CN108504275B - 一种紫外隔绝的高透光性温控玻璃涂料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高度隔绝紫外的高透光性温控玻璃涂料，所述涂料包括：聚甲基丙烯酸甲酯/聚氨酯丙烯酸树酯共混物，纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒混合浆料，纳米硼化镧/纳米掺锑二氧化锡混合浆料，氟化烷基修饰的纳米二氧化硅/纳米金属氟化物混合分散液，涂料助剂，光稳定剂，紫外吸收剂，交联固化剂，表面活化促进剂等。通过复合纳米金属组分和其他组分特定的组合优化了涂料的性能，在智能化玻璃感温/控温的基础上，具有高透光性、隔热性、紫外隔绝性、耐老化稳定性等优异效果。

Description

一种紫外隔绝的高透光性温控玻璃涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米涂层材料，更具体地涉及一种紫外隔绝的高透光性温控玻璃涂料及其制备方法，属于涂料领域。
背景技术
目前，在能源危机的前提下，节能环保已经越来越成为人们关注的焦点之一。其中，对于建筑节能问题日益重视，由于玻璃在建筑和生活中的广泛使用，人们对适用于玻璃的各种涂料进行了广泛的研究。例如，现代建筑越来越多地采用玻璃墙幕，以达到透光率高、视野好的目的，但来自太阳光的红外辐射，尤其是在夏季，增加了空调的负担，导致能源浪费。因此，目前市场上纳米透明隔热涂料使用越来越广泛，从住宅、写字楼到汽车等各种玻璃，目前市场上除要求阻隔紫外线外，对夏季隔热冬季保温的需求越来越迫切；同时，还要保证透光性不能大幅下降。但是，通常来说，满足冬季保温节能需求的节能玻璃不能满足夏季隔热的需求，而满足夏季的隔热需求又不能满足冬季的保温需求。
虽然目前已有的纳米透明隔热玻璃涂料能够很好地隔热隔紫外线，但是通常不具备根据室外温度进行红外反射调节的性能；少部分掺钨的二氧化钒涂料虽然能够具备该性能，但钨元素带来的颜色又往往导致了透光性的下降，不利于高透光率的透明玻璃涂覆。
紫外线也是透明玻璃涂料期望避免的因素。紫外线的能量可引发皮肤老化、甚至容易导致皮肤癌，也可导致窗帘及塑料等褪色。照射在地面上的紫外线波长范围主要为290-400nm，其中大部分为310-400nm的波长范围，该部分紫外线穿透性强，对皮肤及物体损害更大，例如可穿透到皮下组织层，在人体内产生自由基，导致皮肤老化产生皱纹，并使皮肤的弹性降低，甚至导致皮肤癌。因此人们越来越关注防长波紫外线照射的危害，特别是汽车前风挡玻璃和居室、办公室等门窗透明玻璃，对防长波紫外线的需求更高。紫外线屏蔽涂料基本可为两类。一类是无机化合物，如TiO2、ZnO、ATO、ITO等。另一类是有机化合物，例如苯并三唑化合物，但是透明度和效果的持久性欠佳，因此寻找新的合适紫外线屏蔽材料仍是研究热点之一，尤其是直接用于汽车挡风玻璃和建筑玻璃涂料上的屏蔽剂。
在涂料领域，ATO是锑掺杂的二氧化锡，具有良好的导电抗静电性能、耐候性、稳定性及良好的减反射、抗辐射和吸收红外线等功能，可以制成稳定的浆料或者复合材料，已经被广泛应用于对玻璃门窗及建筑等的隔热材料。另外，纳米级硼化镧也是夏季窗户玻璃纳米涂层的极佳材料之一。二氧化钒作为一种相变化合物，在68摄氏度附近会发生从高温四方相到低温单斜相的转变，该相变发生在纳秒数量级上而且是多次可逆的。研究发现，二氧化钒升温相变前后其可见光透过率变化不明显，但红外透过率下降可达50％；而反射率同时由低反射逐渐升至高反射。因此，二氧化钒是优良的节能玻璃材料，可与普通玻璃复合实现节能目的。也可以通过涂层，控制二氧化钒相变临界点达到调节室内温度的目的，例如，内部温度低的时候，允许红外光进入内部，温度升高到相变温度时，红外光透过率降低，从而实现建筑节能玻璃的智能化控温效果。但是，未掺杂改性的二氧化钒相变温度较高，作为玻璃涂料控温的应用价值不大。
目前，较好的掺杂改性材料是金属钨。但是，掺钨二氧化钒虽然可能实现低温的智能控温功能，但是其低透光性影响了其应用。因此，寻求透光性和低相变温度的掺杂改性二氧化钒尤其是二元掺杂改性及其简易制备方法，也逐渐成为当前研究热点。另外，对于二氧化钒的制备方法，包括化学气相沉积法、反应蒸镀法、磁控溅射法、激光脉冲沉积法、真空还原法、喷雾热分解方法等，原料昂贵、制备过程复杂导致制备成本过高，无法大规模工业化应用，导致其应用于涂料仍有困难。
目前，现有技术中可用于玻璃的具备上述性能的涂层组合物例如以下这些：
CN1556162A的专利申请报道了一种纳米透明耐磨复合涂料，其包括由成膜高分子树脂、三氧化二铝纳米粉体、涂料助剂、溶剂、稀释剂以及固化剂组成的双组份复合涂料和由水性高分子树脂、三氧化二铝纳米粉体、涂料助剂、稀释剂水组成的单组份复合涂料。该涂料可图赋予树脂、金属、木材表面，具有耐磨、耐老化等特性。
CN101538444A公开了用于玻璃的一种透光水性纳米涂料，其特征在于，其原料按重量份计为：成膜树脂55～65份、固含量为30±2％纳米级ATO-稀土-多晶硅混合浆料25～35份、去离子水7～9份、消泡剂0.8～1.2份、成膜助剂0.4～0.6份、流变助剂0.4～0.6份。但是该技术制备的涂料可见光透过率过低，甚至不足60％。
CN 106167657A公开了一种水性玻璃透明反射隔热涂料，是采用多种稀土和有机金属氧化物复合为隔热材料，能有效反射太阳光中的远近红外光、紫外光，阻断热辐射，从而降低空调或取暖装置的能耗，形成的釉质隔热涂层可有效起到阻止太阳光热传导，降低暴露在太阳热辐射下玻璃的表面温度和内部环境温度，达到节能的目的。
但是，尽管现有技术已经存在各种隔热紫外线的涂层组合物材料，但是在隔绝紫外和高透光性的基础上能够感温温控的优异玻璃涂料仍然很少，尤其是仅含有钨掺杂的二氧化钒组分时，高透光性一向是难以解决的问题(当钨含量过低，温控效果较差，含量过高导致可见光透过率低)。而且现有技术中，尚未见到与二氧化钒相变特性产生协同作用的材料应用。另外，玻璃涂料经受风雨日晒，需要优异的稳定性和抗老化等性能。
鉴于此，目前仍然需要开发新的透明玻璃涂料及其适合工业化生产的方法，使得涂料在尽可能具备接近室温的相变温度基础上，使其在可见光区具有高度透光性、在紫外区尤其是穿透性强的310-400nm长波紫外区具有高度隔绝性，并具有优异的稳定性、耐老化性等性能，以适用于汽车玻璃、建筑物玻璃表面涂层。
发明内容
为了克服现有技术缺陷，研发新型的在310-400nm长波紫外区具有高度紫外隔绝的、高透光性的且具有较低相变温度的温控玻璃涂层材料，本发明人对此进行了深入研究，在付出了大量的创造性劳动和经过深入研究探索后，从而完成了本发明。
具体而言，本发明主要涉及如下几个方面。
本发明的第一方面，提供了一种在长波紫外区高度隔绝的高透光性温控玻璃涂料，按重量百分数计，所述涂料包括：
聚甲基丙烯酸甲酯/聚氨酯丙烯酸树酯共混物20-35份；
纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒混合浆料15-25份；
纳米硼化镧/纳米掺锑二氧化锡混合浆料10-15份；
氟化烷基修饰的纳米二氧化硅/纳米金属氟化物混合分散液5-10份；
涂料助剂1-6份；
光稳定剂0.1-0.5份；
紫外吸收剂0.2-0.5份；
交联固化剂0.05-0.1份；
表面活化促进剂0.1-0.2份；
余量为去离子水。
其中，聚甲基丙烯酸甲酯与聚氨酯丙烯酸树酯质量比为1:10-25。
其中，涂料助剂为流平剂、消泡剂、稀释剂、偶联剂、润湿剂和成膜剂中的一种或几种，优选地，至少包括流平剂、消泡剂、偶联剂、成膜剂。
其中，所述的纳米颗粒的粒径为小于100nm，优选小于50nm，最优选小于20nm。
其中，纳米氧化锌与钨氟共掺杂纳米二氧化钒重量比为1:3-8。
其中，纳米硼化镧与纳米掺锑二氧化锡重量比为1:1-3。
其中，所述的金属氟化物选自氟化钡、氟化锶或氟化镁中的一种或几种，优选地，用量为氟化烷基修饰的纳米二氧化硅3-5wt％。
其中，光稳定剂优选双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯或1-甲基-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯。
其中，紫外吸收剂为二苯甲酮类紫外线吸收剂或2,4,6-三苯基-1,3,5-三嗪类紫外吸收剂，优选2,4,6-三苯基-1,3,5-三嗪类紫外吸收剂，例如可选自2,4,6-三(5-烷基-2-羟基苯基)-1,3,5-三嗪，2,4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基苯基)-1,3,5-三嗪或2-羟基苯基-s-三嗪中的一种或几种。
其中，所述交联固化剂为水性复合UV交联固化剂，选自质量比例为1:1-1.5的聚对苯乙烯磺酸钠与聚3,4-亚乙基二氧噻吩复合物；其中具有相变特性的聚3,4-亚乙基二氧噻吩还能够与二氧化钒组分产生协同效应，使得相变区域更接近室温。
其中，所述表面活化促进剂为有机锡化合物或有机锌化合物，优选二丁基二月桂酸锡或乙酰丙酮锌化合物或其混合物。
在本发明的所述涂层材料中，涉及组成的“包括”，既包含了开放式的“包括”、“包含”等及其类似含义，也包含了封闭式的“由…组成”等及其类似含义。
本发明中，重量份代表重量百分数，也可表达为wt％。
特别地，本发明中例如“纳米氧化锌/纳米钨氟共掺杂纳米二氧化钒”的“/”表述表示二者共混物。
本发明所用的上述涂料助剂在本领域中均为常见助剂，本领域技术人员可以根据水性玻璃用途选择合适的种类，并且均可商购获得。
具体地，例如，在本发明的所述涂层材料中，所述的偶联剂为聚硅氧烷偶联剂或硅烷偶联剂，例如聚硅氧烷偶联剂7104，KH-540、KH-550、KH-560，或聚醚聚硅氧烷共聚物例如904W。
在本发明的所述涂层材料中，所述的增附助剂选自甲氧基硅烷类化合物，例如α-环氧丙氧乙基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷等。
在本发明的所述涂层材料中，所述流平剂选用有机氟水性流平剂或有机硅表面助剂，优选地，选自有机硅表面助剂，例如德国毕克化学公司生产的有机硅表面助剂BYK346。
在本发明的所述涂层材料中，所述消泡剂为聚醚聚硅氧烷共聚物或水性聚丙烯酸聚合物，例如HT010、DEFOM5300、FY3300等。
在本发明的所述涂层材料中，所述分散剂为缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷或其他水性分散剂。
在本发明的所述涂层材料中，所述稀释剂为醇类，例如正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇的一种或其组合。
在本发明的所述涂层材料中，所述成膜剂选自醇醚类或醇醚酯类的一种或其组合。
本发明中，所述的纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒混合浆料通过如下步骤制备：
(1)制备钨氟共掺杂纳米二氧化钒：
称取草酸置于5-10倍质量的去离子水中，室温下磁力搅拌直至完全溶解，得10-15wt％的草酸溶液；称取重量百分比为37-45％的偏钒酸铵和重量百分比为3-5％的偏钨酸铵与氟化铵作为钨/氟掺杂剂，加入所述草酸溶液中，室温下搅拌均匀得混合溶液；将所述混合溶液置于高压水热反应釜中于170-180℃下保温反应16-24小时；反应结束后自然冷却至室温，过滤产物，洗涤，所得黑色固体于60℃真空干燥，得钨/氟共掺杂二氧化钒粉末；所得粉末经纳米研磨机研磨15-30min并干燥后，在管式电阻炉中、氮气氛的保护下800℃煅烧退火3h，合成粒度约40nm的钨/氟共掺杂二氧化钒纳米粉体；
其中，原料偏钨酸铵与氟化铵的用量比例为：以钨/氟元素摩尔比计为1:1-1.6，优选1:1-1.2；钒摩尔量用量为钨摩尔量的35-40倍。
(2)制备纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒浆料：
称取20nm左右的纳米氧化锌与制得的钨氟共掺杂纳米二氧化钒混合，加入3-6倍质量的去离子水中，搅拌混合均匀，并超声10-15min；然后向溶液中加入适量丙醇、缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷分散剂、交联改性剂聚己内酯多元醇，纳米球磨机中球磨4-8小时，加去离子水，调整浆料各组分质量百分数为：纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒15-25％，丙醇2-4％，分散剂0.2-0.5％，交联改性剂聚己内酯多元醇3-5％。
其中，纳米氧化锌与钨氟共掺杂纳米二氧化钒重量比为1:3-8。
其中，二氧化钒与钨元素摩尔比优选为35-38:1，能够达到最佳的相变性能与透光率的平衡。
本发明中，所述的纳米硼化镧/纳米掺锑二氧化锡(ATO)混合浆料通过如下步骤制备：
按比例称量10-30nm粒径的纳米硼化镧、纳米掺锑二氧化锡，混合，加入3-5倍质量的去离子水中，搅拌混合均匀，并超声混合10-15min；然后向溶液中加入适量乙醇、缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷分散剂、交联改性剂聚己内酯多元醇，纳米球磨机中球磨3-6小时，加去离子水，调整浆料各组分质量百分数为：纳米硼化镧/纳米掺锑二氧化锡10-20％，乙醇3-5％，分散剂0.2-0.5％，交联改性剂聚己内酯多元醇3-4％。
其中，硼化镧与掺锑二氧化锡的质量比为1:2-3。
本发明中，所述的氟化烷基修饰的纳米二氧化硅/金属氟化物混合分散液通过如下步骤制备：
将式CH3-CnH2n-mFm-CH2Si(OCH3)3(其中n＝2-12的正整数，m为小于2n的正整数)所示的氟代烷基硅氧烷化合物改性剂，加入到20-50nm的纳米二氧化硅/异丙醇分散液(纳米二氧化硅/异丙醇用量比为1g:3-5ml)中，在反应温度50℃下搅拌反应3-5h，冷却至室温，过滤反应产物，乙醇洗涤两次，将其分散于丙醇/水(体积比为1:4-6)混合溶剂中，加入纳米金属氟化物，即得氟化烷基改性的纳米二氧化硅/金属氟化物分散液。
其中，改性剂与纳米二氧化硅质量比为1-3:10。
其中，金属氟化物用量为氟化烷基修饰的纳米二氧化硅3-5wt％。
其中，所述的分散液中固态物质量分数为10-30wt％。
第二个方面，本发明还涉及上述涂料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将制得的纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒浆料、纳米硼化镧/纳米掺锑二氧化锡(ATO)浆料、氟化烷基修饰的纳米二氧化硅/金属氟化物分散液混合均匀，加入聚甲基丙烯酸甲酯/聚氨酯丙烯酸树酯共混物、光稳定剂和紫外吸收剂，超声分散10-15min，再加入涂料助剂和少量去离子水充分搅拌至均匀，然后将混合物在高速分散机中分散30-60min；
(2)在经过高速分散后的混合液中加入剩余量的去离子水、固化剂和表面活化促进剂，搅拌均匀，继续超声分散10-15min，即得所述的紫外隔绝的高透光性温控玻璃涂料。
第三个方面，本发明涉及上述涂层材料用作玻璃涂层的用途，所述玻璃包括建筑物玻璃、汽车玻璃等透明玻璃。
本发明的所述涂层材料具有高紫外隔绝率和隔热性，在可见光区具有可见光高透过率，以及适应环境温度的红外/近红外光波透射和反射特性等特点，还兼具极佳的耐候性、耐老化等性能；其中温控特性是由于涂层材料中钨氟复合改性元素掺杂的二氧化钒具有较低的相变温度特性所致，能够在玻璃外部温度较低时，实现对玻璃内部的热能反射的保温效果，当玻璃外部的温度较高时，能够隔绝外部红外辐射、维持内部低温环境，从而有效达到节能的效果。另外，通过二氧化钒晶格掺杂以及特定的涂料配方，提高了相对透光率和其他性能。
与现有技术相比，本发明的涂层材料通过对二氧化钒的改性优化和其他组分的合适搭配，在高透光性的基础上，降低了二氧化钒相变温度以及实现了长波紫外区的高度隔绝，在温控节能、紫外隔绝和透光性等方面取得了十分优异的效果，具有广泛的工业化应用前景。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1：
制备钨氟共掺杂纳米二氧化钒：
先称取20g草酸置于适量去离子水中，室温下磁力搅拌直至完全溶解，配制15wt％的草酸溶液；称取40wt％的偏钒酸铵和3wt％的偏钨酸铵与3wt％氟化铵作为钨/氟掺杂剂，加入所述草酸溶液中，室温下搅拌均匀得混合溶液,其中原料用量以各元素之间的摩尔比计为基准：钨:氟摩尔比为1:1，钒:钨的摩尔量之比为38:1；将所述混合溶液置于高压水热反应釜中于180℃下保温反应16小时，反应结束后自然冷却至室温，过滤产物，洗涤，所得黑色固体于60℃真空干燥，得5.2％钨/氟共掺杂的二氧化钒粉末；所得粉末经纳米研磨机研磨15min并干燥后，在管式电阻炉中、氮气氛的保护下800℃煅烧退火3h，合成粒度约40nm的钨/氟共掺杂二氧化钒纳米粉体。
实施例2：
制备纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒浆料：
称取20-30nm的商购纳米氧化锌5g与的上述制得的钨氟共掺杂纳米二氧化钒25g混合，加入100ml去离子水中，搅拌混合均匀，并超声混合10min；然后向溶液中加入适量丙醇、缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷分散剂、交联改性剂聚己内酯多元醇，于纳米球磨机中球磨4小时，加去离子水调整浆料，使得各组分质量百分数为：纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒20％，丙醇4％，分散剂0.5％，交联改性剂聚己内酯二元醇3％。
实施例3：
制备纳米硼化镧/纳米掺锑二氧化锡(ATO)混合浆料：
分别称取20-30nm粒径的纳米硼化镧5g、纳米掺锑二氧化锡10g，混合，加入50ml去离子水中，搅拌混合均匀，并超声混合10min；然后向分散溶液中加入适量乙醇、缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷分散剂、交联改性剂聚己内酯多元醇，纳米球磨机中球磨3小时，加去离子水，调整浆料各组分质量百分数为：纳米硼化镧/纳米掺锑二氧化锡15％，乙醇5％，分散剂0.2％，交联改性剂聚己内酯二元醇3％。
实施例4：
氟化烷基修饰的纳米二氧化硅/金属氟化物混合分散液制备：
将式CH3-C8H10F6-CH2Si(OCH3)3改性剂3g加入到30ml的纳米二氧化硅/异丙醇分散液(其中内含纳米二氧化硅10g)中，在反应温度50℃下搅拌反应3h，冷却至室温，过滤反应产物，乙醇洗涤两次，将其分散于80ml丙醇/水(丙醇/水的体积比1:4)混合溶剂中，加入粒径约30nm的纳米氟化钡0.5g，混合均匀，即得氟化烷基改性的纳米二氧化硅/金属氟化物分散液。
在如下的所有实施例中，除非另有规定，否则所使用的组分均是按照上述制备例制得的，没有制备例的，均是商购得到的常用组分；同样地，除非另有规定，否则所有涉及组分用量的“份”均为“重量份”。
实施例5：
制备涂料组合物1
(1)将制得的纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒浆料、纳米硼化镧/纳米掺锑二氧化锡(ATO)浆料、氟化烷基修饰的改性纳米二氧化硅/金属氟化物分散液混合均匀，加入聚甲基丙烯酸甲酯与聚氨酯丙烯酸树酯共混物(聚甲基丙烯酸甲酯与聚氨酯丙烯酸树酯质量比例为1:12)、光稳定剂双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯和紫外吸收剂2,4,6-三(5-烷基-2-羟基苯基)-1,3,5-三嗪，搅拌至均匀，超声分散15min，再加入聚醚改性聚硅氧烷聚合物流平剂、聚丙烯酸聚合物消泡剂、聚醚聚硅氧烷共聚物偶联剂、成膜剂己二醇丁醚醋酸酯组成的涂料助剂(质量比1:1:1.5:3)和少量去离子水充分搅拌至均匀，然后将混合物在高速分散机中以1500r/min分散30min；
(2)在经过高速分散后的混合液中加入剩余量的去离子水、交联固化剂(质量比为1:1的聚对苯乙烯磺酸钠与聚3,4-亚乙基二氧噻吩复合物)和表面活化促进剂二丁基二月桂酸锡，搅拌均匀，继续超声分散15min，即得所述的紫外隔绝的高透光性温控玻璃涂料，其中各组分及重量含量如下(本发明中，wt％代表重量百分数，例如，26wt％也可称为26重量份)。
Figure BDA0001623420800000101
效果例：
上述涂料在玻璃表面涂覆成30微米膜后的部分参数如下(相变温度29.4，环境温度35摄氏度，模拟阳光直射：测定方法按GBA2680的“建筑玻璃可见光透射比、太阳光直接透射比、紫外线透射比及有关窗玻璃参数的测定”)：
表1
Figure BDA0001623420800000111
上述涂料在模拟阳光直射、环境温度5摄氏度(低于相变温度时)相应参数如下：
表2
Figure BDA0001623420800000112
实施例6：
制备涂料组合物2
(1)将制得的纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒浆料、纳米硼化镧/纳米掺锑二氧化锡浆料、氟化烷基修饰的改性纳米二氧化硅/金属氟化物分散液混合均匀，加入聚甲基丙烯酸甲酯与聚氨酯丙烯酸树酯共混物(聚甲基丙烯酸甲酯与聚氨酯丙烯酸树酯质量比例为1:15)、光稳定剂1-甲基-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯和紫外吸收剂2,4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基苯基)-1,3,5-三嗪，搅拌至均匀，超声分散10min，再加入聚醚改性聚硅氧烷聚合物流平剂、聚丙烯酸聚合物消泡剂、聚醚聚硅氧烷共聚物偶联剂、成膜剂己二醇丁醚醋酸酯组成的涂料助剂(质量比1:1:2:3)和少量去离子水充分搅拌至均匀，然后将混合物在高速分散机中以1500r/min分散30min；
(2)在经过高速分散后的混合液中加入剩余量的去离子水、交联固化剂(质量比为1:1.5的聚对苯乙烯磺酸钠与聚3,4-亚乙基二氧噻吩复合物)和表面活化促进剂乙酰丙酮锌，搅拌均匀，继续超声分散10min，即得所述的紫外隔绝的高透光性温控玻璃涂料，其中各组分及重量含量如下。
Figure BDA0001623420800000121
对比实施例1-2：
制备涂料组合物D1、D2
除将实施例5中的5.2％等摩尔钨/氟共掺杂二氧化钒分别替换为仅含2.6％钨共掺杂二氧化钒、含10％等摩尔(即钨/氟分别占钒摩尔值5％，上同)钨/氟共掺杂二氧化钒之外，以与实施例5相同的方式而实施了对比例1、2，将所得涂层材料命名为D1、D2，相变温度及室温下可见光透过率见下表。
表3
Figure BDA0001623420800000122
对比实施例3：
制备涂料组合物D3
除将实施例5中的聚对苯乙烯磺酸钠与聚3,4-亚乙基二氧噻吩复合物固化剂替换为仅含聚对苯乙烯磺酸钠之外，以与实施例5相同的方式而实施了对比例3，将所得涂层材料命名为D3，测得D3相变温度为29.7℃，升高了0.3℃，另外还导致了涂料粘结稳定性能下降4％，证明了聚3,4-亚乙基二氧噻吩不仅具有增强涂膜稳定性的紫外固化交联作用，还与二氧化钒具有相变协同效果。
综上，本发明提供的透明隔热/防紫外线温控玻璃涂料具有很好的产品性能，既具有高度的可见光透过性和较低的相变温度，还具有极高的紫外线屏蔽功能，尤其是在穿透性强的、对人体健康危害最大的310-400nm长波紫外区具有高度紫外隔绝特性；另外兼具耐候性、耐老化等性能。另外，本发明的涂膜硬度可达4H，除适用于建筑物玻璃外，还适用于汽车玻璃。
众所周知，涂料的关键在于配方及含量，通过对比例可以看出，本发明所述的涂料，通过大量的实验探究和材料改性实验和组分搭配而改善了涂料的性能，而当组分种类的替换或改变时，其无法达到本发明的同等功效。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高度隔绝长波紫外光的高透光性温控玻璃涂料，其特征在于，按重量百分比计，所述涂料包括：
聚甲基丙烯酸甲酯/聚氨酯丙烯酸树酯共混物20-35 wt%；
纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒混合浆料15-25 wt%，其中所述纳米氧化锌与钨氟共掺杂纳米二氧化钒重量比为1:3-8；
纳米硼化镧/纳米掺锑二氧化锡混合浆料10-15wt%，其中所述纳米硼化镧与纳米掺锑二氧化锡重量比为1:1-3；
氟化烷基修饰的纳米二氧化硅/纳米金属氟化物混合分散液5-10 wt%；
涂料助剂1-6 wt%；
光稳定剂0.1-0.5 wt%；
紫外吸收剂0.2-0.5 wt%；
交联固化剂0.05-0.1 wt%；
表面活化促进剂0.1-0.2 wt%；
余量为去离子水；
其中，所述的纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒混合浆料通过如下步骤制备：
(1) 称取草酸置于5-10倍质量的去离子水中，室温下磁力搅拌直至完全溶解，得10-15wt%的草酸溶液；取偏钒酸铵溶液，以及作为钨/氟掺杂剂的偏钨酸铵与氟化铵溶液，加入所述草酸溶液中，室温下搅拌均匀得混合溶液；将所述混合溶液置于高压水热反应釜中于170-180℃下保温反应16-24小时；反应结束后自然冷却至室温，过滤产物，洗涤，所得固体于60℃真空干燥，得钨/氟共掺杂二氧化钒粉末；所得粉末经纳米研磨机研磨15-30 min并干燥后，在管式电阻炉中、氮气氛的保护下800℃煅烧退火3h，合成粒度40 nm的钨/氟共掺杂二氧化钒纳米粉体；其中，原料偏钨酸铵与氟化铵的用量比例为：以钨：氟元素摩尔比计为1:1-1.6；钒摩尔量用量为钨摩尔量的35-40倍；
(2) 称取20 nm的纳米氧化锌与制得的钨氟共掺杂纳米二氧化钒混合，加入3-6倍质量的去离子水中，搅拌混合均匀，并超声10-15 min；然后向溶液中加入适量丙醇、缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷分散剂、交联改性剂聚己内酯多元醇，纳米球磨机中球磨4-8小时，加去离子水，调整浆料各组分质量百分数为：纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒15-25％，丙醇2-4％，分散剂0.2-0.5％，交联改性剂聚己内酯多元醇3-5％；
其中，所述的纳米硼化镧/纳米掺锑二氧化锡混合浆料通过如下步骤制备：
按比例称量10-30nm粒径的纳米硼化镧、纳米掺锑二氧化锡混合，加入3-5倍质量的去离子水中，搅拌混合均匀，并超声混合10-15min；然后向溶液中加入适量乙醇、缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷分散剂、交联改性剂聚己内酯多元醇，纳米球磨机中球磨3-6小时，加去离子水，调整浆料各组分质量百分数为：纳米硼化镧/纳米掺锑二氧化锡10-20％，乙醇3-5％，分散剂0.2-0.5％，交联改性剂聚 己内酯多元醇3-4％；
其中，所述的氟化烷基修饰的纳米二氧化硅/金属氟化物混合分散液通过如下步骤制备： 将式CH3-CnH2n-mFm-CH2Si(OCH3)3所示的氟代烷基硅氧烷化合物改性剂，加入到20-50nm的纳米二氧化硅/异丙醇分散液中，在反应温度50℃下搅拌反应3-5h，冷却至室温，过滤反应产物，乙醇洗涤两次，将其分散于丙醇/水混合溶剂中，加入纳米金属氟化物，即得氟化烷基改性的纳米二氧化硅/金属氟化物分散液；其中，n＝2-12的正整数，m为小于2n的正整数，纳米二氧化硅/异丙醇分散液中纳米二氧化硅/异丙醇用量比为1g:3-5ml，丙醇/水混合溶剂中醇：水体积比为1:4-6；
其中，所述涂料助剂选自流平剂、消泡剂、稀释剂、偶联剂、润湿剂和成膜剂中的一种或几种；
其中，所述交联固化剂选自质量比为1:1-1.5的聚对苯乙烯磺酸钠与聚3,4-亚乙基二氧噻吩复合物。
2.如权利要求1所述的涂料，其特征在于：所述光稳定剂选自双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯或1-甲基-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯；所述的金属氟化物选自氟化钡、氟化锶或氟化镁中的一种或几种；所述紫外吸收剂为2,4,6-三苯基-1,3,5-三嗪类紫外吸收剂。
3.如权利要求1所述的涂料，其特征在于：所述表面活化促进剂为有机锡化合物或有机锌化合物。
4.如权利要求1所述的涂料，其特征在于：所述的氟化烷基修饰的纳米二氧化硅/金属氟化物混合分散液制备步骤中，改性剂用量为纳米二氧化硅的10-30wt％；金属氟化物用量为氟化烷基修饰的纳米二氧化硅的3-5wt％；所述的分散液中固态物质量分数为10-30wt％。
5.权利要求1-4任一项所述涂料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1) 将制得的纳米氧化锌/钨氟共掺杂纳米二氧化钒浆料、纳米硼化镧/纳米掺锑二氧化锡浆料、氟化烷基修饰的纳米二氧化硅/金属氟化物分散液混合均匀，加入聚甲基丙烯酸甲酯/聚氨酯丙烯酸树酯共混物、光稳定剂和紫外吸收剂，超声分散10-15min，再加入涂料助剂和少量去离子水充分搅拌至均匀，然后将混合物在高速分散机中分散30-60min；
(2) 在经过高速分散后的混合液中加入剩余量的去离子水、固化剂和表面活化促进剂，搅拌均匀，继续超声分散10-15min，即得所述的紫外隔绝的高透光性温控玻璃涂料；
其中，所述的光稳定剂、紫外吸收剂、固化剂和表面活化促进剂的种类同权利要求1-4中所定义。
6.如权利要求1-4任一项所述涂料用作透明玻璃涂层的用途。
7.如权利要求6所述的用途，所述透明玻璃选自建筑物玻璃或汽车玻璃。
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