、和二维超快时间分辨探测器9同时采集，可以实现WAXS/SAXS/USAXS的同时测量和数据采集。
由此，二维WAXS探测器2位于真空管道系统的上游(即相对于真空管道系统更靠近样品点)。二维超快时间分辨探测器9位于真空管道系统的下游。本发明通过将二维WAXS探测器、二维SAXS探测器、二维超快时间分辨探测器设置在距离光源不同的位置上，使得测量装置处于不同的θ角范围，能够实现探测从纳米达到微米尺寸范围，并且通过二维WAXS探测器、二维SAXS探测器、和二维超快时间分辨探测器的同时采集，可以实现WAXS/SAXS/USAXS的同时测量和数据采集。
如图3和图4所示，所述用于超小角X射线散射的实验装置还包括一个轨道平台系统18，所述轨道平台系统18贯穿所述真空管道系统独立支撑在地基上，并且具有至少一个在所述真空管道系统内且沿着X射线的传播方向延伸的轨道22。所述二维SAXS探测器16安装在轨道22上，使得二维SAXS探测器16沿X射线的传播方向可移动。所述轨道22的长度为数米(优选为6米)。
具体来说，二维SAXS探测器16固定于一个探测器安装支架上，所述探测器安装支架的底部设有与所述轨道平台系统18的轨道22滑动配合的滚动结构。此外，二维SAXS探测器16的底部(即探测器安装支架的底部)设有齿轮17，所述齿轮17的转轴相对于二维SAXS探测器16固定且其齿部与所述轨道平台系统18上的齿条啮合，从而由齿轮17带动二维SAXS探测器16沿所述轨道平台系统18的轨道22移动。所述齿轮17与一远程操控系统连接以受其控制。
此外，所述二维SAXS探测器16通过水平调节机构19和竖直调节机构20安装于所述探测器安装支架上，从而可以通过水平调节机构19来调节所述二维SAXS探测器16在垂直于X射线的传播方向上的水平位置，通过竖直调节机构20来调节竖直方向的位置。
所述二维SAXS探测器16的面向X射线的一侧具有保护罩21，保护罩21关闭时具有保护二维SAXS探测器16的功能。
如图4所示，所述轨道平台系统18包括多个均匀分布的支撑杆13和由所有的支撑杆13支撑的平台181，所述轨道22的数量为两个，并且固定在所述平台181的两侧。平台181的材质为钢铁。所述平台181的底部为下凸的圆弧面且顶部为平面，使得整体形状为船形，由此，通过其底部为下凸的圆弧面且顶部为平面，实现了独特的船形的整体形状，既可以避免有钢铁材质在加工后由于应力释放导致的轨道变形直线度严重下降，还可以起到稳定的三角形支撑作用。所述轨道平台系统18的平台181采用镂空设计，从而在支撑稳定的前提下减轻自身重量。
如图4和图5所示，所述支撑杆13贯穿所述真空管道系统，独立于真空管道系统地支撑在地基上。所述支撑杆13上设有用于与波纹管12的下端面安装连接的法兰平台，波纹管12套设于所述支撑杆13上，并且波纹管12的上端面与真空管道系统的外部法兰连接，以实现密封，并且波纹管12具有减震功能，从而避免由于真空管道系统重量导致的管道自身沉降带来探测器轨道的沉降和抽真空所带来的振动。
其中，独立于真空管道系统的意思是：一般的轨道支撑是直接焊接在真空管道系统的管道壁上的，而本发明的轨道平台系统通过所述支撑杆13贯穿所述真空管道系统，独立地直接支撑到地基上，减少对真空管道系统的依赖。
再请参见图1，在本实施例中，真空管道系统包括直径是1.8米的第一真空管道4和第一真空管道4下游的直径是0.5米的第二真空管道6。第一真空管道4的长度6米，第二真空管道6的长度为22米。也就是说，整个实验装置的真空管道系统可分为1.8米的第一部分和直径为0.5米的第二部分。所述二维SAXS探测器16设于所述第一真空管道4的内部。
在其他实施例中，真空管道系统也可以设置成整个真空管道系统的直径都是1.8m，但是抽真空需要更长的时间。也就是说，真空管道系统的直径最大处的直径至少是1.8米，直径最小处的直径至少是0.5米。
如图1和图5所示，所述第一真空管道4和第二真空管道6上均设有真空阀门10，真空阀门10与真空泵连接，因此，真空管道系统通过真空阀门连接真空泵可实现数Pa的低真空环境。
如图5和图6所示，所述第一真空管道4的底部设有管道支撑件11，从而通过管道支撑件11来支撑所述第一真空管道4。此外，所述WAXS探测器2、第二真空管道6、二维超快时间分辨探测器9的底部均设有对应的支撑件。
所述第一真空管道4的一侧设有舱门14，舱门14的直径是1米，从而可以舱门14进入腔体内部进行维护。此外，所述第一真空管道4上设有观察窗15且其内部设有照明系统，从而在关闭时可通过石英玻璃的观察窗15观察内部。
支撑杆13采用嵌套设计，即支撑杆13包括底部支撑杆和套设于底部支撑杆上的嵌套管，所述法兰平台固定于嵌套管的底部。嵌套管通过螺钉可拆卸地固定在底部支撑杆上，以实现支撑杆13的正常支撑。由于嵌套管固定在底部支撑杆上以实现支撑杆13的正常支撑时，波纹管12也是真空实现的一部分，和腔体的真空是连接的。如果导轨直接连接支撑杆13，波纹管12破裂将没法拆除更换。因此，当波纹管12破裂，可通过直径1米的舱门14进入腔体内部，拧掉嵌套管上螺丝，使得支撑杆13的嵌套管落下，也就是支撑杆13变短并且和轨道所在的平台181断开了接触，通过支撑杆和轨道间的空隙，从外面进行波纹管12的更换。
再请参见图1，所述真空管道系统的上游端和下游端分别设有管道尖嘴3和直通光阻挡器8。管道尖嘴3的作用是方便二维WAXS探测器2的探测。直通光阻挡器8具有一个固定在所述真空管道系统的腔体壁上的二维调节机构，其能够准确阻挡直通光光斑，直通光光斑光强太强，不利于散射信号的探测。
根据该优选实施例，选取聚酰亚胺薄膜作为所述真空管道系统在真空管道尖嘴3和直通光阻挡器8处的封窗。
所述第二真空管道系统6的上游端和下游段均设有真空阀门5，真空阀门5的直径为0.5米，真空阀门5起到真空隔断作用，从而在WAXS探测器2、缺角SAXS探测器16实验的同时，后方的管道或探测器可以进行维护。
所述第二真空管道系统6的上游端的真空阀门5和所述第二真空管道系统6之间设有一个位置调节波纹管7，位置调节波纹管7的直径是500mm，起到连接第二真空管道系统6和方位调节的作用。
根据本发明的一个实施例，采用上述实验装置对聚苯乙烯小球进行USAXS测量，测量结果如图7A-7B所示。其中，图7A是由该实验装置测量得到USAXS二维数据图；图7B是由二维数据图7A积分得到一维度散射曲线和拟合的结果。最小散射矢量q＝0.003nm-1，小球尺寸拟合结果为501±1nm。也就是说，本发明成功实现了最小散射矢量q＝0.003nm-1，具有连续WAXS/SAXS/USAXS的同时测量和数据采集能力，最快采集时间1.3毫秒。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (10)
1.一种用于超小角X射线散射的实验装置，其特征在于，包括：
提供X射线的X射线光源(1)；
沿X射线的传播方向依次排布的二维WAXS探测器(2)、用于降低空气杂散和吸收的真空管道系统和用于探测USAXS数据的二维超快时间分辨探测器(9)；
一个轨道平台系统(18)，其贯穿所述真空管道系统独立支撑在地基上，具有在所述真空管道系统内且沿着X射线的传播方向延伸的轨道(22)；以及
二维SAXS探测器(16)，其安装于所述轨道(22)上，使得二维SAXS探测器(16)沿X射线的传播方向可移动。
2.根据权利要求1所述的用于超小角X射线散射的实验装置，其特征在于，所述二维WAXS探测器(2)和二维SAXS探测器(16)上设有缺口，以避免对二维SAXS探测器(16)和二维超快时间分辨探测器(9)的遮挡；所述二维WAXS探测器(2)、二维SAXS探测器(16)、和二维超快时间分辨探测器(9)同时采集，以实现WAXS、SAXS和USAXS的同时测量和数据采集。
3.根据权利要求1所述的用于超小角X射线散射的实验装置，其特征在于，所述二维SAXS探测器(16)的底部设有齿轮(17)，所述齿轮(17)的转轴相对于二维SAXS探测器(16)固定且其齿部与所述轨道平台系统(18)上的齿条啮合，所述齿轮(17)与一远程操控系统连接。
4.根据权利要求1所述的用于超小角X射线散射的实验装置，其特征在于，所述轨道(22)的长度为数米。
5.根据权利要求1所述的用于超小角X射线散射的实验装置，其特征在于，所述轨道平台系统(18)包括多个均匀分布的支撑杆(13)和由所有的支撑杆(13)支撑的平台(181)，所述轨道(22)的数量为两个，并且固定在所述平台(181)的两侧。
6.根据权利要求5所述的用于超小角X射线散射的实验装置，其特征在于，所述平台(181)的底部为下凸的圆弧面且顶部为平面，使得整体形状为船形。
7.根据权利要求5所述的用于超小角X射线散射的实验装置，其特征在于，所述平台(181)采用镂空设计。
8.根据权利要求5所述的用于超小角X射线散射的实验装置，其特征在于，所述支撑杆(13)独立于所述真空管道系统地支撑在地基上；所述支撑杆(13)上设有用于与波纹管(12)的下端面安装连接的法兰平台，波纹管(12)套设于所述支撑杆(13)上，并且波纹管(12)的上端面与真空管道系统的外部法兰连接。
9.根据权利要求8所述的用于超小角X射线散射的实验装置，其特征在于，所述支撑杆(13)包括底部支撑杆和套设于底部支撑杆上的嵌套管，所述法兰平台固定于嵌套管的底部，嵌套管通过螺钉可拆卸地固定在底部支撑杆上。
10.根据权利要求1所述的用于超小角X射线散射的实验装置，其特征在于，所述真空管道系统包括直径是1.8米的第一真空管道(4)和第一真空管道(4)下游的直径是0.5米的第二真空管道(6)，所述二维SAXS探测器(16)设于所述第一真空管道(4)的内部，所述第一真空管道(4)的一侧设有舱门(14)，并且所述第一真空管道(4)上设有观察窗(15)且其内部设有照明系统。
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2023
- 2023-09-28 CN CN202311269081.0A patent/CN117309916A/zh active Pending
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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