JP7453846B2 - 金属樹脂接合体の製造方法及び金型 - Google Patents
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Landscapes
- Moulds For Moulding Plastics Or The Like (AREA)
- Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Description
<1>金属部材と樹脂とを収容するための空間と、前記空間の内部と外部とを連通するベント口と、を備える金型の前記空間に金属部材を配置する工程と、
前記空間に溶融した樹脂を供給する工程と、を備える金属樹脂接合体の製造方法。
<2>前記ベント口は前記空間内で前記金属部材と前記樹脂とが接する部分に設けられる、<1>に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
<3>前記ベント口の前記空間側の最小径が0.001mm~0.2mmである<1>又は<2>に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
<4>前記金属部材は表面処理による凹凸構造を有する、<1>~<3>のいずれか1項に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
<5>前記樹脂は前記凹凸構造に入り込んだ状態になる、<4>に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
<6>金属部材と樹脂とを収容するための空間と、前記空間の内部と外部とを連通するベント口と、を備える、金属樹脂接合体を製造するための、金型。
<7>前記ベント口は前記空間内で前記金属部材と前記樹脂とが接する部分に設けられる、<6>に記載の金型。
本開示に段階的に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値または下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値または下限値に置き換えてもよく、また、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において、材料中の各成分の量は、材料中の各成分に該当する物質が複数存在する場合は、特に断らない限り、材料中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本発明の金属樹脂接合体の製造方法は、金属部材と樹脂とを収容するための空間と、前記空間の内部と外部とを連通するベント口と、を備える金型の前記空間に金属部材を配置する工程と、前記空間に溶融した樹脂を供給する工程と、を備える金属樹脂接合体の製造方法である。
金型の空間(キャビティ)に溶融した樹脂が供給されると、空間内部のガスが急速に圧縮される。さらに、金属部材の表面に凹凸構造が存在している場合は凹凸の窪みにガスが溜まりやすいことに加え、溜まったガスが邪魔をして、樹脂が金属部材表面の凹凸に侵入できなくなり、界面に隙間が生まれる。また、ガスの急速な圧縮に伴う断熱圧縮による熱により、樹脂の表面が高温となり、金属表面の凹凸に入りこんだ樹脂が分解してしまい、樹脂にボイドが発生することもある。その結果、金属部材と樹脂との接触面積が充分に得られず、充分な接合強度が得られにくい。
上記方法では、金型に空間との内部と外部とを連通するベント口が設けられている。このベント口から空間内部のガスを逃がすことで、金属部材と樹脂部材との界面における隙間やボイドの発生が抑制され、接合強度が向上する。
金型の空間内で「金属部材と樹脂とが接する部分」は、金属部材と樹脂との界面におけるガスを逃がすことができる部分全体を含む。すなわち、金属部材と樹脂との界面に相当する部分と、その近傍であって金属部材と樹脂との界面におけるガスを逃がすことができる部分とが「金属部材と樹脂とが接する部分」に含まれる。
ベント口の形状は特に制限されず、スリット、貫通孔などであってもよい。また、ベント口は、穴開け加工等により形成されたものであっても、金型を構成する部材の間に隙間を設けることにより形成されたものであっても、その他の方法で形成されたものであってもよい。ベント口に入り込んだガスを効率よく排出するために、ベント口から入ったガスが、金型外部の大気へ逃げるようになっている構造を有していることが好ましい。
図1は金属樹脂接合体の製造方法に使用する金型の構成の一例を模式的に示す断面図である。図1に示す金型100は、内部に金属部材11と樹脂12とを収容するための空間10と、空間10の内部と外部とを連通するベント口13と、を備えている。
空間10に供給された樹脂12は、溶融した状態で矢印方向に流動する。これに伴い、空間10の内部のガスがベント口13を通じて空間10の外部に放出される。このため、金属部材11と樹脂12との界面にガスが溜まって、隙間やボイドが発生するのが抑制され、良好な接合強度が達成される。
図1に示す構成では、ベント口13が金属部材11と樹脂12との界面に相当する部分設けられているが、本発明の構成はこれに限られない。たとえば、図2に示すように、ベント口13が金属部材11と樹脂12との界面に相当する部分の近傍に設けられていてもよい。
金属樹脂接合体の製造に用いる金属部材の材質は特に制限されず、金属樹脂接合体の用途などに応じて選択できる。
金属部材の材質として具体的には、鉄、銅、ニッケル、金、銀、プラチナ、コバルト、亜鉛、鉛、スズ、チタン、クロム、アルミニウム、マグネシウム、マンガンおよび前記金属を含む合金(ステンレス、真鍮、リン青銅等)が挙げられる。
熱伝導性の観点からは、アルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、銅および銅合金が好ましく、銅および銅合金がより好ましい。
軽量化および強度確保の観点からは、アルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウム、およびマグネシウム合金がより好ましい。
金属部材が表面処理による凹凸構造を有していると、溶融した樹脂が凹凸構造に入り込んだ状態となり、接合強度が向上する傾向にある。
たとえば、特許第4020957号に開示されているようなレーザーを用いる方法;NaOH等の無機塩基、またはHCl、HNO3等の無機酸の水溶液に金属部材の表面を浸漬する方法;特許第4541153号に開示されているような、陽極酸化により金属部材の表面を処理する方法;国際公開第2015-8847号に開示されているような、酸系エッチング剤(好ましくは、無機酸、第二鉄イオンまたは第二銅イオン)および必要に応じてマンガンイオン、塩化アルミニウム六水和物、塩化ナトリウム等を含む酸系エッチング剤水溶液によってエッチングする置換晶析法;国際公開第2009/31632号に開示されているような、水和ヒドラジン、アンモニア、および水溶性アミン化合物から選ばれる1種以上の水溶液に金属部材の表面を浸漬する方法(以下、NMT法と呼ぶ場合がある);特開2008-162115号公報に開示されているような温水処理法;ブラスト処理等の粗化処理が挙げられる。粗化処理の方法は、金属部材の材質、所望の比表面積の値等に応じて使い分けることが可能である。
酸系エッチング剤による処理としては、例えば、下記工程(1)~(4)をこの順に実施する方法が挙げられる。
金属部材の表面に存在する酸化膜や水酸化物等からなる被膜を除去するための前処理を行う。通常、機械研磨や化学研磨処理が行われる。接合側表面に機械油等の著しい汚染がある場合は、水酸化ナトリウム水溶液や水酸化カリウム水溶液等のアルカリ性水溶液による処理や、脱脂を行ってもよい。
水酸化アルカリ(MOH)と亜鉛イオン(Zn2+)とを質量比(MOH/Zn2+)1~100の割合で含む亜鉛イオン含有アルカリ水溶液中に、前処理後の金属部材を浸漬し、表面に亜鉛含有被膜を形成する。なお、前記MOHのMはアルカリ金属またはアルカリ土類金属である。
工程(2)の後に、金属部材を、第二鉄イオンと第二銅イオンの少なくとも一方と、酸を含む酸系エッチング剤により処理して、金属部材の表面上の亜鉛含有被膜を溶離させると共に、ミクロンオーダーの凹凸形状を形成する。
上記工程(3)の後に、金属部材を洗浄する。通常は、水洗および乾燥操作からなる。スマット除去のために超音波洗浄操作を含めてもよい。
上記酸化性酸性水溶液は、上記E0が-0.2以下の金属カチオンを含まないことが好ましい。
25℃における標準電極電位E0が-0.2超え0.8以下である金属カチオンとしては、Pb2+、Sn2+、Ag+、Hg2+、Cu2+等が挙げられる。これらの中では、金属の希少性の視点、対応金属塩の安全性・毒性の視点からは、Cu2+が好ましい。
Cu2+を発生させる化合物としては、水酸化銅、酸化第二銅、塩化第二銅、臭化第二銅、硫酸銅、硝酸銅などの無機化合物が挙げられ、安全性、毒性の視点、樹枝状層の付与効率の視点からは、酸化銅が好ましい。
凹凸構造における凹部の平均孔径は、たとえば5nm~250μmであってよく、好ましくは10nm~150μmであり、より好ましくは15nm~100μmである。
また、凹凸構造における凹部の平均孔深さは、たとえば5nm~250μmであってよく、好ましくは10nm~150μmであり、より好ましくは15nm~100μmである。
凹凸構造における凹部の平均孔径または平均孔深さのいずれかまたは両方が上記数値範囲内であると、より強固な接合が得られる傾向にある。
接触抵抗を抑制する観点からは、金属部材が少なくとも樹脂部材と接していない部分にメッキ層を有していることが好ましい。
樹脂部材との接合強度を確保する観点からは、金属部材が樹脂部材と接合している部分にメッキ層を有しないことが好ましい。
金属樹脂接合体の製造に用いる樹脂の種類は特に制限されず、金属樹脂接合体の用途などに応じて選択できる。
樹脂として具体的には、ポリオレフィン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン系樹脂、AS樹脂、ABS樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ(メタ)アクリル樹脂、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアセタール樹脂、フッ素樹脂、ポリサルフォン樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリケトン樹脂等の熱可塑性樹脂;
フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化性樹脂;
オレフィン系熱可塑性エラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ウレタン系熱可塑性エラストマー、アミド系熱可塑性エラストマー等の熱可塑性エラストマー(TPE);及びゴム等の熱硬化性エラストマーが挙げられる。
本発明の金型は、金属部材と樹脂とを収容するための空間と、前記空間の内部と外部とを連通するベント口と、を備える、金属樹脂接合体を製造するための、金型である。
金型におけるベント口の位置は、金属部材と樹脂との界面におけるガスを効率よく逃がす観点から、金型の空間内で金属部材と樹脂とが接する部分に設けられることが好ましい。
上記金型、金属部材及び樹脂の詳細及び好ましい態様は、上述した金属樹脂接合体の製造方法における金型、金属部材及び樹脂の詳細及び好ましい態様と同様である。
上記金型を用いて製造される金属樹脂接合体の詳細及び好ましい態様は、上述した金属樹脂接合体の製造方法により製造される金属樹脂接合体の詳細及び好ましい態様と同様である。
(1)金属部材の表面処理
JIS H4000に規定された合金番号A5052のアルミニウム合金板(厚み:2.0mm)を、長さ45mm、幅18mmに切断し、せん断接合強度測定用試験片を得た。
得られたアルミニウム試験片を脱脂処理した後、水酸化ナトリウムを19質量%と酸化亜鉛を3.2質量%とを含有するアルカリ系エッチング剤(30℃)が充填された処理槽にて、2分間浸漬(以下の説明では「亜鉛前処理」と略称する場合がある)後、水洗した。次いで、得られたアルミニウム合金板を、塩化第二鉄を3.9質量%と、塩化第二銅を0.2質量%と、硫酸を4.1質量%とを含有する酸系エッチング水溶液が充填された処理槽にて、30℃で6分間浸漬し搖動させた。次いで、流水で超音波洗浄(水中、1分)を行った。
上記方法で得られたせん断接合強度測定用試験片を、日本製鋼所製の射出成形機J55-ADに装着された、図1に示すような構成の小型ダンベル金属インサート金型内に設置した。金属部材と金型との隙間(ベント口に相当)の高さは、0.05mmとした。
次いで、ポリプロピレン樹脂(プライムポリマー製、V7100)を、シリンダー温度250℃、金型温度110℃、一次射出圧90MPa、保圧80MPa、射出速度25mm/秒の条件にて金型内に射出成形して、アルミニウム試験片の上に樹脂の層が形成された金属樹脂接合体を作製した。
接合強度の指標として、ISO19095に準拠した方法にて金属樹脂接合体のせん断接合強度を測定した。
具体的には、引張試験機「モデル1323(アイコーエンジニヤリング社製)」に専用の治具を取り付け、室温(23℃)、チャック間距離60mm、引張速度10mm/minの条件にて、金属樹脂接合体のせん断接合強度の測定を行った。測定結果は28MPaであり、破壊形態は材料破壊であった。
金属部材として厚みの異なるアルミニウム合金板を使用することで、金型と金属部材との隙間の高さを0.03mmとしたこと以外は実施例1と同様にして金属樹脂接合体を作製し、せん断接合強度を測定した。測定結果は27MPaであり、破壊形態は材料破壊であった。
金属部材として厚みの異なるアルミニウム合金板を使用することで、金型と金属部材との隙間の幅を0.01mmとしたこと以外は実施例1と同様にして金属樹脂接合体を作製し、せん断接合強度を測定した。測定結果は26MPaであり、破壊形態は材料破壊であった。
金属部材として厚みの異なるアルミニウム合金板を使用することで、金型と金属部材との隙間の幅を0mmとしたこと以外は実施例1と同様にして金属樹脂接合体を作製し、せん断接合強度を測定した。測定結果は15MPaであり、破壊形態は一部界面剥離であった。
実施例1及び比較例1で作製した金属樹脂接合体を切断し、金属部材と樹脂部材との界面を電子顕微鏡で観察した。
図3は実施例1で作製した金属樹脂接合体の金属部材と樹脂部材との界面の電子顕微鏡写真であり、図4は比較例1で作製した金属樹脂接合体の金属部材と樹脂部材との界面の電子顕微鏡写真である。図中の相対的に明度が高い領域が金属部材を示し、相対的に明度が低い領域が樹脂部材を示している。
図3に示すように、実施例1では金属部材と樹脂部材との界面に空隙(隙間、ボイド等)と認められる領域はほとんど観察されなかった。これに対し、比較例1では金属部材と樹脂部材との界面に空隙と認められる領域が観察された。
10…空間
11…金属部材
12…樹脂
13…ベント口
Claims (7)
- 金属部材と樹脂とを収容するための空間と、前記空間の内部と外部とを連通するベント口と、を備える金型の前記空間に金属部材を配置する工程と、
前記空間に溶融した樹脂を供給する工程と、を備え、
前記ベント口は前記空間内で前記金属部材と前記樹脂とが接する部分に設けられ、
前記ベント口の前記空間側の最小径が0.001mm~0.2mmであり、
前記樹脂は熱可塑性樹脂である、金属樹脂接合体の製造方法。 - 前記熱可塑性樹脂はポリオレフィン系樹脂である、請求項1に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
- 前記ベント口はスリット状である、請求項1又は請求項2に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
- 前記金属部材は表面処理による凹凸構造を有する、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
- 前記樹脂は前記凹凸構造に入り込んだ状態になる、請求項4に記載の金属樹脂接合体の製造方法。
- 金属部材と樹脂とを収容するための空間と、前記空間の内部と外部とを連通するベント口と、を備え、
前記ベント口は前記空間内で前記金属部材と前記樹脂とが接する部分に設けられ、
前記ベント口の前記空間側の最小径が0.001mm~0.2mmであり、
前記樹脂は熱可塑性樹脂である、金属樹脂接合体を製造するための、金型。 - 前記熱可塑性樹脂はポリオレフィン系樹脂である、請求項6に記載の金型。
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