JP7425180B2 - 光学的整合性を有する透明導電薄膜及びその製造方法 - Google Patents
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本願は、2019年07月29日に出願した中国特許出願第201910689170.8号に基づく優先権を主張し、この出願のすべての内容が参照により本明細書に組み込まれる。
[発明の分野]
本発明は、透明導電薄膜の技術分野に関し、具体的に光学的整合性を有する透明導電薄膜に関する。電子業界、例えば、剛性又は可撓性タッチパネル、剛性又は可撓性ディスプレイ、携帯電話アンテナ回路、赤外線光学イメージング素子、光電センサ、電磁波シールド、スマートウィンドウ、スマートタブレット、太陽電池などに適用できる。
前記基板は、剛性及び/又は可撓性基板を含み、
前記光学的整合性を有する導電層は、少なくとも導電領域を備え、前記導電領域は、金属ナノワイヤAとナノ粒子Bとからなる導電領域を備え、金属ナノワイヤAが該導電領域に互いに積層又は架橋される網を形成するとともに、ナノ粒子Bが導電領域に均一に分布し、金属ナノワイヤAの導電性へのナノ粒子Bの影響が50%より小さく、前記光学的整合性を有する導電層は導電領域に金属ナノワイヤAをエッチングして得た非導電領域を備え、前記非導電領域はナノ粒子Bを含み、ナノ粒子Bが非導電領域に均一に分布しているが、該非導電領域にナノ粒子B同士が連続した導電通路を形成せず、
前記保護層は、光学的整合性を有する導電層の薄膜の表面に位置し、前記保護層はキレート作用を有するデンドリマー(Dendrimer)を含む。
好ましくは、前記剛性基板は、ガラス、PMMA有機ガラス、PCポリカーボネート又はアクリル樹脂のうちの1つを含み、前記可撓性基板は、ポリエステル、ポリエチレン、シクロアルケンポリマー、無色ポリイミド、ポリプロピレン又はポリエチレンのうちの1つを含む。
前記反射低減層の成分はフッ素含有ポリマー又はパーフルオロポリマーを含み、前記反射低減層は基板と導電層との間又は基板の裏面又は保護層の上方に位置する。
前記アンチグレア層の成分は、フッ素系化合物、シロキサン系化合物、酸化物をドープしたナノ材料又は透明有機高分子のうちの1つ又は複数を含み、前記アンチグレア層は基板の裏面に位置する。
前記光学的適合層は、スパッタリング、蒸着又は塗布方式で形成された金属層又はセラミック層であり、前記光学的適合層の成分は、金属、合金、酸化物ナノ材料及びそれらの組み合わせを含む。光学的適合層は導電層と基板との間に位置する。
前記電気的適合層は面状導電層又は静電層であり、前記面状導電層又は静電層は、PEDOT:PSS、透明導電金属酸化物、グラフェン、カーボンナノチューブ及びカーボンブラックのうちの1つ又は複数を含み、前記電気的適合層は保護層の上方又は下方に位置する。
基板に導電性インクを塗布して導電領域を形成し、前記導電性インクがナノ粒子B及び金属ナノワイヤAを含むステップS1と、
ステップS1において形成された導電領域にエッチングして金属ナノワイヤAを気化又は腐食するが、ナノ粒子Bをエッチング箇所に残して非導電領域を形成するステップS2と、
ステップS1において形成された導電領域とステップS2において形成された非導電領域とにより光学的整合性を有する導電層を構成し、導電層上にデンドリマー含有の保護層組成液を塗布し、熱硬化又は紫外線硬化後に保護層を形成するステップS3と、又はそれらの組み合わせを含み、
好ましくは、前記導電性インク組成は、0.01~0.5%の金属ナノ粒子B、0.01%~5%の塗膜形成剤、0.002~1%のレベリング剤、0.05~5%の金属ナノワイヤA、及び70~99%の導電性インク溶媒を含む。
好ましくは、保護層組成液の成分は、0.001%~0.05%のデンドリマー、0.07%~8%のモノマー、0.05%~1.5%の開始剤、及び0.1%~5%のプレポリマーを含み、前記モノマーは、HEA、TPGDA、HPA、DAA、TMPTA、TMPTMA、EO-TMPTA、エポキシプロピレンエステル、EO-CHA、DPGDA、IBOA、PGDA、PDDA、TEGDA、HDDA及びBDDAのうちの1つ又は複数を含み、前記開始剤は、α-ヒドロキシケトン系開始剤、アシルホスフィン酸化物及びケトン系開始剤のうちの1つ又は複数を含み、前記プレポリマーは、脂肪族ウレタンアクリレートプレポリマー、芳香族ウレタンアクリレートプレポリマー、ポリウレタンメタクリレート、フタル酸ジアリルプレポリマー、エポキシアクリレート及びエポキシメタクリレートのうちの1つ又は複数を含む。
前記錯化剤は金属イオンを錯化し、そのマイグレーションを防止し、前記錯化剤は、アミノカルボキシ錯化剤、8-オキシキノリン、ジチゾン、2,2’-ジピリジル(bipy)、フェナントロリン(C12H8N2)、酒石酸カリウムナトリウム、クエン酸アンモニウム及び無機錯化剤ポリリン酸塩のうちの1つ又は複数を含む。前記安定剤は金属結晶プラズマの共鳴を防止することができ、前記安定剤は、BASF紫外線吸収剤C81、Chimassorb 944、Tinuvin 770DF、Tinuvin 900、Tinuvin 123、Tinuvin 326、Tinuvin 234、Tinuvin 765、Tinuvin 791FB、Tinuvin 384-2、Tinuvin 144、UV70及びUV90のうちの1つ又は複数を含む。前記酸化防止剤は遊離基により導電膜が故障することを防止することができ、前記酸化防止剤は、SONGNOX 4150、Irganox 1098、Irganox 1076、Irganox 1010及びIrganox168のうちの1つ又は複数を含む。
a)基板であって、光学的透明性及び/又は曇り度を有する剛性及び/又は可撓性基材であるもの、
b)光学的整合性を有する導電層であって、該光学的整合性を有する導電層は少なくとも金属ナノワイヤAとナノ粒子Bとからなる導電領域を備え、金属ナノワイヤAが該領域に互いに積層又は架橋される網を形成するとともに、ナノ粒子Bが導電領域に均一に分布し、金属ナノワイヤAの導電性へのナノ粒子Bの影響が50%より小さく、又は、光学的整合性を有する導電層は導電領域にエッチングして得た非導電領域を備え、該非導電領域がナノ粒子Bからなり、ナノ粒子Bが非導電領域に均一に分布しているが、該非導電領域にナノ粒子B同士が連続した導電通路を形成せず、前記ナノ粒子Bはその気化温度が金属ナノワイヤAより高く、前記金属ナノワイヤAはその腐食速度がナノ粒子Bの腐食速度より大きく、前記ナノ粒子Bは金属ナノワイヤAの屈折率に適合可能であり、又は屈折率に近接し、導電領域及び非導電領域の光学的透過率、反射率、曇り度、色度などのパラメータの違いを2%より小さくし、光学的整合性を形成するもの、
c)保護層であって、該保護層は光学的整合性を有する導電層上に位置し、保護層はキレート作用を有するデンドリマー(Dendrimer)を含み、金属イオンを捕獲してキレート錯体を形成することにより金属イオンのマイグレーションを抑制することができ、保護層はナノ粒子Bを含み、ナノ粒子Bは前記金属ナノワイヤAの屈折率に適合可能であり、又は屈折率に近接し、導電領域の色度を低減するもの、並びに、
d)機能層であって、該機能層は透過率向上層、反射低減層、アンチグレア層、光学的適合層、電気的適合層、硬化層のうちの1つ又はそれらの組み合わせである。
前記基板とは、その上に直接に金属ナノワイヤを塗布する材料、又はその上に機能層を塗布してからその後の操作を行う基材を指し、本明細書に記載の基板は剛性又は可撓性である。剛性基板は、ガラス、PMMA有機ガラス、PCポリカーボネート、アクリル樹脂などを含むが、それらに限らない。可撓性基板は、ポリエステル(例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリナフタル酸エステル及びポリカーボネート)、ポリエチレン(例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアセトアルデヒド、ポリアクリレートなど)、シクロアルケンポリマー(COP)、無色ポリイミド(CPI)、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)などを含むが、それらに限らない。
a)湿った環境において、水分子が外部電界において電解される。
H2O→H++OH- (1)
b)銀が電界及び水酸化物イオンの作用によって解離して銀イオンを生成する。
Ag→Ag+ (2)
c)銀イオンが高電位から低電位へマイグレーションし、OH-銀イオンと高電位・低電位の接続境界で接触する。
Ag++OH-→AgOH↓ (3)
d)AgOHが安定せず、黒色Ag2O沈殿物に分解する。
2AgOH→Ag2O+H2O (4)
保護層におけるデンドリマーPAMAM又は変性PAMAMの内部にアミノ基を含有し、それらの提供する孤立電子対を持つ窒素原子は空軌道を有する銀イオンと強く配位錯化してキレート錯体を形成し、銀イオンのマイグレーションを防止することができ、その反応式(5)は、以下のようになる。
nAg++PAMAM→nAg+/PAMAM (5)
保護層組成液は本分野で汎用されているモノマー、即ちHEA、TPGDA、HPA、DAA、TMPTA、TMPTMA、EO-TMPTA、エポキシプロピレンエステル、EO-CHA、DPGDA、IBOA、PGDA、PDDA、TEGDA、HDDA、BDDA及びそれらの組み合わせを含む。保護層組成液は本分野で汎用されている開始剤、即ちα-ヒドロキシケトン系開始剤(BASFのIRGACURE 184、DAROCUR 1173、IRGACURE 125、IRGACURE 500、IRGACURE 2595など)、アシルホスフィン酸化物(BASF的IRGACURE TPO、IRGACURE TPO-Lなど)及びケトン系開始剤などを含む。
0.01~0.5%の金属ナノ粒子B、0.01%~5%の高粘度セルロース、0.002~1%のレベリング剤、0.05~5%の金属ナノワイヤA、及び70~99%の導電性インクを含む溶媒を均一に混合して、金属ナノワイヤ導電性インクを形成するステップS1と、
基板に上記導電性インクを塗布して導電層を形成するステップS2と、
導電層をレーザエッチング又はウェットエッチングして金属ナノワイヤAを気化又は腐食するが、ナノ粒子Bをエッチング箇所に残して非導電領域を形成し、ナノ粒子Bの屈折率の補償作用、光学補償作用によって、非導電領域及び導電領域に光学的整合性を有する導電層を構成させるステップS3と、
導電層又は光学的整合性を有する導電層上にデンドリマー含有の保護液を塗布し、熱硬化又は紫外線硬化後に保護層を形成するステップS4と、を含み、
前記ステップS2は、選択肢として、コロナ処理及びプラズマ処理を含む第1の最適化処理を含み、該第1の最適化処理が前記ステップS2のいかなる段階に適用され、前記ステップS3及びS4は、選択肢として、赤外線放射処理、マイクロ波放射処理、キセノンランプパルス処理、光子焼結処理を含む第2の最適化処理を含み、前記第2の最適化処理が前記ステップS3及びS4のいかなる段階に適用される。
また、他の実施形態は、全体的に導電性を有する薄膜を提供する。ステップS1においては、基板に金属ナノワイヤ導電性インクを塗布して導電層を形成し、なお、選択肢として、ステップS1はコロナ処理及びプラズマ処理を含む第1の最適化処理を含み、第1の最適化処理が該ステップのいかなる段階に適用され、ステップS2においては、導電層の表面にデンドリマー含有の保護層組成液を塗布し、熱硬化又は紫外線硬化後に保護層を形成し、なお、選択肢として、ステップS2は赤外線放射処理、マイクロ波放射処理、キセノンランプパルス処理、光子焼結処理を含む第2の最適化処理を含み、前記第2の最適化処理が該ステップのいかなる段階に適用され、ステップS3においては、保護層の表面に緻密な面状導電層を塗布し、均一な複合透明導電薄膜を形成する。前記面状導電層はその誘電率が金属ナノワイヤ導電層の誘電率に適合可能であり、前記面状導電層は高い耐食性を有し、酸、アルカリ、塩化物、H2Sガスなどを含む。
[1]:Vasilopoulou M,Douvas AM,Palilis LC,Bayiati P,Alexandropoulos D,Stathopoulos NA,et al.,Highly transparent partially fluorinated methacrylate polymers for optical waveguides[J].Microelectronic Engineering 2009,86:1142-1145.
[2]:Teng H,Liu W,Koike Y,Okamoto Y,Alternating copolymerization of bis(hexafluoroisopropyl)fumarate with styrene and vinyl pentafluorobenzoate:Transparent and low refractive index polymers[J].Journal of Polymer Science Part A:Polymer Chemistry 2011,49:2834-2838.
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[4]:南野浩正、福西隆志、小島健敬、上田浩一.アンチグレア型塗料組成物、アンチグレアフィルム及びその製造方法.中国特許出願公開第101246224号明細書(CN101246224A).
[5]:豆帆、朱洪維、車紅衛、竇錦浩.ナノ塗膜材料及びその製造方法.中国特許出願公開第1298906号明細書(CN1298906A).
[6]:坂井彰、山原基裕.アンチグレアフィルム及びその製造方法、偏光部材及び該偏光部材を用いる表示装置、並びに内部拡散フィルム.中国特許出願公開第1414401号明細書(CN1414401A).
ステップS1においては、0.01%のナノ粒子B、塗膜形成剤としての0.2%の高粘度セルロースHPMC、0.01%のレベリング剤DOW CORNING DC-57、1%の金属ナノワイヤA及び98.78%の溶媒(水、エチルアルコール及びイソプロパノールを含む)を均一に混合して、導電性インクを形成する。ステップS2においては、スリット塗布方式で基板に導電性インクを塗布して導電層を形成する。ステップS3においては、0.02%のデンドリマーポリアミドアミン(PAMAM)、0.5%のトリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)、0.2%の1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)、0.1%のフェノキシエチルアクリレート(PHEA)、0.15%の紫外線吸収剤BASF Tinuvin 234、0.09%の酢酸酪酸セルロース(CAB)、0.08%の酸化防止剤Irganox 1098、8%のジアセトンアルコール、83.51%のイソプロパノール、7%のエチルアルコール、0.3%の光開始剤DAROCUR 1173及び0.05%のIRGACURE2595を均一に混合して、保護層組成液体を形成する。ステップS4においては、導電層の表面に保護液を塗布し、熱硬化又は紫外線硬化後に保護層を形成する。最終的に形成された光学的整合性を有する透明導電薄膜は図1及び図13に示される。図1に示すように、光学的整合性を有する透明導電薄膜の構造は、基板1、金属ナノワイヤ導電層2及び保護層3を備える。なお、選択肢として、基板は、透過率向上層、反射低減層、アンチグレア層、硬化層のうちの1層又は複数層を含んでもよく、機能層を含まなくてもよい。図13は光学的整合性を有する透明導電薄膜の表面のミクロ写真であり、金属ナノワイヤA及びナノ粒子Bは導電層に均一に分布している。
ステップS1においては、0.01%のナノ粒子B、塗膜形成剤としての0.2%の高粘度セルロースCMC、0.01%のレベリング剤DOW CORNING DC-57、1.5%の金属ナノワイヤA及び98.28%の溶媒(水、エチルアルコール及びイソプロパノールを含む)を均一に混合して、導電性インクを形成する。ステップS2においては、スリット塗布方式で基板に導電性インクを塗布して導電層を形成する。ステップS3においては、0.01%のデンドリマーヒドロキシ基変性樹枝状ポリアミドアミン(PAMAM-OH)、0.01%のアミノカルボキシ錯化剤即ちエチレンジアミン四酢酸(EDTA)、0.8%のトリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)、0.2%の1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)、0.1%のフェノキシエチルアクリレート(PHEA)、0.15%の紫外線吸収剤BASF Tinuvin 234、0.3%の酢酸酪酸セルロース(CAB)、0.08%の酸化防止剤Irganox 1010、8%のジアセトンアルコール、83%のイソプロパノール、7%のエチルアルコール、0.3%の開始剤DAROCUR 1173及び0.05%のIRGACURE 2595を均一に混合して、保護層組成液体を形成する。ステップS4においては、導電層の表面に保護液を塗布し、熱硬化又は紫外線硬化後に保護層を形成する。最終的に形成された光学的整合性を有する透明導電薄膜は図1及び図13に示される。
ステップS1においては、0.5%のナノ粒子B、塗膜形成剤としての0.8%の高粘度セルロースHPMC、0.1%のレベリング剤TEGO Glide 410、1%の金属ナノワイヤA及び97.6%の溶媒(水、エチルアルコール及びイソプロパノールを含む)を均一に混合して、導電性インクを形成する。ステップS2においては、スリット塗布方式で基板に導電性インクを塗布して導電層を形成し、図5に示すように、金属ナノワイヤA12及びナノ粒子B13は基板の表面に均一に分布して面状導電網を形成する。ステップS3においては、導電層に対して赤外線放射処理、マイクロ波放射処理、キセノンランプパルス処理、光子焼結処理を行い、後処理パラメータ、例えば、周波数、エネルギー、処理時間を調整することにより、導電層におけるナノ粒子Bの一部を溶融して二次成長させ、媒介物として金属ナノワイヤAを溶接し、図6a及び図6bに示される。図6aに示すように、ナノ粒子Bを溶接する前に、金属ナノワイヤA及びナノ粒子Bは導電層に均一に分布し、図6bに示すように、一定の条件において、ナノ粒子Bは溶融して二次成長することにより、近接又は直接当接する金属ナノワイヤAを溶接する。ステップS4においては、0.005%のデンドリマーポリアミドアミン(PAMAM)、1%のエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート(EO-TMPTA)、0.5%のイソボルニルアクリレート(IBOA)、0.2%のフェノキシエチルアクリレート(PHEA)、0.12%の紫外線吸収剤BASF Tinuvin 144、0.09%の酢酸酪酸セルロース(CAB)、0.1%の酸化防止剤SONGNOX 4150、8%のジアセトンアルコール、82.585%のイソプロパノール、7%のエチルアルコール、0.4%の開始剤IRGACURE 184を均一に混合して、保護層組成液体を形成する。ステップS5においては、導電層の表面に保護液を塗布し、熱硬化又は紫外線硬化後に保護層を形成する。最終的に光学的整合性を有する透明導電薄膜を形成する。
ステップS1においては、0.5%のナノ粒子B、塗膜形成剤としての0.8%の高粘度セルロースHPMC、0.1%のレベリング剤BYK-345、1%の金属ナノワイヤA及び97.6%の溶媒(水、エチルアルコール及びイソプロパノールを含む)を均一に混合して、導電性インクを形成する。ステップS2においては、スリット塗布方式で基板に導電性インクを塗布して導電層を形成する。ステップS3においては、導電層をレーザエッチングして金属ナノワイヤAを気化又は腐食するが、ナノ粒子Bをエッチング箇所に残して非導電領域を形成する。ステップS4においては、0.04%のデンドリマーヒドロキシ基変性ポリアミドアミン(PAMAM-OH)、0.5%のトリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)、0.2%のイソボルニルアクリレート(IBOA)、0.1%のフタル酸ジエチレングリコールジアクリレート(PDDA)、0.005%の紫外線吸収剤Tinuvin 123、0.5%の酢酸酪酸セルロース(CAB)、0.005%の酸化防止剤Irganox 1076、10%のジアセトンアルコール、83.35%のイソプロパノール、5%のエチルアルコール、0.3%の開始剤IRGACURE 2595を均一に混合して、保護層組成液体を形成する。ステップS5においては、導電層の表面に保護液を塗布し、熱硬化又は紫外線硬化後に保護層を形成する。最終的に光学的整合性を有する透明導電薄膜を形成する。図7及び図14に示すように、14はエッチング後のナノ粒子Bが均一に分布している非導電領域であり、15はエッチング後の導電領域である。エッチング後に、金属ナノワイヤA及びナノ粒子Bが非エッチング領域即ち導電領域に均一に分布し、ナノ粒子Bがエッチング領域、即ち非導電領域に均一に分布し、且つそれらが導電通路を形成せず、導電領域と非導電領域とにより光学的整合性を有する透明導電薄膜が形成される。
ステップS1においては、0.5%のナノ粒子B、塗膜形成剤としての0.8%の高粘度セルロースHPC、0.05%のレベリング剤BYK-345、0.5%の金属ナノワイヤA及び98.15%の溶媒(水、エチルアルコール及びイソプロパノールを含む)を均一に混合して、導電性インクを形成する。ステップS2においては、スパッタリング方式で基板に1層の金属層又はセラミック層をスパッタリングして光学的適合層を形成する。ステップS3においては、スリット塗布方式で基板に導電性インクを塗布して導電層を形成する。ステップS4においては、導電層に対して赤外線放射処理、マイクロ波放射処理、キセノンランプパルス処理、光子焼結処理を行い、後処理パラメータ、例えば、周波数、エネルギー、処理時間を調整することにより、導電層におけるナノ粒子Bの一部を溶融して二次成長させ、媒介物として金属ナノワイヤAを溶接する。ステップS5においては、導電層をレーザエッチングして金属ナノワイヤAを気化又は腐食するが、ナノ粒子Bをエッチング箇所に残して非導電領域を形成する。ステップS6においては、0.008%のデンドリマーポリアミドアミン(PAMAM)、1%のトリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)、0.8%の1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)、0.3%のイソボルニルアクリレート(IBOA)、0.3%の紫外線吸収剤BASF Tinuvin 765、2%の酢酸酪酸セルロース(CAB)、0.3%の酸化防止剤Irganox 168、8%のジアセトンアルコール、80.192%のイソプロパノール、7%のエチルアルコール、0.1%の開始剤DAROCUR 1173を均一に混合して、保護層組成液体を形成する。ステップS7においては、導電層の表面に保護液を塗布し、熱硬化又は紫外線硬化後に保護層を形成する。最終的に光学的整合性を有する透明導電薄膜を形成する。図9a及び図9bはスパッタリングによる光学的適合層の光線反射率への影響の模式図であり、16は光学的適合層を含む導電膜導電層をエッチングした後のナノ粒子Bが均一に分布している非導電領域であり、光学的適合層は基板及び光学的整合性を有する導電層に屈折率補償を形成させ、エッチング後の導電領域及び非導電領域の反射率の差分を減少させ、視覚的コントラストを減少させる。
ステップS1においては、0.5%のナノ粒子B、塗膜形成剤としての5%の高粘度セルロースHPMC、1%のレベリング剤BYK-301、0.5%の金属ナノワイヤA及び93%の溶媒(水、エチルアルコール及びイソプロパノールを含む)を均一に混合して、導電性インクを形成する。ステップS2においては、スリット塗布方式で基板に導電性インクを塗布して導電層を形成する。ステップS3においては、0.02%のデンドリマーポリアミドアミン(PAMAM)、0.6%のトリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)、0.1%の1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)、0.2%の紫外線吸収剤BASF Tinuvin 765、0.15%の酢酸酪酸セルロース(CAB)、0.1%の酸化防止剤Irganox 1098、8%のジアセトンアルコール、83.33%のイソプロパノール、7%のエチルアルコール、0.5%の開始剤IRGACURE 184を均一に混合して、保護層組成液体を形成する。ステップS4においては、導電層の表面に保護液を塗布し、熱硬化又は紫外線硬化後に保護層を形成する。ステップS5においては、保護層の表面に緻密な面状導電層を塗布して、全体的に導電性を有する複合透明導電薄膜を形成する。
ステップS1においては、0.5%のナノ粒子B、塗膜形成剤としての5%の高粘度セルロースHPMC、1%のレベリング剤BYK-301、0.5%の金属ナノワイヤA及び93%の溶媒(水、エチルアルコール及びイソプロパノールを含む)を均一に混合して、導電性インクを形成する。ステップS2においては、スリット塗布方式で基板に導電性インクを塗布して導電層を形成する。ステップS3においては、導電層に対して赤外線放射処理、マイクロ波放射処理、キセノンランプパルス処理、光子焼結処理を行い、後処理パラメータ、例えば、周波数、エネルギー、処理時間を調整することにより、導電層におけるナノ粒子Bの一部を溶融して二次成長させ、媒介物として金属ナノワイヤAを溶接する。ステップS4においては、0.04%のデンドリマーヒドロキシ基変性ポリアミドアミン(PAMAM-OH)、1%のトリプロピレングリコールジアクリレート(TPGDA)、0.5%のトリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)、0.3%のフェノキシエチルアクリレート(PHEA)、0.5%の紫外線吸収剤BASF Tinuvin 791FB、0.1%の酢酸酪酸セルロース(CAB)、0.1%の酸化防止剤Irganox 1076、8%のジアセトンアルコール、84.17%のイソプロパノール、5%のエチルアルコール、0.2%の開始剤IRGACURE 184及び0.09%のIRGACURE 2595を均一に混合して、保護層組成液体を形成する。ステップS5においては、導電層の表面に保護液を塗布し、熱硬化又は紫外線硬化後に保護層を形成する。ステップS6においては、保護層の表面に緻密な面状導電層を塗布し、全体的に導電性を有する複合透明導電薄膜を形成する。図2は、保護層の外に緻密な面状導電層を有する全体的に導電性を有する複合透明導電薄膜の構造模式図である。
2 金属ナノワイヤ導電層
3 保護層
4 電気的適合層
5 光学的適合層
6 球状ナノ粒子B
7 コアシェル構造ナノ粒子Bのコア
8 コアシェル構造ナノ粒子Bのシェル
9 立方状ナノ粒子B
10、11 ヘテロ接合の2つの構成部分
12 金属ナノワイヤA
13 ナノ粒子B
14 エッチング後のナノ粒子Bが均一に分布している非導電領域
15 エッチング後の導電領域
16 光学的適合層を含む導電膜導電層をエッチングした後のナノ粒子Bが均一に分布している非導電領域
17 アンチグレア層付きのベースフィルム導電層をエッチングした後のナノ粒子Bが均一に分布している非導電領域
18 アンチグレア層付きのベースフィルム
19 ナノ粒子光学的適合層
20 導電層をエッチングした後の導電領域
21 貼合接着剤
22 ナノ粒子Bが均一に分布している非導電領域
23 残留物なしの非導電領域
24 貼合接着剤が充填されている非導電領域
25 Y方向のエッチングされていない領域
26 X方向の導電接続層
27 Y方向導電領域
28 X方向導電領域
29 非導電領域
30 絶縁層
Claims (13)
- 光学的整合性を有する透明導電薄膜であって、基板、光学的整合性を有する導電層及び保護層を備え、
前記基板は、剛性基板及び/又は可撓性基板を含み、
前記光学的整合性を有する導電層は、導電領域を備え、前記導電領域は金属ナノワイヤA及びナノ粒子Bを含み、前記金属ナノワイヤAが導電領域に互いに積層又は架橋される網を形成し、前記ナノ粒子Bが前記導電領域に均一に分布し、前記ナノ粒子Bが前記金属ナノワイヤAの導電率に与える影響は50%より小さく、前記光学的整合性を有する導電層は、前記導電領域に金属ナノワイヤAをエッチングして得た非導電領域を備え、前記非導電領域は前記ナノ粒子Bを含み、前記ナノ粒子Bが前記非導電領域に均一に分布し、前記非導電領域のナノ粒子B同士が連続した導電通路を形成せず、前記ナノ粒子Bの気化温度が前記金属ナノワイヤAの気化温度より高く、前記金属ナノワイヤAの腐食速度が前記ナノ粒子Bの腐食速度より大きく、前記ナノ粒子Bの屈折率が前記金属ナノワイヤAの屈折率との違いを補償し、
前記保護層は、前記光学的整合性を有する導電層の薄膜の表面に位置し、表面抵抗値が変化せず、前記保護層はキレート作用を有するデンドリマーを含み、前記デンドリマーは金属イオンを捕獲してキレート錯体を形成することにより金属イオンのマイグレーションを抑制する役割を有し、前記保護層は該保護層に分散しているナノ粒子Bを更に含み、前記ナノ粒子Bは導電領域の色度を低減する役割を有する、ことを特徴とする光学的整合性を有する透明導電薄膜。 - 前記光学的整合性を有する透明導電薄膜は、前記導電領域に均一に分布する前記ナノ粒子Bの一部を媒介物として金属ナノワイヤAが溶接されている、ことを特徴とする請求項1に記載の光学的整合性を有する透明導電薄膜。
- 前記剛性基板は、ガラス、PMMA有機ガラス、PCポリカーボネート又はアクリル樹脂のうちの1つを含み、前記可撓性基板は、ポリエステル、ポリエチレン、シクロアルケンポリマー、無色ポリイミド、ポリプロピレン又はポリエチレンのうちの1つを含む、ことを特徴とする請求項1に記載の光学的整合性を有する透明導電薄膜。
- 前記保護層の成分は、キレート作用を有するデンドリマーを含み、前記デンドリマーは、樹枝状ポリアミドアミン、カルボキシル基変性樹枝状ポリアミドアミン及びヒドロキシ基変性樹枝状ポリアミドアミンのうちの1つ又は複数を含む、ことを特徴とする請求項1に記載の光学的整合性を有する透明導電薄膜。
- 前記光学的整合性を有する透明導電薄膜は、更に機能層を備え、前記機能層は、透過率向上層、反射低減層、アンチグレア層、光学的適合層、電気的適合層及び硬化層のうちの1つ又はそれらの任意の組み合わせを含む、ことを特徴とする請求項1に記載の光学的整合性を有する透明導電薄膜。
- 前記透過率向上層の成分は、フッ素含有ポリマーを含み、前記透過率向上層は、前記基板と前記導電層との間、前記基板の裏面又は前記保護層の上方に位置し、
前記反射低減層の成分は、フッ素含有ポリマー又はパーフルオロポリマーを含み、前記反射低減層は、前記基板と前記導電層との間、前記基板の裏面又は前記保護層の上方に位置し、
前記アンチグレア層の成分は、フッ素系化合物、シロキサン系化合物、酸化物をドープしたナノ材料又は透明有機高分子のうちの1つ又は複数を含み、前記アンチグレア層は、前記基板の裏面に位置し、
前記光学的適合層は、スパッタリング、蒸着又は塗布方式で形成された、金属層又はセラミック層であり、前記光学的適合層の成分は、金属、合金、酸化物ナノ材料及びそれらの組み合わせを含み、前記光学的適合層は、前記導電層と前記基板との間に位置し、
前記電気的適合層は、面状導電層又は静電層であり、前記面状導電層又は前記静電層は、PEDOT:PSS、透明導電金属酸化物、グラフェン、カーボンナノチューブ及びカーボンブラックのうちの1つ又は複数を含み、前記電気的適合層は、前記保護層の上方又は下方に位置する、ことを特徴とする請求項5に記載の光学的整合性を有する透明導電薄膜。 - 前記ナノ粒子Bの形態は、球状、コアシェル、棒、ヘテロ接合又はそれらの任意の組み合わせを含み、前記ナノ粒子Bの材質は、金属、合金、酸化物、半導体、導体、絶縁体又はそれらの任意の組み合わせを含み、前記ナノ粒子Bの寸法は、200nm以下であり、前記金属ナノワイヤAの構造は、コアシェルナノワイヤ、中空ナノワイヤ及び中実ナノワイヤのうちの1つ又は複数を含み、前記金属ナノワイヤAは、直径が5~200nmであり、長さと直径の比が100以上である、ことを特徴とする請求項1に記載の光学的整合性を有する透明導電薄膜。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の光学的整合性を有する透明導電薄膜の製造方法であって、
基板に導電性インクを塗布して導電領域を形成し、前記導電性インクがナノ粒子B及び金属ナノワイヤAを含むステップS1と、
ステップS1において形成された導電領域をエッチングして前記金属ナノワイヤAを気化又は腐食するが、前記ナノ粒子Bをエッチング箇所に残して非導電領域を形成するステップS2と、
ステップS1において形成された導電領域とステップS2において形成された非導電領域とにより光学的整合性を有する導電層を構成し、導電層上にデンドリマー含有の保護層組成液を塗布し、熱硬化又は紫外線硬化後に保護層を形成するステップS3と、又はそれらの組み合わせを含む、ことを特徴とする製造方法。 - 前記導電性インク組成は、0.01~0.5%の金属ナノ粒子B、0.01~5%の塗膜形成剤、0.002~1%のレベリング剤、0.05~5%の金属ナノワイヤA、及び70~99%の導電性インク溶媒を含む、ことを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 前記保護層組成液の成分は、0.001%~0.05%のデンドリマー、0.07%~8%のモノマー、0.05%~1.5%の開始剤、0.1%~5%のプレポリマーを含み、前記モノマーは、HEA、TPGDA、HPA、DAA、TMPTA、TMPTMA、EO-TMPTA、エポキシプロピレンエステル、EO-CHA、DPGDA、IBOA、PGDA、PDDA、TEGDA、HDDA及びBDDAのうちの1つ又は複数を含み、前記開始剤は、α-ヒドロキシケトン系開始剤、アシルホスフィン酸化物及びケトン系開始剤のうちの1つ又は複数を含み、前記プレポリマーは、脂肪族ウレタンアクリレートプレポリマー、芳香族ウレタンアクリレートプレポリマー、ポリウレタンメタクリレート、フタル酸ジアリルプレポリマー、エポキシアクリレート及びエポキシメタクリレートのうちの1つ又は複数を含む、ことを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 前記保護層組成液の成分は、更に0.003%~0.3%の錯化剤、0.005%~0.4%の安定剤及び0.003%~0.5%の酸化防止剤のうちの1つ又は複数を含み、
前記錯化剤は金属イオンを錯化し、前記錯化剤は、アミノカルボキシ錯化剤、8-オキシキノリン、ジチゾン、2,2’-ジピリジル(bipy)、フェナントロリン(C12H8N2)、酒石酸カリウムナトリウム、クエン酸アンモニウム及び無機錯化剤ポリリン酸塩のうちの1つ又は複数を含み、前記安定剤は、BASF紫外線吸収剤C81、Chimassorb 944、Tinuvin 770DF、Tinuvin 900、Tinuvin 123、Tinuvin 326、Tinuvin 234、Tinuvin 765、Tinuvin 791FB、Tinuvin 384-2、Tinuvin 144、UV70及びUV90のうちの1つ又は複数を含み、前記酸化防止剤は、SONGNOX 4150、Irganox 1098、Irganox 1076、Irganox 1010及びIrganox 168のうちの1つ又は複数を含む、ことを特徴とする請求項10に記載の製造方法。 - 前記ステップS1は、更に第1の最適化処理を含み、前記第1の最適化処理が該ステップのいかなる段階に適用され、前記第1の最適化処理がコロナ処理及びプラズマ処理を含み、前記ステップS2は、更に第2の最適化処理を含み、前記第2の最適化処理が該ステップのいかなる段階に適用され、前記ステップS3は、第2の最適化処理を含み、前記第2の最適化処理が該ステップのすべての段階に適用され、前記第2の最適化処理が、赤外線放射処理、マイクロ波放射処理、キセノンランプパルス処理及び光子焼結処理を含む、ことを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の光学的整合性を有する透明導電薄膜の応用であって、
前記応用は、剛性又は可撓性タッチパネル、剛性又は可撓性ディスプレイ、携帯電話アンテナ回路、赤外線光学イメージング素子、光電センサ、電磁波シールド、スマートウィンドウ、スマートタブレット及び/又は太陽電池の面での応用である、ことを特徴とする光学的整合性を有する透明導電薄膜の応用。
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