JP7423267B2 - トナー及びトナーの製造方法 - Google Patents
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Description
このような画像形成プロセスにおいて、トナー画像の転写後に潜像担持体表面に残存したトナーを、クリーニングブレードで除去する。しかし、潜像担持体表面とクリーニングブレードの間には摩擦が生じるため、長期使用による部材の摩耗でクリーニング性が低下し、クリーニングしきれなかったトナー又は外添剤に起因する画像不良が発生することがある。そこで、潜像担持体とクリーニングブレード間の摩擦を減らす目的で、トナーに潤滑剤粒子を添加することが図られている。
特に最近では、特許文献1において正帯電性と負帯電性の潤滑剤をそれぞれ含むトナーや、特許文献2において潤滑剤粒子とその逆極粒子との複合体を含むトナーなどが提案されており、単純な潤滑剤の添加では得られない効果を発現している。
特許文献2では、潤滑剤粒子とその逆極粒子との複合体を含むトナーが提案されている。この複合体の特徴として、正帯電性の複合体と負帯電性の複合体の両方を含んでおり、その特徴を有することで、画像部非画像部が明確に分かれた画像を流した後の画出しにおいても色スジの発生を抑制できる。
また、特許文献2のトナーは粒子の一方に硬いシリカ粒子を用いているため、クリーニングブレードに進入したシリカ粒子が印刷を重ねるごとに潜像担持体表面を傷つけ、縦スジといった画像不良が発生することがわかった。
本発明の目的は、上記問題点を解消したトナーを提供することにある。具体的には、カートリッジ再起動時であっても、トナーだけでなく外添剤のクリーニングブレードすり抜けが起こらず、長期の使用でも潜像担持体表面を傷つけることなく良好なトナークリーニング性を維持するトナー及びその製造方法を提供することにある。
すなわち、本発明は、結着樹脂を含むトナー粒子、及び外添剤を有するトナーであって、
前記外添剤は、有機ケイ素重合体微粒子が脂肪酸金属塩粒子の表面に存在する複合体粒子を含み、
走査型電子顕微鏡による前記複合体粒子の観察において、
(i)前記脂肪酸金属塩粒子表面の前記有機ケイ素重合体微粒子による被覆率が1面積%以上40面積%以下であり、
(ii)前記被覆率を満たす複合体粒子の割合が、全複合体粒子のうち70個数%以上100個数%以下であり、
前記有機ケイ素重合体微粒子の含有量が、前記トナー粒子100質量部に対して、0.5質量部以上10.0質量部以下であり、
前記脂肪酸金属塩粒子の含有量が、前記トナー粒子100質量部に対して、0.05質量部以上1.0質量部以下であり、
前記有機ケイ素重合体の一次粒子の個数平均粒径をA(nm)とし、前記脂肪酸金属塩粒子の一次粒子の個数平均粒径をB(nm)としたときに、比(A/B)が、0.01以上0.50以下であり、
前記脂肪酸金属塩粒子の添加量をC(質量部)、前記有機ケイ素重合体微粒子の添加量をD(質量部)としたときに、比(C/D)が、0.03以上0.30以下であることを特徴とするトナー。
トナーや外添剤のクリーニングブレードすり抜けを抑制するためには、潜像担持体表面とクリーニングブレードとの当接部(以下、クリーニングブレードニップ部)に形成される、外添剤の堆積層(以下、阻止層)を長期の使用でも崩れないように高密度化することが効果的である。しかしながら、高密度化に伴って阻止層は硬くなるため、潜像担持体表面を傷つけることで縦スジといった画像不良を生じやすくなる。
一般的に有機ケイ素重合体微粒子は弾性を有するため、阻止層内で変形することでその隙間を埋め、柔軟性を保ちながらより高密度な阻止層を形成することができると予想した。そして、脂肪酸金属塩と有機ケイ素重合体微粒子が、クリーニングブレードニップ部でそれぞれの複合体となったとき阻止層としての働きが良くなることが分かった。加えて、その阻止層は、弾性を有する有機ケイ素重合体微粒子を用いることによって、潜像担持体表面を傷つけない特徴も合わせ持っていることが分かった。
複合体にすることによる上記効果が得られた理由として、次の2点を考察している。一つ目の理由は、初めから複合体であることで、クリーニングブレードニップ部に進入した時点で複合体による阻止層を形成できるためと推定している。二つ目の理由は、正帯電性の脂肪酸金属塩の表面を有機ケイ素重合体微粒子で覆い複合体粒子とすることで正帯電性が弱まり、複合体粒子が負帯電性のトナー粒子表面から潜像担持体表面に移行しやすくなり、クリーニングブレードニップ部に供給されやすくなったためと考えている。
以上のことから、本発明者らは、脂肪酸金属塩と有機ケイ素重合体微粒子の複合体粒子
を含むトナーにより、カートリッジ再起動時であっても、トナーだけでなく外添剤のクリーニングブレードすり抜けが起こりにくく、長期の使用でも潜像担持体表面を傷つけにくく良好なトナークリーニング性を維持できることを見出した。
結着樹脂を含むトナー粒子、及び外添剤を有するトナーであって、
前記外添剤は、有機ケイ素重合体微粒子と脂肪酸金属塩との複合体粒子を含むことを特徴とするトナー。
有機ケイ素重合体微粒子の付着の有無は、電子顕微鏡によりトナーを観察することで確認できる。電子顕微鏡にて撮影した画像から、脂肪酸金属塩の面積及び脂肪酸金属塩表面に付着した有機ケイ素重合体微粒子の面積(複数個付着している場合にはその合計面積)を算出し、それらの比から面積率を算出し、有機ケイ素重合体微粒子の脂肪酸金属塩に対する被覆率とする。被覆率の具体的な測定方法の詳細については、後述する。
1面積%以上であると、複合体粒子による高密度かつ柔軟な阻止層が形成されやすく、部材汚染を抑制できる。40面積%以下であると、複合体粒子に対する有機ケイ素重合体微粒子の割合が適切であるため、阻止層形成初期の有機ケイ素重合体微粒子のクリーニングブレードすり抜けが抑制でき、部材汚染を抑制できる。
前記有機ケイ素重合体の一次粒子の個数平均粒径をA(nm)とし、前記脂肪酸金属塩の一次粒子の個数平均粒径をB(nm)としたときに、AのBに対する比(A/B)は、0.01以上0.50以下であることが好ましく、0.05以上0.30以下であることがより好ましい。
上記個数%は、前記粒径比(A/B)を前述の範囲に制御することに加えて、前記脂肪酸金属塩の添加量をC(質量部)、前記有機ケイ素重合体微粒子の添加量をD(質量部)としたときの比(C/D)により制御できる。(C/D)は0.01以上0.50以下であることが好ましく、0.03以上0.30以下であることがより好ましい。
70個数%以上であると、複合体粒子の被覆率にばらつきが少なく、クリーニングブレードに形成される阻止層が均一になるため、クリーニング性が良好になる。
ましい。なお、Raは炭化水素基であることが好ましく、炭素数1~6(好ましくは1~3、より好ましくは1又は2)のアルキル基又はフェニル基であることがより好ましい。
また、有機ケイ素重合体微粒子の29Si-NMR測定において、有機ケイ素重合体微粒子に含有される全ケイ素元素に由来するピークの合計面積に対する、前記T3単位構造を有するケイ素に由来するピークの面積の割合が、0.50以上1.00以下であることが好ましく、0.90以上1.00以下であることがより好ましい。
触媒として酸性触媒は塩酸、フッ化水素酸、硫酸、硝酸などが挙げられ、塩基性触媒はアンモニア水、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げられるが、これらに限定はされない。
以下に、有機ケイ素重合体微粒子を製造するための有機ケイ素化合物について説明する。
有機ケイ素重合体は下記式(Z)で表される構造を有する有機ケイ素化合物の縮合物であることが好ましい。
Raは有機官能基であり特に制限されることはないが、好ましい例として炭素数が1以上6以下(好ましくは1~3、より好ましくは1又は2)の炭化水素基(好ましくはアルキル基)やアリール基(好ましくはフェニル基)が挙げられる。
R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アセトキシ基、又は、アルコキシ基である。これらは反応基であり、加水分解、付加重合及び縮合して架橋構造を形成する。また、R1、R2及びR3の加水分解、付加重合及び縮合は、反応温度、反応時間、反応溶媒及びpHによって制御することができる。式(Z)のようにRaを除く一分子中に3つの反応基(R1、R2及びR3)を有する有機ケイ素化合物を、三官能性シランともいう。
p-スチリルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルジエトキシメトキシシラン、メチルエトキシジメトキシシラン、メチルトリクロロシラン、メチルメトキシジクロロシラン、メチルエトキシジクロロシラン、メチルジメトキシクロロシラン、メチルメトキシエトキシクロロシラン、メチルジエトキシクロロシラン、メチルトリアセトキシシラン、メチルジアセトキシメトキシシラン、メチルジアセトキシエトキシシラン、メチルアセトキシジメトキシシラン、メチルアセトキシメトキシエトキシシラン、メチルアセトキシジエトキシシラン、メチルトリヒドロキシシラン、メチルメトキシジヒドロキシシラン、メチルエトキシジヒドロキシシラン、メチルジメトキシヒドロキシシラン、メチルエトキシメトキシヒドロキシシラン、メチルジエトキシヒドロキシシラン、のような三官能性のメチルシラン;エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリクロロシラン、エチルトリアセトキシシラン、エチル
トリヒドロキシシラン、のような三官能性のエチルシラン;プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルトリクロロシラン、プロピルトリアセトキシシラン、プロピルトリヒドロキシシラン、のような三官能性のプロピルシラン;ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ブチルトリクロロシラン、ブチルトリアセトキシシラン、ブチルトリヒドロキシシラン、のような三官能性のブチルシラン;ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、ヘキシルトリクロロシラン、ヘキシルトリアセトキシシラン、ヘキシルトリヒドロキシシラン、のような三官能性のヘキシルシラン;フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルトリアセトキシシラン、フェニルトリヒドロキシシランのような三官能性のフェニルシラン。有機ケイ素化合物は単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
ジメチルジエトキシシラン、テトラエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエメトキシシラン、3-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、3-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、ビニルトリイソシアネートシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルジエトキシメトキシシラン、ビニルエトキシジメトキシシラン、ビニルエトキシジヒドロキシシラン、ビニルジメトキシヒドロキシシラン、ビニルエトキシメトキシヒドロキシシラン、ビニルジエトキシヒドロキシシラン、のような三官能性のビニルシラン。
有機ケイ素重合体を形成するモノマー中の、式(Z)で表される構造の含有量は、50モル%以上が好ましく、より好ましくは60モル%以上である。
これらの中でも、脂肪酸金属塩が、ステアリン酸亜鉛を含むことが好ましく、ステアリン酸亜鉛であることがより好ましい。
あるいは、脂肪酸と無機金属化合物を高温下で混錬して反応する方法(溶融法)が挙げられる。脂肪酸金属塩の粒子間でばらつきを少なくする観点から、好ましい製造方法は湿式法であり、中でも複分解法が好ましい。その製造工程は脂肪酸のアルカリ金属塩の溶液に、無機金属化合物の溶液を滴下し、脂肪酸のアルカリ金属を無機金属化合物の金属と置換する工程を含むものである。
予め混合するための混合機としては、例えば、ブレンダーミキサ―(Oster社製)、FMミキサ(日本コークス工業株式会社製)、スーパーミキサー(カワタ社製)、ノビルタ(ホソカワミクロン社製)、ハイブリダイザー(奈良機械社製)等が挙げられる。また、本発明において、複合体粒子とは別に、有機ケイ素重合体微粒子及び脂肪酸金属塩がそれぞれ単独でトナー粒子上に存在していてもよい。
上記混合機の回転数および混合時間を混合機の種類により適宜調整することで、複合体粒子の被覆率を好適にすることができる。
外添剤粒子の総量が0.5質量部以上であると、トナーの流動性が良好になる。また粒子の総量が15.0質量部以下であると、外添剤による部材汚染を抑制できる。
有機ケイ素重合体微粒子と脂肪酸金属塩とを混合し、複合体粒子を得る工程、及び
得られた複合体粒子をトナー粒子に外添する工程を含むことが好ましい。
トナー粒子に外添剤を外添する混合機としては、特に制限されず、乾式湿式問わず公知の混合機を用いることができる。例えば、FMミキサ(日本コークス工業株式会社製)、スーパーミキサー(カワタ社製)、ノビルタ(ホソカワミクロン社製)、ハイブリダイザー(奈良機械社製)等が挙げられる。
また、外添後に粗粒子をふるい分けるために用いられる篩い装置としては、ウルトラソニック(晃栄産業社製);レゾナシーブ、ジャイロシフター(徳寿工作所社);バイブラソニックシステム(ダルトン社製);ソニクリーン(新東工業社製);ターボスクリーナー(ターボ工業社製);ミクロシフター(槙野産業社製)等が挙げられる。
ここで、結着樹脂の微粒子は、組成の異なる樹脂よりなる2層以上の構成とする複数層で形成された複合粒子とすることもできる。例えば、乳化重合法、ミニエマルション重合法、転相乳化法などにより製造、またはいくつかの製法を組み合わせて製造することができる。
無機分散安定剤として、リン酸三カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸亜鉛、リン酸アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、メタ珪酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ベントナイト、シリカ、アルミナが挙げられる。
また、有機系分散安定剤としては、ポリビニルアルコール、ゼラチン、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩、デンプンが挙げられる。
カチオン性界面活性剤の具体例としては、ドデシルアンモニウムブロマイド、ドデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、ドデシルピリジニウムクロライド、ドデシルピリジニウムブロマイド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロマイドなどが挙げられる。
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、ドデシルポリオキシエチレンエーテル、ヘキサデシルポリオキシエチレンエーテル、ノニルフェニルポリキオシエチレンエーテル、ラウリルポリオキシエチレンエーテル、ソルビタンモノオレアートポリオキシエチレンエーテル、スチリルフェニルポリオキシエチレンエーテル、モノデカノイルショ糖などが挙げられる。
アニオン性界面活性剤の具体例としては、ステアリン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウムなどの脂肪族石鹸や、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレン(2)ラウリルエーテル硫酸ナトリウムなどが挙げることができる。
結着樹脂はビニル系樹脂、ポリエステル樹脂などを好ましく例示できる。ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂及びその他の結着樹脂として、以下の樹脂又は重合体が例示できる。
ポリスチレン、ポリビニルトルエンのようなスチレン及びその置換体の単重合体;スチレン-プロピレン共重合体、スチレン-ビニルトルエン共重合体、スチレン-ビニルナフタリン共重合体、スチレン-アクリル酸メチル共重合体、スチレン-アクリル酸エチル共重合体、スチレン-アクリル酸ブチル共重合体、スチレン-アクリル酸オクチル共重合体、スチレン-アクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン-メタクリル酸メチル共重合体、スチレン-メタクリル酸エチル共重合体、スチレン-メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン-メタクリ酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン-ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン-ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン-ビニルメチルケトン共重合体、スチレン-ブタジエン共重合体、スチレン-イソプレン共重合体、スチレン-マレイン酸共重合体、スチレン-マレイン酸エステル共重合体のようなスチレン系共重合体;ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルブチラール、シリコーン樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリル樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂。
結着樹脂は、ビニル系樹脂を含むことが好ましく、スチレン系共重合体を含むことがより好ましい。これら結着樹脂は単独又は混合して使用できる。
また、ポリエステル樹脂は、ウレア基を含有したポリエステル樹脂であってもよい。ポリエステル樹脂としては末端などのカルボキシ基はキャップしないことが好ましい。
例えば、エチレングリコールジメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジビニルベンゼン、ビス(4-アクリロキシポリエトキシフェニル)プロパン、エチレングリコールジアクリレート、1,3-ブチレングリコールジアクリレート、1,4-ブタンジオールジアクリレート、1,5-ペンタンジオールジアクリレート、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール#200、#400、#600の各ジアクリレート、ジ
プロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリエステル型ジアクリレート(MANDA 日本化薬)、及び以上のアクリレートをメタク
リレートに変えたもの。
架橋剤の添加量としては、重合性単量体100質量部に対して0.001質量部以上15.000質量部以下であることが好ましい。
エステルワックスとしては、例えば、カルナウバワックス、モンタン酸エステルワックス等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;及び脱酸カルナウバワックスなどの脂肪酸エステル類から酸成分の一部又は全部を脱酸したもの;植物性油脂の水素添加等によって得られる、ヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物;ステアリン酸ステアリル、ベヘン酸ベヘニル等の飽和脂肪酸モノエステル類;セバシン酸ジベヘニル、ドデカン二酸ジステアリル、オクタデカン二酸ジステアリル等の飽和脂肪族ジカルボン酸と飽和脂肪族アルコールとのジエステル化物;ノナンジオールジベヘネート、ドデカンジオールジステアレート等の飽和脂肪族ジオールと飽和脂肪族モノカルボン酸とのジエステル化物が挙げられる。
2官能のエステルワックスは、2価のアルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、又は、2価のカルボン酸と脂肪族モノアルコールとのエステル化合物である。
上記脂肪族モノカルボン酸の具体例としては、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、べへン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸、オレイン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸などが挙げられる。
上記脂肪族モノアルコールの具体例としては、ミリスチルアルコール、セタノール、ステアリルアルコール、アラキジルアルコール、べへニルアルコール、テトラコサノール、ヘキサコサノール、オクタコサノール、トリアコンタノールなどが挙げられる。
2価のアルコールの具体例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,10-デカンジオール、1,12-ドデカンジオール、1,14-テトラデカンジオール、1,16-へキサデカンジオール、1,18-オクタデカンジオール、1,20-エイコサンジオール、1,30-トリアコンタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、スピログリコール、1,4-フェニレングリコール、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールAなどが挙げられる。
アリン酸、パルミチン酸のような脂肪酸などが挙げられる。
なお、離型剤の含有量は、結着樹脂100.0質量部に対して5.0質量部以上20.0質量部以下であることが好ましい。
黄色顔料としては、黄色酸化鉄、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキなどの縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物が用いられる。具体的には以下のものが挙げられる。
C.I.ピグメントイエロー12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、109、110、111、128、129、147、155、168、180。
C.I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、254。
C.I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66。
黒色顔料としては、カーボンブラック、アニリンブラックが挙げられる。これらの着色剤は、単独又は混合して、さらには固溶体の状態で用いることができる。
なお、着色剤の含有量は、結着樹脂100.0質量部に対して3.0質量部以上15.0質量部以下であることが好ましい。
荷電制御剤として、トナー粒子を負荷電性に制御するものとしては、以下のものが挙げられる。
有機金属化合物及びキレート化合物として、モノアゾ金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族オキシカルボン酸、芳香族ダイカルボン酸、オキシカルボン酸及びダイカルボン酸系の金属化合物。他には、芳香族オキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、無水物、又はエステル類、ビスフェノールのようなフェノール誘導体類なども含まれる。さらに、尿素誘導体、含金属サリチル酸系化合物、含金属ナフトエ酸系化合物、ホウ素化合物、4級アンモニウム塩、カリックスアレーンが挙げられる。
これら荷電制御剤は単独で又は2種類以上組み合わせることができる。これらの荷電制御剤の添加量としては、結着樹脂100.0質量部に対して、0.01質量部以上10.0質量部以下であることが好ましい。
<脂肪酸金属塩の表面を有機ケイ素重合体微粒子で被覆した複合体粒子の同定方法>
走査型電子顕微鏡(SEM)による形状観察、エネルギー分散型X線分析(EDS)による元素分析を組み合わせることで、有機ケイ素重合体微粒子で脂肪酸金属塩を被覆した複合粒子の同定を行うことができる。詳細については、後述の有機ケイ素重合体微粒子の同定方法及び脂肪酸金属塩の同定方法により該複合粒子を同定することが可能である。
トナー中に含まれる有機ケイ素重合体微粒子の同定方法はSEMによる形状観察およびEDSによる元素分析を組み合わせて行うことができる。
走査型電子顕微鏡「S-4800」(商品名;日立製作所製)を用いて、最大5万倍に拡大した視野において、トナーを観察する。トナー粒子表面にピントを合わせて、外添剤を観察する。外添剤の各粒子に対してEDS分析を行い、Si元素ピークの有無から、分析した粒子が有機ケイ素重合体微粒子であるか否かを判断する。
トナー中に、有機ケイ素重合体微粒子とシリカ微粒子の両方が含まれている場合には、Si、Oの元素含有量(atomic%)の比(Si/O比)を標品と比較することで有機ケイ素重合体の同定を行う。有機ケイ素重合体微粒子、シリカ微粒子それぞれの標品に対して、同条件でEDS分析を行い、Si、Oそれぞれの元素含有量(atomic%)を得る。有機ケイ素重合体微粒子のSi/O比をAとし、シリカ微粒子のSi/O比をBとする。AがBに対して、有意に大きくなる測定条件を選択する。具体的には、標品に対して、同条件で10回の測定を行い、A,Bそれぞれの相加平均値を得る。得られた平均値がA/B>1.1となる測定条件を選択する。
判別対象の微粒子のSi/O比が[(A+B)/2]よりもA側にある場合に当前記微粒子を有機ケイ素重合体微粒子と判断する。
有機ケイ素重合体微粒子の標品として、トスパール120A(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社)を、シリカ微粒子の標品として、HDK V15(旭化成)を用いる。
トナー中に含まれる有機ケイ素重合体微粒子の構成化合物の組成と比率の同定には、NMRを用いる。
トナー中に、有機ケイ素重合体微粒子に加えて、シリカ微粒子が含まれる場合、トナー1gをバイアル瓶に入れクロロホルム31gに溶解させ、分散させる。分散には超音波式ホモジナイザーを用いて30分間処理して分散液を作製する。
超音波処理装置:超音波式ホモジナイザーVP-050(タイテック株式会社製)
マイクロチップ:ステップ型マイクロチップ、先端径φ2mm
マイクロチップの先端位置:ガラスバイアルの中央部、且つバイアル底面から5mmの高さ
超音波条件:強度30%、30分。このとき、分散液が昇温しないようにバイアルを氷水で冷却しながら超音波を掛ける。
分散液をスイングローター用ガラスチューブ(50mL)に入れ替えて、遠心分離機(H-9R;株式会社コクサン社製)にて、58.33S-1、30分間の条件で遠心分離を行う。遠心分離後のガラスチューブ内においては、下層に比重の重いシリカ微粒子が含まれる。上層の有機ケイ素重合体微粒子を含むクロロホルム溶液を採取して、クロロホルムを真空乾燥(40℃/24時間)にて除去しサンプルを作製する。
上記サンプル又は有機ケイ素重合体微粒子を用いて、有機ケイ素重合体微粒子の構成化合物の存在量比及び、有機ケイ素重合体微粒子中のT3単位構造の割合を、固体29Si-NMRで測定・算出する。
固体29Si-NMRでは、有機ケイ素重合体微粒子を構成するSiに結合する官能基の構造によって、異なるシフト領域にピークが検出される。
各ピークのSiに結合する構造は標準サンプルを用いて特定することができる。また得られたピーク面積から各構成化合物の存在量比を算出することができる。全ピーク面積に対してT3単位構造のピーク面積の割合を計算によって求めることができる。
固体29Si-NMRの測定条件は、例えば下記の通りである。
装置:JNM-ECX5002 (JEOL RESONANCE)
温度:室温
測定法:DDMAS法 29Si 45°
試料管:ジルコニア3.2mmφ
試料:試験管に粉末状態で充填
試料回転数:10kHz
relaxation delay :180s
Scan:2000
≪13C-NMR(固体)の測定条件≫
装置:JEOLRESONANCE製JNM-ECX500II
試料管:3.2mmφ
試料:試験管に粉末状態で充填
測定温度:室温
パルスモード:CP/MAS
測定核周波数:123.25MHz(13C)
基準物質:アダマンタン(外部標準:29.5ppm)
試料回転数:20kHz
コンタクト時間:2ms
遅延時間:2s
積算回数:1024回
該方法にて、ケイ素原子に結合しているメチル基(Si-CH3)、エチル基(Si-C2H5)、プロピル基(Si-C3H7)、ブチル基(Si-C4H9)、ペンチル基(Si-C5H11)、ヘキシル基(Si-C6H13)またはフェニル基(Si-C6H5)などに起因するシグナルの有無により、上記Raで表される炭化水素基を確認する。
なお、下記X3構造が本発明におけるT3単位構造である。
X1構造:(Ri)(Rj)(Rk)SiO1/2 (A1)
X2構造:(Rg)(Rh)Si(O1/2)2 (A2)
X3構造:RmSi(O1/2)3 (A3)
X4構造:Si(O1/2)4 (A4)
なお、構造をさらに詳細に確認する必要がある場合、上記13C-NMR及び29Si-NMRの測定結果と共に1H-NMRの測定結果によって同定してもよい。
脂肪酸金属塩の同定は、走査型電子顕微鏡(SEM)による形状観察、及びエネルギー分散型X線分析(EDS)による元素分析を組み合わせることで行うことができる。
走査型電子顕微鏡「S-4800」(商品名;日立製作所製)を用いて、最大5万倍に拡大した視野において、トナーを観察する。トナー粒子表面にピントを合わせて、判別対象の外添剤を観察する。判別対象の外添剤のEDS分析を行い、元素ピークの有無から脂肪酸金属塩の同定を行うことができる。脂肪酸金属塩を構成しうる金属、例えばMg、Zn、Ca、Al、Na、Liからなる群より選ばれる少なくとも一の金属の元素ピークが観察された場合に、脂肪酸金属塩の存在を類推することができる。
EDS分析により類推された脂肪酸金属塩の標品を別途準備して、SEMによる形状観察及びEDS分析を行う。標品の分析結果が、判別対象の粒子の分析結果と一致するか否かを比較し、脂肪酸金属塩であるか否かを判断する。
複合体粒子における「有機ケイ素重合体微粒子による脂肪酸金属塩表面の被覆率」の測定は、走査型電子顕微鏡「S-4800」(商品名;日立製作所製)を用いて行う。最大5万倍に拡大した視野において、ランダムに100個の複合体粒子の反射電子像を得る。反射電子像は物質の組成によりコントラストが異なるため、有機ケイ素重合体微粒子と脂肪酸金属塩は異なるコントラストで観察される。
得られた反射電子像から、複合体粒子における有機ケイ素重合体微粒子の領域(面積を
S1とする)と、脂肪酸金属塩の領域(面積をS2とする)を2値化処理することでそれぞれの面積を計算し、S1/(S1+S2)の式から脂肪酸金属塩が有機ケイ素重合体微粒子に被覆されている割合を算出する。上記100個の複合体粒子について前述の被覆率計算を行い、その相加平均値を被覆率の値とした。
また、全複合体粒子のうち被覆率1%~40%の複合体粒子の割合は、観察した複合体粒子100個を分母とし、前記被覆率を有する複合体の個数を分子としたときの割合により求める。
複合体粒子における「有機ケイ素重合体微粒子及び脂肪酸金属塩の一次粒子の個数平均粒径」の測定は、走査型電子顕微鏡「S-4800」(商品名;日立製作所製)を用いて行う。最大5万倍に拡大した視野において、ランダムに100個の複合体粒子を撮影する。撮影した画像から、ランダムに100個の有機ケイ素重合体微粒子及び脂肪酸金属塩を選び出し、一次粒子の長径を測定して個数平均粒径を求める。観察倍率は、有機ケイ素重合体微粒子及び脂肪酸金属塩の大きさによって適宜調整する。
複合体粒子の個数平均粒径の測定は、走査型電子顕微鏡「S-4800」(商品名;日立製作所製)を用いて行う。複合体粒子を含むトナーを観察して、最大5万倍に拡大した視野において、ランダムに100個の複合体粒子の長径を測定して個数平均粒径を求める。観察倍率は、複合体粒子の大きさによって適宜調整する。
複合体粒子のトナー粒子一個に対する個数比率の測定は、走査型電子顕微鏡「S-4800」(商品名;日立製作所製)及びエネルギー分散型X線分析(EDS)による元素分析を組み合わせて行う。複合体粒子を含むトナーを観察して、倍率1000倍にて、ランダムに1000視野の画像撮影を行う。具体的には、上記脂肪酸金属塩の表面を有機ケイ素重合体微粒子で被覆した複合体粒子の同定方法において同定される、トナー上に付着している複合粒子をカウントし、同一視野でカウントされるトナー粒子数に対して、個数比率を算出する。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA-3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
具体的な測定方法は、以下の通りである。
まず、ガラス製の容器中に予め不純固形物などを除去したイオン交換水約20mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.2mL加える。
さらに測定試料を約0.02g加え、超音波分散器を用いて2分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が10℃~40℃となる様に適宜冷却する。
超音波分散器としては、発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散器(例えば「VS-150」(ヴェルヴォクリーア社製))を用い、水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2mL添加する。
測定には、対物レンズとして「LUCPLFLN」(倍率20倍、開口数0.40)を搭載したフロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「PSE-900A」(シスメックス社製)を使用する。前記手順に従い調製した分散液をフロー式粒子像分析装置に導入し、HPF測定モードで、トータルカウントモードにて2000個のトナーを計測する。
そして、粒子解析時の2値化閾値を85%とし、解析粒子径を円相当径1.977μm
以上39.54μm未満に限定し、トナーの平均円形度を求める。
測定にあたっては、測定開始前に標準ラテックス粒子(例えば、Duke Scientific社製の「RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex Microsphere Suspensions 5100A」をイオン交換水で希釈)を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から2時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。
トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
なお、測定、解析を行なう前に、以下のように前記専用ソフトの設定を行う。
前記専用ソフトの「標準測定方法(SOMME)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。「閾値/ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
前記専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、専用ソフトの「アパーチャーチューブのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetra150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に約3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2ml添加する。(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整す
る。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行なう。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、前記専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
トナー中に、有機ケイ素重合体微粒子以外のケイ素含有物が含まれる場合、トナー1gをバイアル瓶に入れクロロホルム31gに溶解させ、ケイ素含有物をトナー粒子から分散させる。分散には超音波式ホモジナイザーを用いて30分間処理して分散液を作製する。超音波処理装置:超音波式ホモジナイザーVP-050(タイテック株式会社製)
マイクロチップ:ステップ型マイクロチップ、先端径φ2mm
マイクロチップの先端位置:ガラスバイアルの中央部、且つバイアル底面から5mmの高さ
超音波条件:強度30%、30分。このとき、分散液が昇温しないようにバイアルを氷水で冷却しながら超音波を掛ける。
分散液をスイングローター用ガラスチューブ(50mL)に入れ替えて、遠心分離機(H-9R;株式会社コクサン社製)にて、58.33S-1、30分間の条件で遠心分離を行う。遠心分離後のガラスチューブ内においては、下層に有機ケイ素重合体微粒子以外のケイ素含有物が含まれる。上層のクロロホルム溶液を採取して、クロロホルムを真空乾燥(40℃/24時間)にて除去する。
上記工程を繰り返し、乾燥させたサンプルを4g用意する。これをペレット化し、蛍光X線にてケイ素の含有量を求める。
蛍光X線の測定は、JIS K 0119-1969に準ずるが、具体的には以下の通りである。
測定装置としては、波長分散型蛍光X線分析装置「Axios」(PANalytical社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「SuperQ ver.5.0L」(PANalytical社製)を用いる。なお、X線管球
のアノードとしてはRhを用い、測定雰囲気は真空、測定径(コリメーターマスク径)は27mmとする。
測定は、Omnianのメソッドを用いて元素FからUまでの範囲を測定し、軽元素を測定する場合にはプロポーショナルカウンタ(PC)、重元素を測定する場合にはシンチレーションカウンタ(SC)で検出する。また、X線発生装置の加速電圧、電流値は、出力2.4kWとなるように設定する。測定サンプルとしては、専用のプレス用アルミリングの中にサンプル4gを入れて平らにならし、錠剤成型圧縮機「BRE-32」(前川試験機製作所社製)を用いて、20MPaで、60秒間加圧し、厚さ2mm、直径39mmに成型したペレットを用いる。
前述条件で測定を行い、得られたX線のピーク位置をもとに各元素を同定し、単位時間あたりのX線光子の数である計数率(単位:cps)から各元素の質量比率を算出する。解析は、FP定量法を用いて、サンプルに含まれる全元素の質量比率を算出し、トナー中のケイ素の含有量を求める。なお、FP定量法においては、トナーのバインダー樹脂に合わせたバランスを設定する。
蛍光X線で求めたトナー中のケイ素の含有量と、構成化合物中のケイ素の含有量比の関係から、計算によってトナー中の有機ケイ素重合体微粒子の含有量を求めることができる。
前記脂肪酸金属塩の同定方法において特定された金属の量を、波長分散型蛍光X線分析装置を用いて測定する。具体的には、以下のトナーを4g用意し、これをペレット化し、蛍光X線に該当する金属の含有量を求める。
まず、測定対象の金属について、トナーに外添されている脂肪酸金属塩由来のものと、
トナー粒子由来のものとに分けるため、以下の操作を行う。すなわち、(1)そのままのトナー、(2)目開き38μm(400メッシュ)の篩を5回通したトナー、(3)目開き38μm(400メッシュ)の篩を20回通したトナーを用意する。
篩を通過することでトナーに外添された脂肪酸金属塩が剥がれ、篩を通過するほどより多くの脂肪酸金属塩が剥がれる。そのため、(1)より(2)、(2)より(3)の金属量は減少する。グラフ化して外挿することにより、外添された脂肪酸金属塩以外の同一金属の量を特定することができる。なお、該当金属が脂肪酸金属塩にのみ含まれている場合は、上記(1)の測定値のみから計算することができる。
蛍光X線の測定は、JIS K 0119-1969に準ずるが、具体的には以下の通りである。
測定装置としては、波長分散型蛍光X線分析装置「Axios」(PANalytical社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「SuperQ ver.5.0L」(PANalytical社製)を用いる。なお、X線管球
のアノードとしてはRhを用い、測定雰囲気は真空、測定径(コリメーターマスク径)は27mmとする。
測定は、Omnianのメソッドを用いて元素FからUまでの範囲を測定し、軽元素を測定する場合にはプロポーショナルカウンタ(PC)、重元素を測定する場合にはシンチレーションカウンタ(SC)で検出する。また、X線発生装置の加速電圧、電流値は、出力2.4kWとなるように設定する。測定サンプルとしては、専用のプレス用アルミリングの中に上記トナーサンプル4gを入れて平らにならし、錠剤成型圧縮機「BRE-32」(前川試験機製作所社製)を用いて、20MPaで、60秒間加圧し、厚さ2mm、直径39mmに成型したペレットを用いる。
前述条件で測定を行い、得られたX線のピーク位置をもとに各元素を同定し、単位時間あたりのX線光子の数である計数率(単位:cps)から各元素の質量比率を算出する。
解析は、FP定量法を用いて、サンプルに含まれる全元素の質量比率を算出し、トナー中の金属の含有量を求め。なお、FP定量法においては、トナーの結着樹脂に合わせたバランスを設定する。
蛍光X線で求めたトナー中の該当金属について、上記(1)、(2)及び(3)について、(1)の定量値をA、(2)の定量値をB、(3)の定量値をCとしたとき、横軸がAに対する各測定値の比、縦軸がそれぞれの測定値のグラフを作る。すなわち、(横軸、縦軸)=(A/A=1、A)、(B/A、B)、(C/A、C)をプロットする。縦軸の
切片が、トナーに外添された脂肪酸金属塩以外の金属であるとして、補正することができる。
こうして測定された金属量を、例えばステアリン酸金属塩などの脂肪酸金属塩の主要構成である金属として用い、トナー中の脂肪酸金属塩の含有量を求めることができる。
<樹脂粒子分散液の調製>
スチレン89.5部、アクリル酸ブチル9.2部、アクリル酸1.3部、n-ラウリルメルカプタン3.2部を混合し溶解させた。この溶液にネオゲンRK(第一工業製薬社製)1.5部のイオン交換水150部の水溶液を添加して、分散させた。さらに10分間ゆっくりと撹拌しながら、過硫酸カリウム0.3部のイオン交換水10部の水溶液を添加した。窒素置換をした後、70℃で6時間乳化重合を行った。重合終了後、反応液を室温まで冷却し、イオン交換水を添加することで固形分濃度が12.5質量%、体積基準のメジアン径が0.2μmの樹脂粒子分散液を得た。
離型剤(ベヘン酸ベヘニル、融点:72.1℃)100部、ネオゲンRK15部をイオン交換水385部に混合させ、湿式ジェットミル JN100((株)常光製)を用いて約1時間分散して離型剤分散液を得た。離型剤分散液の固形分濃度は20質量%であった。
カーボンブラック「Nipex35(オリオンエンジニアドカーボンズ社製)」100部、ネオゲンRK15部をイオン交換水885部に混合させ、湿式ジェットミル JN100を用いて約1時間分散して着色剤分散液を得た。
樹脂粒子分散液265部、離型剤分散液10部、着色剤分散液10部をホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散させる。撹拌しながら容器内の温度を30℃に調整して、1mol/Lの塩酸を加えてpH=5.0に調整した。3分間放置した後に昇温を開始し、50℃まで昇温し、凝集粒子の生成を行った。その状態で、「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)にて凝集粒子の粒径を測定した。重量平均粒径が6.2μmになった時点で、1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH=8.0に調整して粒子成長を停止させた。
その後、95℃まで昇温して凝集粒子の融着と球形化を行った。平均円形度が0.980に到達した時点で降温を開始し、30℃まで降温してトナー粒子分散液1を得た。
得られたトナー粒子分散液1に塩酸を添加してpH=1.5以下に調整して1時間撹拌放置してから加圧ろ過器で固液分離し、トナーケーキを得た。これをイオン交換水でリスラリーして再び分散液とした後に、前述のろ過器で固液分離した。リスラリーと固液分離とを、ろ液の電気伝導度が5.0μS/cm以下となるまで繰り返した後に、最終的に固液分離してトナーケーキを得た。
得られたトナーケーキは気流乾燥機フラッシュジェットドライヤー(セイシン企業製)にて乾燥を行った。乾燥の条件は吹き込み温度90℃、乾燥機出口温度40℃、トナーケーキの供給速度はトナーケーキの含水率に応じて出口温度が40℃から外れない速度に調整した。さらにコアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて微粗粉をカットし、トナー粒子1を得た。トナー粒子1の重量平均粒径(D4)は6.3μm、平均円形度は0.980、Tgは57℃であった。
(第一工程)
温度計、攪拌機を備えた反応容器に、水:360部を入れ、濃度5.0質量%の塩酸:15部を添加して均一溶液とした。これを温度25℃で撹拌しながらメチルトリメトキシシラン136部を添加し、5時間撹拌した後、濾過してシラノール化合物またはその部分縮合物を含む透明な反応液を得た。
(第二工程)
温度計、攪拌機、滴下装置を備えた反応容器に、水:440部を入れ、濃度10.0質量%のアンモニア水:17部を添加して均一溶液とした。これを温度35℃で撹拌しながら第一工程で得られた反応液100部を0.5時間かけて滴下し、6時間撹拌し懸濁液を得た。得られた懸濁液を遠心分離器にかけて粒子を沈降させ取り出し、温度200℃の乾燥機で24時間乾燥させて有機ケイ素重合体微粒子A1を得た。
得られた有機ケイ素重合体微粒子A1の一次粒子の個数平均粒径は100nmであった。
シラン化合物、反応開始温度、塩酸添加量、アンモニア水添加量、滴下時間を表1に記載の様に変更した以外は、有機ケイ素重合体微粒子A1の製造例と同様にして、有機ケイ素重合体微粒子A2~A3を得た。物性を表1に示す。
撹拌装置付きの受け容器を用意し、撹拌機を350rpmで回転させた。この受け容器に0.5質量%ステアリン酸ナトリウム水溶液500部を投入し、液温を85℃に調整した。次に、この受け容器に0.2質量%硫酸亜鉛水溶液525部を、15分かけて滴下した。全量仕込み終了後、反応時の温度状態で10分間熟成し、反応を終結した。
次に、このようにして得られた脂肪酸金属塩スラリーを濾過洗浄した。得られた洗浄後の脂肪酸金属塩ケーキを粗砕後、連続瞬間気流乾燥機を用いて105℃で乾燥した。その後、ナノグラインディングミル〔NJ-300〕(サンレックス社製)にて風量6.0m3/min、処理速度80kg/hの条件で粉砕した後、リスラリーして湿式遠心分級機を用いて微粒子、粗粒子の除去を行った。その後、連続瞬間気流乾燥機を用いて80℃で乾燥して脂肪酸金属塩を得た。
脂肪酸金属塩として、風力分級により調整した粒径の異なる3種類のステアリン酸亜鉛B1~B3を得た。これらの粒径を表2に示す。
500mlのガラス容器に有機ケイ素重合体微粒子A1及び脂肪酸金属塩B1を表3に記載の割合で混合し、ブレンダーミキサ―(Oster社製)を用いて、450Wの出力で1分間混合を行い、複合体粒子1を得た。
複合体粒子1の製造例において、表3に示す条件以外は、複合体粒子1の製造例と同様にして、複合体粒子2~17を得た。
複合体粒子1の製造例において、有機ケイ素重合体微粒子A1:5部の代わりに粒径110nmのゾルゲルシリカ(X24-9600A: 信越化学社製):5部を用いた以外
は同様にして、複合体粒子18を得た。
<外添工程>
上記で得られたトナー粒子1(100部)に対して、表4に記載の部数の複合体粒子1を、ジャケット内に7℃の水を通水したFMミキサ(日本コークス工業株式会社製FM10C型)に投入した。
ジャケット内の水温が7℃±1℃で安定してから回転羽根の周速38m/secで5分間混合し、トナー混合物1を得た。
この際FMミキサの槽内温度が25℃を超えないようジャケット内の通水量を適宜調整した。
得られたトナー混合物1を目開き75μmのメッシュで篩い、トナー1を得た。
トナー1の製造条件及びトナー物性を表4に示す。また得られたトナーについて、有機ケイ素重合体微粒子による脂肪酸金属塩表面の被覆率、複合体粒子の個数平均粒径、及びトナー粒子に対する個数比率の測定を行った。結果を表4に示す。
トナー1の製造例において、表4に示す条件以外は、トナー1の製造例と同様にして、トナー2~17および比較トナー1~4を得た。物性を表4に示す。なお、以下、実施例13~17は、それぞれ参考例13~17とする。
トナー1について、下記評価を行った。評価結果は、表5に示す。
評価に際しては、評価機としてLBP712Ci(キヤノン社製)の改造機を使用した。カートリッジを改造してクリーニングブレードの線圧を8.0kgf/mになるように変更した。線圧が高いと感光体ドラムとクリーニングブレードの間に滞留している転写残トナーや外添剤がより強く感光体ドラムに押し付けられることから、トナー及び外添剤の感光体ドラムへの融着と、外添剤による感光体ドラムの摩耗が促進され、起動スジや縦スジには厳しい評価となる。そして、この条件で画像形成が可能となるように必要な調整を行った。また、ブラックカートリッジからトナーを除去し、代わりにトナー1を300g充填して評価を行った。
<起動スジの評価(トナー及び外添剤のクリーニング性評価)>
常温常湿環境下(温度23℃、相対湿度60%)にて、印字率2%の横線画像を1枚間欠で計30000枚印刷する耐久試験(1枚印刷するごとにプリンターの回転を3秒間停止)を実施した。評価紙として、キヤノンカラーレーザーコピア用紙(A4:81.4g/m2、以下、特に断らない限り本用紙を使用しているものとする)を用いた。画像サンプルとしては、ハーフトーン画像を出力することでスジの程度を評価した。1000枚耐久後、5000枚耐久後、30000枚耐久後のそれぞれ翌朝に評価を行った。評価基準は以下の通りである。C以上を良好と判断した。
(評価基準)
A:起動スジが未発生
B:軽微な起動スジの発生のみ
C:画像の一部に起動スジの発生が認められる
D:発生により画像の品質が低下
(評価基準)
A:起動スジが未発生
B:軽微な起動スジの発生のみ
C:画像の一部に起動スジの発生が認められる
D:発生により画像の品質が低下
低温低湿環境下(温度15℃、相対湿度10%)において、印字率2%の横線画像を1枚間欠で30000枚印刷する耐久試験(1枚印刷するごとにプリンターの回転を3秒間停止)を実施した。その後、ハーフトーン画像を出力し、その画像から感光体ドラムの不均一な摩耗に起因する縦スジ状の画像の発生状態を評価した。評価基準は以下の通りである。C以上を良好と判断した。
(評価基準)
A:縦スジが未発生
B:軽微な縦スジの発生のみ
C:画像の一部に縦スジの発生が認められる
D:発生により画像の品質が低下
低温低湿環境下(15℃、相対湿度10%)において、印字率0.2%の画像を2枚毎に2秒の間欠時間をおいて30000枚出力した。その後、トナーカートリッジから帯電ローラを取り外した。新品のプロセスカートリッジ(市販のもの)から帯電ローラを取り外し、耐久使用済みの前記帯電ローラを取りつけ、ハーフトーン画像を出力した。ハーフトーン画像の均一性を目視にて評価し、帯電部材汚染の評価を行った。
なお、帯電部材が汚染されている場合には、感光体ドラム上に帯電ムラが生じ、ハーフトーン画像の濃度ムラが生じることが知られている。C以上を良好と判断した。
(評価基準)
A:画像濃度にムラがなく均一である
B:画像濃度にややムラがある
C:画像濃度にムラがあるが、良好なレベル
D:画像濃度にムラがあり、均一なハーフトーン画像になっていないレベル
実施例1と同様にして評価を行った。評価結果を表5に示す。
以上の結果より、本発明のトナーは、カートリッジ再起動時でも外添剤及びトナーのクリーニングブレードすり抜けによる起動スジが起こらず、長期の使用でも潜像担持体表面の摩耗による縦スジが発生せず、かつ外添剤由来の部材汚染を抑制できる。
Claims (7)
- 結着樹脂を含むトナー粒子、及び外添剤を有するトナーであって、
前記外添剤は、有機ケイ素重合体微粒子が脂肪酸金属塩粒子の表面に存在する複合体粒子を含み、
走査型電子顕微鏡による前記複合体粒子の観察において、
(i)前記脂肪酸金属塩粒子表面の前記有機ケイ素重合体微粒子による被覆率が1面積%以上40面積%以下であり、
(ii)前記被覆率を満たす複合体粒子の割合が、全複合体粒子のうち70個数%以上100個数%以下であり、
前記有機ケイ素重合体微粒子の含有量が、前記トナー粒子100質量部に対して、0.5質量部以上10.0質量部以下であり、
前記脂肪酸金属塩粒子の含有量が、前記トナー粒子100質量部に対して、0.05質量部以上1.0質量部以下であり、
前記有機ケイ素重合体の一次粒子の個数平均粒径をA(nm)とし、前記脂肪酸金属塩粒子の一次粒子の個数平均粒径をB(nm)としたときに、比(A/B)が、0.01以上0.50以下であり、
前記脂肪酸金属塩粒子の添加量をC(質量部)、前記有機ケイ素重合体微粒子の添加量をD(質量部)としたときに、比(C/D)が、0.03以上0.30以下であることを特徴とするトナー。 - 前記有機ケイ素重合体微粒子の一次粒子の個数平均粒径が、0.02μm以上0.35μm以下であり、
前記脂肪酸金属塩粒子の一次粒子の個数平均粒径が、0.15μm以上2.0μm以下である請求項1に記載のトナー。 - 前記有機ケイ素重合体微粒子の一次粒子の個数平均粒径が、0.05μm以上0.2μm以下である請求項2に記載のトナー。
- 前記有機ケイ素重合体微粒子が、ケイ素原子と酸素原子とが交互に結合した構造を有し、前記有機ケイ素重合体の一部がRaSiO3/2で表されるT3単位構造を有し、
前記Raは炭素数1~6のアルキル基又はフェニル基を表し、
前記有機ケイ素重合体微粒子の29Si-NMR測定において、前記有機ケイ素重合体微粒子に含有される全ケイ素元素に由来するピークの合計面積に対する、T3単位構造を有するケイ素に由来するピークの面積の割合が、0.50以上1.00以下である請求項1~3のいずれか一項に記載のトナー。 - 前記脂肪酸金属塩粒子が、ステアリン酸亜鉛を含む請求項1~4のいずれか一項に記載のトナー。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載のトナー(ただし、前記有機ケイ素重合体微粒子が、トナー粒子表面上に固着または埋設されている場合を除く)。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載のトナーの製造方法であって、
前記有機ケイ素重合体微粒子と前記脂肪酸金属塩粒子とを混合し、前記複合体粒子を得る工程、及び
得られた前記複合体粒子を前記トナー粒子に外添する工程
を含むトナーの製造方法。
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