JP7494350B2 - 表面保護フィルム - Google Patents
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Description
そして、偏光板などの光学部材は、表面保護フィルムが貼合された状態で、液晶表示板の表示能力、色相、コントラスト、異物混入などの光学的評価を伴う製品検査を受ける。このため、表面保護フィルムに対する要求性能としては、粘着剤層に気泡や異物、及び粘着剤組成物の低分子量成分が付着していないこと、即ち、耐汚染性能を有することが求められている。
また、偏光板などの光学部材から表面保護フィルムを剥がす際に、粘着剤層と被着体とが剥がれる時に発生する静電気に伴って生じる剥離帯電が、液晶ディスプレイの電気制御回路の故障に影響することが懸念される。このため、表面保護フィルムの粘着剤層には、優れた帯電防止性能を有することが求められている。
さらに、近年では、偏光板の偏光子の保護層(保護フィルムと呼ばれることもある。)として、従来、用いられているトリアセチルセルロース(TAC)以外に、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、環状オレフィン系ポリマー、ポリカーボネートなどの、偏光板の表面保護フィルムを剥がす時に、剥離帯電を起こし易い材料の採用が拡大している。このため、偏光板の表面保護フィルム用の粘着剤層に求められる帯電防止性能が、従来に比べて優れていることが必要とされている。
また、最終的に偏光板などの光学部材から表面保護フィルムを剥がすときには、速やかに剥離できることが求められている。いわゆる、高速剥離によっても、速やかに剥離できるように、粘着力が剥離速度によっても変化が少ないことが求められている。
しかし、表面保護フィルムを構成する粘着剤層に対する要求性能について、これら(1)~(3)のそれぞれ、個々の要求性能を満たすことは出来ても、表面保護フィルムの粘着剤層に求められる(1)~(3)の全ての要求性能を、同時に満たすことは非常に困難な課題であった。
また、上記と同様の共重合体に、(メタ)アクリル酸アルキルエステルとカルボキシル基含有共重合性化合物との共重合体を少量配合し、これを架橋剤で架橋処理した粘着剤層を設けたものなどが提案されている。しかし、これらは、表面張力が低くて表面が平滑なプラスチック板などの表面保護に使用すると、加工時や保存時の加熱により浮きなどの剥離現象を生じる問題や、手作業領域である高速での剥離時の再剥離性に劣るという問題もあった。
特許文献2に記載の粘着剤組成物では、加工時や保存時において、浮きなどの剥離現象を生じることがなく、その上、接着力の経時上昇性が小さくて再剥離性に優れており、長期保存、特に高温雰囲気下で長期保存しても小さな力で再剥離でき、その際被着体上に糊残りを生じず、また高速剥離を行ったときでも小さな力で再剥離できるとしている。
しかし、特許文献2に記載の粘着剤組成物では、実施例1~3における粘着剤層のゲル分率が90%であり、共重合体から未重合モノマーあるいはオリゴマーが溶出し易い。また、特許文献2には、帯電防止性能及び耐汚染性能に関する記載はなく、剥離帯電を起こし易い材料を被着体とした場合に、優れた帯電防止性能及び耐汚染性能を備えた粘着剤層に改良することが難しいという問題があった。
特許文献3に記載の粘着剤組成物では、特定組成の(メタ)アクリル系共重合体の架橋剤としてカルボジイミド系架橋剤を使用することを特徴とする。これにより、粘着剤層に、オートクレーブ処理時の圧力及び温度による収縮に追従しうる架橋構造を提供できる。このため、粘着剤組成物を使用して形成された粘着剤層は、高温・高圧条件下(オートクレーブ処理時)であっても発泡を抑制・防止でき、耐汚染性能に優れ、また、透明性にも優れるとしている。
しかし、特許文献3に記載の粘着剤組成物では、耐汚染性能が改良されているものの、優れた粘着性能とともに、帯電防止性能を両立させることは実現できておらず、更に解決すべき課題として残されている。
しかし、特許文献4に記載の表面保護フィルムにおいては、被着体へのゴミの付着に係わる帯電防止性能の付与に関する記載はあるものの、優れた粘着性能とともに、耐汚染性能を両立させる解決手段は記載されておらず、更に解決すべき課題として残されている。
特許文献5に記載の粘着剤組成物では、可塑剤として飽和又は不飽和の非環式炭化水素基を有するモノ又はジカルボン酸と、炭素数1~20の非環式炭化水素基を有するアルコールとから形成されるエステル、あるいは、前記不飽和の非環式炭化水素基中の不飽和基がエポキシ化されたエステルからなる可塑剤を使用することが開示されている。このような飽和又は不飽和の非環式炭化水素基を有するモノ又はジカルボン酸は、粘着剤層に使用されるアクリル共重合体を構成するアクリル単量体の炭素数と近い炭素数を有することにより、制電性粘着剤組成物との相溶性が良好になり、可塑剤アクリル系制電性粘着剤組成物中に好適に保持されるため、ブリードアウトが抑制されるとしている。
しかし、特許文献5に記載の制電性粘着剤組成物においては、帯電防止性能及びブリードアウトの改良技術の開示は有るものの、低速の剥離速度、及び高速の剥離速度における粘着力のバランス等の粘着性能に優れたものが得られることの記載はなく、優れた粘着性能を有する粘着剤組成物を得るという課題が残されている。
また、従来から、帯電防止性能を備えた粘着剤組成物を用いて形成した粘着剤層、およびそれを用いた表面保護フィルムの、帯電防止性能と、被着体への耐汚染性能との関係はトレードオフの関係であり、帯電防止性能を維持したまま、耐汚染性能を改善することは困難であった。
更に近年では、表面保護フィルムが貼合される被着体の材質の種類が増え、且つ、被着体の表面処理した状態も多岐にわたるため、全ての被着体に対して耐汚染性能と帯電防止性能とを同時に発現させることが増々難しくなっている。
本発明の、帯電防止剤として、融点25~80℃のトリフルオロメタンスルホナートアニオン、又はペンタフルオロエタンスルホナートアニオンを有する、室温で固体状のイオン性化合物を含有する粘着剤組成物、及びそれを用いた粘着フィルム、表面保護フィルムは、優れた粘着性能とともに、帯電防止性能と耐汚染性能との両立を実現できており、従来技術の課題を解決したものである。
K+・A- (1)
[一般式(1)中、K+はカチオンであり、A-はイミド基を含有しない、トリフルオロメタンスルホナートアニオン、ペンタフルオロエタンスルホナートアニオンからなる群から選ばれる1種のアニオンである。]
前記アクリル系ポリマーが、ガラス転移点温度が0℃以下のアクリル系ポリマーであり、前記アクリル系ポリマー100重量部に対して、前記イオン性化合物を0.01~10重量部の割合で必須成分として含有してなることを特徴とする粘着剤組成物を提供する。
前記(B-2)カルボキシル基を含有する共重合性ビニルモノマーが、(メタ)アクリル酸、カルボキシエチル(メタ)アクリレート、カルボキシペンチル(メタ)アクリレート、2-(メタ)アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、2-(メタ)アクリロイロキシプロピルヘキサヒドロフタル酸、2-(メタ)アクリロイロキシエチルフタル酸、2-(メタ)アクリロイロキシエチルコハク酸、2-(メタ)アクリロイロキシエチルマレイン酸、カルボキシポリカプロラクトンモノ(メタ)アクリレート、2-(メタ)アクリロイロキシエチルテトラヒドロフタル酸からなる化合物群の中から選択された少なくとも1種以上であることが好ましい。
特に、本発明に係わる表面保護フィルムは、被着体が、光学フィルムの表面に積層された、フッ素化合物を含有する防汚層、又は、フッ素化合物を含有する低屈折率層形成用の組成物を用いて形成された低屈折率層において、従来技術による表面保護フィルムに比べて、優れた粘着性能、及び、経時劣化しないで優れた剥離帯電防止性能を有しており、帯電防止性能と、耐汚染性能との両立に、著しい効果がある。
すなわち、本発明に係わる粘着剤組成物、及びそれを用いた表面保護フィルムは、優れた粘着性能、及び、経時劣化しないで優れた剥離帯電防止性能を備えているため、産業上の利用価値が極めて大である。
本実施形態の粘着剤組成物は、アクリル系ポリマーと、(F)帯電防止剤と、(C)架橋剤とを含有する粘着剤組成物であって、前記(F)帯電防止剤が、下記一般式(1)で示される融点25~80℃のイオン性化合物であり、
K+・A- (1)
[一般式(1)中、K+はカチオンであり、A-はイミド基を含有しない、トリフルオロメタンスルホナートアニオン、ペンタフルオロエタンスルホナートアニオンからなる群から選ばれる1種のアニオンである。]
前記アクリル系ポリマーが、ガラス転移点温度が0℃以下のアクリル系ポリマーであり、前記アクリル系ポリマー100重量部に対して、前記イオン性化合物を0.01~10重量部の割合で必須成分として含有してなることを特徴とする。
前記アクリル系ポリマーが、(A)アルキル基の炭素数C1~18の(メタ)アクリル酸エステルモノマーの少なくとも1種以上の合計100重量部に対して、(B-1)水酸基を含有する共重合性ビニルモノマーの少なくとも1種以上の合計を0.01~10重量部、および/または、(B-2)カルボキシル基を含有する共重合性ビニルモノマーの少なくとも1種以上の合計を0.01~0.5重量部の割合で、共重合させた共重合体のアクリル系ポリマーであることが好ましい。
(B-1)水酸基を含有する共重合可能なモノマーを共重合させる場合は、(A)アルキル基の炭素数C1~18の(メタ)アクリル酸エステルモノマーの少なくとも1種以上の合計100重量部に対して、(B-1)水酸基を含有する共重合可能なモノマーを0.01~10.0重量部の割合で含有してなることが好ましく、0.5~7.0重量部の割合で含有してなることがより好ましく、1.0~6.0重量部の割合で含有してなることが特に好ましい。
(B-2)カルボキシル基を含有する共重合性ビニルモノマーを共重合させる場合は、(A)アルキル基の炭素数C1~18の(メタ)アクリル酸エステルモノマーの少なくとも1種以上の合計100重量部に対して、0.01~0.5重量部の割合で含有してなることが好ましく、0.01~0.4重量部の割合で含有してなることがより好ましく、0.01~0.3重量部の割合で含有してなることが特に好ましい。
[一般式(1)中、K+はカチオンであり、A-はイミド基を含有しない、トリフルオロメタンスルホナートアニオン、ペンタフルオロエタンスルホナートアニオンからなる群から選ばれる1種のアニオンである。]
ポリエーテル変性シロキサン化合物は、例えば、水素化ケイ素基を有するポリオルガノシロキサン主鎖に対し、不飽和結合及びポリオキシアルキレン基を有する有機化合物をヒドロシリル化反応によりグラフトさせることによって得ることができる。具体的には、ジメチルシロキサン・メチル(ポリオキシエチレン)シロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチル(ポリオキシエチレン)シロキサン・メチル(ポリオキシプロピレン)シロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチル(ポリオキシプロピレン)シロキサン重合体等が挙げられる。
また、偏光板の偏光子の保護層の表面に施されている表面処理が、未処理、AG処理、LR処理、AR処理、AG-LR処理、AG-AR処理からなる群より選択された1種であってもよい。ここで、AGとはアンチグレア(Anti Glare)、LRとはローリフレクション(Low Reflection)、ARとはアンチリフレクション(Anti Reflection)である。
樹脂フィルムの片面の、前記粘着剤層が形成された側とは反対面に、帯電防止処理および防汚処理がされていてもよい。帯電防止処理としては、帯電防止剤の塗布や練り込み等が挙げられる。防汚処理としては、シリコーン系、フッ素系の離型剤やコート剤、シリカ微粒子等による処理が挙げられる。離型フィルムには、粘着剤層の粘着面と合わされる側の面に、シリコーン系、フッ素系、長鎖アルキル系の離型剤などにより離型処理が施されてもよい。
偏光板用の表面保護フィルムなどの光学用の表面保護フィルム及び粘着フィルムの場合、基材フィルム及び粘着剤層は、十分な透明性を有することが好ましい。
[実施例1]
撹拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた反応装置に、窒素ガスを導入して、反応装置内の空気を窒素ガスで置換した。その後、反応装置に、2-エチルヘキシルアクリレート100重量部、8-ヒドロキシオクチルアクリレート6.0重量部、アクリル酸0.1重量部とともに溶剤(酢酸エチル)を加えた。その後、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を2時間かけて滴下させ、65℃で6時間反応させ、実施例1に用いるアクリル系ポリマーを得た。
[実施例2~6及び比較例1~3]
モノマーの組成を各々、表1の(A)、(B-1)、(B-2)の記載のようにした以外は、上記の実施例1に用いるアクリル系ポリマー溶液と同様にして、実施例2~6及び比較例1~3に用いるアクリル系ポリマー溶液を得た。
[実施例1]
上記のとおり製造した実施例1のアクリル系ポリマー溶液に対して、架橋剤(コロネートHX)2.5重量部、帯電防止剤(1-オクチル-2-メチルピリジニウム トリフルオロメタンスルホナート塩)1.5重量部、架橋触媒(チタニウムトリスアセチルアセトネート)0.1重量部、アセチルアセトン8.5重量部を加えて撹拌混合して実施例1の粘着剤組成物を得た。この粘着剤組成物を離型フィルム(シリコーン樹脂コートされたPETフィルム)の上に塗布後、90℃で乾燥することによって溶剤を除去し、厚さが20μmの粘着剤層を得た。その後、基材フィルム(一方の面に帯電防止及び防汚処理されたPETフィルム)の、帯電防止及び防汚処理された面とは反対の面に、離型フィルム付き粘着剤層を転写させ、「基材フィルム/粘着剤層/離型フィルム」の積層構成を有する実施例1の表面保護フィルムを得た。
[実施例2~6及び比較例1~3]
添加剤の組成を各々、表1の(C)~(F)の記載のようにした以外は、上記の実施例1の表面保護フィルムと同様にして、実施例2~6及び比較例1~3の表面保護フィルムを得た。
なお、表1において、(C)~(F)の各欄では、アクリル系ポリマーを100重量部として、各成分の含有割合(重量部)を括弧( )内の数値で示した。
また、表1に用いた各成分の略記号の化合物名を、表2に示す。なお、コロネート(登録商標)HX、同HL及び同Lは東ソー株式会社の商品名であり、タケネート(登録商標)D-140N、D-127N、D-110Nは三井化学株式会社の商品名である。
実施例1~6及び比較例1~3における表面保護フィルムを、それぞれ、温度23℃、湿度50%RHの雰囲気下で7日間エージングした後、以下の試験方法により評価した。
離型フィルムを剥がして、粘着剤層を表出させた表面保護フィルムを、粘着剤層を介して偏光板の表面に貼合し、1日放置した後、50℃、5気圧、20分間オートクレーブ処理し、室温でさらに12時間放置したものを、粘着力の測定試料とした。得られた測定試料を、180°方向に引張試験機を用いて低速度(0.3m/min)又は高速度(30m/min)において剥がして測定した剥離強度を粘着力とした。
ここで、前記偏光板の偏光子の保護層は、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリエチレンテレフタレート(PET)からなる群から選択した1種である。
また、LR偏光板、及びAG-LR偏光板は、前記偏光板の偏光子の保護層の表面が、フッ素化合物を含有する組成物で低反射表面処理が施されている。
表面保護フィルムをエージングした後、偏光板に貼合する前に、離型フィルムを剥がして粘着剤層を表出し、抵抗率計ハイレスタUP-HT450(三菱化学アナリテック製)を用いて粘着剤層の表面抵抗率を測定した。
離型フィルムを剥がして、粘着剤層を表出させた表面保護フィルムを、被着面にフッ素化合物を含有する低屈折率層形成用の組成物を用いて形成された低屈折率層を有する偏光板に貼合した。表面保護フィルムを、30m/minの引張速度で180°剥離した際に、被着体が帯電して発生する電圧(帯電圧)を高精度静電気センサSK-035、SK-200(株式会社キーエンス製)を用いて測定し、測定値の最大値を剥離帯電圧とした。
ガラス板の片面上に、低反射(LR)表面処理を施した偏光板を、貼合機を用いて、粘着剤層(両面粘着テープ)を介して貼合した。その後、前記偏光板の表面に、表面保護フィルムを、貼合機を用いて貼合した。被着体に貼り合せ後、温度60℃、湿度90%RHの雰囲気下に48hr放置し、前記雰囲気下から取り出し1日後に、表面保護フィルムを剥がし、偏光板の表面の汚染状態を目視にて観察した。耐汚染性能の判断基準は、前記偏光板の表面に対して汚染なしの場合を「○」、わずかに汚染ありの場合を「△」、汚染ありの場合を「×」と評価した。
「剥離帯電圧」の欄は、試験で用いた偏光板の偏光子の保護層の材質(TACまたはPMMA)及び表面処理(PlainまたはAG-LR)を示す。「表面処理」のPlainは未処理を意味する。「耐汚染性能」の欄にも、同様にして、試験で用いた偏光板の偏光子の保護層の材質(PMMA)及び表面処理(AG-LR)を示した。
また、実施例1~6の表面保護フィルムは、粘着剤層の表面抵抗率が1.0×10+12Ω/□以下であり、フッ素化合物を含有する低屈折率層形成用の組成物を用いて形成された低屈折率層に対する、粘着剤層の剥離帯電圧が-0.3~+0.3kVの範囲内であり、帯電防止性能が優れていた。
また、実施例1~6の表面保護フィルムは、低屈折率層を有しない未処理のPMMA基材およびTAC基材に対しても、粘着剤層の剥離帯電圧が-0.3~+0.3kVの範囲内であり、帯電防止性能が優れていた。
さらに、実施例1~6の表面保護フィルムは、被着体に貼り合せ後、温度60℃、湿度90%RHの雰囲気下に48hr放置し、前記雰囲気下から取り出し1日後にも被着体である低反射表面処理を施した偏光板に対する汚染がなく、耐汚染性能にも優れていた。
すなわち、実施例1~6の表面保護フィルムについての、表3に示された評価結果では、本発明の課題を解決できたことが実証されている。
また、比較例2の表面保護フィルムは、融点が80℃超過の帯電防止剤を含有している。このため、比較例2の表面保護フィルムは、粘着剤層の粘着力が大きく、剥離帯電圧が高く、耐汚染性能も悪かった。
また、比較例3の表面保護フィルムは、融点が25~80℃であっても、アニオンがイミド基を有する帯電防止剤を含有している。このため、比較例3の表面保護フィルムは、PMMA基材に対して、剥離帯電圧が高く、耐汚染性能も悪かった。
このように、比較例1~3の表面保護フィルムでは、本発明の課題を解決することができなかった。
Claims (3)
- 偏光板の偏光子の保護層の材質がポリメチルメタクリレート(PMMA)である偏光板用の表面保護フィルムであって、
樹脂フィルムの片面に、アクリル系ポリマーと、(F)帯電防止剤と、(C)架橋剤とを含有する粘着剤組成物を架橋させた粘着剤層が積層されている粘着フィルムが用いられてなり、
前記(F)帯電防止剤が、下記一般式(1)で示される融点25~80℃のイオン性化合物であり、
K+・A- (1)
[一般式(1)中、K+はカチオンであり、A-はイミド基を含有しない、トリフルオロメタンスルホナートアニオン、ペンタフルオロエタンスルホナートアニオンからなる群から選ばれる1種のアニオンである。]
前記アクリル系ポリマーが、ガラス転移点温度が0℃以下のアクリル系ポリマーであり、
前記アクリル系ポリマー100重量部に対して、前記イオン性化合物を0.01~10重量部の割合で必須成分として含有してなり、
前記アクリル系ポリマーが、(A)アルキル基の炭素数C1~18の(メタ)アクリル酸エステルモノマーの少なくとも1種以上の合計100重量部と、(B-1)水酸基を含有する共重合性ビニルモノマーの少なくとも1種以上の合計を0.01~10重量部と、(B-2)カルボキシル基を含有する共重合性ビニルモノマーを含有しないか、または、前記(B-2)カルボキシル基を含有する共重合性ビニルモノマーの少なくとも1種以上の合計0.1~0.5重量部と、のみを、共重合させた共重合体のアクリル系ポリマーであり、
前記(A)アルキル基の炭素数C1~18の(メタ)アクリル酸エステルモノマーの少なくとも1種以上の合計100重量部のうち、イソオクチル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレートからなる群から選択した少なくとも1種を50重量部以上の割合で含有してなり、
前記(B-1)水酸基を含有する共重合性ビニルモノマーが、8-ヒドロキシオクチル(メタ)アクリレート、6-ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、N-ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミドからなる化合物群の中から選択された少なくとも1種以上であり、
前記アクリル系ポリマーの100重量部に対して、前記(C)架橋剤として3官能以上のイソシアネート化合物を0.1~10重量部の割合で含有してなり、
前記粘着剤組成物が、さらに、(D)金属キレート化合物の架橋促進剤と、(E)ケトエノール互変異性体化合物とを含有し、
前記粘着剤組成物が、前記アクリル系ポリマーの100重量部に対して、前記(D)金属キレート化合物の架橋促進剤を0.001~0.5重量部と、前記(E)ケトエノール互変異性体化合物を0.1~300重量部との割合で含有してなり、
前記(D)金属キレート化合物の架橋促進剤が、アルミニウムキレート化合物、チタンキレート化合物、鉄キレート化合物からなる群の中から選択された少なくとも1種以上であり、
前記(E)ケトエノール互変異性体化合物/前記(D)金属キレート化合物の架橋促進剤の重量部比率が、70~1000であることを特徴とする表面保護フィルム。 - 前記(B-2)カルボキシル基を含有する共重合性ビニルモノマーが、(メタ)アクリル酸、カルボキシエチル(メタ)アクリレート、カルボキシペンチル(メタ)アクリレート、2-(メタ)アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、2-(メタ)アクリロイロキシプロピルヘキサヒドロフタル酸、2-(メタ)アクリロイロキシエチルフタル酸、2-(メタ)アクリロイロキシエチルコハク酸、2-(メタ)アクリロイロキシエチルマレイン酸、カルボキシポリカプロラクトンモノ(メタ)アクリレート、2-(メタ)アクリロイロキシエチルテトラヒドロフタル酸からなる化合物群の中から選択された少なくとも1種以上であることを特徴とする請求項1に記載の表面保護フィルム。
- 前記樹脂フィルムの片面の、前記粘着剤層が形成された側とは反対面に、帯電防止処理および防汚処理がされている請求項1~2のいずれか1項に記載の表面保護フィルム。
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