JP7442641B2 - 金属用保護コーティング - Google Patents
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/80—After-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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Description
金属または金属合金から既存の酸化物層を除去すること;
化学的不動態化を使用して、またはガス状酸化環境への曝露によって、金属または金属合金の表面上に酸化物層を形成すること;
金属または金属合金の酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
a)コーティングされた不動態層を少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
b)コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露すること、
によって酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む。
本明細書に記載の方法に従って酸化物層が除去された金属または金属合金を提供すること(例えば、酸洗いされた金属または金属合金を提供すること);
化学的不動態化を使用して、またはガス状酸化環境への曝露によって、金属または金属合金の表面上に酸化物層を形成すること;
金属または金属合金の酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
a)コーティングされた不動態層を少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
b)コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露すること、
によって酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む。
本明細書に記載の方法に従って酸化物層が除去され、次いで不動態化された金属または金属合金を提供すること;
金属または金属合金の酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
a)コーティングされた不動態層を少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
b)コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露すること、
によって酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む。
本明細書に記載の方法に従って酸洗いされ、次いで不動態化された金属を提供すること;
金属または金属合金の酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
a)コーティングされた不動態層を少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
b)コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露すること、
によって酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む。
金属または金属合金から既存の酸化物層を除去すること;
化学的不動態化、またはガス状酸化環境への曝露を使用して、金属または金属合金基材の表面上に酸化物層を形成すること;
金属または金属合金の酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
a)コーティングされた不動態層を少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
b)コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露すること、
によって酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む。
金属または金属合金であって、金属または金属合金から既存の酸化物層が除去され、化学的不動態化またはガス状酸化環境への曝露を使用して、新たな酸化物層が金属または金属合金基材上に形成された金属または金属合金を提供すること;
金属または金属合金にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
a)コーティングされた不動態層を少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
b)コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露すること、
によって酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む。
本明細書に記載の方法は、金属または金属合金基材に対して行われる。方法は、金属または金属合金基材を提供する工程から開始することができる。金属または金属合金は、一般に、既存の(古い)酸化物層を含む。簡潔にするために、本明細書における「金属(metal)」または「金属(metals)」への言及は、文脈上別段の指示がない限り、「金属合金(metal alloy)」または「金属合金(metal alloys)」を含む。金属製品中の金属または金属合金は、酸化物層の堅固な付着を可能にする任意の金属であり得る。酸化物層は、卑金属に強固に付着しており、基礎となる金属層から容易に分離または剥離しない金属酸化物である。
記したように、方法はまた、既存の酸化物層を除去する前に金属または金属合金の表面を洗浄する工程を含むことができる。
好ましいが任意選択である金属表面を洗浄する工程の後、制御された酸化の前に、既存のまたは天然の酸化物層は(完全に)除去されなければならない。酸化物層は、化学的または機械的手段によって除去することができる。この工程はまた、スケール(例えば熱処理から、望ましくなければ)、表面汚染物として存在する異物、表面損傷、製造欠陥、変色、平坦でない表面、またはしみを取り除くことによって、さらなるプロセスのために基材表面を準備するのに役立ち得る。そのような汚染および欠陥はすべて、耐食性、安定性、品質、および一般的な外観を妨げる可能性がある。
化学的手段によって酸化物層を除去する工程は、酸洗いする工程を含み得る。酸性の酸洗い溶液を用いた酸洗いにより、金属または金属合金から既存の酸化物層を除去してもよい。
金属または金属合金から酸化物層を除去するための代替方法が利用可能である。代替方法は、研磨材ブラスト、研削、ワイヤブラッシング、および水力洗浄などの機械的洗浄を含むことができる。例えば、方法は、例えば、米国特許第9,333,625号、同第8,707,529号、同第8,128,460号、同第8,074,331号、同第8,066,549号、同第8,062,095号および同第7,601,226号に記載されているように、滑らかで清浄な表面(SCS)および/またはエコ酸洗い表面(EPS)を含むことができる。SCSプロセスは、金属または金属合金の表面からの酸化物の研磨除去を含む。EPSプロセスはまた、特に「スラリーブラスト」を使用する、酸化物層を除去するための機械的手段を採用する。スラリーは、水と微細な鋼粒子との混合物を含む。スラリーは酸化物層を除去するが、基礎となる金属基材は除去しない。
金属または金属合金が、任意選択により洗浄され、酸化物層が除去された後、不動態化によって新しい均一な酸化物層が形成される。不動態化の工程は、化学的不動態化、またはガス状酸化環境への曝露による、例えば空気への曝露による不動態化(自然不動態化とも呼ばれるが、制御された条件下および/または限られた期間にわたって実施される)である。不動態化の工程は、乾燥によって達成され得る(通常、金属または金属合金を空気などのガス状酸化環境へ曝露することを必要とする)。新しい酸化物層は、金属または金属合金基材によって担持される。
存在する場合、化学的不動態化の工程は、不動態化溶液を使用して実施される。任意選択的に洗浄および脱酸素された金属または金属合金を不動態化溶液と接触させる。不動態化溶液は、任意の適切な方法に従って金属または金属合金の表面に接触させることができる。例えば、不動態化溶液は、溶液に浸漬することによって、または、例えば噴霧もしくはロールコーティングによって金属もしくは金属合金の表面に溶液を塗布することによって表面に接触させることができる。
a)約15%~約30%v/vの70%硝酸を含む不動態化溶液;および
b)約1%~約15%w/vのクエン酸を含む不動態化溶液。
a)不動態化溶液は20%~25%v/vの70%硝酸を含み、不動態化は室温/周囲温度で少なくとも30分間行われてもよい。
b)不動態化溶液は20%~25%v/vの70%硝酸を含み、不動態化は45℃~60℃で少なくとも20分間行われてもよい。
c)不動態化溶液は4%~10%w/vのクエン酸を含み、不動態化は20℃~50℃で少なくとも20分間行われてもよい。
d)不動態化溶液は4%~10%w/vのクエン酸を含み、不動態化は50℃~60℃で少なくとも10分間行われてもよい。
e)不動態化溶液は4%~10%w/vのクエン酸を含み、不動態化は60℃~70℃で少なくとも4分間行われてもよい。
f)温度、時間、および促進剤、抑制剤、または指定された試験要件に合格する要素をもたらすことができる商標登録された溶液を含む、または含まない酸の他の組み合わせが可能である。
いくつかの実施形態では、新たな酸化物層は、化学的不動態化を使用する代わりに(または、いくつかのケースでは化学的不動態化の工程と組み合わせて)、ガス状酸化環境、特に酸素を含むガス状環境に曝露することによって(例えば、空気への曝露によって)形成されてもよい。乾燥工程は、ガス状酸化環境への曝露(空気との接触など)を含む。簡潔性のために空気への曝露が好ましい場合があるが、酸素を含む任意のガス状環境への曝露を使用して、制御された自然不動態化によって新たな酸化物層を形成することができる。
研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を除去する工程と;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄する工程と;
金属または金属合金をガス状酸化環境(例えば、空気)に曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成する工程と、を含む。
研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を除去する工程と;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄する工程と;
金属または金属合金をガス状酸化環境(例えば、空気)に最大48時間曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成する工程と、を含む。
研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を除去する工程と;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄する工程と;
金属または金属合金をガス状酸化環境(例えば、空気)に最大24時間曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成する工程と、を含む。
金属合金を随意に洗浄し、何らかの既存の酸化物層を除去し、化学的不動態化によって新たに均一な酸化物層を形成した後、シリケートガラス様コーティングを塗布する準備が整う。シリケートガラス様コーティングは、例えば、コーティングされた不動態層を少なくとも200℃の温度に加熱すること、またはコーティングされた不動態層を赤外線源に曝露することによって、酸化物層上に硬化されてシリケートコーティング層をもたらす。シリケートガラス様コーティングは、基材に温度および酸化耐性特性をもたらす最後の層である。
シリケート水溶液を金属または金属合金の表面に接触させた後、硬化させる。硬化は、酸化物層上での重合およびシリケートガラス様層の形成を引き起こす。このプロセスでは、シリケートガラス様層と酸化物層とを結合させる。
いくつかの実施形態では、コーティングプロセスは、シリケート、例えば(使用される、基礎となる金属に応じて)ケイ酸チタンおよび/またはケイ酸クロムの形成を排除する。いくつかの実施形態では、プロセスはシリケートの形成を含まない。一例では、シリケートの形成を防止することは、酸化物層からシリケート水溶液への金属の溶解を防止することを含む。例えば、コーティングプロセスは、シリケートの酸化物への拡散および/またはシリケートと酸化物との相互拡散を防止し、それにより、シリケート(例えば、ケイ酸チタン、ケイ酸クロム、またはシリケート-チタン/クロム/他の合金元素)相互拡散のない製品を提供することができる。シリケート水溶液の酸化物層への浸透を防止するためのプロセスは、シリケート水溶液を急速に乾燥させて、ケイ素原子の可動性を低減または排除することを含むことができる。
本明細書に記載の方法は、シーリング工程を含み得る。シーリング工程は、シリケート水溶液を塗布する工程の前に、例えば、不動態化によって(化学的不動態化などによって)酸化物層を形成する工程とシリケート水溶液を塗布する工程との間に行われてもよい。シーリングは、基礎となる基材がアルミニウムまたはアルミニウム合金である場合に特に有用であり得る。シーリングは、シーリング層、例えばシーリング酸化アルミニウム層を提供することができる。シーリング工程は、約6分/μm未満、約5分/μm未満、約4分/μm未満、約3分/μm未満、約2分/μm未満、約1分/μm未満、約30秒/μm未満、または約10秒/μm未満のシーリング時間を含むことができる。シーリングは、特定の温度で行われてもよい。従って、シーリングプロセスは、高温シーリング、温暖シーリング、および低温シーリング含むことができる。高温シーリングが好ましい場合がある。低温シーリングは、約25℃~約30℃で行われてもよい。温暖シーリング(または中温シーリング)は、約60℃~約80℃で発生し得る。高温シーリングは、少なくとも約80℃の温度で発生し得る。
いくつかの実施形態では、特にアルミニウム基材(および、それ故に酸化アルミニウム層)を使用する実施形態では、金属/金属合金と酸化物層との間にバリア層が配置されてもよい。このバリア層は、シリケートガラス様層に直接付着した酸化物層に直接付着している。本明細書では、直接付着とは、示された層が介在層なしで化学的かつ/または物理的に結合されていることを表し、意味する。介在層が存在しないことは、分光法および/または顕微鏡法、例えば、エネルギー分散型X線分光法(EDS)、飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF-SIMS)、および/または走査型電子顕微鏡法(SEM)によって決定することができる。好ましくは、バリア層は、アルミニウムおよび酸素を含む組成(例えば、TOF-SIMSによって決定されるもの、すなわちTOF-SIMS組成)を有する。いくつかの例では、バリア層TOF-SIMS組成は、ナトリウムおよび/またはリチウムをさらに含む。またさらなる例では、バリア層TOF-SIMS組成は、微量のケイ素を含んでもよい。特に、バリア層の脆弱性は、TOF-SIMS分析におけるカウント数の急激な増加をもたらす。
本発明の方法は、例えば(これらに限定されないが)、以下の特定の特徴の多様な組み合わせを含むことができる。
金属または金属合金の表面を洗浄すること;
硝酸およびフッ化水素酸を含むpH1の酸性の酸洗い溶液を用いて酸洗いすることによって、金属または金属合金から既存の酸化物層を除去すること;
硝酸またはクエン酸を含むpH1の化学的不動態化溶液を用いて、金属または金属合金の表面上に酸化物層を形成すること;
金属または金属合金酸化物に、10~13の(例えば、11~13)pHを有し、SiO2、M2O、および随意にB2O3を含み、Mが、Li、Na、K、またはそれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2であり、B2O3が存在する場合、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;
コーティングされた不動態層を少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露することによって、
酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること、を含むか、またはそれらからなる。
金属または金属合金の表面を洗浄すること;
硝酸およびフッ化水素酸を含むpH1の酸性の酸洗い溶液を用いて酸洗いすることによって、金属または金属合金から既存の酸化物層を除去すること;
硝酸またはクエン酸を含むpH1の化学的不動態化溶液を用いて、金属または金属合金の表面上に酸化物層を形成すること;
金属または金属合金酸化物に、10~13の(例えば、11~13)pHを有し、SiO2、M2O、および随意にB2O3を含み、Mが、Li、Na、K、またはそれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2であり、B2O3が存在する場合、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;
コーティングされた不動態層を少なくとも230℃の温度に加熱すること、または
コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露することによって、
酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含むか、またはそれらからなる。
金属または金属合金の表面を洗浄すること;
硝酸およびフッ化水素酸を含むpH1の酸性の酸洗い溶液を用いて酸洗いすることによって、金属または金属合金から既存の酸化物層を除去すること;
硝酸またはクエン酸を含むpH1の化学的不動態化溶液を用いて、金属または金属合金の表面上に酸化物層を形成すること;
金属または金属合金酸化物に、10~13の(例えば、11~13)pHを有し、SiO2、M2O、およびB2O3を含み、Mが、Li、Na、K、またはそれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2であり、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;
コーティングされた不動態層を少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露することによって、
酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含むか、またはそれらからなる。
金属または金属合金の表面を洗浄すること;
硝酸およびフッ化水素酸を含むpH1の酸性の酸洗い溶液を用いて酸洗いすることによって、金属または金属合金から既存の酸化物層を除去すること;
硝酸またはクエン酸を含むpH1の化学的不動態化溶液を用いて、金属または金属合金の表面上に酸化物層を形成すること;
金属または金属合金酸化物に、10~13の(例えば、11~13)pHを有し、SiO2、M2O、およびB2O3を含み、Mが、Li、Na、K、またはそれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2であり、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;
コーティングされた不動態層を少なくとも230℃の温度に加熱すること、または
コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露することによって、
酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含むか、またはそれらからなる。
酸化物層を含む金属または金属合金基材を提供する工程と;
研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を除去する工程と;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄する工程と;
金属または金属合金を最大48時間(好ましくは最大24時間)にわたってガス状酸化環境(例えば空気)に曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成する工程と;
新たな金属または金属合金の酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布する工程と;
コーティングを少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
コーティングを赤外線源に曝露することによって、
新たな酸化物層上で塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供する工程と;を含む。
酸化物層を含む金属または金属合金基材を提供する工程と;
研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を除去する工程と;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄する工程と;
金属または金属合金を最大48時間(好ましくは最大24時間)にわたってガス状酸化環境(例えば空気)に曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成する工程と;
新たな金属または金属合金の酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布する工程と;
コーティングを少なくとも230℃の温度に加熱すること、または
コーティングを赤外線源に曝露することによって、
新たな酸化物層上で塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供する工程と;を含む。
酸化物層を含む金属または金属合金基材を提供する工程と;
研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を除去する工程と;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄する工程と;
金属または金属合金を最大48時間(好ましくは最大24時間)にわたってガス状酸化環境(例えば空気)に曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成する工程と;
新たな金属または金属合金の酸化物層に、10~13のpHを有し、SiO2およびM2Oおよび随意にB2O3を含み、MがLi、Na、K、またはこれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2であり、B2O3が存在する場合、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布する工程と;
コーティングを少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
コーティングを赤外線源に曝露することによって、
新たな酸化物層上で塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供する工程と、を含む。
酸化物層を含む金属または金属合金基材を提供する工程と;
研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を除去する工程と;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄する工程と;
金属または金属合金を最大48時間(好ましくは最大24時間)にわたってガス状酸化環境(例えば空気)に曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成する工程と;
新たな金属または金属合金の酸化物層に、10~13のpHを有し、SiO2およびM2Oおよび随意にB2O3を含み、MがLi、Na、K、またはこれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2であり、B2O3が存在する場合、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布する工程と;
コーティングを少なくとも230℃の温度に加熱すること、または
コーティングを赤外線源に曝露することによって、
新たな酸化物層上で塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供する工程と;を含む。
酸化物層を含む金属または金属合金基材を提供する工程と;
研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を除去する工程と;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄する工程と;
金属または金属合金を最大48時間(好ましくは最大24時間)にわたって室温でガス状酸化環境(例えば空気)に曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成する工程と;
新たな金属または金属合金の酸化物層に、10~13のpHを有し、SiO2およびM2Oおよび随意にB2O3を含み、MがLi、Na、K、またはこれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2であり、B2O3が存在する場合、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布する工程と;
コーティングを少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
コーティングを赤外線源に曝露することによって、
新たな酸化物層上で塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供する工程と;を含む。
酸化物層を含む金属または金属合金基材を提供する工程と;
研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を除去する工程と;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄する工程と;
金属または金属合金を最大48時間(好ましくは最大24時間)にわたって室温で空気に曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成する工程と;
新たな金属または金属合金の酸化物層に、10~13のpHを有し、SiO2およびM2Oおよび随意にB2O3を含み、MがLi、Na、K、またはこれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2であり、B2O3が存在する場合、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布する工程と;
コーティングを少なくとも230℃の温度に加熱すること、または
コーティングを赤外線源に曝露することによって、
新たな酸化物層上で塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供する工程と;を含む。
酸化物層を含む金属または金属合金基材を提供する工程と;
研磨材(例えば、サンド)を使用する研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を完全に除去する工程と;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄して、研磨材を除去する工程と;
金属または金属合金を最大48時間(好ましくは最大24時間)にわたって室温でガス状酸化環境(例えば空気)に曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成する工程であって、最大48時間(好ましくは最大24時間)の期間が、研磨材ブラストの工程の開始から始まる工程と;
新たな金属または金属合金の酸化物層に、10~13のpHを有し、SiO2およびM2Oおよび随意にB2O3を含み、MがLi、Na、K、またはこれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2であり、B2O3が存在する場合、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布する工程と;
コーティングを少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
コーティングを赤外線源に曝露することによって、
新たな酸化物層上で塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供する工程と;を含む。
酸化物層を含む金属または金属合金基材を提供する工程と;
研磨材(例えば、サンド)を使用する研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を完全に除去する工程と;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄して、研磨材を除去する工程と;
金属または金属合金を最大48時間(好ましくは最大24時間)にわたって室温でガス状酸化環境(例えば空気)に曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成する工程であって、最大48時間(好ましくは最大24時間)の期間が、研磨材ブラストの工程の開始から始まる工程と;
新たな金属または金属合金の酸化物層に、10~13のpHを有し、SiO2およびM2Oおよび随意にB2O3を含み、MがLi、Na、K、またはこれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2であり、B2O3が存在する場合、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布する工程と;
コーティングを少なくとも230℃の温度に加熱すること、または
コーティングを赤外線源に曝露することによって、
新たな酸化物層上で塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供する工程と;を含む。
本開示の金属製品は、従来技術の製品を上回る多くの利点を有する。例えば、ガラス様酸化物層の組み合わせによって形成された透明コーティングによって、金属表面が透けて見え、基礎となる金属の固有の光度測定特性に影響を及ぼさない。その表面の固有の光度測定特性は、例えば、これらに限定されないが、反射率、輝度、透明度、色、表面テクスチャなどを含む、表面に望ましい任意の光度測定特性を含むことができる。一実施形態では、全反射率は、約75%超、好ましくは約80%超、より好ましくは約85%超であり得る。あるいは、基礎となる金属と、金属-金属酸化物-ガラス層を有する開示された金属製品との間の反射率の損失は、約2%未満、好ましくは約1%未満、より好ましくは約0.5%未満であり得る。金属製品の光を反射する能力が金属の表面に存在する酸化物の量に主として限定されるのは、酸化物層の上のガラス様層がほとんど透明であるからである。
本発明は、本明細書に記載の方法に従って作製されたコーティングを有する金属または金属合金を含む製品を提供する。従って、本発明は、本明細書に記載の方法によって得られるまたは得ることができる、コーティングされた金属または金属合金製品を提供する。コーティングされた金属または金属合金製品は、複合製品の構成部品であってもよい。
限定ではなく例として、以下のように調製された試験サンプルは、本開示の様々な実施形態の例示であり、実施された実験的試験をさらに説明する。本明細書に記載のアルカリ金属シリケート水溶液は、ナトリウムおよびリチウム金属対イオンの混合物を含有するアルカリボロシリケート溶液であり得る。
(A)Tiを99.1%、Alを0.5%およびSiを0.4%含有するチタン合金製の圧延板において実施した。試験板は、約150mm×75mmであった。
(B)Cを0.020%、Siを0.40%、Mnを1.55%、Pを0.031%、Sを0.002%、Crを18.1%、Niを8.1%、Nを0.057%、および残部Feを含有するステンレス鋼、タイプ304L(1.4307)製の鋳造板であった。試験板は、約150mm×75mmであった。
(C)Cを0.023%、Siを0.44%、Mnを0.88%、Pを0.032%、Sを0.001%未満、Crを17.0%、Niを10%、Moを2.03%、Nを0.040%、および残部Feを含有するステンレス鋼、タイプ316L(1.4404)製の鋳造板であった。試験板は、約150mm×60mmであった。
(D)最大で0.08%のC、0.03%のN、0.250%のO、0.30%のFe、0.015%のH、0.40%のその他元素、および残部Tiを含有するチタン合金製板であった。試験板は、約150mm×75mmであった。
(E)Cを0.023%、Siを0.44%、Mnを0.88%、Pを0.032%、Sを0.001%未満、Crを17.0%、Niを10%、Moを2.03%、Nを0.040%、および残部Feを含有するステンレス鋼、タイプ316L(1.4404)製の板であった。試験板は、約43mm×43mmであった。
(F)Cを0.023%、Siを0.44%、Mnを0.88%、Pを0.032%、Sを0.001%未満、Crを17.0%、Niを10%、Moを2.03%、Nを0.040%、および残部Feを含有するステンレス鋼、タイプ316L(1.4404)製の板であった。試験板は、約83mm×83mmであった。
i.機械的研磨、または
ii.研磨材ブラスト(サンドグリットによるブラスト)、または、
iii.研磨材ブラスト(炭素鋼グリットによるブラスト)、または、
iv.研磨材ブラスト(ステンレス鋼グリットによるブラスト)。
(A)板を(アルカリ溶液中で)脱脂し、次いで、周囲温度(20℃)で20分間、15%v/vの70%硝酸および1.5%v/vの60%フッ化水素酸で構成される酸の混合物中で酸洗いした。次いで、酸洗いしたサンプルをDI水で2回すすいだ。これにより、金属形状の上に担持さられた清浄な、しみのない、汚染されていない金属層が得られた、または、
(B)既存の酸化物層の除去は、前処理工程で既に行われた研磨材ブラストによって達成された。次いで、サンプルをDI水ですすいだ。これにより、金属形状の上に担持された清浄な、しみのない、汚染されていない金属層が得られた。
(A)22.5%v/vの70%硝酸中、周囲温度(20℃)で30分間の不動態化時間、または、
(B)7%w/vのクエン酸中、周囲温度(20℃)で30分間の不動態化時間、または、
(C)室温(20℃)で15分間、空気中で乾燥させる。
「F」は失敗に相当する。
「P(-)」は、外観のわずかな変化に相当する。
「P」は、視覚的外観に変化なしに相当する。
「*」コーティングを評価するために試験を行ったが、比較のために未処理サンプルを評価した。
「**」コーティングされた半分で試験を実施した。
「***」コーティングされていない半分で試験を実施した。
(A)サンプルを以下の温度:120℃、200℃、230℃、および300℃のいずれか一つに設定した対流式オーブンに入れることによって達成された高温への曝露。
(B)IR放射への3分間の曝露。
本発明は、少なくとも以下の実施形態を含む。
1.コーティングされた金属または金属合金製品を調製する方法であって、
金属または金属合金から既存の酸化物層を除去すること;
化学的不動態化および/またはガス状酸化環境への曝露を使用して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成すること;
金属または金属合金の酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
a)コーティングされた不動態層を少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
b)コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露すること、
によって酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む、方法。
21.酸洗い工程が周囲温度で行われる、実施形態9~20のいずれか一つに記載の方法。
a)最低30分間、室温の20%~25%v/vの70%硝酸溶液、
b)最低20分間、45℃~60℃に加熱した20%~25%v/vの70%硝酸溶液、
c)最低20分間、20℃~50℃の温度の4%~10%w/vクエン酸溶液、
d)最低10分間、50℃~60℃の温度の4%~10%w/vクエン酸溶液、
e)最低4分間、60℃~70℃の温度の4%~10%w/vクエン酸溶液、
f)約30分間、周囲温度の22.5%v/vの70%硝酸溶液、または
g)約30分間、周囲温度の7%w/vクエン酸溶液
を使用して実行される、実施形態1~35のいずれかに記載の方法。
37.酸化物層を除去する工程の開始からシリケート水溶液のコーティングを塗布する工程までの最大約48時間または最大約24時間、金属または金属合金をガス状酸化環境(例えば空気)に曝露することを含む、実施形態1~36のいずれかに記載の方法。
ステンレス鋼、チタンまたはチタン合金から選択される金属または金属合金の表面を洗浄すること;
硝酸およびフッ化水素酸を含むpH1の酸性の酸洗い溶液を用いて酸洗いすることによって、金属または金属合金から既存の酸化物層を除去すること;
硝酸またはクエン酸を含むpH1の化学的不動態化溶液を用いて、金属または金属合金の表面上に酸化物層を形成すること;
金属または金属合金に、10~13のpHを有し、SiO2、M2O、および随意にB2O3を含み、Mが、Li、Na、K、またはそれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2.0であり、B2O3が存在する場合、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
コーティングされた不動態層を少なくとも200℃または少なくとも230℃の温度に加熱すること、または、
コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露することによって、
酸化物層上のシリケート溶液を硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む、方法。
ステンレス鋼、チタンまたはチタン合金から選択される金属または金属合金の表面を洗浄すること;
硝酸およびフッ化水素酸を含むpH1の酸性の酸洗い溶液を用いて酸洗いすることによって、金属または金属合金から既存の酸化物層を除去すること;
硝酸またはクエン酸を含むpH1の化学的不動態化溶液を用いて、金属または金属合金の表面上に酸化物層を形成すること;
金属または金属合金に、10~13のpHを有し、SiO2、M2O、およびB2O3を含み、Mが、Li、Na、K、またはそれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2.0であり、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
コーティングされた不動態層を少なくとも200℃または少なくとも230℃の温度に加熱すること、または
コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露することによって、
酸化物層上のシリケート溶液を硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む、方法。
酸化物層を含む金属または金属合金基材を提供すること;
研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を除去すること;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄すること;
金属または金属合金を最大48時間(好ましくは最大24時間)にわたってガス状酸化環境(例えば空気)に曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成すること;
金属または金属合金の新たな酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;
コーティングを少なくとも200℃、または少なくとも230℃の温度に加熱すること、または、
コーティングを赤外線源に曝露することによって、
新たな酸化物層上で塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む、方法。
酸化物層を含む金属または金属合金基材を提供すること;
研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を除去すること;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄すること;
金属または金属合金を最大48時間(好ましくは最大24時間)にわたってガス状酸化環境(例えば空気)に曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成すること;
金属または金属合金の新たな酸化物層に、10~13のpHを有し、SiO2およびM2Oおよび随意にB2O3を含み、MがLi、Na、K、またはこれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2であり、B2O3が存在する場合、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;
塗布されたコーティングを、
コーティングを少なくとも200℃、または少なくとも230℃の温度に加熱すること;または
コーティングを赤外線源に曝露することによって
新たな酸化物層上で硬化させて、シリケートコーティング層を提供することを含む、方法。
酸化物層を含む金属または金属合金基材を提供すること;
研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を除去すること;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄すること;
金属または金属合金を最大48時間(好ましくは最大24時間)にわたってガス状酸化環境(例えば空気)に室温で曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成すること;
新たな金属または金属合金の酸化物層に、10~13のpHを有し、SiO2およびM2Oおよび随意にB2O3を含み、MがLi、Na、K、またはこれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2であり、B2O3が存在する場合、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;
コーティングを少なくとも200℃、または少なくとも230℃の温度に加熱すること、または、
コーティングを赤外線源に曝露することによって、
新たな酸化物層上で塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む、方法。
酸化物層を含む金属または金属合金基材を提供すること;
研磨材(例えば、サンド)を使用する研磨材ブラストにより金属または金属合金から既存の酸化物層を完全に除去する工程と;
ブラストされた金属または金属合金を洗浄して、研磨材を除去すること;
金属または金属合金を、研磨材ブラストの工程の開始で始まる最大48時間(好ましくは最大24時間)の期間にわたって室温でガス状酸化環境(例えば空気)に曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成すること;
新たな金属または金属合金の酸化物層に、10~13のpHを有し、SiO2およびM2Oおよび随意にB2O3を含み、MがLi、Na、K、またはこれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が約3.8~約2であり、B2O3が存在する場合、B2O3に対するSiO2の比が約10:1~約200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;
コーティングを少なくとも200℃、または少なくとも230℃の温度に加熱すること、または、
コーティングを赤外線源に曝露することによって、
新たな酸化物層上で塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む、方法。
85.金属または金属合金製品をコーティングする方法であって、
a.酸洗いされた金属であって、
i.任意選択的に金属または金属合金の表面洗浄することと、
ii.既存の酸化物層を酸洗いによって金属または金属合金から除去すること、
を含む方法に供された金属を提供すること;および
b.化学的不動態化および/またはガス状酸化環境への曝露を使用して、金属または金属合金の表面上に酸化物層を形成すること;
c.金属または金属合金の酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
i.コーティングされた不動態層を少なくとも200℃、または少なくとも230℃の温度に加熱すること、または、
ii.コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露すること、
によって、
d.酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む、方法。
a.研磨材ブラストに供されて酸化物層を除去した金属または金属合金を提供すること;
b.化学的不動態化および/またはガス状酸化環境への曝露を使用して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成すること;
c.金属または金属合金の新たな酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
i.コーティングされた不動態層を少なくとも200℃、または少なくとも230℃の温度に加熱すること、または
ii.コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露すること、
によって、
d.酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む、方法。
a.研磨材ブラストに供されて酸化物層を除去した金属または金属合金を提供すること;
b.最大約48時間空気に曝露して、金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成すること;
c.金属または金属合金の新たな酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
i.コーティングされた不動態層を少なくとも200℃、または少なくとも230℃の温度に加熱すること、または
ii.コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露すること、
によって、
d.酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む、方法。
a.酸洗いされ、不動態化された金属であって、
i.任意選択的に金属または金属合金の表面洗浄すること、
ii.既存の酸化物層を酸洗いによって金属または金属合金から除去すること、
iii.化学的不動態化および/またはガス状酸化環境への曝露を使用して、金属または金属合金の表面上に酸化物層を形成すること、
を含む方法に供された金属を提供すること;
b.金属または金属合金の酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
i.コーティングを少なくとも200℃、または少なくとも230℃の温度に加熱すること、または
ii.コーティングを赤外線源に曝露すること、
によって、
c.酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む、方法。
a.研磨材ブラストに供され、ガス状酸化環境(例えば、空気)に最大48時間曝露することによって形成された自然不動態化酸化物層を含む金属または金属合金を提供すること;
b.酸化物層を含む金属または金属合金にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
i.コーティングを少なくとも200℃、または少なくとも230℃の温度に加熱すること、または
ii.コーティング層を赤外線源に曝露すること、
によって、
c.酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供すること;を含む、方法。
Claims (26)
- コーティングされた金属または金属合金製品を調製する方法であって、
アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金、またはステンレス鋼から選択される金属基材を提供すること、
酸洗い、機械的洗浄、またはそれらの組み合わせによって、前記金属基材から既存の酸化物層を除去すること、
前記金属基材を、硝酸、硫酸、リン酸、クエン酸、過酸化水素、もしくは二クロム酸ナトリウム、またはそれらの任意の組み合わせからなる群から選択される酸を含む不動態化溶液と接触させることによって、および/または、前記金属基材を、ガス状酸化環境に最大48時間曝露して、前記金属基材の表面上に新たな酸化物層を形成すること、
前記金属基材の酸化物層にシリケート水溶液のコーティングを塗布すること、および
a)前記コーティングされた不動態層を少なくとも200℃の温度に加熱すること、または、
b)前記コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露すること、
によって前記酸化物層上に塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供することを含む、方法。 - 前記シリケート水溶液がSiO2、M2O、および随意にB2O3を含み、MがLi、Na、K、およびそれらの混合物から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記既存の酸化物層が、研磨材ブラストによって除去され、前記新たな酸化物層が、前記金属または金属合金を空気に最大約48時間曝露することによって形成される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記新たな酸化物層が、前記金属基材を空気に最大約24時間曝露することによって形成される、請求項3に記載の方法。
- 前記シリケート水溶液のコーティングを塗布する前に、前記金属基材を洗浄する工程をさらに含む、請求項3または4に記載の方法。
- 前記既存の酸化物層が、硝酸、フッ化水素酸、塩素酸、硫酸、リン酸、過硫酸ナトリウム、過酸化水素、またはそれらの組み合わせを含む酸性の酸洗い溶液を使用した酸洗いによって前記金属基材から除去される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記酸洗い溶液が、硝酸および/またはフッ化水素酸を含む、請求項6に記載の方法。
- 前記酸性の酸洗い溶液が、10%~20%v/v(150g/L-300g/L)の70%硝酸および1%~2%v/v(12g/L-24g/L)の60%フッ化水素酸を含み、随意に、前記酸性の酸洗い溶液が、15%v/v(225g/L)の70%硝酸および1.5%v/v(18g/L)の60%フッ化水素酸を含む、請求項6または7に記載の方法。
- 前記酸性の酸洗い溶液が、10:1の硝酸とフッ化水素酸とのパーセンテージ比を有する、請求項6~8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸洗いが少なくとも15℃の温度で少なくとも1分間行われる、請求項6~9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記不動態化溶液が1%~30%のクエン酸または15%~30%v/vの70%硝酸を含む、請求項1~4または6~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記不動態化が15℃~80℃の温度で少なくとも3分間行われる、請求項11に記載の方法。
- 前記不動態化溶液は、15%~30%v/vの70%硝酸を含み、前記化学的不動態化の工程が、15℃~60℃の温度で少なくとも20分間行われる、請求項1~4または6~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記不動態化溶液は、1%~15%w/vのクエン酸を含み、前記化学的不動態化の工程が、15℃~70℃の温度で少なくとも4分間行われる、請求項1~4または6~10のいずれか一項に記載の方法。
- 不動態化が、
a)最低30分間、室温の20%~25%v/vの70%硝酸溶液;
b)最低20分間、45℃~60℃に加熱した20%~25%v/vの70%硝酸溶液;
c)最低20分間、20℃~50℃の温度の4%~10%w/vクエン酸溶液;
d)最低10分間、50℃~60℃の温度の4%~10%w/vクエン酸溶液;
e)最低4分間、60℃~70℃の温度の4%~10%w/vクエン酸溶液;
f)約30分間、周囲温度の22.5%v/vの70%硝酸溶液;または
g)約30分間、周囲温度の7%w/vクエン酸溶液
を使用して実行される、請求項1~4または6~14のいずれか一項に記載の方法。 - 前記金属基材の表面上に前記新たな酸化物層を形成する工程が、前記金属基材をガス状酸化環境に15℃~25℃の温度で10~120分間曝露することを含む、請求項1~15のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法であって、
前記金属基材の表面を洗浄すること;
硝酸およびフッ化水素酸を含むpHが1の酸性の酸洗い溶液を用いて酸洗いすることによって、前記金属基材から既存の酸化物層を除去すること;
硝酸またはクエン酸を含むpHが1の化学的不動態化溶液を用いて、前記金属基材の表面上に酸化物層を形成すること;
前記金属基材に、10~13のpHを有し、SiO2、M2O、およびB2O3を含み、Mが、Li、Na、K、またはそれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が3.8~2.0であり、B2O3に対するSiO2の比が10:1~200:1である前記シリケート水溶液のコーティングを塗布すること;および
前記コーティングされた不動態層を少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
前記コーティングされた不動態層を赤外線源に曝露することによって、前記酸化物層上の前記シリケート溶液を硬化させて、シリケートコーティング層を提供することを含む、方法。 - 前記コーティングされた不動態層が少なくとも230℃の温度に加熱される、請求項1~17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸洗い溶液が、10%~20%v/v(150g/L~300g/L)の70%硝酸および1%~2%v/v(12g/L~24g/L)の60%フッ化水素酸を含む、請求項17または請求項18に記載の方法。
- 前記不動態化溶液が、15%~30%v/vの70%硝酸を含み、不動態化が少なくとも約20分間、約15℃~約60℃の温度で行われる、請求項17または18に記載の方法。
- 前記不動態化溶液が、1%~15%w/vのクエン酸を含み、不動態化が少なくとも4分間、21℃~70℃の温度で行われる、請求項17または18に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法であって、
研磨材ブラストにより前記金属または金属合金から前記既存の酸化物層を除去すること、
前記ブラストされた金属または金属合金を洗浄すること、
前記金属または金属合金を最大48時間室温で空気に曝露して、前記金属または金属合金の表面上に新たな酸化物層を形成すること、
前記金属または金属合金の前記新たな酸化物層に、10~13のpHを有し、SiO2およびM2Oおよび随意にB2O3を含み、MがLi、Na、K、またはこれらの混合物から選択され、M2Oに対するSiO2の比が3.8~2であり、B2O3が存在する場合、B2O3に対するSiO2の比が10:1~200:1であるシリケート水溶液のコーティングを塗布すること、
前記コーティングを少なくとも200℃の温度に加熱すること、または
前記コーティングを赤外線源に曝露することによって、
前記新たな酸化物層上で前記塗布されたコーティングを硬化させて、シリケートコーティング層を提供することを含む、方法。 - 前記コーティングを少なくとも230℃の温度に加熱することを含む、請求項22に記載の方法。
- 前記硬化されたシリケートコーティング層が5μm未満の厚さを有し、かつ/または前記不動態化によって調製された前記コーティングされた酸化物層が50μm未満の厚さを有する、請求項1~23のいずれか一項に記載の方法。
- 既存の酸化物層を除去する前に前記金属または金属合金の前記表面を洗浄する工程を含み、前記洗浄する工程が、前記金属または金属合金の前記表面から任意のグリースを除去することを含む、請求項1~24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属または金属合金の前記表面を洗浄する工程を含み、前記洗浄する工程が、前記金属または金属合金の前記表面の研磨処理、例えば、前記金属または金属合金の前記表面をサンドブラストすることを含む、請求項1~25のいずれか一項に記載の方法。
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