JP7445772B2 - 樹脂組成物およびこれを含むコーティング組成物、積層用電極、積層用セパレータ、ならびに非水電解質二次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Description
フッ化ビニリデン由来の構成単位を73.7質量%以上96.9質量%以下、カルボキシ基を含む構成単位を0.1質量%以上1.3質量%以下、およびカルボキシ基を含まず、かつ前記フッ化ビニリデンと共重合可能な化合物由来の、他の構成単位を3質量%以上25質量%以下、有する(ただし、前記フッ化ビニリデンを構成する構成単位の総量を100質量%とする)フッ化ビニリデン共重合体を含み、前記フッ化ビニリデン共重合体4gを1LのN,N-ジメチルホルムアミドに溶解させた溶液の30℃における固有粘度が0.5dL/g以上3dL/g以下である、樹脂組成物。
上記樹脂組成物と、溶媒と、を含む、コーティング組成物。
電極と、前記電極の少なくとも一方の面に配置された、上記樹脂組成物を含む樹脂含有層と、を有する、積層用電極。
セパレータと、前記セパレータの少なくとも一方の面に配置された、上記樹脂組成物を含む樹脂含有層と、を有する、積層用セパレータ。
正極と、セパレータと、負極と、を含み、前記正極と前記セパレータとの間、および/または前記負極と前記セパレータとの間に、上記樹脂組成物を含む樹脂含有層をさらに有する、非水電解質二次電池。
正極、セパレータ、および負極からなる群から選ばれる少なくとも1つの部材の、少なくとも一方の面に、上記コーティング組成物を塗布し、固化させて樹脂含有層を形成する工程と、前記樹脂含有層が、前記正極および前記セパレータの間、および/または前記負極および前記セパレータの間に位置するように、前記正極、前記セパレータ、および前記負極を積層して積層体を形成する工程と、前記積層体を熱プレスする工程と、を有する、非水電解質二次電池の製造方法。
本発明の樹脂組成物(コーティング剤)は、非水電解質二次電池の電極とセパレータとを固定するための樹脂含有層の形成等に主に用いられる樹脂組成物である。ただし、樹脂組成物(コーティング剤)の用途は、当該樹脂含有層に限定されない。本明細書において、「樹脂組成物」および「コーティング剤」との用語は、同様の意味で使用する。
本発明の樹脂組成物は、以下のフッ化ビニリデン共重合体を含んでいればよく、樹脂組成物は、当該フッ化ビニリデン共重合体を一種以上含んでいてもよく、二種以上含んでいてもよい。
固有粘度η=(1/C)・ln(η1/η0)
上記式中、Cは、樹脂組成物の単位当たりの濃度であり、ここでは0.4g/dlである。
本発明のコーティング組成物(コーティング液)は、主に非電解質二次電池のセパレータと電極とを接着するための樹脂含有層を形成するための組成物であり、上述の樹脂組成物を含む。コーティング組成物(コーティング液)は、例えば、上述の樹脂組成物を溶媒に分散または溶解させた組成物とすることができ、無機フィラー等をさらに含んでいてもよい。また、本発明の目的および効果を損なわない範囲において、各種添加剤を含んでいてもよい。ただし、コーティング組成物(コーティング液)の用途は、樹脂含有層の形成に限定されない。本明細書において、「コーティング組成物」および「コーティング液」との用語は、同様の意味で使用する。
本発明の二次電池は、正極、セパレータ、および負極を含む積層体と、非水電解液と、これらを覆う外装体と、を含む。また、上記積層体の正極とセパレータとの間、および/または負極とセパレータとの間には、上述の樹脂組成物を含む樹脂含有層が配置される。なお、正極とセパレータとの間、および負極とセパレータとの間のいずれか一方のみに樹脂含有層が配置されてもよいが、両方に樹脂含有層が配置されると、電極やセパレータにずれやシワ等が生じ難くなり、得られる二次電池の強度や性能が向上する。
二次電池が有する電極は、公知の二次電池の電極と同様とすることができる。電極は、通常、集電体と、当該集電体の少なくとも一方の面に配置された、活物質を含む合剤層と、を含む。
二次電池が有するセパレータは正極と負極とを電気的に絶縁可能であり、かつ電解液を保持可能であれば特に制限されない。セパレータの例には、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系高分子;ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系高分子;芳香族ポリアミド系高分子、ポリエーテルイミド等のポリイミド系高分子;ポリエーテルスルホン;ポリスルホン;ポリエーテルケトン;ポリスチレン;ポリエチレンオキサイド;ポリカーボネート;ポリ塩化ビニル;ポリアクリロニトリル;ポリメチルメタクリレート;セラミックス等を含む単層または多層の多孔膜や、不織布等が含まれる。また、ガラスや紙等であってもよい。
樹脂含有層は、上述の樹脂組成物を含む組成物、すなわち上述のコーティング組成物を塗布し、固化させて得られる層である。当該樹脂含有層は、上記正極とセパレータとの間、および負極とセパレータとの間の少なくとも一方に配置されていればよいが、両方に配置されていると、積層体の強度や搬送性等が高まる。また、上述の樹脂組成物は、正極および負極のいずれに対しても、高い密着性を示す。したがって、正極とセパレータとの接着、および負極とセパレータとの接着の両方に使用できるという利点がある。
非水電解液は、非水系溶媒に電解質を溶解させた溶液である。非水系溶媒の例には、電解質を構成するカチオン及びアニオンを輸送可能な非プロトン性の有機溶媒であって、かつ、実質的に二次電池の機能を損なわないものが含まれる。
二次電池の外装体の形状は特に制限されず、二次電池の用途等に合わせて適宜選択される。外装体は、上述の電極、セパレータ、および樹脂含有層を含む積層体と、非水電解液とを保持可能であればよく、例えば円筒缶や、ラミネートパウチ等であってもよい。
上記二次電池の製造方法について説明する。以下、電極とセパレータとの間、および負極とセパレータとの間にそれぞれ樹脂含有層を形成する場合を例に説明するが、上述のように、樹脂含有層は、いずれか一方のみに配置されていてもよい。
樹脂含有層形成工程では、正極、セパレータ、および負極からなる群から選ばれる少なくとも1つの部材の、少なくとも一方の面に、上述の樹脂組成物を含有する樹脂含有層を形成する。当該樹脂含有層の形成方法は、コーティング組成物を塗布し、固化させる方法であればよく、以下のいずれかの方法とすることができる。
(2)セパレータの一方の面、もしくは両方の面にコーティング組成物を塗布し、固化させて、セパレータおよび樹脂含有層の積層体(本明細書において「積層用セパレータ」とも称する)を形成する。
(3)上述のコーティング組成物を、別途用意した基材上に塗布し、固化させた後、塗膜を基材から剥離し、当該塗膜をセパレータや電極に貼り付ける。なお、基材の例には、ポリエチレンテレフタレート(PET)製の基材等が含まれる。
積層工程では、正極、樹脂含有層、セパレータ、樹脂含有層、および負極の順に各部材を配置する。当該積層工程の積層方法は、上記樹脂含有層をいずれの方法で作製したかに応じて適宜選択される。例えば、樹脂含有層形成工程で、電極の一方の面に樹脂含有層が積層された積層用電極を準備した場合には、積層用電極の樹脂含有層とセパレータとが対向するように積層用電極とセパレータとを積層する。また、上記樹脂含有層形成工程でセパレータの両面に樹脂含有層が形成された積層用セパレータを準備した場合には、正極および負極の間に、積層用セパレータを挟み込む。
熱プレス工程は、上述の積層工程で作製した積層体を熱プレスする工程である。本発明では、非水電解液を上記積層体に含浸させる前にドライ接着を行うと、樹脂含有層がセパレータや電極に強固に密着する。したがって、熱プレス工程では、少なくともドライ接着を行うことが好ましく、非水電解液を上記積層体に含浸させた後に行うウェット接着をさらに行ってもよい。なお、本発明の二次電池の製造方法では、ドライ接着により、正極および負極のいずれに対しても高い接着性を得ることができる。また、当該積層体は、ウェット接着を行うことで、さらに各層間の密着性が高まる。
ドライ接着は、上述の積層体を非水電解質に含浸させる前に行う。ドライ接着時の温度は、電極、セパレータの耐熱性を考慮し、電極やセパレータのいずれかに顕著な変化(分解による化学構造変化や溶融・気化などの単なる状態変化を含む)がみられる温度のうち、最も低い温度を上限として適宜選択する。例えば、加熱温度は、40℃以上220℃以下が好ましく、50℃以上120℃がより好ましい。また、加熱時間は1秒以上15時間以下が好ましい。また、プレス時の圧力は、電極やセパレータのいずれかに顕著な構造変化(電極の密度変化、破断、セパレータの透気度の変化等)が見られる圧力のうち、最も低い圧力を上限として適宜選択される。例えば、プレス時の圧力は0.01MPa(G)以上30MPa(G)が好ましく、0.5MPa(G)以上20MPa(G)以下がより好ましい。
ウェット接着は、上述の非水電解液を積層体に含浸させた後に行う。ウェット接着時の温度は、電極、セパレータおよび電解液の耐熱性を考慮し、電極やセパレータおよび非水電解液のいずれかに顕著な変化(分解による化学構造変化や溶融・気化などの単なる状態変化を含む)がみられる温度のうち、最も低い温度を上限として適宜選択する。例えば、熱プレス時の温度は、常温以上130℃以下が好ましく、40℃以上100℃以下がより好ましい。熱プレス時の圧力は、0.01MPa(G)以上10MPa(G)が好ましく、0.1MPa(G)以上8MPa(G)以下がより好ましい。さらに、熱プレスを行う前に、積層体や非水電解液を予熱してもよい。予熱時間は1秒以上1時間以下が好ましい。また、上記圧力でのプレス時間は1秒以上1時間以下がより好ましい。
上述のように、ドライ接着した積層体、もしくはドライ接着していない積層体を上述の外装体に充填し、非水電解液を含浸させる工程をさらに含んでいてもよい。積層体の充填方法や非水電解液の含浸方法は、公知の二次電池の積層体の充填方法や非水電解液の含浸方法と同様である。
以下の手順で、各樹脂組成物(フッ化ビニリデン共重合体)を調製した。
(1)実施例A1(フッ化ビニリデン共重合体1の調製)
容積2Lのオートクレーブに、イオン交換水286質量部、メチルセルロース0.1質量部、フッ化ビニリデン(VDF)82質量部、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)18質量部、アクリロイロキシプロピルコハク酸(APS)0.5質量部、およびジイソプロピルパーオキシジカーボネート1.5質量部を入れ、28℃で重合した。得られた共重合体を、95℃で60分間熱処理した後、脱水、水洗し、さらに80℃で20時間乾燥して、VDF-HFP-APSを得た。この共重合体粒子には、HFPが15.3質量%、APSが0.3質量%含まれており、ηは1.7dL/gであった。この共重合体を共重合体1とした。
共重合体1と同様の方法で、VDF-HFP-APSを重合し、共重合体2を得た。共重合体2には、HFPが6.0質量%、APSが0.8質量%含まれており、ηは1.5dL/gであった。
共重合体1と同様の方法で、VDF-HFP-APSを重合し、共重合体3を得た。共重合体3には、HFPが9.1質量%、APSが0.9質量%含まれており、ηは1.5dL/gであった。
HFPを加えなかったこと以外は、共重合体1と同様の方法で、VDF-APSを重合し、共重合体4を得た。共重合体4には、APSが0.7質量%含まれており、ηは2.5dL/gであった。
共重合体1と同様の方法で、VDF-HFP-APSを重合し、共重合体5を得た。共重合体5には、HFPが7.8質量%、APSが0.3質量%含まれており、ηは3.3dL/gであった。
共重合体1と同様の方法で、VDF-HFP-APSを重合し、共重合体6を得た。共重合体6には、HFPが26.0質量%、APSが0.4質量%含まれており、ηは1.9dL/gであった。
APSを加えなかったこと以外は、共重合体1と同様の方法で、VDF-HFPを重合し、共重合体7を得た。共重合体7には、HFPが13.5質量%含まれており、ηは1.4dL/gであった。
共重合体1と同様の方法で、VDF-HFP-APSを重合し、共重合体8を得た。共重合体8には、HFPが5.6質量%、APSが1.5質量%含まれており、ηは1.5dL/gであった。
上記の実施例A1~A3、および比較例A1~A5で調製したフッ化ビニリデン共重合体について、以下の方法で構成単位量を特定し、さらに当該フッ化ビニリデン共重合体の固有粘度を以下の方法で測定した。結果を表1に示す。
フッ化ビニリデン共重合体を構成する構成単位の量を、1H-NMRおよび19F-NMRで特定した。
上記の実施例A1~A3、および比較例A1~A5で調製したフッ化ビニリデン共重合体4gを、N,N-ジメチルホルムアミド1Lに溶解させた樹脂組成物含有溶液を準備した。そして、当該樹脂組成物含有溶液の粘度η1を、30℃の恒温槽内でウベローデ粘度計を用いて測定した。同様に、30℃の恒温槽内でウベローデ粘度計を用いて、N,N-ジメチルホルムアミドの粘度η0を測定した。そして、以下の式に基づき、固有粘度ηを求めた。
固有粘度η=(1/C)・ln(η1/η0)
上記式中、Cは、樹脂組成物の単位当たりの濃度であり、ここでは0.4g/dlである。
(1)実施例B1~B3および比較例B1~B5
・コーティング組成物の調製
上記樹脂組成物の濃度が5質量%になるように、樹脂組成物を室温でN-メチル-2-ピロリドン(NMP)に分散し、その後溶液温度を50℃に昇温して樹脂組成物を溶解させた(以下、ポリマー溶液を称す)。ポリマー溶液400質量部(樹脂組成物:20質量部)と、アルミナ粒子(AKP-20、住友化学社製、平均粒子径0.46μm)80質量部を混合し、NMPを加えて固形分15質量%のコーティング組成物を得た。
(1)正極の作製
LiNiCoMnO2(MX6、ユミコア社製)94質量部、導電助剤(SuperP TIMCAL社製)3質量部、およびPVDF(ポリフッ化ビニリデン、(KF#7200、クレハ社製))3質量部に、NMPを加えてスラリーを作製し、Al箔(厚さ15μm)に塗布した。乾燥した後、プレスし、120℃で3時間熱処理を実施し、電極嵩密度が3.0g/cm3、目付け量が103g/m2である正極を得た。
BTR918(改質天然黒鉛、BTR社製)95質量部、導電助剤(SuperP TIMCAL社製)2質量部、SBR(スチレンブタジエンゴム)ラテックス(BM-400 日本ゼオン社製)2質量部、およびCMC(カルボキシメチルセルロース、セロゲン4H 第一工業製薬社製)1質量部に水を加えてスラリーを作製し、Cu箔(厚さ10μm)に塗布した。乾燥した後、プレスし、150℃で3時間熱処理を実施した後、プレスし、電極嵩密度が1.6g/cm3、目付け量が60g/m2である負極を得た。
上記コーティング組成物をセパレータ(単層ポリエチレン、厚み20μm)の片面に、ウェット塗布量24μmのワイヤーバーを用いて逐次コートした。そして、凝固浴(水)に3分間浸漬した。その後、洗浄液(水)に1分間浸漬し、70℃で30分間、窒素下で乾燥させた。さらに70℃で2時間、真空中での熱処理を実施した。
上記により得られた正極を2.5×5.0cmに切り出し、積層用セパレータを3.0×6.0cmに切り出し、正極の正極合剤層と積層用セパレータの樹脂含有層とが向かい合うように接合させた。この接合体を、アルミラミネートパウチに入れ、電解液(EC(エチレンカーボネート)/EMC(エチルメチルカーボネート)=3/7(体積比)、1.2MLiPF6、およびVC(ビニレンカーボネート)の混合物(VCの濃度:1質量%))を160μL注液後、真空封止し、25℃で一晩静置した。アルミラミネートパウチの外側から、平板プレス機を用いて加熱プレスを行い、積層用セパレータと正極とを接着させ、剥離強度測定用サンプル(積層用セパレータ/正極)を得た。剥離強度測定用サンプルは、任意の温度で、余熱1分間の後、面圧約4MPa(G)で2分間熱プレスを行うことで作製した。作製した剥離強度測定用サンプルの正極集電体側を支持体に固定し、支持体を引張試験機(ORIENTEC社製「STA-1150 UNIVERSAL TESTING MACHINE」)に固定し、ヘッド速度200mm/分で、セパレータを引張り180°剥離試験を行い、樹脂含有層と正極との間の剥離強度を測定した。
上記により得られた正極または負極を2.5×5.0cmに切り出した。一方、積層用セパレータを3.0×6.0cmに切り出した。そして、正極の正極合剤層または負極の負極合剤層と、積層用セパレータ樹脂含有層とが向かい合うように接合させた。
この接合体を、ロールプレス機を用いて加熱プレスを行い、積層用セパレータの樹脂含有層と正極または負極とを接着させ、剥離強度測定用サンプルを得た。剥離強度測定用サンプルは、70℃、2rpm、線圧約4N/mmで熱プレスを行うことで作製した。
作製した剥離強度測定用サンプルの正極または負極の集電体側を支持体に固定し、支持体を、引張試験機(ORIENTEC社製「STA-1150 UNIVERSAL TESTING MACHINE」)に固定し、ヘッド速度200mm/分で、セパレータを引張り180°剥離試験を行い、正極と樹脂含有層との剥離強度、および負極と樹脂含有層との剥離強度をそれぞれ測定した。
Claims (8)
- フッ化ビニリデン由来の構成単位を73.7質量%以上96.9質量%以下、
下記一般式(1)で表される化合物由来の構成単位を0.1質量%以上1.3質量%以下、および
カルボキシ基を含まず、かつ前記フッ化ビニリデンと共重合可能な化合物由来の、他の構成単位を3質量%以上25質量%以下、
有する(ただし、フッ化ビニリデン共重合体を構成する構成単位の総量を100質量%とする)フッ化ビニリデン共重合体を含み、
前記フッ化ビニリデン共重合体4gを1LのN,N-ジメチルホルムアミドに溶解させた溶液の30℃における固有粘度が1.0dL/g以上2.5dL/g以下である、
樹脂組成物。
- 前記他の構成単位が、クロロトリフルオロエチレンまたはヘキサフルオロプロピレン由来の構成単位である、
請求項1に記載の樹脂組成物。 - 請求項1または2に記載の樹脂組成物と、
溶媒と、
を含む、コーティング組成物。 - レーザー回折散乱法で測定されるメディアン径が10μm以下である無機フィラーを、固形分中に30質量%以上99質量%以下含む、
請求項3に記載のコーティング組成物。 - 電極と、
前記電極の少なくとも一方の面に配置された、請求項1または2に記載の樹脂組成物を含む樹脂含有層と、
を有する、積層用電極。 - セパレータと、
前記セパレータの少なくとも一方の面に配置された、請求項1または2に記載の樹脂組成物を含む樹脂含有層と、
を有する、積層用セパレータ。 - 正極と、セパレータと、負極と、を含み、
前記正極と前記セパレータとの間、および/または前記負極と前記セパレータとの間に、請求項1または2に記載の樹脂組成物を含む樹脂含有層をさらに有する、
非水電解質二次電池。 - 正極、セパレータ、および負極からなる群から選ばれる少なくとも1つの部材の、少なくとも一方の面に、請求項3または4に記載のコーティング組成物を塗布し、固化させて樹脂含有層を形成する工程と、
前記樹脂含有層が、前記正極および前記セパレータの間、および/または前記負極および前記セパレータの間に位置するように、前記正極、前記セパレータ、および前記負極を積層して積層体を形成する工程と、
前記積層体を熱プレスする工程と、
を有する、非水電解質二次電池の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020144555 | 2020-08-28 | ||
JP2020144555 | 2020-08-28 | ||
PCT/JP2021/026412 WO2022044593A1 (ja) | 2020-08-28 | 2021-07-14 | 樹脂組成物およびこれを含むコーティング組成物、積層用電極、積層用セパレータ、ならびに非水電解質二次電池およびその製造方法 |
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