CN116751492A - 一种隔热阻燃涂料及其制备方法 - Google Patents
一种隔热阻燃涂料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116751492A CN116751492A CN202310867345.6A CN202310867345A CN116751492A CN 116751492 A CN116751492 A CN 116751492A CN 202310867345 A CN202310867345 A CN 202310867345A CN 116751492 A CN116751492 A CN 116751492A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano
- heat
- oxide
- retardant coating
- insulating flame
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 85
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 79
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- BSYJHYLAMMJNRC-UHFFFAOYSA-N 2,4,4-trimethylpentan-2-ol Chemical compound CC(C)(C)CC(C)(C)O BSYJHYLAMMJNRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- FFYWKOUKJFCBAM-UHFFFAOYSA-N ethenyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OC=C FFYWKOUKJFCBAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N glycidyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC1CO1 VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 7
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 23
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 3
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 3
- XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 2
- 229910001935 vanadium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 abstract 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 20
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 19
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 description 14
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 13
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 9
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000002464 physical blending Methods 0.000 description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910025794 LaB6 Inorganic materials 0.000 description 1
- XOJVVFBFDXDTEG-UHFFFAOYSA-N Norphytane Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C XOJVVFBFDXDTEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000023004 detection of visible light Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 238000000781 heat-release-rate curve Methods 0.000 description 1
- 238000004433 infrared transmission spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 238000012800 visualization Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D151/00—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D151/08—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers grafted on to macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C09D151/085—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers grafted on to macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds on to polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
- C08F283/12—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polysiloxanes
- C08F283/124—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polysiloxanes on to polysiloxanes having carbon-to-carbon double bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
- C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2296—Oxides; Hydroxides of metals of zinc
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种隔热阻燃涂料及其制备方法，该涂料包括纳米金属氧化物、硅烷偶联剂、9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物、甲基丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷、偶氮二异丁腈、纳米锑掺杂氧化锡、纳米六硼化镧、有机溶剂。其制备方法包括将纳米金属氧化物和硅烷偶联剂聚合得到混悬液A；将9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物和甲基丙烯酸乙烯酯聚合反应得到溶液B；将甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷发应和混悬液A和溶液B充分反应；加入纳米锑掺杂氧化锡和纳米六硼化镧分散混合。
Description
技术领域
本发明属于涂层材料技术领域，具体涉及一种隔热阻燃涂料及其制备方法。
背景技术
随着地球环境温度持续上升和能源的日益枯竭，健康环保的隔热节能涂料越来越受到人们的青睐。同时，现代建筑材料或其他行业对涂料的阻燃性能也提出了很高的要求，因此，开发同时具有隔热和阻燃功能的涂料具有非常重要的意义。在阳光照射下，一些大型露天设备会因温度过高而产生各种损耗，例如航油储罐会由于温度过高而产生航油蒸发损耗，而且民航的安全运行对航油储油区域中所使用的结构材料的防火阻燃要求很高。因此研发一种可以在航油储罐设备外表面涂覆使用并具有良好隔热和阻燃性能的涂层不仅有助于减少航油的蒸发损耗，而且能够加强储罐结构的耐火极限，进一步提高航油储存的防火安全性。不仅如此，该类隔热阻燃涂层在大型建筑、管道、桥梁等相关领域内也具有比较广阔的应用前景。
太阳到地面的辐射波段范围大约为200～2500nm，其中200～400nm为紫外线，400～800nm为可见光，800～2500nm为近红外线，而近红外又可分为短波近红外(800～1100nm)和长波近红外(1100～2500nm)。人眼只对可见光有直接感知。所以既要材料透明，又要达到隔热节能的目的，就需要尽可能的屏蔽红外线和紫外线屏，只让可见光透过。
现有的透明隔热技术多采用ITO、ATO作为屏蔽材料，但是这两种材料只能对长波近红外有屏蔽作用，对短波近红外及紫外线没有明显的阻隔，所以节能效果有限。市售的隔热涂料大部分都是用隔热纳米材料与不同的高分子成膜剂(例如水性聚氨酯、水性聚丙烯酸酯)进行物理共混的方式制备而成，这些共混体系存在纳米粒子分散性差、稳定性差以及极易团聚的问题，导致涂料的隔热效果差，且水基涂料的成模性及附着力差，在使用过程中能耗高，不适合工业化大生产。中国发明专利CN102746781A公开了一种全屏蔽红外线和紫外线聚氨酯纳米透明隔热涂料及制备方法，该涂料以重量百分比计，其基本配方是：聚氨酯树脂40％～80％、纳米ATO分散体5％～30％、纳米LaB6分散体1％～10％、纳米WO3分散体1％～15％、助剂0.5％～3％和溶剂5％～20％。涂覆该涂料能对长波近红外有屏蔽作用，但该涂料对400～500nm、700～800nm之间的可见光的透过率在30％以下，制备过程采用物理共混的方式，分散性和稳定性差，成膜后的雾度高，透明性和机械性能不佳。且该涂料的隔热阻燃效果不佳，对其应用领域有一定的限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种隔热阻燃涂料，可屏蔽红外线和紫外线，并具有高透明度。
本发明所采用的技术方案是：
一种隔热阻燃涂料，其包括如下组分：纳米金属氧化物、硅烷偶联剂、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲基丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷、偶氮二异丁腈、纳米锑掺杂氧化锡、纳米六硼化镧、有机溶剂。
进一步，所述纳米金属氧化物、硅烷偶联剂、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲基丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷的摩尔比为2：2：2：2：2：1。
进一步，所述偶氮二异丁腈、纳米锑掺杂氧化锡、纳米六硼化镧质量分数分别为0.05％、1.5％、1.5％。
进一步，所述纳米金属氧化物为纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氧化二钒、纳米氧化铝、纳米氧化铁中的任意一种或多种以任意比例混合而成的混合物。
进一步，所述硅烷偶联剂为KH-570、KH-A172、A151、KH171中的任意一种或多种以任意比例混合而成的混合物。
进一步，所述纳米金属氧化物的粒径为15～30nm。
一种隔热涂料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将纳米金属氧化物分散于无水乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂，加热至T1恒温搅拌，直至乙醇完全蒸发，将所得的纳米粒子冲洗去除杂质后加入到无水乙醇中分散，得到混悬液A。
(2)将阻燃剂9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加入适量有机溶剂中，加热并在氮气保护下进行搅拌至DOPO完全溶解，加入甲基丙烯酸乙烯酯，反应一段时间。冷却至室温后，通过蒸发去除溶剂，然后加入无水乙醇，加热至T2恒温搅拌得溶液B。
(3)将甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷溶于无水乙醇中，再加入混悬液A和溶液B后充分搅拌，加入偶氮二异丁腈，持续搅拌，聚合反应后所得溶液记为溶液C。
(4)向溶液C中加入纳米锑掺杂氧化锡和纳米六硼化镧，室温下搅拌直至完全分散，得到隔热阻燃涂料。
步骤(1)中的恒温搅拌温度T1为45℃。
步骤(2)中的有机溶剂为等体积量的二甲苯和四氢呋喃的混合液。
步骤(2)中的恒温搅拌温度T2为60℃。
步骤(1)和步骤(2)的顺序可以调换，对制备工艺、成本和最终制备涂料的性能不会产生任何影响。
本发明提供的隔热阻燃涂料通过纳米金属氧化物实现对紫外光区光线的屏蔽，同时引入纳米锑掺杂氧化锡及纳米六硼化镧，对近红外光区(短波以及长波)实现了近乎全部屏蔽的效果。
本发明提供的隔热阻燃涂料，生产工艺简单，能耗低，采用化学接枝法，通过将纳米氧化锌、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷分别链接双键进行纳米改性后再接枝共聚形成高分子聚合物材料，纳米粒子的分散性、稳定性好，材料具有优异的透光、阻燃隔热性能，材料的成膜度和机械性能更好；DOPO具有阻燃性，但是DOPO的加入会增加涂料成膜后雾度，导致材料的透明度下降，本发明涂料加入DOPO通过和甲基丙烯酸乙烯酯链接双键，然后再和涂料中的其他组分中的双键进行接枝聚合，使材料具有阻燃性能的同时还能增强材料的机械性能。本发明提供的隔热阻燃涂料可以使玻璃对光谱具有选择性透过功能，在能透过大部分可见光而不影响采光的前提下，又能阻挡红外光、远红外光、紫外光，阻断热辐射。
附图说明
图1是本发明实施例的隔热阻燃涂料涂覆玻璃后与未进行涂覆原始玻璃形成的涂层的紫外—可见光—红外透过光谱对比示意图。
图2是本发明实施例的隔热阻燃涂料涂覆PU泡沫与未进行涂覆原始PU泡沫的热释放速率曲线对比示意图。
图3是本发明实施例的隔热阻燃涂料涂覆PU泡沫与未进行涂覆原始PU泡沫的热释放总量曲线对比示意图。
图4是本发明实施例的隔热阻燃涂料涂层与物理共混法制备涂料涂层的粘附力测试对比示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明具体实施方式作详细说明。但本发明不限于给出的实施例。
一种隔热阻燃涂料包括如下的组分：纳米氧化锌0.1mol、硅烷偶联剂KH-5700.1mol、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物0.1mol、甲基丙烯酸乙烯酯0.1mol、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.1mol、甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷0.05mol、偶氮二异丁腈、纳米锑掺杂氧化锡、纳米六硼化镧、适量溶剂。
本发明提供的隔热阻燃涂料的具体制备方法如下：
(1)取0.1mol纳米ZnO(粒径：15～30nm)分散于适量无水乙醇中，然后加入0.1mol硅烷偶联剂KH-570，在恒温45℃的反应条件下均匀搅拌，直至乙醇完全蒸发。将所得的纳米KH-570@ZnO粒子用去离子水冲洗3次，无水乙醇冲洗1次。然后将纳米粒子加入到100ml无水乙醇中超声分散30分钟，得到纳米粒子悬浮液记为溶液A。
(2)取0.1mol份阻燃剂9，10-二氢-9-11.2氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)，加入30ml二甲苯和30ml四氢呋喃作为溶剂。加热至80℃后在氮气气氛下进行搅拌至DOPO完全溶解后，加入0.1mol甲基丙烯酸乙烯酯，并将反应混合物在该温度下保持20小时。冷却至室温后，通过真空旋转蒸发去除溶剂。然后加入100ml无水乙醇在60℃条件下充分搅拌直至溶解，得到溶液B。
(3)取0.1mol甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.05mol甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷溶于100ml无水乙醇中，再加入溶液A和溶液B后充分搅拌。向所得溶液中加入0.05wt％的偶氮二异丁腈,45℃条件下持续搅拌2小时。聚合反应后所得溶液记为溶液C。
(4)称取相当于C溶液重量1.5wt％的纳米锑掺杂氧化锡和1.5wt％纳米六硼化镧加入溶液C中，室温下搅拌直至完全分散，得到最终涂料。
将上述涂料，加入10～15wt％固化剂己二胺后，喷涂在玻璃表面形成隔热阻燃的透明涂层，然后对涂层的光学性能、隔热性能和阻燃性能分别进行测试。
(1)涂层的光学性能测试
涂层的光学性能(紫外、近红外屏蔽以及可见光透过)测试是利用紫外可见近红外分光光度计(UV-Vis/NIR，日本岛津，UV-3600i Plus)进行的。分别对原始玻璃样品(Pristine glass)以及涂层涂覆的玻璃样品(Coated glass)进行了200-2200nm波长范围内的透过率测试。
如图1所示，在对原始玻璃样品以及涂层涂覆样品的测试中可以看到，涂层涂覆的玻璃样品在紫外光区(200-400nm)以及近红外光区(800-2200nm)处的透过率要明显低于原始玻璃样品，这说明经过涂层的修饰，能够有效的屏蔽入射阳光中的紫外线以及近红外。而对于可见光区(400-800nm)，平均透过率能保持在75％以上，表明涂层的涂覆并不会对玻璃的可视化产生影响。
(2)涂层的隔热性能测试
涂层的隔热性能是通过红外线升温测试进行的。具体的说，通过在涂层涂覆玻璃样品一侧施加恒定功率1kW的红外光照(波长约950nm)，照射时间持续30秒，对涂层涂覆玻璃样品的另一侧温度进行连续测定，测定初始温度以及峰值温度，同时对原始样品采用同样的测试方式进行测试。热阻隔率的计算是根据以下公式进行的：
式中δTC为涂层涂覆玻璃样品测试后温度与测试前温度的差值，ΔTamb为空气测试后温度与测试前温度的差值。
在测试装置中，红外灯位于上方向下照射，温度传感器在底部，初始温度均为25.4℃。在经过30秒的加热后，空气仓内温度上升至48.1℃，涂层涂覆玻璃样品下侧温度上升至27.2℃，隔热效率约为92.14％。
(3)涂层的阻燃性能测试
极限氧指数(Limit Oxygen Index，LOI)的测定：极限氧指数是指被测试样品在氧和氮混合气体中当刚能支撑其燃烧时氧的体积分数浓度。是表征材料燃烧行为的指数。测定过程利用极限氧指数仪进行的，所选的测试样品为原始聚氨酯(PU)泡沫以及涂层浸泡过的PU泡沫。测试根据GB/T2406.2-2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温实验》/ISO:4589-1进行。
表1.极限氧指数的测定。
一般认为氧指数<22％属于易燃材料，氧指数在22％至27％之间属可燃材料，氧指数>27％属难燃材料。经过涂层涂覆的PU泡沫平均极限氧指数达到了27.41％，属于难燃范畴，表明涂层具有很好的阻燃性能。
热释放速率(Heat Release Rate，HRR)的测定：热释放速率是指在规定条件下，材料在单位时间内燃烧所释放出的热量。测定过程是在锥形量热仪中进行的。我们在此项测试中同样选择PU泡沫作为基底材料，分别对锥形量热测试中原始PU泡沫和涂层涂覆的PU泡沫在不同测试时间下的热释放速率进行了测定。
热释放总量(Total Heat Release，THR)的测定：热释放速率在规定时间内的积分值。
如图2所示，喷涂了涂层的PU泡沫的峰值热释放速率仅为原始的PU泡沫的38％，表明涂层能够在燃烧过程中极大程度的降低热量释放的速度，并且可以降低速率峰值，通过积分可以具体的表现为更低的热释放总量。如图3所示，喷涂了涂层的PU泡沫热释放总量明显少于原始的PU泡沫。
(4)涂层的机械性能测试
涂层的粘附力按ASTM D3359标准进行测试，百格刀的每个刀片间隔为1毫米，因此通过切割获得的每个网格的面积约为1平方毫米。将3M胶带的中心放在切口的交叉处，用手指将胶带在切口区域抹平，并用2kg负载来回滚动，使胶带与试样完全粘合。透明胶带的颜色变化可以代表胶带与样品是否接触良好。在90秒内，抓住胶带一端，并尽可能以180°的角度将其快速拉开，取下胶带。然后观察涂层表面的脱落情况，以此来评价涂层的粘附性。
常规的物理共混法制备涂料：称取0.1mol纳米ZnO(粒径：15～30nm)、0.1mol硅烷偶联剂KH-570、0.1mol阻燃剂9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、0.1mol甲基丙烯酸乙烯酯、0.05mol甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷(ME-POSS)溶于300mL无水乙醇中，搅拌2小时候后，称取1.5wt％纳米锑掺杂氧化锡(ATO)和1.5wt％纳米六硼化镧(LaB6)加入溶液中，室温下搅拌直至完全分散，得到最终涂料。加入10～15wt％固化剂己二胺后，喷涂固化即得最终涂层。
在相同条件下对本发明化学接枝法制备的涂层和常规物理共混法制备的涂层通过ASTM D3359进行检测。测试结果如图4。
如图4所示，采用本发明化学接枝法制备的涂层几乎没有涂层脱落，整体的剥离率小于5％，符合ASTM 5B标准。相比之下，物理共混法制备的涂层的机械性能不佳，有较多的涂层脱落，还有格子整体脱落，只能达到ASTM 1B标准。由此可以看出，在涂层粘附力方面，用化学接枝法制备的涂层机械性能更好。
上面结合具体实施方式对本发明作了详细的说明。但是，本发明并不限于上面所描述的内容。在本领域技术人员所具备的知识范围内，不脱离本发明构思作出的各种变化，仍落在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种隔热阻燃涂料，其特征在于，其包括如下组分：纳米金属氧化物、硅烷偶联剂、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲基丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷、偶氮二异丁腈、纳米锑掺杂氧化锡、纳米六硼化镧、有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃涂料，其特征在于：所述纳米金属氧化物、硅烷偶联剂、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲基丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷的摩尔比为2：2：2：2：2：1。
3.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃涂料，其特征在于：所述偶氮二异丁腈、纳米锑掺杂氧化锡、纳米六硼化镧质量分数分别为0.05％、1.5％、1.5％。
4.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃涂料，其特征在于：所述纳米金属氧化物为纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氧化二钒、纳米氧化铝、纳米氧化铁中的任意一种或多种以任意比例混合而成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃涂料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH-570、KH-A172、A151、KH171中的任意一种或多种以任意比例混合而成的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃涂料，其特征在于：所述纳米金属氧化物的粒径为15～30nm。
7.一种隔热阻燃涂料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)将纳米金属氧化物分散于无水乙醇溶液中，加入硅烷偶联剂，加热至T1恒温搅拌，直至乙醇完全蒸发，得到纳米粒子。将所得的纳米粒子清洗去除杂质后加入到无水乙醇中分散，得到混悬液A。
(2)将阻燃剂9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加入适量有机溶剂中，加热并在氮气保护下进行搅拌至DOPO完全溶解，加入甲基丙烯酸乙烯酯，反应一段时间。冷却至室温后，通过蒸发去除溶剂，然后加入无水乙醇，加热至T2恒温搅拌得溶液B。
(3)将甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷溶于无水乙醇中，再加入混悬液A和溶液B后充分搅拌，加入偶氮二异丁腈，持续搅拌，聚合反应后所得溶液记为溶液C。
(4)向溶液C中加入纳米锑掺杂氧化锡和纳米六硼化镧，室温下搅拌直至完全分散，得到隔热阻燃涂料。
8.根据权利要求7所述的一种隔热阻燃涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的恒温搅拌温度T1为45℃。
9.根据权利要求7所述的一种隔热阻燃涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的有机溶剂为等体积量的二甲苯和四氢呋喃的混合液。
10.根据权利要求7所述的一种隔热阻燃涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的恒温搅拌温度T2为60℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310867345.6A CN116751492A (zh) | 2023-07-14 | 2023-07-14 | 一种隔热阻燃涂料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310867345.6A CN116751492A (zh) | 2023-07-14 | 2023-07-14 | 一种隔热阻燃涂料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116751492A true CN116751492A (zh) | 2023-09-15 |
Family
ID=87961014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310867345.6A Pending CN116751492A (zh) | 2023-07-14 | 2023-07-14 | 一种隔热阻燃涂料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116751492A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105237674A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-01-13 | 兰州理工大学 | 一种含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法 |
| CN108504275A (zh) * | 2018-04-10 | 2018-09-07 | 杨仲辉 | 一种紫外隔绝的高透光性温控玻璃涂料及制备方法 |
| CN108659635A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-10-16 | 佛山陵朝新材料有限公司 | 一种隔热涂料的制备方法 |
| CN108948881A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-12-07 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料及制备方法 |
-
2023
- 2023-07-14 CN CN202310867345.6A patent/CN116751492A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105237674A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-01-13 | 兰州理工大学 | 一种含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法 |
| CN108504275A (zh) * | 2018-04-10 | 2018-09-07 | 杨仲辉 | 一种紫外隔绝的高透光性温控玻璃涂料及制备方法 |
| CN108659635A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-10-16 | 佛山陵朝新材料有限公司 | 一种隔热涂料的制备方法 |
| CN108948881A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-12-07 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料及制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101538444B (zh) | 一种用于玻璃的水性隔热纳米涂料及其制备方法 | |
| CN101319121A (zh) | 一种多功能高效保温隔热涂料 | |
| CN103146275B (zh) | 一种灰色隔热阻燃外墙涂料 | |
| CN104262874A (zh) | 动态阻隔红外线并防紫外线的pvb薄膜及其制备方法 | |
| CN111040612A (zh) | 碳纳米管改性耐光性水性聚氨酯涂料与胶粘剂的制备方法 | |
| CN102732108A (zh) | 一种水性全屏蔽红外线和紫外线自洁纳米透明隔热涂料 | |
| CN102732144B (zh) | 一种水性uv光固化全屏蔽纳米透明隔热涂料 | |
| CN110698947A (zh) | 一种绝缘抗静电高反射水性涂料的制备方法 | |
| CN102311688A (zh) | 一种水性透明隔热涂料及其制备方法 | |
| CN108659635A (zh) | 一种隔热涂料的制备方法 | |
| CN112143312A (zh) | 建筑用质感仿石隔热反射复合涂料及其制备方法 | |
| CN104497435A (zh) | 一种适合高原环境抗紫外的pvc复合材料制备方法 | |
| CN111073433A (zh) | 一种外墙隔热涂料及其制备方法 | |
| CN102936453B (zh) | 一种可控温纳米透明玻璃隔热涂膜 | |
| CN102040878B (zh) | 红外反射性骨料及其制备方法 | |
| CN106366892A (zh) | 一种耐刮型户外粉末涂料 | |
| CN102732138B (zh) | 一种屏蔽红外和紫外全波段的醇酸树脂纳米透明隔热涂料 | |
| CN107459921B (zh) | 一种透明隔热阻燃涂料及其制备方法 | |
| CN116751492A (zh) | 一种隔热阻燃涂料及其制备方法 | |
| CN103013262B (zh) | 一种内墙保温涂料 | |
| CN111454618A (zh) | 一种隔热水包砂涂料及其制备方法 | |
| CN109385163B (zh) | 一种peek改性丙烯酸全屏蔽红外线和紫外线水性透明隔热涂料 | |
| CN108912871B (zh) | 一种水性透明隔热玻璃涂料的制备方法 | |
| CN108948881A (zh) | 一种用于玻璃涂层的纳米隔热涂料及制备方法 | |
| CN103102756B (zh) | 一种内墙保温涂料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |