JP7422398B2 - 表面被覆ベーマイト、樹脂フィルム複合材料、炭素材複合材料 - Google Patents
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Description
(項目1)
高分子電解質で被覆された表面被覆ベーマイトであって、
最外層がアニオン性高分子電解質であり、
水溶液中におけるゼータ電位が、pHを変化させても負のままである、
表面被覆ベーマイト。
前記ゼータ電位は、-15mVから-50mVである、
項目1に記載の表面被覆ベーマイト。
前記アニオン性高分子電解質は、ポリ(4-スチレンスルホン酸)ナトリウム、ポリアクリル酸、及びポリビニル硫酸の少なくとも一種である、
項目1又は2に記載の表面被覆ベーマイト。
アニオン性高分子電解質とカチオン性高分子電解質とによって交互に被覆されている、
項目1から3のいずれか1項に記載の表面被覆ベーマイト。
前記カチオン性高分子電解質は、ポリ(塩化ジアリルジメチルアンモニウム)、及びポリエチレンイミンの少なくとも一種である、
項目4に記載の表面被覆ベーマイト。
樹脂フィルムに、項目1から5のいずれか1項に記載の表面被覆ベーマイトが付着した樹脂フィルム複合材料。
炭素材に、項目1から5のいずれか1項に記載の表面被覆ベーマイトが付着した炭素材複合材料。
項目6に記載の樹脂フィルム複合材料、又は、項目7に記載の炭素材複合材料を使用した二次電池材料。
原料ベーマイトの特性、及び、最外層の高分子電解質の種類を表1に示す。図1は、原料ベーマイトの長径及び短径を説明する図であり、(長径/短径)はアスペクト比と呼ばれる。
(1)イオン交換水にPSS(シグマアルドリッチ製)を加え、PSSの濃度が1wt%であるPSS水溶液を調製した。同様に、イオン交換水にPDDA(シグマアルドリッチ製)を加え、PDDAの濃度が1wt%であるPDDA水溶液を調製した。
(2)PSS水溶液、及び、PDDA水溶液に、0.5Mとなるように塩化ナトリウム(ナイカイ塩業株式会社製)を加えた。
(3)50mLの遠沈管に、一次粒子の中心粒子径が2μmの板状ベーマイト(河合石灰工業株式会社製、アスペクト比:5)を1.0g入れ、その遠沈管にPSS水溶液30mLを加えて懸濁液とした。
(4)ホモジナイザー(Sonic&Materials inc.製「VCX-400」)を用いて、懸濁液内のベーマイト凝集物を超音波解砕した。
(5)懸濁液の入った遠沈管をチューブローテータ(TAITEC製「RT-50」)にセットし、30分振とうした。
(6)遠沈管を遠心分離機(KUBOTA製、高速冷却遠心分離機「6200」)にセットし、回転数8000rpmで10分間遠心分離を行い、スラリー中のベーマイトを沈降させた。
(7)遠沈管内の上澄みを捨て、新たにイオン交換水30mLを加えた。
(8)ボルテックスミキサー(TAITEC「Se-08」)を用いて遠沈管内を攪拌し、沈降していたベーマイトを分散させた。
(9)上記(6)から(8)を2回繰り返し、余分なPSSを洗い流した。これにより、原料ベーマイトの表面がPSSで被覆されたベーマイトが得られた。
(10)遠沈管内の上澄みを捨て、ベーマイトが残った遠沈管にPDDA水溶液30mLを加えて再び懸濁液とした。
(11)上記懸濁液をボルテックスミキサーで攪拌し、ベーマイトを均一分散させた。
(12)懸濁液の入った遠沈管をチューブローテータにセットし、30分振とうした。
(13)遠沈管を遠心分離機にセットし、回転数8000rpmで10分間遠心分離を行い、スラリー中のベーマイトを沈降させた。
(14)遠沈管内の上澄みを捨て、新たにイオン交換水30mLを加えた。
(15)ボルテックスミキサーを用いて遠沈管内を攪拌し、沈降していたベーマイトを分散させた。
(16)上記(13)から(15)を2回繰り返し、余分なPDDAを洗い流した。これにより、PSS層がPDDAによって被覆されたベーマイトが得られた。
(17)遠沈管内の上澄みを捨て、ベーマイトが残った遠沈管にPSS水溶液30mLを加えて再び懸濁液とした。
(18)上記懸濁液をボルテックスミキサーで攪拌し、ベーマイトを均一分散させた。
(19)懸濁液の入った遠沈管をチューブローテータにセットし、30分振とうした。
(20)遠沈管を遠心分離機にセットし、回転数8000rpmで10分間遠心分離を行い、スラリー中のベーマイトを沈降させた。
(21)遠沈管内の上澄みを捨て、新たにイオン交換水30mLを加えた。
(22)ボルテックスミキサーを用いて遠沈管内を攪拌し、沈降していたベーマイトを分散させた。
(23)上記(20)から(22)を2回繰り返し、余分なPSSを洗い流した。
(24)洗浄工程後の沈降したベーマイトを回収し、60℃の乾燥機で24時間乾燥させた。このようにして、最外層がPSSである表面被覆ベーマイトが得られた。
アニオン性高分子電解質をPSSからPAAに変更した以外は、実施例1と同じ方法により、表面被覆ベーマイトを調製した。
アニオン性高分子電解質をPSSからPVSに変更した以外は、実施例1と同じ方法により、表面被覆ベーマイトを調製した。
原料ベーマイトを、一次粒子の中心粒子径が5μmの鱗片状ベーマイト(河合石灰工業株式会社製、アスペクト比:20)に変更した以外は、実施例1と同じ方法により、表面被覆ベーマイトを調製した。
原料ベーマイトを、一次粒子の中心粒子径が2μmの鱗片状ベーマイト(河合石灰工業株式会社製、アスペクト比:40)に変更した以外は、実施例1と同じ方法により、表面被覆ベーマイトを調製した。
原料ベーマイトを、一次粒子の中心粒子径が3.5μmの針状ベーマイト(河合石灰工業株式会社製、アスペクト比:30)に変更した以外は、実施例1と同じ方法により、表面被覆ベーマイトを調製した。
(1)50mLの遠沈管に、一次粒子の中心粒子径が2μmの板状ベーマイト(河合石灰工業株式会社製、アスペクト比:5)を1.0g入れ、その遠沈管にイオン交換水30mLを加えて懸濁液とした。
(2)ホモジナイザーを用いて、懸濁液内のベーマイト凝集物を超音波解砕した。
(3)遠沈管を遠心分離機にセットし、回転数8000rpmで10分間遠心分離を行い、スラリー中のベーマイトを沈降させた。なお、比較例1では、この遠心分離処理は1回だけしか行っていない。
(4)遠沈管内の上澄みを捨て、沈降したベーマイトを回収し、60℃で24時間乾燥した。
(5)上記手順により、表面が高分子電解質で被覆されていないベーマイトを得た。
原料ベーマイトを、一次粒子の中心粒子径が5μmの鱗片状ベーマイト(河合石灰工業株式会社製、アスペクト比:20)に変更した以外は、比較例1と同じ方法により、ベーマイト試料を調製した。
原料ベーマイトを、一次粒子の中心粒子径が2μmの鱗片状ベーマイト(河合石灰工業株式会社製、アスペクト比:40)に変更した以外は、比較例1と同じ方法により、ベーマイト試料を調製した。
原料ベーマイトを、一次粒子の中心粒子径が3.5μmの針状ベーマイト(河合石灰工業株式会社製、アスペクト比:30)に変更した以外は、比較例1と同じ方法により、ベーマイト試料を調製した。
以下の手順により、実施例1、実施例2、実施例5、実施例6、比較例1及び比較例2のベーマイト試料のゼータ電位を測定した。ゼータ電位の測定結果を、表2及び図2に示す。
(1)イオン交換水に、ベーマイト試料を所定量加えて、ゼータ電位が測定できる程度の濃度に調整した懸濁液を作製した。
(2)硝酸の希釈溶液を懸濁液に加えて、pH2程度まで、懸濁液のpHを低下させた。そして、水酸化ナトリウムの希釈溶液を懸濁液に加えて順次pHを上昇させ、所定のpHにおいて、ゼータ電位計(大塚電子製「ELS-2000」)を使用してゼータ電位を測定した。懸濁液の温度は、25℃に維持した。
以下の手順により、実施例1から6及び比較例1から4のベーマイト試料の、イオン交換水中における分散安定性について評価した。分散安定性の結果を表1に示す。表1において、「○」は、ベーマイト試料の分散状態が維持されていることを意味し、「△」は、ベーマイト試料の一部が沈降していることを意味し、「×」は、ベーマイト試料が完全に沈降していることを意味する。実施例1~4及び比較例1~2の結果は、測定開始から10分後の結果であり、実施例5及び比較例3の結果は、測定開始から180分後の結果であり、実施例6及び比較例4の結果は、測定開始から90分後の結果である。分散状態を示す一例として、図3に、pH6~8における、実施例2及び比較例1の分散性試験の写真を示す。
(1)容器にイオン交換水10.0gとベーマイト試料0.1gを加え、懸濁液を調製した。
(2)ホモジナイザーを用いて、懸濁液内におけるベーマイト試料の凝集物を超音波解砕した。
(3)懸濁液を所定のpHに調整した。pHを低下させる場合には、硝酸の希釈溶液を懸濁液に加え、pHを上昇させる場合には、水酸化ナトリウムの希釈溶液を懸濁液に加えた。
(4)pHを調整した懸濁液を10mLメスシリンダーに移し、ベーマイト試料の沈降具合を目視により確認した。
以下の手順により、実施例1から6及び比較例1から4のベーマイト試料の、樹脂サンプル片に対する付着性を評価した。付着性の結果を、表1に示す。表1において、「○」は、樹脂サンプル片に、ベーマイト試料が十分に付着していることを意味し、「×」は、樹脂サンプル片に、ベーマイト試料がほとんど付着していないことを意味する。付着状態を示す一例として、図4に、実施例1及び比較例1のベーマイト試料を使用した付着試験後の樹脂サンプル片のSEM(走査型電子顕微鏡)画像を示す。
(1)容器にイオン交換水9.0g、工業用アルコール1.0g(今津薬品工業製「クリンエースハイ」)、及びベーマイト試料0.1gを加え、懸濁液を調製した。
(2)ホモジナイザーを用いて、懸濁液内のベーマイト試料の凝集物を超音波解砕した。
(3)篩を用意し、その上に、樹脂サンプル片を置き、樹脂サンプル片に上記の懸濁液をまんべんなく垂らした。なお、樹脂サンプル片としては、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)のフィルム(近江オドエアーサービス株式会社製、PVDFバッグ)の表面をPDDAで処理し、表面に正電荷を付与したものを使用した。
(4)イオン交換水を用いて、篩上の樹脂サンプル片を念入りに洗浄した。
(5)樹脂サンプル片を60℃の乾燥機内で24時間乾燥させた。
(6)乾燥後の樹脂サンプル片の表面を走査型電子顕微鏡(JEOL製「JSM-7500FA」)で観察した。
Claims (8)
- 高分子電解質で被覆された表面被覆ベーマイトであって、
最外層がアニオン性高分子電解質であり、
水溶液中におけるゼータ電位が、pHを2~12の範囲で変化させても負のままである、
表面被覆ベーマイト。 - 前記ゼータ電位は、-15mVから-50mVである、
請求項1に記載の表面被覆ベーマイト。 - 前記アニオン性高分子電解質は、ポリ(4-スチレンスルホン酸)ナトリウム、ポリアクリル酸、及びポリビニル硫酸の少なくとも一種である、
請求項1又は2に記載の表面被覆ベーマイト。 - アニオン性高分子電解質とカチオン性高分子電解質とによって交互に被覆されている、
請求項1から3のいずれか1項に記載の表面被覆ベーマイト。 - 前記カチオン性高分子電解質は、ポリ(塩化ジアリルジメチルアンモニウム)、及びポリエチレンイミンの少なくとも一種である、
請求項4に記載の表面被覆ベーマイト。 - 樹脂フィルムに、請求項1から5のいずれか1項に記載の表面被覆ベーマイトが付着した樹脂フィルム複合材料。
- 炭素材に、請求項1から5のいずれか1項に記載の表面被覆ベーマイトが付着した炭素材複合材料。
- 請求項6に記載の樹脂フィルム複合材料、又は、請求項7に記載の炭素材複合材料を使用した二次電池材料。
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堂地要 他,ヘテロ凝集によるベーマイト-シリカ複合粒子の調製,粉体工学会誌,日本,粉体工学会,2018年09月10日,55巻9号,478-482頁 |
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Publication number | Publication date |
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JP2021172561A (ja) | 2021-11-01 |
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