JP7465099B2 - 保護膜形成用複合シート、及び保護膜付きチップの製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、まず、半導体ウエハの前記裏面に、保護膜形成用複合シート中の保護膜形成用フィルムを貼付して、積層体を得る。
また、特許文献2には、粘着剤層のプローブタック値が50N/5mmΦ以上であり、半導体チップの保持性に優れた粘着シートが開示されている。
[1]支持シートと、前記支持シートの一方の面上に形成された保護膜形成用フィルムと、を備えた保護膜形成用複合シートであって、
前記支持シートの前記保護膜形成用フィルム側の面の、23℃におけるプローブタック値が500mN以上であって、
前記支持シートの前記保護膜形成用フィルム側の面の、0℃におけるループタック値が500mN以上である、保護膜形成用複合シート。
[2]前記支持シートが、基材と、前記基材の一方の面上に形成された粘着剤層と、を備え、前記支持シートの前記粘着剤層側に、前記保護膜形成用フィルムが積層されている、[1]に記載の保護膜形成用複合シート。
[3]前記粘着剤層が非エネルギー線硬化性である、[2]に記載の保護膜形成用複合シート。
[4]前記粘着剤層のガラス転移温度が-50℃~-1℃である、[2]または[3]に記載の保護膜形成用複合シート。
[5]前記粘着剤層が、アクリル酸2-エチルヘキシルを含有する、[4]に記載の保護膜形成用複合シート。
[6][1]~[5]のいずれか一項に記載の保護膜形成用複合シートの前記保護膜形成用フィルムの側にウエハを積層して積層体とする工程と、
前記ウエハの内部にレーザー光を照射することにより、前記ウエハの内部に改質層を形成する工程と、
前記積層体を常温よりも低い温度で、前記保護膜形成用複合シートの平面に対して平行な方向にエキスパンドすることにより、前記ウエハ及び前記保護膜形成用フィルムを分割する工程と、
エキスパンド後の前記積層体を水洗浄する工程と、
前記積層体中の前記保護膜形成用フィルムを硬化することにより、前記保護膜形成用フィルムを保護膜とする工程と、を備える保護膜付きチップの製造方法。
本発明の一実施形態に係る保護膜形成用複合シートは、支持シートと、前記支持シートの一方の面上に形成された保護膜形成用フィルムと、を備えた、保護膜形成用複合シートであって、前記支持シートの前記保護膜形成用フィルム側の面の、23℃におけるプローブタック値が500mN以上であり、前記支持シートの前記保護膜形成用フィルム側の面の、0℃におけるループタック値が500mN以上である。
前記支持シートの前記保護膜形成用フィルム側の面の、23℃におけるプローブタック値は、3000mN以下であることが好ましく、2700mN以下であることがより好ましく、2500mN以下であることが特に好ましい。この23℃におけるプローブタック値が、前記上限値以下であることにより、搬送時や水洗浄時に、粘着剤層に意図しないゴミや塵が付着することを抑制することができる。
また、前記支持シートの前記保護膜形成用フィルム側の面の、23℃におけるループタック値は、750mN以上が好ましく、800mN以上がより好ましく、850mN以上が特に好ましい。この23℃におけるループタック値が、前記下限値以上であることにより、前記エキスパンド後の水洗浄工程で、ウエハ外周部の保護膜形成層が支持シートからより流出し難くなる。また、前記ウエハ外周部の保護膜形成層の支持シートへの再密着性が向上する。
さらに、前記支持シートの前記保護膜形成用フィルム側の面の、23℃におけるループタック値は、5500mN以下であることが好ましく、5200mN以下であることがより好ましく、5000mN以下であることが特に好ましい。この23℃におけるループタック値が、前記上限値以下であることにより、冷却時やエキスパンド時に、粘着剤層に意図しないゴミや塵が付着することを抑制することができる。
前記支持シートの前記保護膜形成用フィルム側の面の、0℃におけるループタック値は、7000mN以下が好ましく、6500mN以下がより好ましく、6000mN以下が特に好ましい。この0℃におけるループタック値が、前記上限値以下であることにより、冷却時やエキスパンド時に、粘着剤層に意図しないゴミや塵が付着することを抑制することができる。
本明細書において、「エキスパンド」とは、ウエハの平面に対して平行な方向に拡げる力を加えることをいう。
本明細書において、「保護膜形成層」とは、保護膜形成用フィルムを構成する層を意味する。
前記支持シートは、1層(単層)からなるものであってもよいし、2層以上の複数層からなるものであってもよい。支持シートが複数層からなる場合、これら複数層の構成材料及び厚さは、互いに同一でも異なっていてもよく、これら複数層の組み合わせは、本発明の効果を損なわない限り、特に限定されない。
例えば、保護膜形成用フィルムがエネルギー線硬化性を有する場合には、支持シートはエネルギー線を透過させるものが好ましい。
例えば、保護膜形成用複合シート中の保護膜形成用フィルムを、支持シートを介して光学的に検査するためには、支持シートは透明であることが好ましい。
また、本明細書において、「エネルギー線硬化性」とは、エネルギー線を照射することにより硬化する性質を意味し、「非エネルギー線硬化性」とは、エネルギー線を照射しても硬化しない性質を意味し、熱硬化性及び非硬化性を包含する。「熱硬化性」とは、加熱することにより硬化する性質を意味し、「非硬化性」とは、加熱又はエネルギー線の照射等により硬化しない性質を意味する。
ここに示す保護膜形成用複合シート1Aは、基材11上に粘着剤層12を備え、粘着剤層12上に保護膜形成用フィルム13を備えている。支持シート10は、基材11及び粘着剤層12の積層体であり、保護膜形成用複合シート1Aは、換言すると、支持シート10の一方の面10a上に保護膜形成用フィルム13が積層された構成を有する。また、保護膜形成用複合シート1Aは、さらに保護膜形成用フィルム13の表面13aの全面(上面及び側面)と、粘着剤層の表面12a(上面)とに、剥離フィルム15が積層されている。
なお、本明細書において、「剥離フィルム」は、剥がれる機能を有するフィルムであって、具体的には、ウエハ又は支持シートへの貼付前の保護膜形成用フィルムを保護するために、保護膜形成用フィルムの両方の表面に貼り付けてあるフィルムをいい、作業時にはこれを剥がして用いられるものである。
ここに示す保護膜形成用複合シート1Cは、粘着剤層12と保護膜形成用フィルム13との間に中間層17を備えている点以外は、図1に示す保護膜形成用複合シート1Aと同じものである。保護膜形成用複合シート1Cにおいては、支持シート10は、基材11、粘着剤層12、及び中間層17の積層体である。保護膜形成用複合シート1Cは、換言すると、支持シート10の一方の面10a(17a)上に保護膜形成用フィルム13が積層された構成を有する。また、保護膜形成用複合シート1Cは、さらに保護膜形成用フィルム13の表面13aの全面(上面及び側面)と、中間層17の表面(側面)と、粘着剤層の表面12a(上面)とに、剥離フィルム15が積層されている。
ここに示す保護膜形成用複合シート1Dは、基材11と粘着剤層12との間に中間層17を備えている点以外は、図1に示す保護膜形成用複合シート1Aと同じものである。保護膜形成用複合シート1Dにおいては、支持シート10は、基材11、中間層17、及び粘着剤層12の積層体である。保護膜形成用複合シート1Dは、換言すると、支持シート10の一方の面10a(12a)上に保護膜形成用フィルム13が積層された構成を有する。また、保護膜形成用複合シート1Dは、さらに保護膜形成用フィルム13の表面13aの全面(上面及び側面)と、粘着剤層の表面12a(上面)とに、剥離フィルム15が積層されている。
ここに示す保護膜形成用複合シート1Eは、粘着剤層の表面の全面に保護膜形成用フィルムが積層されている点以外は、図2に示す保護膜形成用複合シート1Bと同じものである。すなわち、保護膜形成用複合シート1Eにおいては、基材11の一方の面11aに粘着剤層12が積層され、粘着剤層12の表面12aの全面に保護膜形成用フィルム13が積層され、保護膜形成用フィルム13の表面13aの一部、すなわち、周縁部近傍の領域に治具用接着剤層16が積層され、保護膜形成用フィルム13の表面13a(上面)と、治具用接着剤層16の表面16a(上面及び側面)とに、剥離フィルム15が積層されている。
また、例えば、図2及び図5に示す保護膜形成用複合シートにおいては、基材11と粘着剤層12との間に中間層が設けられていてもよい。すなわち、本実施形態の保護膜形成用複合シートにおいて、支持シートは、基材、中間層、及び粘着剤層がこの順に積層されてなるものでもよい。ここで中間層とは、図3及び4に示す保護膜形成用複合シートにおいて設けられていてもよい中間層と同じものである。中間層としては、目的に応じて任意のものを選択できる。
また、図1~5に示す保護膜形成用複合シートにおいては、中間層は図3及び4に示す箇所以外の、他の箇所に設けられていてもよい。
また、図1~5に示す保護膜形成用複合シートは、前記中間層以外の層が、任意の箇所に設けられていてもよい。
また、図3及び4に示す保護膜形成用複合シートにおいては、治具用接着剤層が設けられていてもよい。
また、本実施形態の保護膜形成用複合シートにおいては、剥離フィルムと、この剥離フィルムと直接接触している層との間に、一部隙間が生じていてもよい。
また、本実施形態の保護膜形成用複合シートにおいては、各層の大きさや形状は、目的に応じて任意に調節できる。
次に、支持シートを構成する各層について、さらに詳細に説明する。
前記基材は、シート状又はフィルム状であり、その構成材料としては、例えば、各種樹脂が挙げられる。
前記樹脂としては、例えば、低密度ポリエチレン(LDPE)、直鎖低密度ポリエチレン(LLDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)等のポリエチレン;ポリプロピレン、ポリブテン、ポリブタジエン、ポリメチルペンテン、ノルボルネン樹脂等のポリエチレン以外のポリオレフィン;エチレン-酢酸ビニル共重合体、エチレン-(メタ)アクリル酸共重合体、エチレン-(メタ)アクリル酸エステル共重合体、エチレン-ノルボルネン共重合体等のエチレン系共重合体(モノマーとしてエチレンを用いて得られた共重合体);ポリ塩化ビニル、塩化ビニル共重合体等の塩化ビニル系樹脂(モノマーとして塩化ビニルを用いて得られた樹脂);ポリスチレン;ポリシクロオレフィン;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレート、すべての構成単位が芳香族環式基を有する全芳香族ポリエステル等のポリエステル;2種以上の前記ポリエステルの共重合体;ポリ(メタ)アクリル酸エステル;ポリウレタン;ポリウレタンアクリレート;ポリイミド;ポリアミド;ポリカーボネート;フッ素樹脂;ポリアセタール;変性ポリフェニレンオキシド;ポリフェニレンスルフィド;ポリスルホン;ポリエーテルケトン等が挙げられる。保護膜形成用複合シートが加熱される工程を含む場合は、基材は耐熱性の観点からポリプロピレン及びポリブチレンテレフタレートが好ましい
また、前記樹脂としては、例えば、前記ポリエステルとそれ以外の樹脂との混合物等のポリマーアロイも挙げられる。前記ポリエステルとそれ以外の樹脂とのポリマーアロイは、ポリエステル以外の樹脂の量が比較的少量であるものが好ましい。
また、前記樹脂としては、例えば、ここまでに例示した前記樹脂の1種又は2種以上が架橋した架橋樹脂;ここまでに例示した前記樹脂の1種又は2種以上を用いたアイオノマー等の変性樹脂も挙げられる。
ここで、「基材の厚さ」とは、基材全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなる基材の厚さとは、基材を構成するすべての層の合計の厚さを意味する。
そして、保護膜形成用フィルムがエネルギー線硬化性を有する場合においては、基材はエネルギー線を透過させるものが好ましい。
また、基材は、表面がプライマー処理を施されたものであってもよい。
また、基材は、帯電防止コート層、保護膜形成用複合シートを重ね合わせて保存する際に、基材が他のシートに接着することや、基材が吸着テーブルに接着することを防止する層等を有するものであってもよい。
これらの中でも基材は、ダイシング時のブレードの摩擦による基材の断片の発生が抑制される点から、特に表面が電子線照射処理を施されたものが好ましい。
基材表面の前記表面粗さRaは、JIS B0601:2001に準拠して求められる、いわゆる算術平均粗さを意味する。
基材表面の前記表面粗さRaは、例えば、基材の成形条件や、表面処理条件等により、調節できる。
基材表面の前記表面粗さRaが、例えば、0.01~0.2μmである場合、このような基材を備えた保護膜形成用複合シートは、上述のウエハの内部に改質層を形成してウエハを個片化する際に用いるのに好適である。
基材裏面の前記表面粗さRaは、例えば、基材の成形条件や、表面処理条件等により、調節できる。
前記粘着剤層は、シート状又はフィルム状であり、粘着剤を含有する。
前記粘着剤としては、例えば、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ゴム系樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ系樹脂、ポリビニルエーテル、ポリカーボネート、エステル系樹脂等の粘着性樹脂が挙げられ、アクリル樹脂が好ましい。
粘着剤層の厚さが上記下限値以上であることにより、タック及び粘着力を向上させることができる。一方、粘着剤層の厚さが上記上限値以下であることにより、ブレードダイシング適性及びピックアップ適性を良好にすることができる。
ここで、「粘着剤層の厚さ」とは、粘着剤層全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなる粘着剤層の厚さとは、粘着剤層を構成するすべての層の合計の厚さを意味する。なお、粘着剤層の厚さの測定方法としては、例えば、任意の5箇所において、接触式厚み計を用いて厚さを測定し、測定値の平均を算出する方法等が挙げられる。
そして、保護膜形成用フィルムがエネルギー線硬化性を有する場合においては、粘着剤層はエネルギー線を透過させるものが好ましい。
粘着剤層の23℃の対ウエハ粘着力は、10000mN以下が好ましく、7000mN以下がより好ましく、5000mN以下がさらに好ましく、3000mN以下がさらにより好ましく、2000mN以下が特に好ましい。粘着剤層の23℃でのウエハに対する粘着力が前記上限値以下であることにより、搬送時や水洗浄時に、粘着剤層に意図しないゴミや塵が付着することを抑制することができる。
粘着剤層は、粘着剤を含有する粘着剤組成物を用いて形成できる。例えば、粘着剤層の形成対象面に粘着剤組成物を塗工し、必要に応じて乾燥させることで、目的とする部位に粘着剤層を形成できる。粘着剤層のより具体的な形成方法は、他の層の形成方法とともに、後ほど詳細に説明する。粘着剤組成物中の、常温で気化しない成分同士の含有量の比率は、通常、粘着剤層の前記成分同士の含有量の比率と同じとなる。ここで、「常温」とは、先に説明したとおりである。
前記粘着剤組成物(I-1)は、上述の様に、非エネルギー線硬化性の粘着性樹脂(I-1a)と、エネルギー線硬化性化合物と、を含有する。
前記粘着性樹脂(I-1a)は、アクリル樹脂であることが好ましい。
前記アクリル樹脂としては、例えば、少なくとも(メタ)アクリル酸アルキルエステル由来の構成単位を有するアクリル重合体が挙げられる。
前記アクリル樹脂が有する構成単位は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとして、より具体的には、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n-プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸n-ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸sec-ブチル、(メタ)アクリル酸tert-ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸n-オクチル、(メタ)アクリル酸n-ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル((メタ)アクリル酸ラウリル)、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル((メタ)アクリル酸ミリスチル)、(メタ)アクリル酸ペンタデシル、(メタ)アクリル酸ヘキサデシル((メタ)アクリル酸パルミチル)、(メタ)アクリル酸ヘプタデシル、(メタ)アクリル酸オクタデシル((メタ)アクリル酸ステアリル)、(メタ)アクリル酸ノナデシル、(メタ)アクリル酸イコシル等が挙げられる。
前記官能基含有モノマーとしては、例えば、前記官能基が後述する架橋剤と反応することで架橋の起点となったり、前記官能基が後述する不飽和基含有化合物中の不飽和基と反応することで、アクリル重合体の側鎖に不飽和基の導入を可能とするものが挙げられる。
すなわち、官能基含有モノマーとしては、例えば、水酸基含有モノマー、カルボキシ基含有モノマー、アミノ基含有モノマー、エポキシ基含有モノマー等が挙げられる。
前記他のモノマーは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル等と共重合可能なものであれば特に限定されない。
前記他のモノマーとしては、例えば、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、アクリロニトリル、アクリルアミド等が挙げられる。
一方、前記アクリル重合体中の官能基に、エネルギー線重合性不飽和基(エネルギー線重合性基)を有する不飽和基含有化合物を反応させたものは、上述のエネルギー線硬化性の粘着性樹脂(I-2a)として使用できる。
粘着剤層のガラス転移温度は、後述する方法により測定することができる。
粘着剤組成物(I-1)が含有する前記エネルギー線硬化性化合物としては、エネルギー線重合性不飽和基を有し、エネルギー線の照射により硬化可能なモノマー又はオリゴマーが挙げられる。
エネルギー線硬化性化合物のうち、モノマーとしては、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトール(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,4-ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6-へキサンジオール(メタ)アクリレート等の多価(メタ)アクリレート;ウレタン(メタ)アクリレート;ポリエステル(メタ)アクリレート;ポリエーテル(メタ)アクリレート;エポキシ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
エネルギー線硬化性化合物のうち、オリゴマーとしては、例えば、上記で例示したモノマーが重合してなるオリゴマー等が挙げられる。
エネルギー線硬化性化合物は、分子量が比較的大きく、粘着剤層の貯蔵弾性率を低下させにくいという点では、ウレタン(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーが好ましい。
粘着性樹脂(I-1a)として、(メタ)アクリル酸アルキルエステル由来の構成単位以外に、さらに、官能基含有モノマー由来の構成単位を有する前記アクリル重合体を用いる場合、粘着剤組成物(I-1)は、さらに架橋剤を含有することが好ましい。
架橋剤としては、例えば、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、これらジイソシアネートのアダクト体等のイソシアネート系架橋剤(イソシアネート基を有する架橋剤);エチレングリコールグリシジルエーテル等のエポキシ系架橋剤(グリシジル基を有する架橋剤);ヘキサ[1-(2-メチル)-アジリジニル]トリフオスファトリアジン等のアジリジン系架橋剤(アジリジニル基を有する架橋剤);アルミニウムキレート等の金属キレート系架橋剤(金属キレート構造を有する架橋剤);イソシアヌレート系架橋剤(イソシアヌル酸骨格を有する架橋剤)等が挙げられる。
粘着剤の凝集力を向上させて粘着剤層のタック及び粘着力を向上させる点、及び入手が容易である等の点から、架橋剤はイソシアネート系架橋剤であることが好ましい。その中でも、ヘキサメチレンジイソシアネート系架橋剤及びキシリレンジイソシアネート系架橋剤であることがより好ましく、ヘキサメチレンジイソシアネート系架橋剤であることが特に好ましい。
粘着剤組成物(I-1)は、さらに光重合開始剤を含有していてもよい。光重合開始剤を含有する粘着剤組成物(I-1)は、紫外線等の比較的低エネルギーのエネルギー線を照射しても、十分に硬化反応が進行する。
また、前記光重合開始剤としては、例えば、1-クロロアントラキノン等のキノン化合物;アミン等の光増感剤等を用いることもできる。
粘着剤組成物(I-1)は、本実施形態における効果を損なわない範囲内において、上述のいずれの成分にも該当しない、その他の添加剤を含有していてもよい。
前記その他の添加剤としては、例えば、帯電防止剤、酸化防止剤、軟化剤(可塑剤)、充填材(フィラー)、防錆剤、着色剤(顔料、染料)、増感剤、粘着付与剤、反応遅延剤、架橋促進剤(触媒)等の公知の添加剤が挙げられる。
なお、反応遅延剤とは、例えば、粘着剤組成物(I-1)中に混入している触媒の作用によって、保存中の粘着剤組成物(I-1)において、目的としない架橋反応が進行するのを抑制するものである。反応遅延剤としては、例えば、触媒に対するキレートによってキレート錯体を形成するものが挙げられ、より具体的には、1分子中にカルボニル基(-C(=O)-)を2個以上有するものが挙げられる。
粘着剤組成物(I-1)は、溶媒を含有していてもよい。粘着剤組成物(I-1)は、溶媒を含有していることで、塗工対象面への塗工適性が向上する。
前記粘着剤組成物(I-2)は、上述の様に、非エネルギー線硬化性の粘着性樹脂(I-1a)の側鎖に不飽和基が導入されたエネルギー線硬化性の粘着性樹脂(I-2a)を含有する。
前記粘着性樹脂(I-2a)は、例えば、粘着性樹脂(I-1a)中の官能基に、エネルギー線重合性不飽和基を有する不飽和基含有化合物を反応させることで得られる。
前記エネルギー線重合性不飽和基としては、例えば、(メタ)アクリロイル基、ビニル基(エテニル基)、アリル基(2-プロペニル基)等が挙げられ、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
粘着性樹脂(I-1a)中の官能基と結合可能な基としては、例えば、水酸基又はアミノ基と結合可能なイソシアネート基及びグリシジル基、並びにカルボキシ基又はエポキシ基と結合可能な水酸基及びアミノ基等が挙げられる。
粘着性樹脂(I-2a)として、例えば、粘着性樹脂(I-1a)におけるものと同様の、官能基含有モノマー由来の構成単位を有する前記アクリル重合体を用いる場合、粘着剤組成物(I-2)は、さらに架橋剤を含有していてもよい。
粘着剤組成物(I-2)が含有する架橋剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I-2)は、さらに光重合開始剤を含有していてもよい。光重合開始剤を含有する粘着剤組成物(I-2)は、紫外線等の比較的低エネルギーのエネルギー線を照射しても、十分に硬化反応が進行する。
粘着剤組成物(I-2)が含有する光重合開始剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I-2)は、本実施形態における効果を損なわない範囲内において、上述のいずれの成分にも該当しない、その他の添加剤を含有していてもよい。
粘着剤組成物(I-2)における前記その他の添加剤としては、粘着剤組成物(I-1)におけるその他の添加剤と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I-2)が含有するその他の添加剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I-2)は、粘着剤組成物(I-1)の場合と同様の目的で、溶媒を含有していてもよい。
粘着剤組成物(I-2)における前記溶媒としては、粘着剤組成物(I-1)における溶媒と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I-2)が含有する溶媒は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I-2)において、溶媒の含有量は特に限定されず、適宜調節すればよい。
前記粘着剤組成物(I-3)は、上述の様に、前記粘着性樹脂(I-2a)と、エネルギー線硬化性化合物と、を含有する。
粘着性樹脂(I-2a)として、例えば、粘着性樹脂(I-1a)におけるものと同様の、官能基含有モノマー由来の構成単位を有する前記アクリル重合体を用いる場合、粘着剤組成物(I-3)は、さらに架橋剤を含有していてもよい。
粘着剤組成物(I-3)が含有する架橋剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I-3)が含有する前記エネルギー線硬化性化合物としては、エネルギー線重合性不飽和基を有し、エネルギー線の照射により硬化可能なモノマー及びオリゴマーが挙げられ、粘着剤組成物(I-1)が含有するエネルギー線硬化性化合物と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I-3)が含有する前記エネルギー線硬化性化合物は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I-3)は、さらに光重合開始剤を含有していてもよい。光重合開始剤を含有する粘着剤組成物(I-3)は、紫外線等の比較的低エネルギーのエネルギー線を照射しても、十分に硬化反応が進行する。
粘着剤組成物(I-3)が含有する光重合開始剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I-3)は、本実施形態における効果を損なわない範囲内において、上述のいずれの成分にも該当しない、その他の添加剤を含有していてもよい。
前記その他の添加剤としては、粘着剤組成物(I-1)におけるその他の添加剤と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I-3)が含有するその他の添加剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I-3)は、粘着剤組成物(I-1)の場合と同様の目的で、溶媒を含有していてもよい。
粘着剤組成物(I-3)における前記溶媒としては、粘着剤組成物(I-1)における溶媒と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I-3)が含有する溶媒は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I-3)において、溶媒の含有量は特に限定されず、適宜調節すればよい。
ここまでは、粘着剤組成物(I-1)、粘着剤組成物(I-2)、及び粘着剤組成物(I-3)について主に説明したが、これらの含有成分として説明したものは、これら3種の粘着剤組成物以外の全般的な粘着剤組成物(本明細書においては、「粘着剤組成物(I-1)~(I-3)以外の粘着剤組成物」と称する)でも、同様に用いることができる。
非エネルギー線硬化性の粘着剤組成物としては、例えば、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ゴム系樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ系樹脂、ポリビニルエーテル、ポリカーボネート、エステル系樹脂等の、非エネルギー線硬化性の粘着性樹脂(I-1a)を含有する粘着剤組成物(I-4)が挙げられ、アクリル樹脂を含有するものが好ましい。
粘着剤組成物(I-4)で好ましいものとしては、例えば、前記粘着性樹脂(I-1a)と、架橋剤と、を含有するものが挙げられる。
粘着剤組成物(I-4)における粘着性樹脂(I-1a)としては、粘着剤組成物(I-1)における粘着性樹脂(I-1a)と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I-4)が含有する粘着性樹脂(I-1a)は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着性樹脂(I-1a)として、(メタ)アクリル酸アルキルエステル由来の構成単位以外に、さらに、官能基含有モノマー由来の構成単位を有する前記アクリル重合体を用いる場合、粘着剤組成物(I-4)は、さらに架橋剤を含有することが好ましい。
粘着剤組成物(I-4)が含有する架橋剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I-4)は、本実施形態における効果を損なわない範囲内において、上述のいずれの成分にも該当しない、その他の添加剤を含有していてもよい。
前記その他の添加剤としては、粘着剤組成物(I-1)におけるその他の添加剤と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I-4)が含有するその他の添加剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I-4)は、粘着剤組成物(I-1)の場合と同様の目的で、溶媒を含有していてもよい。
粘着剤組成物(I-4)における前記溶媒としては、粘着剤組成物(I-1)における溶媒と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I-4)が含有する溶媒は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I-4)において、溶媒の含有量は特に限定されず、適宜調節すればよい。
粘着剤組成物(I-1)~(I-3)や、粘着剤組成物(I-4)等の粘着剤組成物(I-1)~(I-3)以外の粘着剤組成物は、前記粘着剤と、必要に応じて前記粘着剤以外の成分等の、粘着剤組成物を構成するための各成分を配合することで得られる。
各成分の配合時における添加順序は特に限定されず、2種以上の成分を同時に添加してもよい。
溶媒を用いる場合には、溶媒を溶媒以外のいずれかの配合成分と混合してこの配合成分を予め希釈しておくことで用いてもよいし、溶媒以外のいずれかの配合成分を予め希釈しておくことなく、溶媒をこれら配合成分と混合することで用いてもよい。
配合時に各成分を混合する方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサーを用いて混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
各成分の添加及び混合時の温度並びに時間は、各配合成分が劣化しない限り特に限定されず、適宜調節すればよいが、温度は15~30℃であることが好ましい。
中間層は、シート状又はフィルム状であり、その構成材料は目的に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。
また、中間層の保護膜形成用フィルム側の面の、23℃におけるプローブタック値、及び0℃におけるループタック値を、適宜調整することで、保護膜形成用複合シートの保護膜形成用フィルム側の面の、23℃におけるプローブタック値、及び0℃におけるループタック値を、上記範囲に調整することができる。
中間層は、硬化性を有していてよく、非硬化性を有していてもよい。また、中間層が硬化性を有する場合、熱硬化性及びエネルギー線硬化性のいずれでもよい。
ここで、「中間層の厚さ」とは、中間層全体の厚さを意味し、中間層を構成するすべての層の合計の厚さを意味する。なお、中間層の厚さの測定方法としては、例えば、任意の5箇所において、接触式厚み計を用いて厚さを測定し、測定値の平均を算出する方法等が挙げられる。
中間層は、その構成材料を含有する中間層形成用組成物を用いて形成できる。
例えば、中間層の形成対象面に中間層形成用組成物を塗工し、必要に応じて乾燥させたり、エネルギー線の照射によって硬化させることで、目的とする部位に中間層を形成できる。
中間層形成用組成物の塗工は、公知の方法で行えばよく、例えば、上述の粘着剤組成物の塗工の場合と同じ方法で行うことができる。
中間層形成用組成物は、エネルギー線硬化性を有する場合、乾燥後に、さらにエネルギー線の照射により硬化させることが好ましい。
例えば、中間層形成用組成物が架橋剤を含有することにより、保護膜形成用複合シートの保護膜形成用フィルム側の面の、23℃におけるプローブタック値、及び0℃におけるループタック値を、上記範囲に調整することができる。
前記その他の添加剤としては、例えば、粘着剤組成物(I-1)におけるその他の添加剤と同じものが挙げられる。
保護膜形成用フィルムは、硬化性を有していてよく、非硬化性を有していてもよい。
また、保護膜形成用フィルムが硬化性を有する場合、熱硬化性及びエネルギー線硬化性のいずれでもよい。
好ましい熱硬化性保護膜形成用フィルムとしては、例えば、重合体成分(A)及び熱硬化性成分(B)を含有するものが挙げられる。重合体成分(A)は、重合性化合物が重合反応して形成されたとみなせる成分である。また、熱硬化性成分(B)は、熱を反応のトリガーとして、硬化(重合)反応し得る成分である。なお、本実施形態において重合反応には、重縮合反応も含まれる。
ここで、「熱硬化性保護膜形成用フィルムの厚さ」とは、熱硬化性保護膜形成用フィルム全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなる熱硬化性保護膜形成用フィルムの厚さとは、熱硬化性保護膜形成用フィルムを構成するすべての層の合計の厚さを意味する。なお、熱硬化性保護膜形成用フィルムの厚さの測定方法としては、例えば、任意の5箇所において、接触式厚み計を用いて厚さを測定し、測定値の平均を算出する方法等が挙げられる。
例えば、熱硬化性保護膜形成用フィルムの硬化時の加熱温度は、100℃以上200℃以下であることが好ましく、110℃以上180℃以下であることがより好ましく、120℃以上170℃以下であることが特に好ましい。そして、前記硬化時の加熱時間は、0.5時間以上5時間以下であることが好ましく、0.5時間以上3時間以下であることがより好ましく、1時間以上2時間以下であることが特に好ましい。
熱硬化性保護膜形成用フィルムは、その構成材料を含有する熱硬化性保護膜形成用組成物を用いて形成できる。例えば、熱硬化性保護膜形成用フィルムの形成対象面に熱硬化性保護膜形成用組成物を塗工し、必要に応じて乾燥させることで、目的とする部位に熱硬化性保護膜形成用フィルムを形成できる。熱硬化性保護膜形成用組成物中の、常温で気化しない成分同士の含有量の比率は、通常、熱硬化性保護膜形成用フィルムの前記成分同士の含有量の比率と同じとなる。ここで、「常温」とは、先に説明したとおりである。
熱硬化性保護膜形成用組成物としては、例えば、重合体成分(A)及び熱硬化性成分(B)を含有する熱硬化性保護膜形成用組成物(III-1)(本明細書においては、単に「組成物(III-1)」と略記することがある)等が挙げられる。
重合体成分(A)は、熱硬化性保護膜形成用フィルムに造膜性や可撓性等を付与するための重合体化合物である。
組成物(III-1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムが含有する重合体成分(A)は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)は、10000以上2000000以下であることが好ましく、100000以上1500000以下であることがより好ましい。アクリル樹脂の重量平均分子量が前記下限値以上であることで、熱硬化性保護膜形成用フィルムの形状安定性(保管時の経時安定性)が向上する。また、アクリル樹脂の重量平均分子量が前記上限値以下であることで、被着体の凹凸面へ熱硬化性保護膜形成用フィルムが追従し易くなり、被着体と熱硬化性保護膜形成用フィルムとの間でボイド等の発生がより抑制される。
なお、本明細書において、重量平均分子量とは、特に断りのない限り、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)法により測定されるポリスチレン換算値である。
1/Tg=(W1/Tg1)+(W2/Tg2)+…+(Wm/Tgm)(式中、Tgはアクリル樹脂のガラス転移温度であり、Tg1,Tg2,…Tgmはアクリル樹脂の原料となる各単量体のホモポリマーのガラス転移温度であり、W1、W2、…Wmは各単量体の質量分率である。ただし、W1+W2+…+Wm=1である。)
前記Foxの式における各単量体のホモポリマーのガラス転移温度は、高分子データ・ハンドブック、粘着ハンドブック又は、ポリマーハンドブック記載の値を用いることができる。例えば、メチルアクリレートホモポリマーのTgは10℃、2-ヒドロキシエチルアクリレートホモポリマーのTgは-15℃、2-エチルヘキシルアクリレートのTgは-70℃、2-エチルヘキシルメタクリレートのTgは-10℃である。
(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンタニル等の(メタ)アクリル酸シクロアルキルエステル;
(メタ)アクリル酸ベンジル等の(メタ)アクリル酸アラルキルエステル;
(メタ)アクリル酸ジシクロペンテニルエステル等の(メタ)アクリル酸シクロアルケニルエステル;
(メタ)アクリル酸ジシクロペンテニルオキシエチルエステル等の(メタ)アクリル酸シクロアルケニルオキシアルキルエステル;
(メタ)アクリル酸イミド;
(メタ)アクリル酸グリシジル等のグリシジル基含有(メタ)アクリル酸エステル;
(メタ)アクリル酸ヒドロキシメチル、(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸3-ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3-ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸4-ヒドロキシブチル等の水酸基含有(メタ)アクリル酸エステル;
(メタ)アクリル酸N-メチルアミノエチル等の置換アミノ基含有(メタ)アクリル酸エステル等が挙げられる。ここで、「置換アミノ基」とは、アミノ基の1個又は2個の水素原子が水素原子以外の基で置換されてなる基を意味する。
熱硬化性成分(B)は、熱硬化性保護膜形成用フィルムを硬化させて、硬質の保護膜を形成するための成分である。
組成物(III-1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムが含有する熱硬化性成分(B)は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
エポキシ系熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂(B1)及び熱硬化剤(B2)からなる。
組成物(III-1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムが含有するエポキシ系熱硬化性樹脂は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
エポキシ樹脂(B1)としては、公知のものが挙げられ、例えば、多官能系エポキシ樹脂、ビフェニル化合物、ビスフェノールAジグリシジルエーテル及びその水添物、オルソクレゾールノボラックエポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェニレン骨格型エポキシ樹脂等、2官能以上のエポキシ化合物が挙げられる。
また、不飽和炭化水素基を有するエポキシ樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂を構成する芳香環等に、不飽和炭化水素基を有する基が直接結合した化合物等が挙げられる。
不飽和炭化水素基は、重合性を有する不飽和基であり、その具体的な例としては、エテニル基(ビニル基)、2-プロペニル基(アリル基)、(メタ)アクリロイル基、(メタ)アクリルアミド基等が挙げられ、アクリロイル基が好ましい。
本明細書において、「数平均分子量」とは、特に断らない限り、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法によって測定される標準ポリスチレン換算の値で表される数平均分子量を意味する。
本明細書において、「エポキシ当量」とは、1グラム当量のエポキシ基を含むエポキシ化合物のグラム数(g/eq)を意味し、JIS K 7236:2001の方法に従って測定することができる。
熱硬化剤(B2)は、エポキシ樹脂(B1)に対する硬化剤として機能する。
熱硬化剤(B2)としては、例えば、1分子中にエポキシ基と反応し得る官能基を2個以上有する化合物が挙げられる。前記官能基としては、例えば、フェノール性水酸基、アルコール性水酸基、アミノ基、カルボキシ基、酸基が無水物化された基等が挙げられ、フェノール性水酸基、アミノ基、又は酸基が無水物化された基であることが好ましく、フェノール性水酸基又はアミノ基であることがより好ましい。
熱硬化剤(B2)のうち、アミノ基を有するアミン系硬化剤としては、例えば、ジシアンジアミド(以下、「DICY」と略記することがある)等が挙げられる。
不飽和炭化水素基を有する熱硬化剤(B2)としては、例えば、フェノール樹脂の水酸基の一部が、不飽和炭化水素基を有する基で置換されてなる化合物、フェノール樹脂の芳香環に、不飽和炭化水素基を有する基が直接結合してなる化合物等が挙げられる。
熱硬化剤(B2)における前記不飽和炭化水素基は、上述の不飽和炭化水素基を有するエポキシ樹脂における不飽和炭化水素基と同様のものである。
熱硬化剤(B2)のうち、例えば、ビフェノール、ジシアンジアミド等の非樹脂成分の分子量は、特に限定されないが、例えば、60以上500以下であることが好ましい。
組成物(III-1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムは、硬化促進剤(C)を含有していてもよい。硬化促進剤(C)は、組成物(III-1)の硬化速度を調整するための成分である。
好ましい硬化促進剤(C)としては、例えば、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の第3級アミン;2-メチルイミダゾール、2-フェニルイミダゾール、2-フェニル-4-メチルイミダゾール、2-フェニル-4,5-ジヒドロキシメチルイミダゾール、2-フェニル-4-メチル-5-ヒドロキシメチルイミダゾール等のイミダゾール類(1個以上の水素原子が水素原子以外の基で置換されたイミダゾール);トリブチルホスフィン、ジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン等の有機ホスフィン類(1個以上の水素原子が有機基で置換されたホスフィン);テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩等が挙げられる。
組成物(III-1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムは、充填材(D)を含有していてもよい。熱硬化性保護膜形成用フィルムが充填材(D)を含有することにより、熱硬化性保護膜形成用フィルムを硬化して得られた保護膜は、熱膨張係数の調整が容易となり、この熱膨張係数を保護膜の形成対象物に対して最適化することで、保護膜形成用複合シートを用いて得られた保護膜付きチップの信頼性がより向上する。また、熱硬化性保護膜形成用フィルムが充填材(D)を含有することにより、保護膜の吸湿率を低減したり、放熱性を向上させたりすることもできる。
好ましい無機充填材としては、例えば、シリカ、アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、チタンホワイト、ベンガラ、炭化ケイ素、窒化ホウ素等の粉末;これら無機充填材を球形化したビーズ;これら無機充填材の表面改質品;これら無機充填材の単結晶繊維;ガラス繊維等が挙げられる。
これらの中でも、無機充填材は、シリカ又はアルミナであることが好ましい。
組成物(III-1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムは、カップリング剤(E)を含有していてもよい。カップリング剤(E)として、無機化合物又は有機化合物と反応可能な官能基を有するものを用いることにより、熱硬化性保護膜形成用フィルムの被着体に対する接着性及び密着性を向上させることができる。また、カップリング剤(E)を用いることで、熱硬化性保護膜形成用フィルムを硬化して得られた膜は、耐熱性を損なうことなく、耐水性が向上する。
好ましい前記シランカップリング剤としては、例えば、3-グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシジルオキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、3-グリシジルオキシメチルジエトキシシラン、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3-メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-(2-アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、3-(2-アミノエチルアミノ)プロピルメチルジエトキシシラン、3-(フェニルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、3-アニリノプロピルトリメトキシシラン、3-ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルファン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、イミダゾールシラン等が挙げられる。
重合体成分(A)として、上述のアクリル樹脂等の、他の化合物と結合可能なビニル基、(メタ)アクリロイル基、アミノ基、水酸基、カルボキシ基、イソシアネート基等の官能基を有するものを用いる場合、組成物(III-1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムは、前記官能基を他の化合物と結合させて架橋するための架橋剤(F)を含有していてもよい。架橋剤(F)を用いて架橋することにより、熱硬化性保護膜形成用フィルムの初期接着力及び凝集力を調節できる。
組成物(III-1)は、エネルギー線硬化性樹脂(G)を含有していてもよい。熱硬化性保護膜形成用フィルムは、エネルギー線硬化性樹脂(G)を含有していることにより、エネルギー線の照射によって特性を変化させることができる。
前記エネルギー線硬化性化合物としては、例えば、分子内に少なくとも1個の重合性二重結合を有する化合物が挙げられ、(メタ)アクリロイル基を有するアクリレート系化合物が好ましい。
組成物(III-1)は、エネルギー線硬化性樹脂(G)を含有する場合、エネルギー線硬化性樹脂(G)の重合反応を効率よく進めるために、光重合開始剤(H)を含有していてもよい。
また、前記光重合開始剤としては、例えば、1-クロロアントラキノン等のキノン化合物;アミン等の光増感剤等も挙げられる。
組成物(III-1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムは、着色剤(I)を含有していてもよい。
着色剤(I)としては、例えば、無機系顔料、有機系顔料、有機系染料等、公知のものが挙げられる。
組成物(III-1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムは、本実施形態における効果を損なわない範囲内において、汎用添加剤(J)を含有していてもよい。
汎用添加剤(J)は、公知のものでよく、目的に応じて任意に選択でき、特に限定されないが、好ましいものとしては、例えば、可塑剤、帯電防止剤、酸化防止剤、ゲッタリング剤等が挙げられる。
組成物(III-1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムの汎用添加剤(J)の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択すればよい。
組成物(III-1)は、さらに溶媒を含有することが好ましい。溶媒を含有する組成物(III-1)は、取り扱い性が良好となる。
前記溶媒は特に限定されないが、好ましいものとしては、例えば、トルエン、キシレン等の炭化水素;メタノール、エタノール、2-プロパノール、イソブチルアルコール(2-メチルプロパン-1-オール)、1-ブタノール等のアルコール;酢酸エチル等のエステル;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン;テトラヒドロフラン等のエーテル;ジメチルホルムアミド、N-メチルピロリドン等のアミド(アミド結合を有する化合物)等が挙げられる。
組成物(III-1)が含有する溶媒は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
組成物(III-1)等の熱硬化性保護膜形成用組成物は、これを構成するための各成分を配合することで得られる。
各成分の配合時における添加順序は特に限定されず、2種以上の成分を同時に添加してもよい。
溶媒を用いる場合には、溶媒を溶媒以外のいずれかの配合成分と混合してこの配合成分を予め希釈しておくことで用いてもよいし、溶媒以外のいずれかの配合成分を予め希釈しておくことなく、溶媒をこれら配合成分と混合することで用いてもよい。
配合時に各成分を混合する方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサーを用いて混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
各成分の添加及び混合時の温度並びに時間は、各配合成分が劣化しない限り特に限定されず、適宜調節すればよいが、温度は15℃以上30℃以下であることが好ましい。
エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムは、エネルギー線硬化性成分(a)を含有する。
エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムにおいて、エネルギー線硬化性成分(a)は、未硬化であることが好ましく、粘着性を有することが好ましく、未硬化でかつ粘着性を有することがより好ましい。ここで、「エネルギー線」及び「エネルギー線硬化性」とは、先に説明したとおりである。
ここで、「エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムの厚さ」とは、エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルム全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなるエネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムの厚さとは、エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムを構成するすべての層の合計の厚さを意味する。なお、エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムの厚さの測定方法としては、例えば、任意の5箇所において、接触式厚み計を用いて厚さを測定し、測定値の平均を算出する方法等が挙げられる。
例えば、エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムの硬化時における、エネルギー線の照度は、4mW/cm2以上280mW/cm2以下であることが好ましい。そして、前記硬化時における、エネルギー線の光量は、3mJ/cm2以上1000mJ/cm2以下であることが好ましい。
エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムは、その構成材料を含有するエネルギー線硬化性保護膜形成用組成物を用いて形成できる。例えば、エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムの形成対象面にエネルギー線硬化性保護膜形成用組成物を塗工し、必要に応じて乾燥させることで、目的とする部位にエネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムを形成できる。エネルギー線硬化性保護膜形成用組成物中の、常温で気化しない成分同士の含有量の比率は、通常、エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムの前記成分同士の含有量の比率と同じとなる。ここで、「常温」とは、先に説明したとおりである。
エネルギー線硬化性保護膜形成用組成物としては、例えば、前記エネルギー線硬化性成分(a)を含有するエネルギー線硬化性保護膜形成用組成物(IV-1)(本明細書においては、単に「組成物(IV-1)」と略記することがある)等が挙げられる。
エネルギー線硬化性成分(a)は、エネルギー線の照射によって硬化する成分であり、エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムに造膜性や、可撓性等を付与するとともに、硬化後に硬質の保護膜を形成するための成分でもある。
エネルギー線硬化性成分(a)としては、例えば、エネルギー線硬化性基を有する、重量平均分子量が80000以上2000000以下の重合体(a1)、及びエネルギー線硬化性基を有する、分子量が100以上80000以下の化合物(a2)が挙げられる。前記重合体(a1)は、その少なくとも一部が架橋剤によって架橋されたものであってもよいし、架橋されていないものであってもよい。
エネルギー線硬化性基を有する、重量平均分子量が80000以上2000000以下の重合体(a1)としては、例えば、他の化合物が有する基と反応可能な官能基を有するアクリル重合体(a11)と、前記官能基と反応する基、及びエネルギー線硬化性二重結合等のエネルギー線硬化性基を有するエネルギー線硬化性化合物(a12)と、が反応してなるアクリル樹脂(a1-1)が挙げられる。
これらの中でも、前記官能基は、水酸基であることが好ましい。
前記官能基を有するアクリル重合体(a11)としては、例えば、前記官能基を有するアクリルモノマーと、前記官能基を有しないアクリルモノマーと、が共重合してなるものが挙げられ、これらモノマー以外に、さらにアクリルモノマー以外のモノマー(非アクリルモノマー)が共重合したものであってもよい。
また、前記アクリル重合体(a11)は、ランダム共重合体であってもよいし、ブロック共重合体であってもよく、重合方法についても公知の方法を採用できる。
前記アクリル重合体(a11)を構成する前記非アクリルモノマーは、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
前記エネルギー線硬化性化合物(a12)は、前記アクリル重合体(a11)が有する官能基と反応可能な基として、イソシアネート基、エポキシ基、及びカルボキシ基からなる群より選択される1種又は2種以上を有するものが好ましく、前記基としてイソシアネート基を有するものがより好ましい。前記エネルギー線硬化性化合物(a12)は、例えば、前記基としてイソシアネート基を有する場合、このイソシアネート基が、前記官能基として水酸基を有するアクリル重合体(a11)のこの水酸基と容易に反応する。
ジイソシアネート化合物又はポリイソシアネート化合物と、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートとの反応により得られるアクリロイルモノイソシアネート化合物;
ジイソシアネート化合物又はポリイソシアネート化合物と、ポリオール化合物と、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートとの反応により得られるアクリロイルモノイソシアネート化合物等が挙げられる。
これらの中でも、前記エネルギー線硬化性化合物(a12)は、2-メタクリロイルオキシエチルイソシアネートであることが好ましい。
ここで、「重量平均分子量」とは、先に説明したとおりである。
エネルギー線硬化性基を有する、分子量が100以上80000以下の化合物(a2)が有するエネルギー線硬化性基としては、エネルギー線硬化性二重結合を含む基が挙げられ、好ましいものとしては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基等が挙げられる。
前記アクリレート系化合物としては、例えば、2-ヒドロキシ-3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルメタクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロポキシ化エトキシ化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、2,2-ビス[4-((メタ)アクリロキシポリエトキシ)フェニル]プロパン、エトキシ化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、2,2-ビス[4-((メタ)アクリロキシジエトキシ)フェニル]プロパン、9,9-ビス[4-(2-(メタ)アクリロイルオキシエトキシ)フェニル]フルオレン、2,2-ビス[4-((メタ)アクリロキシポリプロポキシ)フェニル]プロパン、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレート、1,10-デカンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9-ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリテトラメチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、2,2-ビス[4-((メタ)アクリロキシエトキシ)フェニル]プロパン、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、エトキシ化ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-1,3-ジ(メタ)アクリロキシプロパン等の2官能(メタ)アクリレート;
トリス(2-(メタ)アクリロキシエチル)イソシアヌレート、ε-カプロラクトン変性トリス-(2-(メタ)アクリロキシエチル)イソシアヌレート、エトキシ化グリセリントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールポリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等の多官能(メタ)アクリレート;
ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー等の多官能(メタ)アクリレートオリゴマー等が挙げられる。
組成物(IV-1)及びエネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムは、前記エネルギー線硬化性成分(a)として前記化合物(a2)を含有する場合、さらにエネルギー線硬化性基を有しない重合体(b)も含有することが好ましい。
前記重合体(b)は、その少なくとも一部が架橋剤によって架橋されたものであってもよいし、架橋されていないものであってもよい。
これらの中でも、前記重合体(b)は、アクリル重合体(以下、「アクリル重合体(b-1)」と略記することがある)であることが好ましい。
(メタ)アクリル酸ベンジル等の(メタ)アクリル酸アラルキルエステル;
(メタ)アクリル酸ジシクロペンテニルエステル等の(メタ)アクリル酸シクロアルケニルエステル;
(メタ)アクリル酸ジシクロペンテニルオキシエチルエステル等の(メタ)アクリル酸シクロアルケニルオキシアルキルエステル等が挙げられる。
前記水酸基含有(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸ヒドロキシメチル、(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸3-ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3-ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸4-ヒドロキシブチル等が挙げられる。
前記置換アミノ基含有(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸N-メチルアミノエチル等が挙げられる。
前記反応性官能基は、架橋剤の種類等に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。例えば、架橋剤がポリイソシアネート化合物である場合には、前記反応性官能基としては、水酸基、カルボキシ基、アミノ基等が挙げられ、これらの中でも、イソシアネート基との反応性が高い水酸基が好ましい。また、架橋剤がエポキシ系化合物である場合には、前記反応性官能基としては、カルボキシ基、アミノ基、アミド基等が挙げられ、これらの中でもエポキシ基との反応性が高いカルボキシ基が好ましい。ただし、ウエハやチップの回路の腐食を防止するという点では、前記反応性官能基はカルボキシ基以外の基であることが好ましい。
組成物(IV-1)における前記熱硬化性成分、充填材、カップリング剤、架橋剤、光重合開始剤、着色剤、及び汎用添加剤の含有量は、目的に応じて適宜調節すればよく、特に限定されない。
組成物(IV-1)が含有する溶媒としては、例えば、組成物(III-1)における溶媒と同じものが挙げられる。
組成物(IV-1)が含有する溶媒は、1種のみでもよいし、2種以上でもよい。
組成物(IV-1)等のエネルギー線硬化性保護膜形成用組成物は、これを構成するための各成分を配合することで得られる。
各成分の配合時における添加順序は特に限定されず、2種以上の成分を同時に添加してもよい。
溶媒を用いる場合には、溶媒を溶媒以外のいずれかの配合成分と混合してこの配合成分を予め希釈しておくことで用いてもよいし、溶媒以外のいずれかの配合成分を予め希釈しておくことなく、溶媒をこれら配合成分と混合することで用いてもよい。
配合時に各成分を混合する方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサーを用いて混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
各成分の添加及び混合時の温度並びに時間は、各配合成分が劣化しない限り特に限定されず、適宜調節すればよいが、温度は15℃以上30℃以下であることが好ましい。
好ましい非硬化性保護膜形成用フィルムとしては、例えば、非硬化性成分(c)を含有する。非硬化性保護膜形成用フィルムにおいて、非硬化性成分(c)は、硬化性を有さず、支持シートへの粘着性、及びウエハ又はチップを保護するために適度な硬度を有することが好ましい。ここで、「非硬化性」とは、先に説明したとおりである。
ここで、「非硬化性保護膜形成用フィルムの厚さ」とは、非硬化性保護膜形成用フィルム全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなる非硬化性保護膜形成用フィルムの厚さとは、非硬化性保護膜形成用フィルムを構成するすべての層の合計の厚さを意味する。なお、非硬化性保護膜形成用フィルムの厚さの測定方法としては、例えば、任意の5箇所において、接触式厚み計を用いて厚さを測定し、測定値の平均を算出する方法等が挙げられる。
非硬化性保護膜形成用フィルムは、その構成材料を含有する非硬化性保護膜形成用組成物を用いて形成できる。例えば、非硬化性保護膜形成用フィルムの形成対象面に非硬化性保護膜形成用組成物を塗工し、必要に応じて乾燥させることで、目的とする部位に非硬化性保護膜形成用フィルムを形成できる。非硬化性保護膜形成用組成物中の、常温で気化しない成分同士の含有量の比率は、通常、非硬化性保護膜形成用フィルムの前記成分同士の含有量の比率と同じとなる。ここで、「常温」とは、先に説明したとおりである。
非硬化性保護膜形成用組成物としては、例えば、非硬化性成分(c)を含有する非硬化性保護膜形成用組成物(V-1)(本明細書においては、単に「組成物(V-1)」と略記することがある)等が挙げられる。
組成物(V-1)における前記充填材、カップリング剤、架橋剤、着色剤、及び汎用添加剤の含有量は、目的に応じて適宜調節すればよく、特に限定されない。
組成物(V-1)が含有する溶媒としては、例えば、組成物(III-1)における溶媒と同じものが挙げられる。
組成物(V-1)が含有する溶媒は、1種のみでもよいし、2種以上でもよい。
組成物(V-1)等の非硬化性保護膜形成用組成物は、これを構成するための各成分を配合することで得られる。
各成分の配合時における添加順序は特に限定されず、2種以上の成分を同時に添加してもよい。
溶媒を用いる場合には、溶媒を溶媒以外のいずれかの配合成分と混合してこの配合成分を予め希釈しておくことで用いてもよいし、溶媒以外のいずれかの配合成分を予め希釈しておくことなく、溶媒をこれら配合成分と混合することで用いてもよい。
配合時に各成分を混合する方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサーを用いて混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
各成分の添加及び混合時の温度並びに時間は、各配合成分が劣化しない限り特に限定されず、適宜調節すればよいが、温度は15℃以上30℃以下であることが好ましい。
重合体成分(A)-1として、メチルアクリレート85質量部、及び、2-ヒドロキシエチルアクリレート15質量部を共重合してなるアクリル重合体(重量平均分子量:35~40万、好ましくは37万、ガラス転移温度:3~9℃、好ましくは6℃)を100~200質量部、好ましくは150質量部と;
エポキシ樹脂(B1)-1として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量:180~200g/eq、好ましくは184~194g/eq)を50~70質量部、好ましくは60質量部と;
エポキシ樹脂(B1)-2として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量:750~950g/eq、好ましくは800~900g/eq)を5~15質量部、好ましくは10質量部と;
エポキシ樹脂(B1)-3として、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(エポキシ当量:250~270g/eq、好ましくは255~260g/eq)を20~40質量部、好ましくは30質量部と;
熱硬化剤(B2)として、熱活性潜在性エポキシ樹脂硬化剤(ジシアンジアミド、活性水素量:20~25g/eq、好ましくは21g/eq)を1~3質量部、好ましくは2質量部と;
硬化促進剤(C)として、2-フェニル-4,5-ジヒドロキシメチルイミダゾールを1~3質量部、好ましくは2質量部と;
充填剤(D)として、シリカフィラー(平均粒子径:0.1~1μm、好ましくは0.5μm)を300~340質量部、好ましくは320質量部と;
カップリング剤(E)として、シランカップリング剤を1~3質量部、好ましくは2質量部と;
着色剤(I)として、黒色顔料を10~20質量部、好ましくは15質量部と、を含有する。
アクリル重合体として、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)(80~98質量部)、及び、2-ヒドロキシルエチルアクリレート(HEA)(2~20質量部)を共重合してなる重量平均分子量800000、ガラス転移温度-69~-61℃のプレ共重合体を90~110質量部、好ましくは100質量部と;
3官能キシリレンジイソシアネート系架橋剤を5~35質量部、好ましくは10~27質量部と、を含有し、ガラス転移温度は、-50~-1℃、好ましくは-47~-23℃である。
なお、前記粘着剤層は、基材のツヤ面上に積層されている。
また、前記支持シートの保護膜形成用フィルム側の、0℃におけるループタック値は、800~7000mN、好ましくは、900~6600mNである。
アクリル重合体として、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)(80質量部)、及び、2-ヒドロキシルエチルアクリレート(HEA)(20質量部)を共重合してなる重量平均分子量800000、ガラス転移温度-61℃のプレ共重合体を90~110質量部、好ましくは100質量部と;
ヘキサメチレンジイソシアネート系架橋剤を3~20質量部、好ましくは5~19質量部と、を含有し、ガラス転移温度は、-30~-15℃、好ましくは-20~-15℃である。
また、前記支持シートの保護膜形成用フィルム側の、0℃におけるループタック値は、500~4500mN、好ましくは、520~3600mNである。
前記保護膜形成用複合シートは、上述の各層を対応する位置関係となるように順次積層することで製造できる。各層の形成方法は、先に説明したとおりである。
いずれの方法においても、剥離フィルムは目的とする積層構造を形成後の任意のタイミングで取り除けばよい。
また、保護膜形成用複合シート及び保護膜形成用複合シートを構成する各層は、必要に応じて、所望の形状に抜き加工してもよい。
剥離フィルムの厚さは、通常は10μm以上500μm以下、好ましくは15μm以上300μm以下、特に好ましくは20μm以上250μm以下程度である。ここで、「剥離フィルムの厚さ」とは、剥離フィルム全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなる剥離フィルムの厚さとは、剥離フィルムを構成するすべての層の合計の厚さを意味する。なお、剥離フィルムの厚さの測定方法としては、例えば、任意の5箇所において、接触式厚み計を用いて厚さを測定し、測定値の平均を算出する方法等が挙げられる。
本発明に係る保護膜付きチップの製造方法は、前記保護膜形成用複合シートの前記保護膜形成用フィルムの側にウエハを積層して積層体とする工程と、
前記ウエハの内部にレーザー光を照射することにより、前記ウエハの内部に改質層を形成する工程と、
前記積層体を常温よりも低い温度で、前記保護膜形成用複合シートの平面に対して平行な方向にエキスパンドすることにより、前記ウエハ及び前記保護膜形成用フィルムを分割する工程と、
エキスパンド後の前記積層体を水洗浄する工程と、
前記積層体の前記保護膜形成用フィルムを硬化することにより、前記保護膜形成用フィルムを保護膜とする工程と、を備える。
まず、ウエハ18の裏面を所望の厚さに研削してから、保護膜形成用複合シート1Eの保護膜形成用フィルム13に裏面研削後のウエハ18の裏面を貼付するとともに、保護膜形成用複合シート1Eをリングフレーム21に固定する(図6(a))。ウエハ18の表面(電極形成面)にバックグラインドテープ20が貼付されている場合には、このバックグラインドテープ20をウエハ18から取り除く。
以降は、従来法と同様の方法で、得られた保護膜付きチップを、この保護膜が貼付された状態のまま、基板の回路面にフリップチップ接続した後、半導体パッケージとする。そして、この半導体パッケージを用いて、目的とする半導体装置を作製すればよい。
・重合体成分
(A)-1:メチルアクリレート85質量部、及び2-ヒドロキシエチルアクリレート15質量部を共重合してなるアクリル樹脂(日本合成化学工業(株)製、重量平均分子量:37万、ガラス転移温度:6℃)
・熱硬化性成分
(B1)-1:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学製jER828、エポキシ当量184~194g/eq)
(B1)-2:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学製jER1055、エポキシ当量800~900g/eq)
(B1)-3:ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業(株)製エピクロンHP-7200HH、エポキシ当量255~260g/eq)
(B2)-1:熱活性潜在性エポキシ樹脂硬化剤(ジシアンジアミド(ADEKA製アデカハードナーEH-3636AS、活性水素量21g/eq))
・硬化促進剤
(C)-1:2-フェニル-4,5-ジヒドロキシメチルイミダゾール(四国化成工業社製キュアゾール2PHZ)
・充填剤
(D)-1:シリカフィラー(アドマテックス製SC2050MA、平均粒子径0.5μm)
・カップリング剤
(E)-1:シランカップリング剤(日本ユニカー製A-1110)
・着色剤
(I)-1:黒色顔料(フタロシアニン系青色顔料(Pigment Blue 15:3を3倍の質量のスチレン-アクリル樹脂で固着したもの)とイソインドリノン系黄色顔料(Pigment Yellow 139を3倍の質量のスチレン-アクリル樹脂で固着したもの)及びジケトピロロピロール系赤色顔料(Pigment Red264を3倍の質量のスチレン-アクリル樹脂で固着したもの)を、38:18:44(青:黄:赤、質量比)で混合した顔料)
<保護膜形成用複合シートの製造>
(保護膜形成用組成物(III-1)の製造)
固形重量比で、重合体成分(A)-1(150質量部)、熱硬化性成分(B1)-1(60質量部)、(B1)-2(10質量部)、(B1)-3(30質量部)、(B2)-1(2質量部)、硬化促進剤(C)-1(2質量部)、充填剤(D)-1(320質量部)、カップリング剤(E)-1(2質量部)、及び着色剤(I)-1(15質量部)をメチルエチルケトン、トルエン及び酢酸エチルの混合溶媒に溶解又は分散させて、23℃で撹拌することで、熱硬化性の保護膜形成用組成物(III-1)を得た。
アクリル樹脂(100質量部、固形分)、及び3官能キシリレンジイソシアネート系架橋剤(三井武田ケミカル社製「タケネートD110N」)(27質量部(固形分))を含有し、さらに溶媒としてメチルエチルケトンを含有する、非エネルギー線硬化性の粘着剤組成物(I-4)-1を調製した。前記アクリル樹脂は、2EHA(85質量部)、及びHEA(15質量部)を共重合してなる重量平均分子量800000、ガラス転移温度:-63℃のプレ共重合体である。
ポリエチレンテレフタレート製フィルムの片面がシリコーン処理により剥離処理されてなる剥離フィルムの、前記剥離処理面に、上記で得られた粘着剤組成物(I-4)-1を塗工し、120℃で2分間加熱乾燥させることにより、厚さ5μmの非エネルギー線硬化性の粘着剤層を形成した。
次いで、この粘着剤層の露出面に、厚さ80μmのポリプロピレン製フィルム(三菱樹脂社製、マット面(表面粗さ(Ra):1.20μm)/ツヤ面(表面粗さ(Ra):0.10μm)基材)のツヤ面を貼り合わせることで、支持シート(10)-1を製造した。
ポリエチレンテレフタレート製フィルムの片面がシリコーン処理により剥離処理された剥離フィルム(リンテック社製「SP-PET381031」、厚さ38μm)の前記剥離処理面に、上記で得られた保護膜形成用組成物(III-1)をナイフコーターにより塗工し、100℃で2分間乾燥させることにより、厚さ15μmの熱硬化性の保護膜形成用フィルム(13)-1を作製した。
テスター産業(株)製プローブタックテスター(ステンレス製プローブ)を使用し、23℃で、作製した支持シートの保護膜形成用フィルム側の面のプローブタック値を測定し、最大値を試験値とした。測定条件は、接触速度(Contact speed):10mm/sec、プローブエリア(Probe Area):5mmΦ、接触時間(Contact time):1秒間、引き剥がし速度(Peeling speed):10mm/secとした。測定は、支持シートのプローブの接触位置を変えて10回行い、各試験値の最小値をプローブタック値の測定値とした。結果を表1に示す。
イマダ製万能引張試験機(テンシロン)を使用し、下記の手順で支持シートの保護膜形成用フィルム側の面の0℃でのループタック値を測定した。
作製した支持シートを、幅25mm、長さ300mm(両端におけるつかみ部25mmずつを含む)のテープ状に切断し、試験片とした。次いで、試験片の剥離フィルムを剥がし、測定面(支持シートの保護膜形成用フィルム側の面)を外側にし、両端の支持シートの基材面同士が接するようにそろえてループ状にして、引張試験機の上部つかみに両端のつかみ部を挟んで取り付けた。一方、引張試験機の下部つかみには、平滑PMMA板(型番:三菱ケミカル製、アクリライトL001)を水平に取り付けた。平滑PMMA板に、上部つかみを300mm/minの速度で下げた。試験片の測定面と平滑PMMA板との接触面積が25×50mmとなるように貼着した。その位置で15秒間保持した後、300mm/minの速度で引き剥がし、0℃の環境条件下で得られる引張荷重値の最大値を試験値とした。測定は試験片の測定面を変えて10回行い、各試験値の中で最小値をループタック値の測定値とした。また、測定温度を0℃から23℃に変えて、上記と同様にループタック値を測定し、23℃におけるループタック値とした。結果を表1に示す。
動的粘弾性自動測定器(オリエンテック社製、製品名「レオバイブロンDDV-01FP」)を用いて、粘着剤層に対して測定周波数11Hzにて-70~100℃の範囲で速度3℃/分で昇温した際の粘弾性測定を行った。貯蔵弾性率と損失弾性率との比(損失弾性率/貯蔵弾性率)であるtanδのピークトップの温度を粘着剤層のガラス転移温度(Tg)とした。結果を表1に示す。
(ウエハ外周部の保護膜形成層の減少度の評価)
作製した保護膜形成用複合シートに、12インチのウエハ(厚み:300μm)を積層し、ウエハの内部に設定された焦点に収束するように、レーザー光を照射することにより、チップサイズが1mm×1mmとなるように、ウエハの内部に改質層を形成した。次いで、ディスコ製DDS2300を用い、0℃、テーブル突き上げ速さ100mm毎秒、高さ18mmの条件で、保護膜形成用複合シートの平面に対して平行な方向に、保護膜形成用複合シートとウエハとの積層物をエキスパンドし、支持シートのたるみを除き、支持シートを固定した。その後、テーブル回転速度:1200rpm、洗浄ノズルの洗浄領域:ウエハ中心点から半径160mm、水洗浄50秒の後、エアを20秒噴射する条件で水洗浄し、ウエハ外周部の保護膜形成層の減少の有無を評価した。結果を表1に示す。
なお、1ウエハ当たりの保護膜形成層の減少の有無の評価は以下のように設定した。
A・・・減少なし(減少面積の合計が0.5mm2未満)
B・・・わずかな減少あり(減少面積の合計が0.5mm2以上20mm2未満)
C・・・減少あり(減少面積の合計が20mm2以上)
作製した支持シートを、幅25mm、長さ250mmの短冊形状にカットした。なお、これらの作業は、全て、23℃の環境下で実施した。
鏡面仕上げされた厚さ600μmのシリコンウエハを用意した。
作製した保護膜形成用複合シートの剥離フィルムを剥離し、保護膜形成フィルムの露出面を、鏡面仕上げされた600μm厚のシリコンウエハの鏡面に、2kgローラーを用いて貼付した。
23℃の環境下で、加温せずに静置して、貼付してから30分間(±0.5分間)経過した後に、下記の測定方法で、180°引きはがしを開始して粘着力を測定した。
そして、測定距離の初め10mmと終わり10mmを除いた80mmの間の測定値の平均を「23℃の対ウエハ粘着力」とした。
<保護膜形成用複合シートの製造>
(保護膜形成用組成物(III-1)の製造)
実施例1と同様の方法を用いて、熱硬化性の保護膜形成用組成物(III-1)を得た。
アクリル樹脂(100質量部、固形分)、及びヘキサメチレンジイソシアネート系架橋剤(東ソー(株)社製「コロネートHL」)(11質量部(固形分))を含有し、さらに溶媒としてメチルエチルケトンを含有する、非エネルギー線硬化性の粘着剤組成物(I-4)-2を調製した。前記アクリル樹脂は、2EHA(80質量部)、及びHEA(20質量部)を共重合してなる重量平均分子量800000、ガラス転移温度:-61℃のプレ共重合体である。
粘着剤組成物(I-4)-1の代わりに粘着剤組成物(I-4)-2を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、支持シート(10)-2を得た。
支持シート(10)-1の代わりに(10)-2を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、保護膜形成用複合シートを作製した。
実施例1と同様の方法を用いて、23℃におけるプローブタック値、0℃及び23℃におけるループタック値を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、粘着剤層のガラス転移温度を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、ウエハ外周部の保護膜形成層の減少の有無、及び23℃の対ウエハ粘着力を評価した。結果を表1に示す。
(保護膜形成用組成物(III-1)の製造)
実施例1と同様の方法を用いて、熱硬化性の保護膜形成用組成物(III-1)を得た。
アクリル樹脂(100質量部、固形分)、及びヘキサメチレンジイソシアネート系架橋剤(東ソー(株)社製「コロネートHL」)(5質量部(固形分))を含有し、さらに溶媒としてメチルエチルケトンを含有する、非エネルギー線硬化性の粘着剤組成物(I-4)-3を調製した。前記アクリル樹脂は、2EHA(80質量部)、及びHEA(20質量部)を共重合してなる重量平均分子量800000、ガラス転移温度:-61℃のプレ共重合体である。
粘着剤組成物(I-4)-1の代わりに粘着剤組成物(I-4)-3を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、支持シート(10)-3を得た。
支持シート(10)-1の代わりに(10)-3を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、保護膜形成用複合シートを作製した。
実施例1と同様の方法を用いて、23℃におけるプローブタック値、0℃及び23℃におけるループタック値を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、粘着剤層のガラス転移温度を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、ウエハ外周部の保護膜形成層の減少の有無、及び23℃の対ウエハ粘着力を評価した。結果を表1に示す。
(保護膜形成用組成物(III-1)の製造)
実施例1と同様の方法を用いて、熱硬化性の保護膜形成用組成物(III-1)を得た。
アクリル樹脂(100質量部、固形分)、及び3官能キシリレンジイソシアネート系架橋剤(三井武田ケミカル社製「タケネートD110N」)(10質量部(固形分))を含有し、さらに溶媒としてメチルエチルケトンを含有する、非エネルギー線硬化性の粘着剤組成物(I-4)-4を調製した。前記アクリル樹脂は、2EHA(95質量部)、及びHEA(5質量部)を共重合してなる重量平均分子量800000、ガラス転移温度:-68℃のプレ共重合体である。
粘着剤組成物(I-4)-1の代わりに粘着剤組成物(I-4)-4を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、支持シート(10)-4を得た。
支持シート(10)-1の代わりに(10)-4を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、保護膜形成用複合シートを作製した。
実施例1と同様の方法を用いて、23℃におけるプローブタック値、0℃及び23℃におけるループタック値を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、粘着剤層のガラス転移温度を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、ウエハ外周部の保護膜形成層の減少の有無、及び23℃の対ウエハ粘着力を評価した。結果を表1に示す。
(保護膜形成用組成物(III-1)の製造)
実施例1と同様の方法を用いて、熱硬化性の保護膜形成用組成物(III-1)を得た。
アクリル樹脂(100質量部、固形分)、及び3官能キシリレンジイソシアネート系架橋剤(三井武田ケミカル社製「タケネートD110N」)(4質量部(固形分))を含有し、さらに溶媒としてメチルエチルケトンを含有する、非エネルギー線硬化性の粘着剤組成物(I-4)-5を調製した。前記アクリル樹脂は、2EHA(98質量部)、及びHEA(2質量部)を共重合してなる重量平均分子量800000、ガラス転移温度:-69℃のプレ共重合体である。
粘着剤組成物(I-4)-1の代わりに粘着剤組成物(I-4)-5を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、支持シート(10)-5を得た。
支持シート(10)-1の代わりに(10)-5を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、保護膜形成用複合シートを作製した。
実施例1と同様の方法を用いて、23℃におけるプローブタック値、0℃及び23℃におけるループタック値を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、粘着剤層のガラス転移温度を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、ウエハ外周部の保護膜形成層の減少の有無、及び23℃の対ウエハ粘着力を評価した。結果を表1に示す。
(保護膜形成用組成物(III-1)の製造)
実施例1と同様の方法を用いて、熱硬化性の保護膜形成用組成物(III-1)を得た。
アクリル樹脂(100質量部、固形分)、及びヘキサメチレンジイソシアネート系架橋剤(東ソー(株)社製「コロネートHL」)(19質量部(固形分))を含有し、さらに溶媒としてメチルエチルケトンを含有する、非エネルギー線硬化性の粘着剤組成物(I-4)-6を調製した。前記アクリル樹脂は、2EHA(80質量部)、及びHEA(20質量部)を共重合してなる重量平均分子量800000、ガラス転移温度:-61℃のプレ共重合体である。
粘着剤組成物(I-4)-1の代わりに粘着剤組成物(I-4)-6を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、支持シート(10)-6を得た。
支持シート(10)-1の代わりに(10)-6を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、保護膜形成用複合シートを作製した。
実施例1と同様の方法を用いて、23℃におけるプローブタック値、0℃及び23℃におけるループタック値を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、粘着剤層のガラス転移温度を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、ウエハ外周部の保護膜形成層の減少の有無、及び23℃の対ウエハ粘着力を評価した。結果を表1に示す。
(保護膜形成用組成物(III-1)の製造)
実施例1と同様の方法を用いて、熱硬化性の保護膜形成用組成物(III-1)を得た。
アクリル樹脂(100質量部、固形分)、及びヘキサメチレンジイソシアネート系架橋剤(東ソー(株)社製「コロネートHL」)(16質量部(固形分))を含有し、さらに溶媒としてメチルエチルケトンを含有する、非エネルギー線硬化性の粘着剤組成物(I-4)-7を調製した。前記アクリル樹脂は、2EHA(80質量部)、及びHEA(20質量部)を共重合してなる重量平均分子量800000、ガラス転移温度:-61℃のプレ共重合体である。
粘着剤組成物(I-4)-1の代わりに粘着剤組成物(I-4)-7を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、支持シート(10)-7を得た。
支持シート(10)-1の代わりに(10)-7を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、保護膜形成用複合シートを作製した。
実施例1と同様の方法を用いて、23℃におけるプローブタック値、0℃及び23℃におけるループタック値を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、粘着剤層のガラス転移温度を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、ウエハ外周部の保護膜形成層の減少の有無、及び23℃の対ウエハ粘着力を評価した。結果を表1に示す。
(保護膜形成用組成物(III-1)の製造)
実施例1と同様の方法を用いて、熱硬化性の保護膜形成用組成物(III-1)を得た。
アクリル樹脂(100質量部、固形分)、及び3官能キシリレンジイソシアネート系架橋剤(三井武田ケミカル社製「タケネートD110N」)(3質量部(固形分))を含有し、さらに溶媒としてメチルエチルケトンを含有する、非エネルギー線硬化性の粘着剤組成物(I-4)-8を調製した。前記アクリル樹脂は、2EHA(40質量部)、2EHMA(40質量部)、及びHEA(20質量部)を共重合してなる重量平均分子量600000、ガラス転移温度:-39℃のプレ共重合体である。
粘着剤組成物(I-4)-1の代わりに粘着剤組成物(I-4)-8を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、支持シート(10)-8を得た。
支持シート(10)-1の代わりに(10)-8を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、保護膜形成用複合シートを作製した。
実施例1と同様の方法を用いて、23℃におけるプローブタック値、0℃及び23℃におけるループタック値を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、粘着剤層のガラス転移温度を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、ウエハ外周部の保護膜形成層の減少の有無、及び23℃の対ウエハ粘着力を評価した。結果を表1に示す。
(保護膜形成用組成物(III-1)の製造)
実施例1と同様の方法を用いて、熱硬化性の保護膜形成用組成物(III-1)を得た。
アクリル樹脂(100質量部、固形分)、及びヘキサメチレンジイソシアネート系架橋剤(東ソー(株)社製「コロネートHL」)(21質量部(固形分))を含有し、さらに溶媒としてメチルエチルケトンを含有する、非エネルギー線硬化性の粘着剤組成物(I-4)-9を調製した。前記アクリル樹脂は、2EHA(80質量部)、及びHEA(20質量部)を共重合してなる重量平均分子量800000、ガラス転移温度:-61℃のプレ共重合体である。
粘着剤組成物(I-4)-1の代わりに粘着剤組成物(I-4)-9を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、支持シート(10)-9を得た。
支持シート(10)-1の代わりに(10)-9を使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いて、保護膜形成用複合シートを作製した。
実施例1と同様の方法を用いて、23℃におけるプローブタック値、0℃及び23℃におけるループタック値を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、粘着剤層のガラス転移温度を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法を用いて、ウエハ外周部の保護膜形成層の減少の有無、及び23℃の対ウエハ粘着力を評価した。結果を表1に示す。
表1から、23℃における支持シートの保護膜形成用フィルム側の面の、プローブタック値が500mN以上であり、0℃におけるループタック値が500mN以上であるとき、支持シートからの保護膜形成層の減少の有無の評価がA又はB評価となっていた。これは、支持シートの保護膜形成用フィルム側の面の、23℃におけるプローブタック値が500mN以上であり、支持シートの保護膜形成用フィルム側の面の、0℃におけるループタック値が500mN以上であることにより、常温より低い温度でのエキスパンド工程で、ウエハ外周部の保護膜形成層が支持シートから剥離することを抑制でき、また、前記エキスパンド後の水洗浄工程で、ウエハ外周部の保護膜形成層が支持シートから剥離することを抑制できたためであると推察された。
Claims (7)
- 支持シートと、前記支持シートの一方の面上に形成された保護膜形成用フィルムと、を備える、保護膜形成用複合シートであって、
前記保護膜形成用フィルムの側にウエハを積層して積層体とする工程と、
前記ウエハの内部にレーザー光を照射することにより、前記ウエハの内部に改質層を形成する工程と、
前記積層体を常温よりも低い温度で、前記保護膜形成用複合シートの平面に対して平行な方向にエキスパンドすることにより、前記ウエハ及び前記保護膜形成用フィルムを分割する工程と、
エキスパンド後の前記積層体を水洗浄する工程と、
前記積層体中の前記保護膜形成用フィルムを硬化することにより、前記保護膜形成用フィルムを保護膜とする工程と、を備える保護膜付きチップの製造方法に使用する保護膜形成用複合シートであり、
前記支持シートが、基材と、前記基材の一方の面上に形成された粘着剤層と、を備え、前記支持シートの前記粘着剤層側に、前記保護膜形成用フィルムが積層されており、
前記粘着剤層が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル由来の構成単位を有するアクリル重合体と、イソシアネート系架橋剤と、を含有し、
前記粘着剤層の厚さが3μm以上20μm以下であり、
前記支持シートの前記保護膜形成用フィルム側の面の、23℃におけるプローブタック値が500mN以上1900mN以下であり、
前記支持シートの前記保護膜形成用フィルム側の面の、0℃におけるループタック値が500mN以上5800mN以下である、保護膜形成用複合シート。 - 前記アクリル重合体が2-エチルヘキシルアクリレート及び2-ヒドロキシルエチルアクリレートを共重合してなるプレ共重合体である、請求項1に記載の保護膜形成用複合シート。
- 前記粘着剤層が非エネルギー線硬化性である、請求項1又は2に記載の保護膜形成用複合シート。
- 前記粘着剤層のガラス転移温度が-50℃~-1℃である、請求項1~3のいずれか一項に記載の保護膜形成用複合シート。
- 前記粘着剤層が、アクリル酸2-エチルヘキシルを含有する、請求項4に記載の保護膜形成用複合シート。
- 前記粘着剤層が、前記アクリル重合体として、80~98質量部の2-エチルヘキシルアクリレート、及び、2~20質量部の2-ヒドロキシルエチルアクリレートを共重合してなるプレ共重合体を100質量部と、3官能キシリレンジイソシアネート系架橋剤を5~35質量部と、を含有するか、又は、前記アクリル重合体として、85~98質量部の2-エチルヘキシルアクリレート、及び、2~15質量部の2-ヒドロキシルエチルアクリレートを共重合してなるプレ共重合体を100質量部と、ヘキサメチレンジイソシアネート系架橋剤を3~20質量部と、を含有し、
前記粘着剤層のガラス転移温度が-50℃~-18℃である、請求項5に記載の保護膜形成用複合シート。 - 請求項1~6のいずれか一項に記載の保護膜形成用複合シートの前記保護膜形成用フィルムの側にウエハを積層して積層体とする工程と、
前記ウエハの内部にレーザー光を照射することにより、前記ウエハの内部に改質層を形成する工程と、
前記積層体を常温よりも低い温度で、前記保護膜形成用複合シートの平面に対して平行な方向にエキスパンドすることにより、前記ウエハ及び前記保護膜形成用フィルムを分割する工程と、
エキスパンド後の前記積層体を水洗浄する工程と、
前記積層体中の前記保護膜形成用フィルムを硬化することにより、前記保護膜形成用フィルムを保護膜とする工程と、を備える保護膜付きチップの製造方法。
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