CN113667187B - 一种光反射材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光反射材料及其制备方法和应用,所述光反射材料含有纳米银线和纳米陶瓷,所述纳米银线包覆所述纳米陶瓷。本发明采用纳米银线代替纳米银颗粒,纳米银线能够避免被纳米陶瓷包裹覆盖,有效发挥反射作用;而且相较纳米银颗粒,纳米银线的镜面反射作用更强,可减少太阳光的穿过。同时,光反射材料中的纳米陶瓷可对太阳光进行阻隔,进一步减少太阳光的穿过,起到很好的隔热效果。
Description
技术领域
本发明涉及光学材料技术领域,尤其涉及一种光反射材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会发展,生态问题日趋严峻,保护环境和节约能源的重要性已经得到越来越多人的关注和重视。门窗玻璃能耗占建筑能耗的50%,其中节能玻璃能够阻挡太阳光中的热量,减少为稳定室内冷热环境带来的能耗。为了提高能源利用率,防止建筑门窗内侧温度上升,减少室内空调用电,需要门窗玻璃能有效阻挡太阳光中带来热量的红外线。
通过对太阳光进行反射可减少太阳光对室内温度的影响。相关技术在玻璃的纳米陶瓷膜中加入金属纳米颗粒,利用金属纳米颗粒对太阳光进行反射,以降低热量。然而,在纳米陶瓷的影响下,金属纳米颗粒的反射效果极有限,隔热效果不佳。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种光反射材料,具有优异的光反射作用,且可以阻挡红外线。
同时,本发明还提供所述光反射材料的制备方法和应用。
具体地,本发明采取如下的技术方案:
本发明的第一方面是提供一种光反射材料,所述光反射材料含有纳米银线和纳米陶瓷,所述纳米银线包覆所述纳米陶瓷。
根据本发明第一方面的光反射材料,至少具有如下有益效果:
相关技术一般采用纳米银颗粒与纳米陶瓷进行复合来对太阳光进行反射,由于纳米银颗粒容易被纳米陶瓷包裹,在受到纳米陶瓷阻隔情况下难以发挥反射红外线的作用。本发明采用纳米银线代替纳米银颗粒,纳米银线能够避免被纳米陶瓷包裹覆盖,有效发挥反射作用;而且相较纳米银颗粒,纳米银线的镜面反射作用更强,可减少太阳光的穿过。同时,光反射材料中的纳米陶瓷可对太阳光进行阻隔,进一步减少太阳光的穿过,起到很好的隔热效果。
在本发明的一些实施方式中,所述纳米银线与纳米陶瓷的质量比为1:2~6。
在本发明的一些实施方式中,所述纳米银线的线径为10~50nm,优选10~20nm;所述纳米银线的线长为5~50μm,优选15~40μm,更优选10~35μm。
在本发明的一些实施方式中,所述纳米陶瓷的D90为10~50nm。
在本发明的一些实施方式中,所述纳米陶瓷包括氧化铟锡(ITO)、氧化锡锑(ATO)、掺氟氧化锡(FTO)、掺铝氧化锌(AZO)中的任意一种或多种的组合,优选氧化铟锡。
所述ITO中,Sn与In的摩尔比为1:5~15,优选1:8~12,更优选约1:10;所述ITO的D90为15~30nm。所述ATO中,Sb与Sn的摩尔比为1:5~15,优选1:8~12,更优选约1:10;所述ATO的D90为25~40nm。所述FTO中,F与Sn的摩尔比为1:10~30,优选1:15~25,更优选约1:20;所述FTO的D90为10~40nm。所述AZO中,Al与Zn的摩尔比为1:10~30,优选1:15~25,更优选约1:20;所述AZO的D90为25~40nm。
本发明的第二方面是提供所述光反射材料的制备方法,包括如下步骤:将纳米银线与纳米陶瓷混合,复合得到光反射材料。
更具体地,所述光反射材料的制备方法为:将纳米银线分散于溶剂中,搅拌并回流1~3小时,然后向其中加入纳米陶瓷,继续搅拌回流8~10小时,去除溶剂、干燥得到光反射材料。其中,去除溶剂的方法可采用减压蒸馏、加热挥发法等。所述搅拌、回流的温度不高于所述溶剂的沸点。所述溶剂包括水、乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇等。所述搅拌、回流的温度优选为50~78℃,更优选70~78℃。
在将纳米银线分散于溶剂过程中,可视情况加入分散剂。所述分散剂可采用通用的分散剂,例如聚乙烯吡咯烷酮、KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)等,优选聚乙烯吡咯烷酮。所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为40000~60000。所述分散剂的添加量为纳米银线与纳米陶瓷总质量的15%~50%。
本发明的三方面是提供一种反射组合物,所述反射组合物的原料包括:
弹性体材料
光反射材料
交联剂
偶联剂
助剂。
将光反射材料与弹性体材料以及各种助剂制成组合物,可用于制作具有光反射功能的薄膜。
在本发明的一些实施方式中,所述反射组合物包括如下质量份的原料:
弹性体材料100份
光反射材料0.01~0.24份
交联剂0.1~1份
偶联剂0.1~1份
助剂0.1~1.5份。
在本发的一些实施方式中,所述助剂包括紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧剂中的一种或几种的组合,优选包括紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧剂的组合。
在本发明的一些实施方式中,所述反射组合物包括如下质量份的原料:
弹性体材料100份
光反射材料0.01~0.24份
交联剂0.1~1份
偶联剂0.1~1份
紫外线吸收剂0.1~0.5份
光稳定剂0.01~0.3份
抗氧剂0.01~0.3份。
在本发明的一些实施方式中,所述反射组合物的原料中,弹性体材料的熔融指数为20~50g/10min(190℃/2.16kg)。
在本发明的一些实施方式中,所述反射组合物的原料中,所述弹性体材料包括EVA、SBS、POE、SIS、氢化SIS、TPU、PP中的任意一种或几种的组合,优选为EVA。所述EVA可选择日本三井EVA-150、韩国韩华282PV、新加坡TPC KA-40、新加坡TPC KA-10、韩国LG28025中的任意一种或多种的组合。
在本发明的一些实施方式中,所述光反射材料以分散液的形式加入所述反射组合物中,所述光反射材料的分散液中,光反射材料的固含量为5%~16%,所述分散液在反射组合物中的质量份为0.2~1.5份。所述光反射材料的分散液含有光反射材料、分散剂和溶剂。其中,所述分散剂的质量添加量为光反射材料的33.3%~62.5%;所述分散剂可选用通用的分散剂,例如毕克BYK-2200、尚高sago9311、埃夫卡EFKA4310、尚高Sago-9105等。所述溶剂包括无水乙醇、异丙醇、正丁醇中的任意一种或多种的组合。
更具体地,所述光反射材料的分散液可按如下方法制得:将分散剂、溶剂混合,加入光反射材料,搅拌均匀后超声波分散5~30min,得到悬浊液;采用0.2~0.5mm的研磨介质对所述悬浊液进行研磨,得到光反射材料的分散液,研磨过程中控制温度25~40℃,转速为1200~2000r/min,研磨时间为1~3小时。
在本发明的一些实施方式中,所述交联剂包括2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰过氧化)己烷、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-甲基环己烷、1,1-二特戊基过氧化环己烷、过氧异丁酸叔丁酯中的任意一种或多种的组合,其他通用的交联剂也适用。
在本发明的一些实施方式中,所述偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种的组合。
在本发明的一些实施方式中,所述紫外线吸收剂包括2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-3',5'-二叔戊基苯基)苯并三唑、2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-辛氧基酚、2-(2'-羟基-5'-特辛基)苯基苯并三氮唑、纳米氧化锌(D90为10~30nm)、纳米氧化铈(D90为15~50nm)中的任意一种或多种的组合,其他通用的紫外线吸收剂也适用。
在本发明的一些实施方式中,所述光稳定剂包括双(1,2,2,6,6-五甲基-4–哌啶基)癸二酸酯、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯中的任意一种或多种的组合,其他通用的光稳定剂也适用。
在本发明的一些实施方式中,所述抗氧剂包括β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、抗氧剂1098、抗氧化1010、抗氧化1076、抗氧化CA、抗氧剂164中的任意一种或多种的组合;所述抗氧剂优选为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯与季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的混合物,二者的质量比为1~2:1。
本发明的第四方面是提供所述反射组合物的制备方法,包括如下步骤:将弹性体材料、光反射材料、交联剂、偶联剂和助剂混合,搅拌(3~30min),得到反射组合物。
本发明的第五方面是提供一种调光膜,所述调光膜含有所述光反射材料或反射组合物。
在本发明的一些实施方式中,所述调光膜包括依次层叠的反射层和上转换层,所述反射层含有所述光反射材料或反射组合物,所述上转换层含有含有CexYyCszWmO3,其中x:y:z:m=0.0005~0.1:0.0005~0.1:0.1~0.5:1;优选地,x:y:z:m=0.001~0.1:0.001~0.05:0.1~0.4:1,更优选x:y:z:m=0.001~0.05:0.001~0.03:0.33:1。
采用Ce、Y对CszWmO3纳米陶瓷材料进行共掺杂,能够吸收近红外线,同时具有上转换功能,将波长更长的红外线,尤其是近红外线转换为波长较短的可见光。因此,采用该掺杂纳米材料可以对太阳光的红外线进行吸收,同时将红外线转为热量更低的可见光,增强可见光的透过,达到隔热并不影响室内亮度的目的。
本发明的调光膜由上转换层和反射层组成,其中反射层可以对太阳光进行反射,初步减少太阳光在调光膜中的透过。上转换层中的共掺杂纳米陶瓷材料能够吸收近红外线,同时具有上转换功能,将波长更长的红外线,尤其是近红外线转换为波长较短的可见光。因此,未被反射的剩余光线中的部分红外线被上转换层吸收,或者转换为可见光,从而减少红外线在调光膜中的透过率,进一步隔热,且又能增强可见光的透过。通过上转换层和反射层的共同作用,充分利用对光谱选择性吸收、透射与反射的同时,辅助上转换将红外线转换为可见光,起到智能“窗帘”的作用,达到隔热节能的目的。
本发明的第六方面是提供所述调光膜的生产方法,包括如下步骤:将所述反射组合物进行流延、挤出、冷却、成型,得到调光膜。
更具体地,所述调光膜的生产方法为:将反射组合物放在流延挤出机的进料斗中,控制螺杆机筒各温区的温度50~75℃,弯头及连接采用水循环冷却,温度控制为45~60℃,换网器温度控制为48~60℃,模头各温区控制为70~85℃,冷冻机胶辊温度控制为10~15℃,冷冻机铁辊温度控制为20~25℃,通过分配器,流延、挤出、冷却、成型,得到调光膜。
本发明的第七方面是提供一种隔热玻璃,所述隔热玻璃包括玻璃基材,所述玻璃基材上设有反射层,所述反射层含有所述光反射材料或反射组合物;或者,所述隔热玻璃包括上述调光膜。
本发明还提供所述隔热玻璃在建筑门窗或玻璃幕墙中的应用。
相对于现有技术,本发明具有如下有益效果:
本发明利用纳米银线与纳米陶瓷进行复合,纳米银线能够避免被纳米陶瓷包裹覆盖,有效发挥反射作用;而且相较纳米银颗粒,纳米银线的镜面反射作用更强,可减少太阳光的穿过。同时,光反射材料中的纳米陶瓷可对太阳光进行阻隔,进一步减少太阳光的穿过,起到很好的隔热效果。本发明的光反射材料可制成薄膜用于门窗、幕墙玻璃制作,达到很好的隔热节能目的。
附图说明
图1为实施例1的Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体在不同放大倍数下的SEM图;
图2为实施例1的Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体的XRD图;
图3为实施例1的夹层隔热玻璃的UV-VIS-NIR透射与正反面反射光谱图;
图4为实施例1的夹层隔热玻璃在980nm激发光下的发射光谱;
图5为实施例1的夹层隔热玻璃在808nm激发光下的发射光谱。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。以下实施例中所用的原料,如无特殊说明,均可从常规商业途径得到;所采用的工艺,如无特殊说明,均采用本领域的常规工艺。
实施例1
一种智能调光EVA膜,包括依次层叠的下层、中间层和上层,其中,下层为热致变色EVA膜,中间层为上转换纳米陶瓷EVA膜,上层为纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜。智能调光EVA膜的制备方法包括如下步骤:
S1:下层热致变色组合物,即热致变色EVA膜功能预备料的制备
称取25g柠檬酸螯合铜放在500mL烧杯中,向其中加入10g聚乙烯吡咯烷酮,再滴加215g的1,6-己二醇二丙烯酸酯,搅拌均匀后利用超声波细胞粉碎仪超声分散30min,超声波频率为2000Hz,得到柠檬酸螯合铜分散液。再将125g PEG(分子量为1250)逐滴滴加到柠檬酸螯合铜分散液中,边滴加边搅拌均匀使柠檬酸螯合铜表面完全包覆PEG,得到柠檬酸螯合铜/PEG的分散液。
称取5kg日本三井EVA-150颗粒,在-40℃下冷冻粉碎至350目,然后称取250g柠檬酸螯合铜/PEG的分散液、50g 1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-甲基环己烷、50gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、10g双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、10gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀加入到EVA粉末中搅拌均匀并干燥,干燥温度为40℃,搅拌时间为25min,得到下层热致变色EVA膜功能预备料。
S2:中间层上转换组合物,即上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备
S21:Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷(Ce0.05Y0.03Cs0.33WO3)粉体制备
称取39.65g(0.1mol)六氯化钨于500ml烧杯中,加200ml无水乙醇溶解得到A液;称取5.56g(0.033mol)氯化铯于50ml烧杯中,加30ml无水乙醇溶解得到B液;称取2.17g(0.005mol)六水合硝酸铈于50ml烧杯中,加20ml无水乙醇溶解得到C液;称取1.15g(0.003mol)六水合硝酸钇于50ml烧杯中,加20ml无水乙醇溶解得到D液。
然后将A液转入到500ml四口烧瓶中,于76℃回流搅拌3小时,继续回流搅拌并将B液、C液以及D液分别转入到50ml恒压滴液漏斗中。具体地,先将B液以3滴/秒速度缓慢滴加到A液中,待B液滴加完毕后,同时滴加C液和D液并保持速度为2滴/秒,待C液、D液滴加完毕后继续加热回流搅拌3小时,然后冷却至室温并静置陈化24小时得到溶胶。
将溶胶减压蒸馏直到得到透明湿凝胶,干燥并粉碎后得到前驱体粉末。再将前驱体粉末在马弗炉中500℃煅烧5h,并通入氮气和氢气混合气体,氮气流量为0.8L/min,氢气流量为0.4L/min,最终得到Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体,研磨称重24.75g,其SEM图、XRD图分别如图1和图2所示。Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体含有较规则的的立方体颗粒形貌,立方体颗粒的粒径为49nm(D50)。
S22:Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液的制备
称取10g毕克BYK-2200分散剂于250ml烧杯中,向其中加入70g甲基异丁基酮,搅拌均匀直至分散剂完全溶解于溶剂中,再向混合液中加入20g Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体,搅拌均匀,然后超声波分散10min,最后将悬浊液转入0.3L棒硝式纳米砂磨机,并加入0.2mm镐珠,控制物料温度25~40℃,转速为2800r/min,砂磨时间为5小时得到Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液。
S23:中间层上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备
称取80g的Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液,向其中加入50g 1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-甲基环己烷交联剂、50gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、10g双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、10gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀,再称取5kg KA-31(新加坡TPC)颗粒并加入上面混合助剂,机械搅拌30min得到中间层上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料。
S3:上层反射组合物,即纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备
S31:纳米银线复合纳米陶瓷粉体(光反射材料)的制备
在500ml烧杯中加入7.5g聚乙烯吡咯烷酮,向其中加入200ml无水乙醇,机械搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于溶剂中,称取12.5g的纳米银线(线径为15nm,线长为35μm)加入其中,于76℃机械搅拌并冷却回流3小时,然后向其中缓慢加入25g纳米陶瓷ITO粉体(Sn:In原子比为1:10,D90为30nm),加完后继续搅拌并冷却回流8h,于50℃减压蒸馏回收溶剂,80℃真空干燥12小时得到纳米银线复合纳米陶瓷粉体。
S32:纳米银线复合纳米陶瓷分散液的制备
称取5g的EFKA4310分散剂于500ml烧杯中,向其中加入65g无水乙醇和65g异丙醇,搅拌均匀直至分散剂完全溶解于溶剂中,再向混合液中加入15g纳米银线复合纳米陶瓷ITO粉体,搅拌均匀,然后超声波分散30min,得到悬浊液。最后将悬浊液转入0.3L涡轮式纳米砂磨机,并加入0.3mm镐珠,控制物料温度25~40℃,转速为2000r/min砂磨时间为3小时得到纳米银线复合纳米陶瓷分散液。
S33:上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备
称取75g的纳米银线复合纳米陶瓷分散液,向其中加入50g 1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-甲基环己烷交联剂、50gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、10g双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、10g β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀,再称取5kgKA-40(新加坡TPC)颗粒并加入上面混合助剂,机械搅拌15min得到上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料。
S4:智能调光EVA膜的制备
将下层热致变色EVA膜功能预备料、中间层上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料和上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料分别放在流延挤出机的三个进料斗中,控制三条螺杆机筒各温区的温度50~75℃,弯头及连接采用水循环冷却,温度控制为45~60℃,换网器温度控制为48~60℃,模头各温区控制为70~85℃,冷冻机胶辊温度控制为10~15℃,冷冻机铁辊温度控制为20~25℃,通过分配器,流延、挤出、冷却、成型,生产出一种具有三层结构的EVA薄膜,包括下层的热致变色EVA膜,中间层的上转换纳米陶瓷EVA膜以及上层的纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜,每层厚度为0.26mm,总厚度为0.78mm。
为了方便测试,将所得智能调光EVA膜做成夹层隔热玻璃,按照5mm普白玻璃+0.78mm智能调光EVA膜+5mm普白玻璃进行合片,然后放入箱式夹胶炉中,控制真空为-0.1Mpa,低温60℃保温20min,高温135℃保温45min,冷却制得智能调光EVA夹层隔热玻璃,对其进行光学测试。
夹层隔热玻璃的UV-VIS-NIR透射与正反面反射光谱图(UV-VIS-NIR透射:光线从上层打入;正面反射:光线由上层打入;反面反射:光线由下层打入)如图3所示。从图3可以看出,夹层隔热玻璃对可见光具有很好的透射能力,对780nm以上的红外光的透射率在20%及以下,尤其是对波长1000nm以上的近红外的透射率极低,透射率可达到0,说明该夹层隔热玻璃对红外具有很好的阻隔作用。同时,从正反面反射光谱图可以看出,夹层隔热玻璃的正面和反面对可见光具有相似的反射能力,其中正面对近红外的反射率明显高于反面的反射率,反映了纳米银线复合纳米陶瓷粉体可有效提高对近红外的反射能力。
采用980nm的光线对夹层隔热玻璃进行激发,得到夹层隔热玻璃在2mA、4mA以及980nm下的发射光谱图如图4所示。图4反映,采用980nm的近红外光线对夹层隔热玻璃进行照射后,夹层隔热玻璃可以发出700nm以下的可见光,这是由于智能调光EVA膜的中间层中Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷具有上转换的能力,能够将近红外光线转化为可见光。
采用808nm的光线对夹层隔热玻璃进行激发,得到夹层隔热玻璃在1.0mA、1.3mA以及808nm下的发射光谱图如图5所示。图5进一步反映了智能调光EVA膜的中间层中Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷具有上转换的能力,能够将近红外光线转化为可见光,不过在光强较弱情况下的上转换能力有所降低。
实施例2
一种智能调光EVA膜,包括依次层叠的下层、中间层和上层,其中,下层为热致变色EVA膜,中间层为上转换纳米陶瓷EVA膜,上层为纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜。智能调光EVA膜的制备方法包括如下步骤:
S1:下层热致变色组合物,即热致变色EVA膜功能预备料的制备
先称取25g柠檬酸螯合铜放在500ml烧杯中,向其中加入10g聚乙烯吡咯烷酮,再滴加215g的双环戊二烯乙氧基甲基丙烯酸酯,搅拌均匀后利用超声波细胞粉碎仪超声分散30min,超声波频率为2000Hz,得到柠檬酸螯合铜分散液。再将125g PEG(分子量为1250)逐滴滴加到柠檬酸螯合铜分散液中,边滴加边搅拌均匀使柠檬酸螯合铜表面完全包覆PEG,得到柠檬酸螯合铜/PEG的分散液。
称取5kg KA-40(新加坡TPC)EVA颗粒,将EVA在-40℃下冷冻粉碎至350目,然后称取250g柠檬酸螯合铜/PEG的分散液、40g 1,1-二特戊基过氧化环己烷、40gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、10g 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和10g纳米氧化锌(D90为10~30nm)、10g双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、5gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和2.5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀加入到EVA粉末中搅拌均匀并干燥,干燥温度为40℃,搅拌时间为25min,得到热致变色EVA膜功能预备料。
S2:中间层上转换组合物,即上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备
S21:Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷(Ce0.01Y0.01Cs0.33WO3)粉体制备
称取39.65g(0.1mol)六氯化钨于500ml烧杯中,加200ml无水乙醇溶解得到A液;称取5.56g(0.033mol)氯化铯于50ml烧杯中,加30ml无水乙醇溶解得到B液;称取0.434g(0.001mol)六水合硝酸铈于50ml烧杯中,加20ml无水乙醇溶解得到C液;称取0.383g(0.001mol)六水合硝酸钇于50ml烧杯中,加20ml无水乙醇溶解得到D液。
然后将A液转入到500ml四口烧瓶中,于76℃回流搅拌3小时,继续回流搅拌并将B液、C液以及D液分别转入到50ml恒压滴液漏斗中,先将B液以3滴/秒速度缓慢滴加到A液中,待B液滴加完毕后,同时滴加C液和D液并保持速度为2滴/秒,待C液、D液滴加完毕后继续加热回流搅拌3小时,然后冷却至室温并静置陈化24小时得到溶胶。
将溶胶减压蒸馏直到得到透明湿凝胶,干燥并粉碎后得到前驱体粉末。再将前驱体粉末在马弗炉中500℃煅烧5h,并通入氮气和氢气混合气体,氮气流量为0.8L/min,氢气流量为0.4L/min,最终得到Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体,研磨称重22.08g。Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体的结构、形貌与实施例1的相同。
S22:Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液的制备
称取10g sago9311分散剂于250ml烧杯中,向其中加入170g乙酸乙酯,搅拌均匀直至分散剂完全溶解于溶剂中,再向混合液中加入20g Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体,搅拌均匀,然后超声波分散10min,最后将悬浊液转入0.3L棒硝式纳米砂磨机,并加入0.2mm镐珠,控制物料温度25~40℃,转速为2800r/min,砂磨时间为5小时得到Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液。
S23:中间层上转换纳米陶瓷膜EVA功能预备料的制备
称取125g的Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液,向其中加入40g 1,1-二特戊基过氧化环己烷、40gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、10g 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和10g纳米氧化锌(D90为10~30nm)、10g双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、5gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和2.5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀,再称取5kg EVA-260(日本三井)颗粒并加入上面混合助剂,机械搅拌30min得到中间层上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料。
S3:上层反射组合物,即纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备:
S31:纳米银线复合纳米陶瓷粉体(光反射材料)的制备
在500ml烧杯中加入8g KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷),向其中加入200ml无水乙醇,机械搅拌直至KH-570完全溶解于溶剂中,称取10g的纳米银线(线径为15nm,线长为35μm)加入其中,于76℃机械搅拌并冷却回流3小时,然后向其中缓慢加入30g纳米陶瓷ITO粉体(Sn:In原子比为1:10,D90为25nm),加完后继续搅拌并冷却回流8h,于50℃减压蒸馏回收溶剂,80℃真空干燥12小时得到纳米银线复合纳米陶瓷粉体。
S32:纳米银线复合纳米陶瓷分散液的制备
称取5g的Sago-9105分散剂于500ml烧杯中,向其中加入65g无水乙醇和65g异丙醇,搅拌均匀直至分散剂完全溶解于溶剂中,再向混合液中加入15g纳米银线复合纳米陶瓷ITO粉体,搅拌均匀,然后超声波分散30min,最后将悬浊液转入0.3L涡轮式纳米砂磨机,并加入0.3mm镐珠,控制物料温度25~40℃,转速为2000r/min砂磨时间为3小时得到纳米银线复合纳米陶瓷分散液。
S33:上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备
称取75g的纳米银线复合纳米陶瓷分散液,向其中加入40g 1,1-二特戊基过氧化环己烷、40gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、10g 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和10g纳米氧化锌(D90为10~30nm)、10g双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、5gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和2.5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀,再称取5kg KA-40(新加坡TPC)颗粒并加入上面混合助剂,机械搅拌15min得到上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料。
S4:智能调光EVA膜的制备
将下层热致变色EVA膜功能预备料、中间层上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料和上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料分别放在流延挤出机的三个进料斗中,控制三条螺杆机筒各温区的温度50~75℃,弯头及连接采用水循环冷却,温度控制为45~60℃,换网器温度控制为48~60℃,模头各温区控制为70~85℃,冷冻机胶辊温度控制为10~15℃,冷冻机铁辊温度控制为20~25℃,通过分配器,流延、挤出、冷却、成型,生产出一种具有三层结构的EVA薄膜,包括下层的热致变色EVA膜,中间层的上转换纳米陶瓷EVA膜以及上层的纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜,每层厚度为0.26mm,总厚度为0.78mm。
为了方便测试,将所得智能调光EVA膜做成夹层隔热玻璃,按照5mm普白玻璃+0.78mm智能调光EVA膜+5mm普白玻璃进行合片,然后放入箱式夹胶炉中,控制真空为-0.1Mpa,低温60℃保温20min,高温135℃保温45min,冷却制得智能调光EVA夹层隔热玻璃,对其进行光学测试。
实施例3
一种智能调光EVA膜,包括依次层叠的下层、中间层和上层,其中,下层为热致变色EVA膜,中间层为上转换纳米陶瓷EVA膜,上层为纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜。智能调光EVA膜的制备方法包括如下步骤:
S1:下层热致变色组合物,即热致变色EVA膜功能预备料的制备
称取10g柠檬酸螯合铜放在500ml烧杯中,向其中加入5g聚乙烯吡咯烷酮,再滴加185g的三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC),搅拌均匀后利用超声波细胞粉碎仪超声分散30min,超声波频率为2000Hz,得到柠檬酸螯合铜分散液。再将100gPEG(分子量为1250)逐滴滴加到柠檬酸螯合铜分散液中,边滴加边搅拌均匀使柠檬酸螯合铜表面完全包覆PEG,得到柠檬酸螯合铜/PEG的分散液。
称取5kg 282PV(韩国韩华)EVA颗粒,将EVA在-40℃下冷冻粉碎至200目,然后称取300g柠檬酸螯合铜/PEG的分散液、50g 2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰过氧化)己烷、50gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g 2-(2'-羟基-5'-特辛基)苯基苯并三氮唑、10g双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、5gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和2.5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀加入到EVA粉末中搅拌均匀并干燥,干燥温度为40℃,搅拌时间为25min,得到热致变色EVA膜功能预备料。
S2:中间层上转换组合物,即上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备
S21:Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷(Ce0.03Y0.03Cs0.33WO3)粉体制备
称取39.65g(0.1mol)六氯化钨于500ml烧杯中,加200ml无水乙醇溶解得到A液;称取5.56g(0.033mol)氯化铯于50ml烧杯中,加30ml无水乙醇溶解得到B液;称取1.30g(0.003mol)六水合硝酸铈于50ml烧杯中,加20ml无水乙醇溶解得到C液;称取1.15g(0.003mol)六水合硝酸钇于50ml烧杯中,加20ml无水乙醇溶解得到D液。
然后将A液转入到500ml四口烧瓶中,于76℃回流搅拌3小时,继续回流搅拌并将B液、C液以及D液分别转入到50ml恒压滴液漏斗中,先将B液以3滴/秒速度缓慢滴加到A液中,待B液滴加完毕后,同时滴加C液和D液并保持速度为2滴/秒,待C液、D液滴加完毕后继续加热回流搅拌3小时,然后冷却至室温并静置陈化24小时得到溶胶。
将溶胶减压蒸馏直到得到透明湿凝胶,干燥并粉碎后得到前驱体粉末,再将前驱体粉末在马弗炉中500℃煅烧5h,并通入氮气和氢气混合气体,氮气流量为0.8L/min,氢气流量为0.4L/min,最终得到上转换Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体,研磨称重22.58g。
S22:Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液的制备
称取10g EFKA4310分散剂于500ml烧杯中,向其中加入170g丙二醇甲醚醋酸酯,搅拌均匀直至分散剂完全溶解于溶剂中,再向混合液中加入20g Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体,搅拌均匀,然后超声波分散10min,最后将悬浊液转入0.3L棒硝式纳米砂磨机,并加入0.2mm镐珠,控制物料温度25~40℃,转速为2800r/min,砂磨时间为5小时得到Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液。
S23:中间层上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备
称取125g的Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液,向其中加入50g 2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰过氧化)己烷、50gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g 2-(2'-羟基-5'-特辛基)苯基苯并三氮唑、10g双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、5gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和2.5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀,再称取5kg 28005(韩国LG)颗粒并加入上面混合助剂,机械搅拌30min得到中间层上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料。
S3:上层反射组合物,即纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备
S31:纳米银线复合纳米陶瓷粉体(光反射材料)的制备
在500ml烧杯中加入7g聚乙烯吡咯烷酮,向其中加入200ml无水乙醇,机械搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于溶剂中,称取5g的纳米银线(线径为15nm,线长为35μm)加入其中,于76℃机械搅拌并冷却回流3小时,然后向其中缓慢加入30g纳米陶瓷ITO粉体(Sn:In原子比为1:10,D90为15nm),加完后继续搅拌并冷却回流8h,于50℃减压蒸馏回收溶剂,80℃真空干燥12小时得到纳米银线复合纳米陶瓷粉体。
S32:纳米银线复合纳米陶瓷分散液的制备
称取6g的BYK-2200于500ml烧杯中,向其中加入150g无水乙醇和79g异丙醇,搅拌均匀直至分散剂完全溶解于溶剂中,再向混合液中加入15g纳米银线复合纳米陶瓷ITO粉体,搅拌均匀,然后超声波分散30min,最后将悬浊液转入0.3L涡轮式纳米砂磨机,并加入0.3mm镐珠,控制物料温度25~40℃,转速为2000r/min砂磨时间为3小时得到纳米银线复合纳米陶瓷分散液。
S33:上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备
称取75g的纳米银线复合纳米陶瓷分散液,向其中加入50g 2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰过氧化)己烷、50gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g 2-(2'-羟基-5'-特辛基)苯基苯并三氮唑、10g双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、5gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和2.5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀,再称取5kg EVA-150(日本三井)颗粒并加入上面混合助剂,机械搅拌15min得到上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料。
S4:智能调光EVA膜的制备
将下层热致变色EVA膜功能预备料、中间层上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料和上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料分别放在流延挤出机的三个进料斗中,控制三条螺杆机筒各温区的温度50~75℃,弯头及连接采用水循环冷却,温度控制为45~60℃,换网器温度控制为48~60℃,模头各温区控制为70~85℃,冷冻机胶辊温度控制为10~15℃,冷冻机铁辊温度控制为20~25℃通过分配器,流延、挤出、冷却、成型,生产出一种具有三层结构的EVA薄膜,包括下层的热致变色EVA膜,中间层的上转换纳米陶瓷EVA膜以及上层的纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜,每层厚度为0.26mm,总厚度为0.78mm。
为了方便测试,将所得样品做成夹层隔热玻璃,按照5mm普白玻璃+0.78mm智能调光EVA膜+5mm普白玻璃进行合片,然后放入箱式夹胶炉中,控制真空为-0.1Mpa,低温60℃保温20min,高温135℃保温45min,冷却制得智能调光EVA夹层隔热玻璃,对其进行光学测试。
实施例4
一种智能调光EVA膜,包括依次层叠的下层、中间层和上层,其中,下层为热致变色EVA膜,中间层为上转换纳米陶瓷EVA膜,上层为纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜。智能调光EVA膜的制备方法包括如下步骤:
S1:下层热致变色组合物,即热致变色EVA膜功能预备料的制备
称取3g柠檬酸螯合铜放在500ml烧杯中,向其中加入1g聚乙烯吡咯烷酮,再滴加296g的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA),搅拌均匀后利用超声波细胞粉碎仪超声分散10min,超声波频率为2000Hz,得到柠檬酸螯合铜分散液。再将60g PEG(分子量为1250)逐滴滴加到柠檬酸螯合铜分散液中,边滴加边搅拌均匀使柠檬酸螯合铜表面完全包覆PEG,得到柠檬酸螯合铜/PEG的分散液。
称取5kg KA-40(新加坡TPC)EVA颗粒,将EVA在-40℃下冷冻粉碎至350目,然后称取250g柠檬酸螯合铜/PEG的分散液、40g 1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-甲基环己烷、40g氨丙基三甲氧基硅烷、20g 2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-辛氧基酚、10g聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、5gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和2.5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀加入到EVA粉末中搅拌均匀并干燥,干燥温度为40℃,搅拌时间为25min,得到下层热致变色EVA膜功能预备料。
S2:中间层上转换组合物,即上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备
S21:Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷(Ce0.001Y0.001Cs0.33WO3)粉体制备
称取39.65g(0.1mol)六氯化钨于500ml烧杯中,加200ml无水乙醇溶解得到A液;称取5.56g(0.033mol)氯化铯于50ml烧杯中,加30ml无水乙醇溶解得到B液;称取0.0434g(0.0001mol)六水合硝酸铈于50ml烧杯中,加20ml无水乙醇溶解得到C液;称取0.0383g(0.0001mol)六水合硝酸钇于50ml烧杯中,加20ml无水乙醇溶解得到D液。
然后将A液转入到500ml四口烧瓶中,于76℃回流搅拌3小时,继续回流搅拌并将B液、C液以及D液分别转入到50ml恒压滴液漏斗中,先将B液以3滴/秒速度缓慢滴加到A液中,待B液滴加完毕后,同时滴加C液和D液并保持速度为2滴/秒,待C液、D液滴加完毕后继续加热回流搅拌3小时,然后冷却至室温并静置陈化24小时得到溶胶。
将溶胶减压蒸馏直到得到透明湿凝胶,干燥并粉碎后得到前驱体粉末,再将前驱体粉末在马弗炉中500℃煅烧5h,并通入氮气和氢气混合气体,氮气流量为0.6L/min,氢气流量为0.3L/min,最终得到上转换Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体,研磨称重21.31g。
S22:Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液的制备
称取8g sago9311分散剂于250ml烧杯中,向其中加入105g环己烷,搅拌均匀直至分散剂完全溶解于溶剂中,再向混合液中加入20g Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体,搅拌均匀,然后超声波分散10min,最后将悬浊液转入0.3L棒硝式纳米砂磨机,并加入0.2mm镐珠,控制物料温度25~40℃,转速为2500r/min,砂磨时间为5小时得到Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液。
S23:中间层上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备
称取125g的Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液,向其中加入40g 1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-甲基环己烷、40g氨丙基三甲氧基硅烷、20g 2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-辛氧基酚、10g聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、5gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和2.5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀,再称取5kg mv-1055(泰国)颗粒并加入上面混合助剂,机械搅拌30min得到中间层上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料。
S3:上层反射组合物,即纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备:
S31:纳米银线复合纳米陶瓷粉体的制备
在500ml烧杯中加入15g KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷),向其中加入300ml无水乙醇,机械搅拌直至KH-570完全溶解于溶剂中,称取15g的纳米银线(线径为15nm,线长为35μm)加入其中,于76℃机械搅拌并冷却回流3小时,然后向其中缓慢加入60g纳米陶瓷ITO粉体(Sn:In原子比为1:10,D90为20nm),加完后继续搅拌并冷却回流8h,于50℃减压蒸馏回收溶剂,80℃真空干燥12小时得到纳米银线复合纳米陶瓷粉体。
S32:纳米银线复合纳米陶瓷分散液的制备
称取10g的Sago-9105于500ml烧杯中,向其中加入80g正丁醇和80g异丙醇,搅拌均匀直至分散剂完全溶解于溶剂中,再向混合液中加入30g纳米银线复合纳米陶瓷ITO粉体,搅拌均匀,然后超声波分散30min,最后将悬浊液转入0.3L涡轮式纳米砂磨机,并加入0.3mm镐珠,控制物料温度25~40℃,转速为2000r/min砂磨时间为3小时得到纳米银线复合纳米陶瓷分散液。
S33:上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料的制备
称取75g的纳米银线复合纳米陶瓷分散液,向其中加入40g 1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-甲基环己烷、40g氨丙基三甲氧基硅烷、20g 2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-辛氧基酚、10g聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、5gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和2.5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀,再称取5kg EVA-150(日本三井)颗粒并加入上面混合助剂,机械搅拌15min得到上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料。
S4:智能调光EVA膜的制备
将下层热致变色EVA膜功能预备料、中间层上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料和上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料分别放在流延挤出机的三个进料斗中,控制三条螺杆机筒各温区的温度50~75℃,弯头及连接采用水循环冷却,温度控制为45~60℃,换网器温度控制为48~60℃,模头各温区控制为70~85℃,冷冻机胶辊温度控制为10~15℃,冷冻机铁辊温度控制为20~25℃,通过分配器,流延、挤出、冷却、成型,生产出一种具有三层结构的EVA薄膜,包括下层的热致变色EVA膜,中间层的上转换纳米陶瓷EVA膜以及上层的纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜,每层厚度为0.26mm,总厚度为0.78mm。
为了方便测试,将所得智能调光EVA膜做成夹层隔热玻璃,按照5mm普白玻璃+0.78mm智能调光EVA膜+5mm普白玻璃进行合片,然后放入箱式夹胶炉中,控制真空为-0.1Mpa,低温60℃保温20min,高温135℃保温45min,冷却制得智能调光EVA夹层隔热玻璃,对其进行光学测试。
对比例1
本对比例提供一种单层EVA膜,由纳米银线复合纳米陶瓷分散液、Ce、Y共掺杂纳米陶瓷分散液、檬酸螯合铜/PEG的分散液混合在一起,然后添加到EVA颗粒中搅拌均匀直接一层流延挤出而得。具体的制备方法为:
将250g柠檬酸螯合铜/PEG的分散液、80g Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液和75g纳米银线复合纳米陶瓷分散液混合均匀,得到混合分散液。称取5kg日本三井EVA-150颗粒,在-40℃下冷冻粉碎至350目,然后称取50g 1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-甲基环己烷、50gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、10g双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、10gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)与上面混合分散液混合均匀加入到EVA粉末中搅拌均匀并干燥,干燥温度为40℃,搅拌时间为25min,得到EVA膜功能预备料。其中,柠檬酸螯合铜/PEG的分散液、Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液和纳米银线复合纳米陶瓷分散液的制备方法与实施例1相同。
将EVA膜功能预备料放在流延挤出机的一个进料斗中,采用单螺杆挤出机挤出,控制螺杆机筒各温区的温度50~75℃,弯头及连接采用水循环冷却,温度控制为45~60℃,换网器温度控制为48~60℃,模头各温区控制为70~85℃,冷冻机胶辊温度控制为10~15℃,冷冻机铁辊温度控制为20~25℃,经流延、挤出、冷却、成型,控制厚度为0.78mm,生产出一种具有单层结构的EVA薄膜。
为了方便测试,将所得EVA薄膜做成夹层隔热玻璃,按照5mm普白玻璃+0.78mm EVA膜+5mm普白玻璃进行合片,然后放入箱式夹胶炉中,控制真空为-0.1Mpa,低温60℃保温20min,高温135℃保温45min,冷却制得EVA夹层隔热玻璃,对其进行光学测试。
对比例2
本对比例提供一种智能调光EVA膜,与实施例1的区别在于:本对比例的上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料中没有加入纳米银线。其他操作与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种智能调光EVA膜,与实施例1的区别在于:本对比例的纳米银线复合纳米陶瓷粉体中,纳米银线的加入量为2.5g(步骤S31,使Ag与ITO质量比为1:10)。其他操作与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种智能调光EVA膜,与实施例1的区别在于:本对比例将上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料中的纳米银线替换为等质量的纳米银颗粒(粒径≤20nm,步骤S31)。其他操作与实施例1相同。
对比例5
本对比例提供一种智能调光EVA膜,与实施例1的区别在于:本对比例中,上层纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料的纳米银线复合纳米陶瓷ITO分散液用量为125g(使纳米银线复合纳米陶瓷分散液为EVA颗粒的2.5wt%,步骤S33)。其他操作与实施例1相同。
对比例6
本对比例提供一种智能调光EVA膜,与实施例1的区别在于:在制备Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体步骤(步骤S21)中,增加Ce、Y的掺杂量。具体地,将六水合硝酸铈和六水合硝酸钇的用量分别改为4.34g(0.01mol)和1.92g(0.005mol)。其他操作与实施例1相同。
对比例7
本对比例提供一种智能调光EVA膜,与实施例1的区别在于:在制备Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体步骤(步骤S21)中,Ce、Y的掺杂量为0,即没有加入六水合硝酸铈和六水合硝酸钇。其他操作与实施例1相同。
对比例8
本对比例提供一种智能调光EVA膜,与实施例1的区别在于:将步骤S21中的Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体替换为Ce、Bi共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体,各元素的摩尔比为:Ce:Bi:Cs:W=0.01:0.04:0.33:1。Ce、Bi共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体的制备方法参考Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体。
对比例9
本对比例提供一种智能调光EVA膜,与实施例1的区别在于:将步骤S21中的Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体替换为Ce、Sb共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体,各元素的摩尔比为:Ce:Sb:Cs:W=0.05:0.05:0.33:1。Ce、Sb共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体的制备方法参考Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体。
对比例10
本对比例提供一种智能调光EVA膜,与实施例1的区别在于:将步骤S21中的Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体替换为Y、Sb共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体,各元素的摩尔比为:Y:Sb:Cs:W=0.02:0.03:0.33:1。Y、Sb共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体的制备方法参考Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体。
对比例11
本对比例提供一种智能调光EVA膜,与实施例1的区别在于:将步骤S21中的Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体替换为Y、Bi共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体,各元素的摩尔比为:Y:Bi:Cs:W=0.001:0.1:0.33:1。Y、Bi共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体的制备方法参考Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷粉体。
对比例12
本对比例提供一种智能调光EVA膜,与实施例1的区别在于:将步骤S23中Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液的用量改为150g,使其掺量为EVA颗粒的3wt%。其他操作与实施例1相同。
对比例13
本对比例提供一种智能调光EVA膜,与实施例1的区别在于:中间层没有添加Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷分散液,即,将上转换纳米陶瓷EVA膜功能预备料改为普通的EVA膜预备料用于制作中间层。具体地,中间层EVA膜预备料的制备方法为:称取50g 1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-甲基环己烷交联剂、50gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、10g双(1,2,2,6,6-五甲基-4–哌啶基)癸二酸酯、10gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀,再称取5Kg KA-31(新加坡TPC)颗粒并加入上面混合助剂,机械搅拌30min得到EVA膜预备料。
其他操作与实施例1相同。
对比例14
本对比例提供一种智能调光EVA膜,与实施例1的区别在于:上层没有添加纳米银线复合纳米陶瓷分散液,即,将纳米银线复合纳米陶瓷EVA膜功能预备料改为普通的EVA膜预备料用于制作上层。具体地,上层EVA膜预备料的制备方法为:称取50g 1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-甲基环己烷交联剂、50gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、20g 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、10g双(1,2,2,6,6-五甲基-4–哌啶基)癸二酸酯、10gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和5g季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)混合均匀,再称取5KgKA-40(新加坡TPC)颗粒并加入上面混合助剂,机械搅拌15min得到EVA膜预备料。
其他操作与实施例1相同。
实施例1~4以及对比例1~14的光学性能测试以及传热性能测试结果如下表1和表2所示。
表1.性能测试结果
表2.性能测试结果
根据表1和表2的测试结果可以发现:
一、对比例1反映,如果把所有分散液混在一起,采用单一膜层流延成膜,容易造成各层功能材料的光谱选择性吸收、透射、反射性能无法充分反映出来,并且存在彼此之间的兼容性问题,最终导致雾度也偏大;
二、对比例2由于没有纳米银线的近红外反射,导致对800~2500nm反射率明显降低;
三、对比例3由于ITO的比例过大,容易阻挡纳米银线的近红外反射,导致对800~2500nm反射率也发生降低;
四、对比例4中采用纳米颗粒无法对近红外产生有效的反射,通过与实施例1比较反映出,线状的纳米银线相对于纳米银颗粒能够对近红外进行更充分的反射;
五、对比例5中纳米银线复合纳米陶瓷ITO分散液添加量偏大,容易造成纳米材料在EVA中的团聚,最终导致性能不佳,雾度也偏大;
六、对比例6中,Ce、Y的掺杂量偏大,容易造成纳米晶粒发生晶格畸变,缺陷增多,散射增大,透光率变低;
七、对比例7~11反映,当中间层采用不掺杂,或采用稀土与过渡金属对Cs0.33WO3进行共掺杂时,会引起550~700nm增透率的明显降低。出现这种现象主要是由于稀土、过渡金属掺杂采用的是替位掺杂,虽然可以使晶粒更细,但掺杂量过大,容易造成晶格畸变,甚至出现杂相,影响纳米材料的综合性能,无法表现出上转换功能。而实施例1采用Ce、Y共掺杂后,可以将近红外线(808nm、980nm)转换为红橙光(600nm~750nm),从而增强可见光的透过;
八、对比例12反映,当Ce、Y共掺杂纳米陶瓷分散液添加量过多时,容易造成纳米材料在EVA中的团聚,进而影响材料综合性能,同时造成雾度偏大;
九、对比例13的中间层去掉Ce、Y共掺杂Cs0.33WO3纳米陶瓷材料,结果不能增强可见光的透过;
十、对比例14的上层去掉纳米银线复合纳米陶瓷材料后,800~2500nm的近红外反射变小。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种调光膜,其特征在于:所述调光膜包括依次层叠的反射层和上转换层,所述反射层含有反射组合物,所述反射组合物的原料包括:
弹性体材料100份
光反射材料0.01~0.24份
交联剂0.1~1份
偶联剂0.1~1份
助剂0.1~1.5份
所述光反射材料含有纳米银线和纳米陶瓷,所述纳米银线包覆所述纳米陶瓷,所述纳米银线与纳米陶瓷的质量比为1:2~6;
所述上转换层含有CexYyCszWmO3,其中x:y:z:m=0.001~0.05:0.001~0.03:0.33:1。
2.根据权利要求1所述调光膜,其特征在于:所述纳米银线的线径为10~50nm。
3.根据权利要求2所述调光膜,其特征在于:所述纳米银线的线径为10~20nm。
4.根据权利要求2所述调光膜,其特征在于:所述纳米银线的线长为5~50μm。
5.根据权利要求4所述调光膜,其特征在于:所述纳米银线的线长为15~40μm。
6.根据权利要求5所述调光膜,其特征在于:所述纳米银线的线长为10~35μm。
7.根据权利要求1所述调光膜,其特征在于:所述纳米陶瓷的D90为10~50nm。
8.根据权利要求1所述调光膜,其特征在于:所述纳米陶瓷包括氧化铟锡、氧化锡锑、掺氟氧化锡、掺铝氧化锌中的任意一种或多种的组合。
9.根据 权利要求1所述调光膜,其特征在于:所述反射组合物的制备方法包括如下步骤:将弹性体材料、光反射材料、交联剂、偶联剂和助剂混合,搅拌,得到反射组合物。
10.一种隔热玻璃,其特征在于:所述隔热玻璃包括权利要求1~9任一项所述调光膜。
11.权利要求10所述隔热玻璃在建筑门窗或玻璃幕墙中的应用。
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