JP7474537B1 - 生分解性積層体及び成形体 - Google Patents
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- Biological Depolymerization Polymers (AREA)
Abstract
Description
[2] 前記第1の層と前記第2の層のそれぞれは、前記生分解性樹脂と前記無機物質粉末とを、質量比70:30~30:70の割合で含む、[1]に記載の生分解性積層体。
[3] 前記生分解性樹脂は、ポリ乳酸、ポリヒドロキシブチレート、ポリ(3-ヒドロキシブチレート-コ-3-ヒドロキシヘキサノエート)、ポリカプロラクトン、ポリブチレンサクシネート、ポリエチレンサクシネート、ポリリンゴ酸、ポリグリコール酸、ポリジオキサノン、ポリ(2-オキセタノン)、ポリブチレンアジペートテレフタレート(PBAT)及びポリブチレンサクシネートアジペート(PBSA)からなる群より選ばれる1種以上の生分解性樹脂を含む、[1]または[2]に記載の生分解性積層体。
[4] 前記生分解性樹脂は、融点が170℃以下の生分解性樹脂を含む、[1]~[3]のいずれかに記載の生分解性積層体。
[5] 前記無機物質粉末は、重質炭酸カルシウム粉末を含む、[1]~[4]のいずれかに記載の生分解性積層体。
[6] 前記重質炭酸カルシウム粉末の平均粒子径は、0.7μm以上6.0μm以下である、[5]に記載の生分解性積層体。
[7] [1]~[6]のいずれかに記載の生分解性積層体を含む、成形体。
[8] 前記成形体は、一方の面が土と接して用いられる農業用マルチフィルムであり、土と接する面側に、前記第1の層が配置される、[7]に記載の成形体。
[9] 前記成形体は、育苗ポット、袋又はボトルであり、前記成形体の内側に、前記第2の層が配置されており、前記成形体の外側に、前記第1の層が配置されている、[7]に記載の成形体。
本発明の一実施の形態に係る生分解性積層体は、第1の層と、第2の層とを含む。
第1の層は、生分解性樹脂と、無機物質粉末と、第1の添加剤としてグリセリン酢酸脂肪酸エステル及びアセチルクエン酸トリブチルからなる群より選ばれる1以上と、を含む。そのような第1の層は、第2の層よりも遅い分解速度を有する。
生分解性樹脂としては、任意の生分解性樹脂を使用することができる。生分解性樹脂の例には、
ポリ乳酸(PLA)、ポリヒドロキシブチレート、ポリ(3-ヒドロキシブチレート-コ-3-ヒドロキシヘキサノエート)(PHBH)、ポリカプロラクトン、ポリブチレンサクシネート(PBS)、ポリエチレンサクシネート(PBA)、ポリリンゴ酸、ポリグリコール酸(PGA)、ポリジオキサノン、ポリ(2-オキセタノン)、ポリブチレンサクシネートアジペート(PBSA)等の脂肪族ポリエステル樹脂;
ポリブチレンテレフタレート/サクシネート(PETS)、ポリブチレンアジペートテレフタレート(PBAT)、ポリテトラメチレンアジペート/テレフタレート等の脂肪族芳香族共重合ポリエステル樹脂;
デンプン、セルロース、キチン、キトサン、グルテン、ゼラチン、ゼイン、大豆タンパク、コラーゲン、ケラチン等の天然高分子と上記脂肪族ポリエステル樹脂又は脂肪族芳香族コポリエステル樹脂との混合物等が含まれる。
示差走査熱量分析器を用いて、樹脂の試料を、窒素気流下、20℃から190℃まで10℃/分の速度で昇温して上記試料を融解させて結晶融解曲線を得る。得られた結晶融解曲線において、最も高温側の融点ピークのトップ温度を融点Tmとして求めることができる。
無機物質粉末としては、任意の無機物質粉末を使用することができる。無機物質粉末の例には、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、チタン、鉄、亜鉛等の金属の炭酸塩、硫酸塩、珪酸塩、リン酸塩、又はホウ酸塩;上記金属の酸化物;上記塩又は酸化物の水和物等が含まれる。
第1の添加剤は、グリセリン酢酸脂肪酸エステル及びアセチルクエン酸トリブチルからなる群より選ばれる1以上である。これらの成分は、可塑剤として良好に機能し、成形性や柔軟性を高めるだけでなく、上記の通り、加水分解促進剤として良好に機能しうる。
第1の層は、必要に応じて上記以外の他の成分をさらに含んでもよい。他の成分の例には、上記以外の他の樹脂、他の可塑剤、滑剤、色剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、カップリング剤、流動性改良材、難燃剤、発泡剤、帯電防止剤等が含まれる。これらは、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、酸化防止剤が好ましい。
第1の層の厚みは、用途にもよるが、例えば10μm以上2000μm以下であることが好ましく、50μm以上500μm以下であることがより好ましい。第1の層の厚みが10μm以上であると、生分解性積層体の分解速度をより早めることができ、使用後の生分解性をより早めることができる。第1の層の厚みが2000μm以下であると、生分解性積層体の分解速度が過剰に早くなりにくく、使用時の機械的強度がより損なわれにくい。
第2の層は、生分解性樹脂と、無機物質粉末と、第2の添加剤としてイソシアネート化合物、エポキシ化合物及びカルボジイミド化合物からなる群より選ばれる1以上と、を含む。そのような第2の層は、第1の層よりも早い分解速度を有する。
第2の添加剤は、イソシアネート化合物、エポキシ化合物、及びカルボジイミド化合物からなる群より選ばれる1以上である。これらの成分は、加水分解抑制剤として機能しうる。具体的には、生分解性樹脂が加水分解すると、遊離カルボン酸を生成する。上記成分のイソシアネート基、エポキシ基又はカルボジイミド基等は、遊離カルボン酸と速やかに反応しうるため、生分解性樹脂の加水分解を抑制しうる。
イソシアネート化合物は、1分子中にイソシアネート基を有する化合物である。イソシアネート化合物は、炭素原子数2~20、好ましくは炭素原子数3~12のアルキレンジイソシアネート又はシクロアルキレンジイソシアネートであることが好ましい。
エポキシ化合物は、1分子中にエポキシ基を有する化合物である。そのようなエポキシ化合物としては、エポキシ化オイル、エポキシ基を有する単量体に由来する構造単位を含むエポキシ基含有重合体、多価アルコール類(例えばグリセロール、ソルビトール、ペンタエリスリトール、ポリエチレングリコール等)とエピクロルヒドリン等のハロゲン含有エポキシド類との反応生成物等が挙げられる。中でも、1分子中にエポキシ基を多く含み、加水分解をより抑制しやすくする観点では、エポキシ基含有重合体が好ましい。
カルボジイミド化合物は、1分子中にカルボジイミド基(-N=C=N-)を有する化合物である。カルボジイミド化合物は、1分子中に1つのカルボジイミド基を有するモノカルボジイミド化合物であってもよいし、1分子中に2つ以上のカルボジイミド基を有するポリカルボジイミド化合物であってもよい。
第2の層は、第2の添加剤である上記成分のうち1種類のみを含んでもよいし、2種類以上を含んでもよい。中でも、加水分解抑制効果が高い観点では、第2の層は、カルボジイミド化合物を含むことが好ましい。
第2の層の厚みは、特に制限されないが、例えば1μm以上500μm以下であることが好ましく、5μm以上100μm以下であることがより好ましい。第2の層の厚みが1μm以上であると、生分解性積層体の分解速度をより遅くすることができ、使用時の機械的強度をより高めることができる。第2の層の厚みが500μm以下であると、生分解性積層体の分解速度が過剰に小さくなりにくく、使用後の生分解性がより損なわれにくい。
上記生分解性積層体は、必要に応じて他の層をさらに含んでいてもよい。他の層の例には、他の樹脂層や紙基材が含まれる。
上記生分解性積層体の総厚みは、特に制限されないが、例えば100μm以上2500μm以下であることが好ましく、500μm以上1000μm以下であることがより好ましい。上記生分解性積層体の総厚みが100μm以上であると、当該生分解性積層体の機械的強度をより高めることができる。上記生分解性積層体の総厚みが2500μm以下であると、成形性や生分解性がより損なわれにくい。
上記生分解性積層体は、公知の方法で製造することができる。
本実施の形態に係る成形体は、上記生分解性積層体を少なくとも一部に含む。
1-1.生分解性樹脂
・PBAT:ポリブチレンアジペートテレフタレート(MFR4.0g/10分:190℃・2.16kg、融点115~125℃)
融点は、示差走査熱量分析器を用いて窒素気流下、20℃から190℃まで10℃/分の速度で昇温して上記試料を融解させて得られた結晶融解曲線において、最も高温側の融点ピークのトップ温度として求めた。
・重質炭酸カルシウム粉末(竹原化学工業社製、WS-2200、平均粒子径1.3μm)
島津製作所社製の比表面積測定装置「SS-100型」を用いて、JIS M-8511に準じた空気透過法による比表面積の測定結果から計算により求めた。
・添加剤1-1:グリセリン酢酸脂肪酸エステル
・添加剤1-2:アセチルクエン酸トリブチル
・添加剤2-1:Joncryl ADR 4468(BASF社製、ポリエポキシド化合物)
・添加剤2-2:ヘキサメチレンジイソシアネート(脂肪族ジイソシアネート化合物)
・添加剤2-3:Stabaxol P(ラインケミー社製、ポリ(N,N’-ビス(2,6-ジイソプロピルフェニル)カルボジイミド)、数平均分子量3000~4000)(カルボジイミド化合物)
・滑剤-1:SL-800(理研ビタミン社製、高級アルコール脂肪酸エステル)
・滑剤-2:金属石鹸
・酸化防止剤-1:AO-20(株式会社ADEKA製、ヒンダードフェノール系酸化防止剤)
・酸化防止剤-2:2112(株式会社ADEKA製、ホスファイト系酸化防止剤)
2-1.第1の層用の樹脂組成物A-1~A-4の調製
表1に示す割合で、各材料を、同方向回転二軸混錬押出機「HK-25D」(φ25mm、L/D=41、(株)パーカーコーポレーション製)に投入し、シリンダー温度180℃でストランド押出後、冷却、カットすることでペレットを作製した。
表2に示す割合で、各材料を、同方向回転二軸混錬押出機「HK-25D」(φ25mm、L/D=41、(株)パーカーコーポレーション製)に投入し、シリンダー温度180℃でストランド押出後、冷却、カットすることでペレットを作製した。
表1及び表2に示すように、第1の添加剤及び第2の添加剤のいずれも配合しなかった以外は樹脂組成物A-1及びB-1と同様にしてペレットを作製した。
1)上記作製したペレット状の樹脂組成物をインフレーション成形により成形し、厚み20μmの試験片を得た。得られた試験片の伸び率をJIS K7161-1:2014(ISO 527-1:2012)により測定した。
2)この試験片を、恒温槽で70℃・90%RHの環境下で2週間保管した。
3)保管前後の伸び率から、下記式に基づいて伸びの維持率を算出した。
伸びの維持率(%)=[1-{(保管前の伸び率-保管後の伸び率)/保管前の伸び率}]×100
5:伸び率の維持率が80%以上でほとんど加水分解していない(加水分解速度は非常に遅い)
4:伸び率の維持率が60%以上80%未満であり、加水分解速度は遅い
3:伸び率の維持率が40%以上60%未満であり、加水分解速度は普通
2:伸び率の維持率が20%以上40%未満であり、加水分解速度は速い
1:伸び率の維持率が20%未満であり、加水分解速度が非常に速い
[試験1~14]
(育苗ポットの作製)
第1の層用の樹脂組成物と、第2の層用の樹脂組成物とを、表3に示す組み合わせ及び厚みとなるように2層式のTダイ押出機により押出し、総厚み500μmの積層シートとした。得られた積層シートを、真空成形機を用いて、外層及び内層が表3に示す層となるように成形して、育苗ポットを得た。
第1の層用の樹脂組成物A-1のみで単層シートを作製した以外は試験1と同様にして、育苗ポットを得た。
第2の層用の樹脂組成物B-7のみで単層シートを作製した以外は試験1と同様にして、育苗ポットを得た。
第2の層用の樹脂組成物に代えて、樹脂組成物C-2を用いた以外は試験1と同様にして、育苗ポットを得た。
得られた育苗ポットを用いて、以下の評価をした。
得られた育苗ポットにその容量の約80%の培養土を入れ、トマトの種を植えて温室内に維持し、3ヶ月経過後の育苗ポットの状況を観察した。そして、以下の基準で評価した。
AA:破壊がほとんどなく、苗を安定に保持できる
A:破壊がなく、苗を安定に保持できる
B:一部、破壊が認められるが、苗の保持性には支障ない
C:破壊又は層間剥離が発生し、苗を安定に保持できない
上記(1)の評価後の育苗ポットをそのまま畑に移植して、3ヶ月後の状況を観察した。そして、以下の基準で評価した。
AA:育苗ポットが原形をとどめない程度に分解しており、苗も十分に育ち、育苗ポットの外側の土まで根を張っている
A:育苗ポットの一部は分解せずに残っているが、苗の育成には支障ない
B:育苗ポットの半分程度が分解せずに残っているが、苗の育成に支障ない
C:育苗ポットがほとんど分解せずに残っており、苗の根も、育苗ポットの外側の土まで張れておらず、育っていない
Claims (9)
- 第1の層と、第2の層とを有する生分解性積層体であって、
前記第1の層と前記第2の層のそれぞれは、生分解性樹脂と無機物質粉末とを、質量比70:30~10:90の割合で含み、
前記第1の層は、0.1質量%以上5.0質量%以下の、グリセリン酢酸脂肪酸エステル及びアセチルクエン酸トリブチルからなる群より選ばれる1以上の第1の添加剤をさらに含み、
前記第2の層は、0.1質量%以上5.0質量%以下の、イソシアネート化合物、エポキシ化合物、及びカルボジイミド化合物からなる群より選ばれる1以上の第2の添加剤をさらに含む、
生分解性積層体。 - 前記第1の層と前記第2の層のそれぞれは、前記生分解性樹脂と前記無機物質粉末とを、質量比70:30~30:70の割合で含む、
請求項1に記載の生分解性積層体。 - 前記生分解性樹脂は、ポリ乳酸、ポリヒドロキシブチレート、ポリ(3-ヒドロキシブチレート-コ-3-ヒドロキシヘキサノエート)、ポリカプロラクトン、ポリブチレンサクシネート、ポリエチレンサクシネート、ポリリンゴ酸、ポリグリコール酸、ポリジオキサノン、ポリ(2-オキセタノン)、ポリブチレンアジペートテレフタレート(PBAT)及びポリブチレンサクシネートアジペート(PBSA)からなる群より選ばれる1種以上の生分解性樹脂を含む、
請求項1に記載の生分解性積層体。 - 前記生分解性樹脂は、融点が170℃以下の生分解性樹脂を含む、
請求項1に記載の生分解性積層体。 - 前記無機物質粉末は、重質炭酸カルシウム粉末を含む、
請求項1に記載の生分解性積層体。 - 前記重質炭酸カルシウム粉末の平均粒子径は、0.7μm以上6.0μm以下である、
請求項5に記載の生分解性積層体。 - 請求項1~6のいずれか1項に記載の生分解性積層体を含む、
成形体。 - 前記成形体は、一方の面が土と接して用いられる農業用マルチフィルムであり、
土と接する面側に、前記第1の層が配置される、
請求項7に記載の成形体。 - 前記成形体は、育苗ポット、袋又はボトルであり、
前記成形体の内側に、前記第2の層が配置されており、
前記成形体の外側に、前記第1の層が配置されている、
請求項7に記載の成形体。
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