JP7439182B2 - 電池用包装材 - Google Patents
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Description
前記第1接着剤層が、ポリエステルポリウレタンアクリレート(A)とイソボルニル基を有する(メタ)アクリレートモノマー(B)とを、(A)/(B)=1/1~8/1の質量割合で含む接着剤組成物で構成されていることを特徴とする電池用包装材。
[第1接着剤層の主たる構成成分]
前記第1接着剤層1を構成する接着剤組成物として必要な条件は、ポリエステルポリウレタンアクリレート(A)とイソボルニル基を有する(メタ)アクリレートモノマー(B)とを、(A)/(B)=1/1~8/1の質量割合で含んでいることである。前記接着剤組成物は活性エネルギーを照射することにより硬化してバリア層11と耐熱性樹脂層13と強く接着する。
[第1接着剤層における補助成分]
接着剤組成物には上述した成分の他に下記(C)~(F)の補助成分のうちの少なくとも1種を任意に配合することができる。
リン酸基含有(メタ)アクリレート(E)としては2-(メタ)アクリロイルオキシエチルアシッドフォスフェートやビス(2-(メタ)アクリロイルオキシエチル)-アシッドフォスフェートなどがあり、例えば共栄社化学株式会社製(ライトエステルP-1M、ライトエステルP-2M、ライトアクリレートP-1A)、BASF社製(Laromer PA9083)が挙げられ、単独、或いは2種以上を併用することができる。
[その他の層]
本発明の電池用包装材において、第1接着剤層12以外の層は周知の材料を適宜用いることができ、貼り合わせ方法も特に限定されない。以下に、第1接着剤層12を除く層の好適材料について説明する。
(耐熱性樹脂層)
前記耐熱性樹脂層13には電池用包装材1をヒートシールする際のヒートシール温度で溶融しない耐熱性樹脂フィルムを用いる。前記耐熱性樹脂としては、シーラント層15を構成する樹脂の融点より10℃以上、好ましくは20℃以上高い融点を有する耐熱性樹脂を用いる。この条件を満たす樹脂として、例えば、ポリアミドフィルム、ポリエステルフィルム等が挙げられ、これらの延伸フィルムが好ましく用いられる。中でも、前記耐熱性樹脂層13としては、二軸延伸ポリアミドフィルム、二軸延伸ポリブチレンテレフタレート(PBT)フィルム、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムまたは二軸延伸ポリエチレンナフタレート(PEN)フィルム等の二軸延伸ポリエステルフィルムを用いるのが特に好ましい。前記ポリアミドフィルムとしては、特に限定されるものではないが、例えば、6ポリアミドフィルム、6,6ポリアミド、MXDポリアミドフィルム等が挙げられる。なお、前記耐熱性樹脂層13は、単層で形成されていても良いし、或いは、例えばポリエステルフィルム/ポリアミドフィルムからなる複層(PETフィルム/ナイロンフィルムからなる複層等)で形成されていても良い。
(バリア層)
前記バリア層11は、電池用包装材1に酸素や水分の侵入を阻止するガスバリア性を付与する役割を担うものである。前記バリア層11としては、特に限定されるものではないが、例えば、1000系、3000系、8000系のアルミニウム箔、SUS箔(ステンレス箔)、銅箔、ニッケル箔、チタン箔、クラッド箔等の金属箔が挙げられる。前記バリア層11の厚さは、20μm~100μmであるのが好ましい。20μm以上であることで金属箔を製造する際の圧延時のピンホール発生を防止できると共に、100μm以下であることで張り出し成形、絞り成形等の成形時の応力を小さくできて成形性を向上させることができる。前記バリア層11の特に好ましい厚さは25μm~85μmである。
1)リン酸と、クロム酸と、フッ化物の金属塩及びフッ化物の非金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物と、を含む混合物の水溶液
2)リン酸と、アクリル系樹脂、キトサン誘導体樹脂及びフェノール系樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂と、クロム酸及びクロム(III)塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物と、を含む混合物の水溶液
3)リン酸と、アクリル系樹脂、キトサン誘導体樹脂及びフェノール系樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂と、クロム酸及びクロム(III)塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物と、フッ化物の金属塩及びフッ化物の非金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物と、を含む混合物の水溶液
前記下地層16a、16bは、クロム付着量(片面当たり)として0.1mg/m2~50mg/m2が好ましく、特に2mg/m2~20mg/m2が好ましい。
(シーラント層)
シーラント層15は腐食性の強い電解質などに対しても優れた耐薬品性を具備させるとともに、電池用包装材1にヒートシール性を付与する役割を担うものである。
(第2接着剤層)
前記第2接着剤層14としては、特に限定されるものではないが、例えば、ポリウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、エラストマー系樹脂、フッ素系樹脂、酸変性ポリプロピレン樹脂のうちの1種以上を含む接着剤を推奨できる。中でも、酸変性ポリオレフィンを主剤とするポリウレタン複合樹脂からなる接着剤が好ましい。ま前記第2接着剤層14の好ましい厚さはドライラミネート法等では2μm~5μmであり、サンドラミネート法やサーマルラミネート法等では3μm~20μmである。
[電池ケースおよび電池]
図3の電池60は本発明の電池用包装材1で作製した電池ケース50を備えている。
図1、2に示す構造の電池用包装材1、2を第1接着剤層12の材料を変えて作製した。
(接着剤組成物の材料)
ガラス転移温度(Tg)が40℃以下のポリエステルポリウレタンアクリレート(A1)として、下記3種類の化合物α1、α2、α3を合成した。
(α1)
窒素導入管、撹拌機、精留塔、コンデンサーを備えたフラスコに、ネオペンチルグリコール(190g)、1,6-ヘキサンジオール(200g)、エチレングリコール(50g)、イソフタル酸(420g)、アジピン酸(20g)、セバシン酸(100g)を加え、撹拌しながら内温180~200℃で脱水縮合し、樹脂酸価が15mgKOH/gになったことを確認した後、窒素バブリングを行いながら、200~240℃でさらに脱水反応を進めた。その後、樹脂酸価が2mgKOH/g以下になったことを確認し、内圧を15Torrに減圧して引き続き反応を進め、樹脂酸価0.1mgKOH/g以下になったことを確認して、数平均分子量=4100、水酸基価=27.4mgKOH/gのポリエステルポリオールを得た。
得られたウレタンプレポリマーに2-ヒドロキシエチルアクリレート(30.8g)を加え、80~85℃で反応を進めた。反応を進め赤外吸収スペクトルでイソシアネート基の吸収が完全に消失していることを確認し合成を終了させた。数平均分子量=15000、ガラス転移温度(Tg)が-10℃のポリエステルポリウレタンアクリレートを得た。
(α2)
窒素導入管、撹拌機、精留塔、コンデンサーを備えたフラスコに、ネオペンチルグリコール(120g)、1,6-ヘキサンジオール(234g)、エチレングリコール(47g)、イソフタル酸(400g)、アジピン酸(179g)、セバシン酸(20g)を加え、撹拌しながら内温180~200℃で脱水縮合し、樹脂酸価が15mgKOH/gになったことを確認した後、窒素バブリングを行いながら、200~240℃でさらに脱水反応を進めた。その後、樹脂酸価が2mgKOH/g以下になったことを確認し、内圧を15Torrに減圧して引き続き反応を進め、樹脂酸価0.1mgKOH/g以下になったことを確認して、数平均分子量=4400、水酸基価=25.5mgKOH/gのポリエステルポリオールを得た。
得られたウレタンプレポリマーに2-ヒドロキシエチルアクリレート(35.9g)を加え、80~85℃で反応を進めた。反応を進め赤外吸収スペクトルでイソシアネート基の吸収が完全に消失していることを確認し合成を終了させた。数平均分子量=8000、ガラス転移温度(Tg)が-20℃のポリエステルポリウレタンアクリレートを得た。
(α3)
窒素導入管、撹拌機、精留塔、コンデンサーを備えたフラスコに、ネオペンチルグリコール(160g)、1,6-ヘキサンジオール(210g)、エチレングリコール(50g)、イソフタル酸(405g)、アジピン酸(100g)、セバシン酸(65g)を加え、撹拌しながら内温180~200℃で脱水縮合し、樹脂酸価が15mgKOH/gになったことを確認した後、窒素バブリングを行いながら、200~240℃でさらに脱水反応を進めた。その後、樹脂酸価が2mgKOH/g以下になったことを確認し、内圧を15Torrに減圧して引き続き反応を進め、樹脂酸価0.1mgKOH/g以下になったことを確認して、数平均分子量=4350、水酸基価=26.3mgKOH/gのポリエステルポリオールを得た。
得られたウレタンプレポリマーに2-ヒドロキシエチルアクリレート(32.5g)を加え、80~85℃で反応を進めた。反応を進め赤外吸収スペクトルでイソシアネート基の吸収が完全に消失していることを確認し合成を終了させた。数平均分子量=11000、ガラス転移温度(Tg)が-13℃のポリエステルポリウレタンアクリレートを得た。
(α11)
窒素導入管、撹拌機、精留塔、コンデンサーを備えたフラスコに、ネオペンチルグリコール(130g)、1,6-ヘキサンジオール(180g)、エチレングリコール(80g)、イソフタル酸(310g)、テレフタル酸(300g)を加え、撹拌しながら内温180~200℃で脱水縮合し、樹脂酸価が15mgKOH/gになったことを確認した後、窒素バブリングを行いながら、200~240℃でさらに脱水反応を進めた。その後、樹脂酸価が2mgKOH/g以下になったことを確認し、内圧を15Torrに減圧して引き続き反応を進め、樹脂酸価0.1mgKOH/g以下になったことを確認して、数平均分子量=5800、水酸基価=19.3mgKOH/gのポリエステルポリオールを得た。
得られたウレタンプレポリマーに2-ヒドロキシエチルアクリレート(20.0g)を加え、80~85℃で反応を進めた。反応を進め赤外吸収スペクトルでイソシアネート基の吸収が完全に消失していることを確認し合成を終了させた。数平均分子量=6000、ガラス転移温度(Tg)が50℃のポリエステルポリウレタンアクリレートを得た。
(α12)
窒素導入管、撹拌機、精留塔、コンデンサーを備えたフラスコに、ネオペンチルグリコール(130g)、1,6-ヘキサンジオール(177g)、エチレングリコール(82g)、イソフタル酸(310g)、テレフタル酸(301g)を加え、撹拌しながら内温180~200℃で脱水縮合し、樹脂酸価が15mgKOH/gになったことを確認した後、窒素バブリングを行いながら、200~240℃でさらに脱水反応を進めた。その後、樹脂酸価が2mgKOH/g以下になったことを確認し、内圧を15Torrに減圧して引き続き反応を進め、樹脂酸価0.1mgKOH/g以下になったことを確認して、数平均分子量=5820、水酸基価=19.2mgKOH/gのポリエステルポリオールを得た。
得られたウレタンプレポリマーに2-ヒドロキシエチルアクリレート(19.3g)を加え、80~85℃で反応を進めた。反応を進め赤外吸収スペクトルでイソシアネート基の吸収が完全に消失していることを確認し合成を終了させた。数平均分子量=6230、ガラス転移温度(Tg)が51℃のポリエステルポリウレタンアクリレートを得た。
(α13)
窒素導入管、撹拌機、精留塔、コンデンサーを備えたフラスコに、ネオペンチルグリコール(130g)、1,6-ヘキサンジオール(173g)、エチレングリコール(85g)、イソフタル酸(310g)、テレフタル酸(302g)を加え、撹拌しながら内温180~200℃で脱水縮合し、樹脂酸価が15mgKOH/gになったことを確認した後、窒素バブリングを行いながら、200~240℃でさらに脱水反応を進めた。その後、樹脂酸価が2mgKOH/g以下になったことを確認し、内圧を15Torrに減圧して引き続き反応を進め、樹脂酸価0.1mgKOH/g以下になったことを確認して、数平均分子量=5850、水酸基価=19.1mgKOH/gのポリエステルポリオールを得た。
得られたウレタンプレポリマーに2-ヒドロキシエチルアクリレート(18.7g)を加え、80~85℃で反応を進めた。反応を進め赤外吸収スペクトルでイソシアネート基の吸収が完全に消失していることを確認し合成を終了させた。数平均分子量=6460、ガラス転移温度(Tg)が52℃のポリエステルポリウレタンアクリレートを得た。
(α14)
窒素導入管、撹拌機、精留塔、コンデンサーを備えたフラスコに、ネオペンチルグリコール(130g)、1,6-ヘキサンジオール(168g)、エチレングリコール(89g)、イソフタル酸(310g)、テレフタル酸(303g)を加え、撹拌しながら内温180~200℃で脱水縮合し、樹脂酸価が15mgKOH/gになったことを確認した後、窒素バブリングを行いながら、200~240℃でさらに脱水反応を進めた。その後、樹脂酸価が2mgKOH/g以下になったことを確認し、内圧を15Torrに減圧して引き続き反応を進め、樹脂酸価0.1mgKOH/g以下になったことを確認して、数平均分子量=5890、水酸基価=19.0mgKOH/gのポリエステルポリオールを得た。
得られたウレタンプレポリマーに2-ヒドロキシエチルアクリレート(17.4g)を加え、80~85℃で反応を進めた。反応を進め赤外吸収スペクトルでイソシアネート基の吸収が完全に消失していることを確認し合成を終了させた。数平均分子量=6920、ガラス転移温度(Tg)が54℃のポリエステルポリウレタンアクリレートを得た。
(実施例1、18)
α1のポリエステルポリウレタンアクリレート(A1)と、アクリル酸イソボルニル(B)と、イソシアネート化合物(X)と、補助剤(C、D、E、F)を配合して接着剤組成物を調製した。本例はポリエステルポリウレタンアクリレート(A2)を使用しなかった。
(実施例2~4、6~16、比較例1、2)
α1またはα2のポリエステルポリウレタンアクリレート(A1)と、α11~α14のうちのいずれかのポリエステルポリウレタンアクリレート(A2)と、アクリル酸イソボルニル(B)と、補助剤(C、D、E、F)を配合して接着剤組成物を調製した。本例はイソシアネート化合物(X)を使用しなかった。
(実施例5)
α1のポリエステルポリウレタンアクリレート(A1)と、アクリル酸イソボルニル(B)と、補助剤(C、D、E、F)を配合して接着剤組成物を調製した。本例はポリエステルポリウレタンアクリレート(A2)およびイソシアネート化合物(X)を使用しなかった。
(実施例17)
α1のポリエステルポリウレタンアクリレート(A1)と、アクリル酸イソボルニル(B)とで接着剤組成物を調製した。本例はポリエステルポリウレタンアクリレート(A2)、イソシアネート化合物(X)および補助剤(C、D、E、F)を使用しなかった。
(比較例3)
α3のポリエステルポリウレタンアクリレート(A1)、α12のポリエステルポリウレタンアクリレート(A2)、アクリル酸イソボルニル(B)に代わるアクリレートモノマーとしてのエチレングリコールジアクリレートと、補助剤(C、D、E、F)を配合して接着剤組成物を調製した。本例はイソシアネート化合物(X)を使用しなかった。なお、エチレングリコールジアクリレートの配合量はアクリル酸イソボルニル(B)の欄に記載し、(A1)とエチレングリコールジアクリレートの質量比をA1/Bの欄に記載する。
[電池用包装材の作製]
図1および図2に示す積層構造の電池用包装材1、2を、第1接着剤層12として上述した各例の接着剤組成物を用いて作製した。
(実施例1~15、17、比較例1~4)
前記バリア層11の両面に、ポリアクリル酸(アクリル系樹脂)、クロム(III)塩化合物、水、アルコールからなる化成処理液を塗布した後、150℃で乾燥を行って、化成皮膜を形成した。この化成皮膜のクロム付着量は片面当たり5mg/m2であり、この化成皮膜を下地層16a、16bとした。
(実施例16)
バリア層11に下地層16a、16bを形成しなかったことを除き実施例1と同じ手法で各層を貼り合わせ、図1に示す積層構造の電池用包装材1を作製した。
[電池用包装材の評価]
作製した電池用包装材1、2の耐シール性、耐熱水性、耐湿熱性、高温ラミネート強度について以下方法で試験し評価した。これらの結果を表1に示す。
(耐シール性)
電池用包装材1、2で図3に示す電池ケース50を作製してヒートシール試験を行った。前記電池ケース60は成形容器51とフラットな蓋板52とからなる。なお、図3の電池ケース60は電池用包装材1を用いているが、電池用包装材2を用いた電池ケースも同一形状であるため、電池用包装材2を用いた電池ケースは図3を代用する。
◎:デラミネーションが認められず、且つ外観の浮きも認められなかった(合格)
〇:僅かなデラミネーションが稀に発生することがあるが、実質的にはデラミネーションが無く、且つ外観の浮きもなかった(合格)
×:デラミネーションが発生しており、外観の浮きもあった(不合格)
(耐熱水性)
上述の耐シール性試験で作製した5個の電池ケース50を85℃の熱水中に240時間浸漬した後、取り出して、目視観察によりヒートシール部におけるデラミネーション発生の有無および外観の浮きの有無を調べ、下記判定基準に基づいて評価した。
◎:デラミネーションが認められず、且つ外観の浮きも認められなかった(合格)
〇:僅かなデラミネーションが稀に発生することがあるが、実質的にはデラミネーションが無く、且つ外観の浮きもなかった(合格)
×:デラミネーションが発生しており、外観の浮きもあった(不合格)
(耐湿熱性)
シート状の電池用包装材1、2に対して、株式会社アマダ製の深絞り成形具を用いて縦55mm×横35mm×深さ7mmの略直方体形状(1つの面が開放された略直方体形状)に深絞り成形し、成形容器51を作製した。これらの成形容器51を恒温恒湿槽にて温度85℃×85%RH×7日保管した。
◎:120経過時にデラミネーションしていない
〇:24時間経過時にはデラミネーションしていなかったが120時間経過時にデラミネーションしていた
×:24時間経過時にデラミネーションしていた
(高温ラミネート強度)
電池用包装材1、2から幅15mm×長さ150mmの試験材を切り出し、この試験材の長さ方向の一端から10mm内方に入った位置までの領域においてバリア層11と耐熱性樹脂層13の間で剥離させた。
-5kNX)を使用して、一方のチャックでバリア11を含む積層体を挟着固定し、他方のチャックで前記剥離した耐熱性樹脂層13を挟着固定し、120℃の温度環境下で1分間保持した後、そのまま120℃温度環境下で引張速度100mm/分でT型剥離させた時の剥離強度を測定し、この測定値が安定したところの値を「高温でのラミネート強度(N/15mm)」とした。測定結果を下記判定基準に基づいて評価した。
(判定基準)
◎:2.0N/15mm以上
〇:1.5N/15mm以上2.0N/15mm未満
×:1.5N/15mm未満
11…バリア層
12…第1接着剤層
13…耐熱性樹脂層
14…第2接着剤層
15…シーラント層
16a、16b…下地層
50…電池ケース
60…電池
Claims (6)
- バリア層の一方の面に第1接着剤層を介して耐熱性樹脂層が貼り合わされ、他方の面に第2接着剤層を介してシーラント層が貼り合わされた電池用包装材であり、
前記第1接着剤層が、ポリエステルポリウレタンアクリレート(A)とイソボルニル基を有する(メタ)アクリレートモノマー(B)とを、(A)/(B)=1/1~8/1の質量割合で含む接着剤組成物で構成され、
前記接着剤組成物は、ガラス転移温度の異なる2種以上のポリエステルポリウレタンアクリレート(A)を含み、少なくとも一つのポリエステルポリウレタンアクリレート(A)のガラス転移温度が40℃以下であることを特徴とする電池用包装材。 - 前記接着剤組成物は、さらにエポキシ樹脂(C)、アルコキシシリル基含有ラジカル重合性化合物(D)、リン酸基含有(メタ)アクリレート(E)、光カチオン重合開始剤(F)のうち少なくとも1種を含む請求項1に記載の電池用包装材。
- 前記接着剤組成物は、さらに、1質量%~10質量%のエポキシ樹脂(C)、0.1質量%~5質量%のアルコキシシリル基含有ラジカル重合性化合物(D)、0.1質量%~5質量%のリン酸基含有(メタ)アクリレート(E)、0.1質量%~5質量%の光カチオン重合開始剤(F)のうち少なくとも1種を含む請求項1または2に記載の電池用包装材。
- 前記バリア層の少なくとも耐熱性樹脂層側の面に下地層が形成されている請求項1または2に記載の電池用包装材。
- 請求項1または2に記載された電池用包装材が、シーラント層同士を内側に向けて合わされ、縁部をヒートシールすることにより電池要素を収納する電池要素室が形成されていることを特徴とする電池ケース。
- 請求項5に記載された電池ケースの電池要素室に電池要素が収納されていることを特徴とする二次電池。
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