JP7461321B2 - シリコーンハイブリッド樹脂組成物および半導体装置 - Google Patents
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Description
(A)シリコーン未変性エポキシ樹脂、およびシリコーン変性エポキシ樹脂から選ばれる1種以上の有機樹脂:100質量部、
(B)(B-1)、(B-2)、(B-3)成分を含有しJIS K 7117-1:1999に記載の方法で測定した25℃における粘度が100~300,000mPa・sである付加硬化型シリコーン樹脂組成物:1~300質量部、
(B-1)1分子中にケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を2個以上有するオルガノポリシロキサン、
(B-2)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(B-1)成分のアルケニル基量の合計1モルに対して、前記(B-2)成分のヒドロシリル基が0.1~4.0モルとなる量、及び、
(B-3)白金族金属系触媒:有効量、
(ただし、前記(B-1)成分および/または前記(B-2)成分が、少なくとも1個のエポキシ基を含有する)
(C)前記(A)成分の硬化促進剤:0.01~10質量部。
(A)シリコーン未変性エポキシ樹脂、およびシリコーン変性エポキシ樹脂から選ばれる1種以上の有機樹脂:100質量部、
(B’)(B-1)、(B-2)、(B-3)成分を含有しJIS K 7117-1:1999に記載の方法で測定した25℃における粘度が100~300,000mPa・sである付加硬化型シリコーン樹脂組成物を硬化したシリコーン樹脂硬化物:1~300質量部、
(B-1)1分子中にケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を2個以上有するオルガノポリシロキサン、
(B-2)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(B-1)成分のアルケニル基量の合計1モルに対して、前記(B-2)成分のヒドロシリル基が0.1~4.0モルとなる量、及び、
(B-3)白金族金属系触媒:有効量、
(ただし、前記(B-1)成分および/または前記(B-2)成分が、少なくとも1個のエポキシ基を含有する)
(C)前記(A)成分の硬化促進剤:0.01~10質量部。
(A)シリコーン未変性エポキシ樹脂、およびシリコーン変性エポキシ樹脂から選ばれる1種以上の有機樹脂:100質量部、
(B)(B-1)、(B-2)、(B-3)成分を含有しJIS K 7117-1:1999に記載の方法で測定した25℃における粘度が100~300,000mPa・sである付加硬化型シリコーン樹脂組成物:1~300質量部、
(B-1)1分子中にケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を2個以上有するオルガノポリシロキサン、
(B-2)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(B-1)成分のアルケニル基量の合計1モルに対して、前記(B-2)成分のヒドロシリル基が0.1~4.0モルとなる量、及び、
(B-3)白金族金属系触媒:有効量、
(ただし、前記(B-1)成分および/または前記(B-2)成分が、少なくとも1個のエポキシ基を含有する)
(C)前記(A)成分の硬化促進剤:0.01~10質量部。
(B)(B-1)、(B-2)、(B-3)成分を含有しJIS K 7117-1:1999に記載の方法で測定した25℃における粘度が100~300,000mPa・sである付加硬化型シリコーン樹脂組成物:1~300質量部、
(B-1)1分子中にケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を2個以上有するオルガノポリシロキサン、
(B-2)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(B-1)成分のアルケニル基量の合計1モルに対して、前記(B-2)成分のヒドロシリル基が0.1~4.0モルとなる量、及び、
(B-3)白金族金属系触媒:有効量、
(ただし、前記(B-1)成分および/または前記(B-2)成分が、少なくとも1個のエポキシ基を含有する)
(C)前記(A)成分の硬化促進剤:0.01~10質量部、
を含むシリコーンハイブリッド樹脂組成物である。
本発明の(A)成分は、シリコーン未変性エポキシ樹脂、およびシリコーン変性エポキシ樹脂から選ばれる1種以上の有機樹脂である。シリコーン未変性エポキシ樹脂およびシリコーン変性エポキシ樹脂としては公知のものを使用することができる。
特に、シリコーン未変性エポキシ樹脂とシリコーン変性エポキシ樹脂の両方を含有すると(A)成分への下記(B)成分の分散性を改善することができるので好ましい。
本発明の(B)成分である付加硬化型シリコーン樹脂組成物は公知のものを使用することができる。
付加硬化性シリコーン樹脂組成物は、(B-1)1分子中にケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を2個以上有するオルガノポリシロキサンと、(B-2)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとを、(B-3)白金族金属系触媒存在下で反応(ヒドロシリル化反応)させることにより硬化するシリコーン樹脂組成物である。以下各成分について説明する。
本発明の(B-1)成分は、ケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサンであり、好ましくは直鎖状のオルガノポリシロキサンである。
[測定条件]
展開溶媒:テトラヒドロフラン(THF)
流量:0.6mL/min
検出器:示差屈折率検出器(RI)
カラム:TSK Guardcolumn SuperH-L
TSKgel SuperH4000(6.0mmI.D.×15cm×1)
TSKgel SuperH3000(6.0mmI.D.×15cm×1)
TSKgel SuperH2000(6.0mmI.D.×15cm×2)
(いずれも東ソー社製)
カラム温度:40℃
試料注入量:20μL(濃度0.5重量%のTHF溶液)
本発明の(B-2)成分は、1分子中に2個以上のケイ素原子に結合する水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、(B-1)成分と反応し、架橋剤として作用する。
R1 hHiSiO(4-h-i)/2 ・・・ (1)
式中、R1は同一または異種の非置換または置換の炭素原子数が1~10の1価炭化水素基であり、hおよびiは、0.7≦h≦2.1、0.001≦i≦1.0、かつ0.8≦h+i≦3.0であり、好ましくは1.0≦h≦2.0、0.01≦i≦1.0、かつ1.5≦h+i≦2.5を満足する正数である。
本発明は、(B-1)成分と(B-2)成分とのヒドロシリル化反応を促進させる触媒として、(B-3)白金族金属系触媒を用いる。(B-3)成分としては、従来公知であるいずれのものも使用することができる。コスト等を考慮して、白金、白金黒、塩化白金酸などの白金系のもの、例えば、H2PtCl6・pH2O,K2PtCl6,KHPtCl6・pH2O,K2PtCl4,K2PtCl4・pH2O,PtO2・pH2O,PtCl4・pH2O,PtCl2,H2PtCl4・pH2O(ここで、pは、正の整数)等や、これらと、オレフィン等の炭化水素、アルコール又はビニル基含有オルガノポリシロキサンとの錯体、トリメチル(メチルシクロペンタジエニル)白金等の光活性を有する錯体等を例示することができる。これらの触媒は1種単独でも、2種以上の組み合わせでも使用することができる。これらの触媒の配合量は、硬化のための有効量でよく、通常、前記(B)成分の合計量に対して白金族金属として質量換算で0.1~500ppm、特に好ましくは0.5~100ppmの範囲である。
本発明のシリコーンハイブリッド樹脂組成物に含まれる(C)成分は(A)成分の硬化促進剤であり、公知のものを使用することができる。硬化促進剤は、有機樹脂の種類によっても異なるが、硬化反応を促進させるものであれば特に制限されず、例えば、鉛、錫、亜鉛、鉄、ジルコニウム、チタン、セリウム、カルシウム及びバリウムのアルコキシド又はカルボン酸錯体、ケイ酸リチウム塩、ケイ酸ナトリウム塩、ケイ酸カリウム塩等のアルカリ金属のケイ酸塩等の金属化合物、トリフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリ(p-メチルフェニル)ホスフィン、トリ(ノニルフェニル)ホスフィン、トリフェニルホスフィン・トリフェニルボラン、テトラフェニルホスフィン・テトラフェニルボレートなどのリン系化合物、トリエチルアミン、ベンジルジメチルアミン、α-メチルベンジルジメチルアミン、1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン-7などの第3級アミン化合物、2-メチルイミダゾール、2-フェニル-4-メチルイミダゾールなどのイミダゾール化合物、トリアリールスルホニウムヘキサフロロホスフェート、トリフェニルスルホニウムヘキサフロロホスフェートなどの光カチオン硬化触媒、ジクミルペルオキシド、n-ブチル4,4’-ビス(ブチルペロキシ)バレレート、1,1-ビス(t-ブチルペルオキシ)-3,3,5トリメチルシクロヘキサン、ジ-t-ブチルペルオキシド、2,5-ジ-(t-ブチルペルオキシ)-2,5-ジメチルヘキサン、1,1-ビス(tert-アミルペルオキシ)シクロヘキサン、2,2-ビス(tert-ブチルペルオキシ)ブタン、2,4-ペンタンジオンペルオキシド、2,5-ビス(tert-ブチルペルオキシ)-2,5-ジメチルヘキサン、2,5-ジ(tert-ブチルペルオキシ)-2,5-ジメチル-3-ヘキシン、2-ブタノンペルオキシド、ベンゾイルペルオキシド、クメンヒドロペルオキシド、ジ-tert-アミルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、tert-ブチルヒドロペルオキシド、tert-ブチルペルアセテート、tert-ブチルペルオキシベンゾエート、tert-ブチルペルオキシ2-エチルヘキシルカーボネート、ジ(2,4-ジクロロベンゾイル)ペルオキシド、ジクロロベンゾイルペルオキシド、ジ(tert-ブチルペルオキシイソプロプロピル)ベンゼン、ジ(4-メチルベンゾイル)ペルオキシド、ブチル4,4-ジ(tert-ブチルペロキシ)バレレート、3,3,5,7,7-ペンタメチル-1,2,4-トリオキセパン、tert-ブチルペルオキシ-3,5,5-トリメチルヘキサンノエート、tert-ブチルクミルペルオキシド、ジ(4-tert-ブチルシクロへキシル)ペルオキシジカーボネート、ジセチルペルオキシジカーボネート、ジミリスチルペルオキシジカーボネート、2,3-ジメチル-2,3-ジフェニルブタンジオクタノイルペルオキシド、tert-ブチルペルオキシ2-エチルヘキシルカーボネート、tert-アミルペルオキシ-2-エチルヘキサノエート、tert-アミルペルオキシピバレートなどの熱および光ラジカル開始剤を用いることができる。
本発明の(A)成分のシリコーン未変性エポキシ樹脂およびシリコーン変性エポキシ樹脂は、前記(C)硬化促進剤存在下で硬化させることができるが、前記シリコーンハイブリッド樹脂組成物に、(D)成分として硬化剤を添加してもよい。例えば前記エポキシ樹脂の硬化剤としては、例えばフェノール系硬化剤、酸無水物系硬化剤、アミン系硬化剤またはメルカプタン系硬化剤を用いることができる。(A)成分と(D)成分の配合割合は、前記(A)成分中の硬化反応基の合計1当量に対して、前記(D)成分中の、前記硬化反応基との反応性を有する基が0.3~2.0当量となる量が好ましい。硬化反応基としては例えばエポキシ基等であり、硬化反応基との反応性を有する基としては例えばフェノール性水酸基等が挙げられる。
その他の添加剤としては、例えば、シリカ、グラスファイバー、ヒュームドシリカ等の補強性無機充填材;二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、炭酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、硫酸亜鉛、硫酸バリウム等の無機白色顔料;ケイ酸カルシウム、カーボンブラック、セリウム脂肪酸塩、バリウム脂肪酸塩、セリウムアルコキシド、バリウムアルコキシド等の非補強性無機充填材;銀(Ag)、アルミニウム(Al)、窒化アルミニウム(AlN)、窒化ホウ素(BN)、二酸化ケイ素(シリカ:SiO2)、酸化アルミニウム(アルミナ:Al2O3)、酸化鉄(Fe2O3)、四酸化三鉄(Fe3O4)、酸化鉛(PbO2)、酸化すず(SnO2)、酸化セリウム(Ce2O3、CeO2)、酸化カルシウム(CaO)、四酸化三マンガン(Mn3O4)、酸化バリウム(BaO)などのフィラーが挙げられ、これらを、上記の(A)~(D)成分の合計100質量部当たり600質量部以下、好ましくは10~400質量部の量で適宜配合することができる。
本発明のシリコーンハイブリッド樹脂組成物は、用途に応じて所定の基材に塗布した後、硬化させることができる。硬化条件は、常温(25℃)でも十分に硬化するが、必要に応じて加熱、光照射により硬化してもよい。加熱する場合の温度は、例えば、60~200℃、光照射の場合は、例えば、波長200~400nmの紫外線のエネルギーによって硬化することができる。
(A)シリコーン未変性エポキシ樹脂、およびシリコーン変性エポキシ樹脂から選ばれる1種以上の有機樹脂:100質量部、
(B’)(B-1)、(B-2)、(B-3)成分を含有しJIS K 7117-1:1999に記載の方法で測定した25℃における粘度が100~300,000mPa・sである付加硬化型シリコーン樹脂組成物を硬化したシリコーン樹脂硬化物:1~300質量部、
(B-1)1分子中にケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を2個以上有するオルガノポリシロキサン、
(B-2)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(B-1)成分のアルケニル基量の合計1モルに対して、前記(B-2)成分のヒドロシリル基が0.1~4.0モルとなる量、及び、
(B-3)白金族金属系触媒:有効量、
(ただし、前記(B-1)成分および/または前記(B-2)成分が、少なくとも1個のエポキシ基を含有する)
(C)前記(A)成分の硬化促進剤:0.01~10質量部。
本発明のシリコーンハイブリッド樹脂組成物であれば、例えば、封止材、接着剤、電気絶縁材、積層板、コーティング、インク、塗料、シーラント、レジスト、複合材料、フィルム、アンダーフィル材、反射防止材、光拡散材、光反射材などの各種用途にも使用することができるが、これらに限定されるものではない。
また、本発明では、上述の本発明のシリコーンハイブリッド樹脂組成物の硬化物を備える半導体装置を提供する。また、上述の本発明のシリコーンハイブリッド組成物の硬化物を備え、該硬化物で半導体素子が封止された半導体装置とすることもできる。
本発明のシリコーンハイブリッド樹脂組成物は、例えば以下に記載する方法で製造することができる。
(A)成分として、シリコーン未変性エポキシ樹脂:商品名「JER-828EL」[ビスフェノールA型エポキシ樹脂]、三菱ケミカル株式会社製、10,000mPa・s(A-1)の有機樹脂を100部、
(B-1)成分として、下記式(B-1-1)で示されるオルガノポリシロキサン:100部、
(B-2)成分として、下記式(B-2-1)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(B-1-1)成分中のケイ素原子に結合したビニル基の合計個数に対する(B-2-1)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数の比(以下、SiH/SiVi比と表す場合がある。)が1.0となる量、
(B-3)成分として、塩化白金酸のオクチルアルコール変性溶液(白金元素含有率:1質量%):0.1部、
を100℃で自公転式攪拌装置を用いて攪拌30分、脱泡2分で混練し、混合物を常温に戻した後、
(C)成分として、リン系硬化促進剤:商品名「U-CAT-5003」[第4級ホスホニウムブロマイド]、サンアプロ株式会社製、0.8部、
(D)成分として、酸無水物系硬化剤:商品名「HN-5500」[3(4)メチル-ヘキサヒドロ無水フタル酸]、日立化成株式会社製、(A)成分中のエポキシ基の合計個数に対する(D)成分中の酸無水物の合計個数の比が1.0となる量、
を混合し、均一な白色液体であるシリコーンハイブリッド樹脂組成物が得られた。
(B-2)成分として、実施例1で用いた(B-2-1)成分の代わりに下記式(B-2-2)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(B-1-1)成分中のケイ素原子に結合したビニル基の合計個数に対する(B-2-2)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数の比が1.0となる量を用いた以外は、実施例1と同様にして組成物を調製し、均一な白色液体であるシリコーンハイブリッド樹脂組成物が得られた。
(B-1)成分として、実施例1で用いた(B-1-1)成分の代わりに下記式(B-1-2)で示されるオルガノポリシロキサン:100部、
(B-2)成分として、実施例1で用いた(B-2-1)成分の代わりに下記式(B-2-3)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(B-1-2)成分中のケイ素原子に結合したビニル基の合計個数に対する(B-2-3)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数の比が1.0となる量、
を用いたこと以外は、実施例1と同様にして組成物を調製し、均一な白色液体であるシリコーンハイブリッド樹脂組成物が得られた。
(A)成分として、下記式(A-2)で示される有機樹脂:100部、
(B-1)成分として、下記式(B-1-1)で示されるオルガノポリシロキサン:100部、
(B-2)成分として、下記式(B-2-1)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(B-1-1)成分中のケイ素原子に結合したビニル基の合計個数に対する(B―2-1)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数の比が1.0となる量、
(B-3)成分として、塩化白金酸のオクチルアルコール変性溶液(白金元素含有率:1質量%):0.1部、
を100℃で自公転式攪拌装置を用いて攪拌30分、脱泡2分で混練し、混合物を常温に戻した後、
(C)成分として、リン系硬化促進剤:商品名「U-CAT-5003」[第4級ホスホニウムブロマイド]、サンアプロ株式会社製、0.8部、
(D)成分として酸無水物系硬化剤:商品名「HN-5500」[3(4)メチル-ヘキサヒドロ無水フタル酸]、日立化成株式会社製、(A)成分中のエポキシ基の合計個数に対する(D)成分中の酸無水物の合計個数の比が1.0となる量、
を混合し、均一な白色液体であるシリコーンハイブリッド樹脂組成物が得られた。
(B-2)成分として、実施例4で用いた(B-2-1)成分の代わりに下記式(B-2-2)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(B-1-1)成分中のケイ素原子に結合したビニル基の合計個数に対する(B-2-2)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数の比が1.0となる量を用いた以外は、実施例4と同様にして組成物を調製し、均一な白色液体であるシリコーンハイブリッド樹脂組成物が得られた。
(A)成分として、下記式(A-2)で示される有機樹脂:100部、
(B-1)成分として、下記式(B-1-2)で示されるオルガノポリシロキサン:100部、
(B-2)成分として、下記式(B-2-3)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(B-1-2)成分中のケイ素原子に結合したビニル基の合計個数に対する(B-2-3)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数の比が1.0となる量、
(B-3)成分として、塩化白金酸のオクチルアルコール変性溶液(白金元素含有率:1質量%):0.1部、
を100℃で自公転式攪拌装置を用いて攪拌30分、脱泡2分で混練し、混合物を常温に戻した後、
(C)成分として、リン系硬化促進剤:商品名「U-CAT-5003」[第4級ホスホニウムブロマイド]、サンアプロ株式会社製、0.8部、
(D)成分として酸無水物系硬化剤:商品名「HN-5500」[3(4)メチルーヘキサヒドロ無水フタル酸]、日立化成株式会社製、(A)成分中のエポキシ基の合計個数に対する(D)成分中の酸無水物の合計個数の比が1.0となる量、
を混合し、均一な白色液体であるシリコーンハイブリッド樹脂組成物が得られた。
(B-2)成分として、実施例6で用いた(B-2)成分の代わりに下記式(B-2-1)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(B-1-2)成分中のケイ素原子に結合したビニル基の合計個数に対する(B-2-1)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数の比が1.0となる量を用いた以外は、実施例6と同様にして組成物を調製し、均一な白色液体であるシリコーンハイブリッド樹脂組成物が得られた。
(B-2)成分として、実施例6で用いた(B-2)成分の代わりに下記式(B-2-2)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(B-1-2)成分中のケイ素原子に結合したビニル基の合計個数に対する(B-2-2)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数の比が1.0となる量を用いた以外は、実施例6と同様にして組成物を調製し、均一な白色液体であるシリコーンハイブリッド樹脂組成物が得られた。
実施例1で用いた(B)成分を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして組成物を調製した。
実施例4で用いた(B)成分を添加しなかったこと以外は、実施例4と同様にして組成物を調製した。
実施例4で用いた(B)成分の代わりに、シリコーンゴム粒子:商品名「KMP-600」、信越化学工業製を100部用いたこと以外は、実施例4と同様にして組成物を調製した。得られた組成物は半固体状であった。
実施例4で用いた(B-2)成分の配合量を(B-1-1)成分中のケイ素原子に結合したビニル基の合計個数に対する(B-2-1)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数の比が4.0となる量に変更した以外は、実施例4と同様にして組成物を調製した。得られた組成物は半固体状であった。
実施例4で使用した(B-2)成分の代わりに下記式(B-2-3)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(B-1-1)成分中のケイ素原子に結合したビニル基の合計個数に対する(B-2-3)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数の比が1.0となる量を用いた以外は、実施例4と同様にして組成物を調製し、均一な白色液体であるシリコーンハイブリッド樹脂組成物が得られた。
各組成物を150℃で4時間硬化させることで各硬化物を得た後、この外観を確認した。
硬化前の各組成物の流動性を確認した。100mlのガラス瓶に50gの組成物を加え、ガラスビンを横に倒して25℃で10分間静置した。その間に樹脂が流れ出せば液状であると判断した。
25℃における硬化前の各組成物の粘度をJIS K 7117-1:1999に記載の方法で測定した。
各組成物を150℃×4時間で硬化して得られた硬化物の硬さを、JIS K 6249:2003に準拠して、デュロメータ タイプD硬度計を用いて測定した。
各組成物0.25gを、面積180mm2の銅板に底面積が45mm2となるように成形し、150℃で4時間硬化させ接着用試験片を作成した。その試験片をボンドテスターDAGE-SERIES-4000PXY(DAGE社製)を用いて、25℃でせん断接着力を測定した。接着試験後に、凝集破壊の部分と剥離部分との割合を求めて、その接着性を判定した。
(判定基準)
○:接着性が良好である(凝集破壊の割合80%以上)
×:接着性が不良である(凝集破壊の割合80%未満)
各組成物の硬化物の破断面を電子顕微鏡にて観察し、目視評価により、ドメイン径を測定した。また、(A)成分の分散性が良好なもの((B)成分が(A)成分中に分散した分散体であること)を○、分散性が不良なものを×とした。なお、比較例1及び2は(B)成分を添加していないので、分散性の評価は行っておらず、比較例4は(B)成分が均一に相溶したので、ドメイン径の測定は行っていない。
上記接着性試験で使用した試験片を、液槽冷熱衝撃試験機(エスペック社製)を用いて、-40℃~120℃、1,000サイクルの熱衝撃試験に投入した。熱衝撃試験後、上記と同様の条件で接着性試験を行い、接着性試験後に、凝集破壊の部分と剥離部分との割合を求めて、その接着性から耐冷熱衝撃性を判定した。
(判定基準)
○:接着性が良好である(凝集破壊の割合80%以上)
×:接着性が不良である(凝集破壊の割合80%未満)
各組成物の硬化物(50mm×50mm×2mm)へ、43gの鋼球を1mの高さから落下させ、硬化物の破損を観察した。
(判定基準)
○:硬化物がシート形状を維持
×:硬化物が割れ、破損
各シリコーンハイブリッド樹脂組成物の硬化物(10mm×15mm×1mm)を用意し、それらの試験片を動的粘弾性測定装置Q-800(株式会社北浜製作所製)にセットし、25℃から300℃の間で各硬化物の貯蔵弾性率およびTanδを測定した。常温25℃の貯蔵弾性率およびTanδの極大値を示す際の温度をガラス転移温度とした。
厚さ20μmの幅をスライドガラス(25mm×75mm×1mm)で作製し、樹脂を進入させ、2分後の樹脂の進入度を判定した。
(判定基準)
○:2cm以上の進入性
△:1cm以上2cm未満の進入性
×:1cm未満の進入性
Claims (6)
- シリコーンハイブリッド樹脂組成物であって、下記(A)、(B)、(C)成分を含有し、前記(B)成分が前記(A)成分中に分散した分散体であることを特徴とするシリコーンハイブリッド樹脂組成物。
(A)シリコーン未変性エポキシ樹脂、およびシリコーン変性エポキシ樹脂から選ばれる1種以上の有機樹脂:100質量部、
(B)(B-1)、(B-2)、(B-3)成分を含有しJIS K 7117-1:1999に記載の方法で測定した25℃における粘度が100~300,000mPa・sである付加硬化型シリコーン樹脂組成物:1~300質量部、
(B-1)1分子中にケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を2個以上有するオルガノポリシロキサン、
(B-2)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(B-1)成分のアルケニル基量の合計1モルに対して、前記(B-2)成分のヒドロシリル基が0.1~4.0モルとなる量、及び、
(B-3)白金族金属系触媒:有効量、
(ただし、前記(B-1)成分および/または前記(B-2)成分が、少なくとも1個のエポキシ基を含有する)
(C)前記(A)成分の硬化促進剤:0.01~10質量部。 - 前記(B)成分のドメイン径が100μm以下のものであることを特徴とする請求項1に記載のシリコーンハイブリッド樹脂組成物。
- 前記(A)成分がシリコーン未変性エポキシ樹脂およびシリコーン変性エポキシ樹脂の両方を含有するものであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシリコーンハイブリッド樹脂組成物。
- 前記シリコーンハイブリッド樹脂組成物が、さらに(D)硬化剤:前記(A)成分中の硬化反応基の合計1当量に対して、前記(D)成分中の、前記硬化反応基との反応性を有する基が0.3~2.0当量となる量を含有するものであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のシリコーンハイブリッド樹脂組成物。
- シリコーンハイブリッド樹脂組成物であって、下記(A)、(B’)、(C)成分を含有し、前記(B’)成分が前記(A)成分中に分散した分散体であることを特徴とするシリコーンハイブリッド樹脂組成物。
(A)シリコーン未変性エポキシ樹脂、およびシリコーン変性エポキシ樹脂から選ばれる1種以上の有機樹脂:100質量部、
(B’)(B-1)、(B-2)、(B-3)成分を含有しJIS K 7117-1:1999に記載の方法で測定した25℃における粘度が100~300,000mPa・sである付加硬化型シリコーン樹脂組成物を硬化したシリコーン樹脂硬化物:1~300質量部、
(B-1)1分子中にケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を2個以上有するオルガノポリシロキサン、
(B-2)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(B-1)成分のアルケニル基量の合計1モルに対して、前記(B-2)成分のヒドロシリル基が0.1~4.0モルとなる量、及び、
(B-3)白金族金属系触媒:有効量、
(ただし、前記(B-1)成分および/または前記(B-2)成分が、少なくとも1個のエポキシ基を含有する)
(C)前記(A)成分の硬化促進剤:0.01~10質量部。 - 請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のシリコーンハイブリッド樹脂組成物の硬化物を備える半導体装置。
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