JP7417008B2 - 熱硬化性樹脂組成物、ドライフィルム、硬化物、プリント配線板および電気電子部品 - Google Patents
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Description
前記熱硬化性樹脂組成物を100℃で30分間加熱した後に180℃で60分間加熱して硬化させた硬化物が、下記の条件:
(i)破断点強度が100MPa以下であること、
(ii)線膨張係数が35ppm/℃以下であること、
(iii)30℃における貯蔵弾性率が2GPa以上であること、
を満たすことを特徴とするものである。
また、本発明の別の態様においては、当該熱硬化性樹脂組成物を用いたドライフィルム、熱硬化性樹脂組成物またはドライフィルムの硬化物、それら硬化物を備えたプリント配線板、およびプリント配線板を備えた電気電子部品を提供することができる。
本発明による熱硬化性樹脂組成物は、100℃で30分間加熱した後に180℃で60分間加熱して硬化させた硬化物が、下記の条件(i)~(iii)を満たすものである。本発明において、下記の条件(i)~(iii)の測定に用いる硬化物とは、熱硬化性樹脂組成物を、硬化後の膜厚が100μmになるように基材上に塗布し、熱風循環式乾燥炉で、100℃に調整したBOX炉に投入し、30分後に取り出し、ただちに、180℃に調整したBOX炉に投入して60分後に取り出して硬化させたものを言う。本発明者は鋭意研究した結果、上記の硬化物が条件(i)~(iii)を満たすことで、SAWフィルターの製造において、熱硬化性樹脂組成物を用いて複数のチップを一括封止した後にチップを1つ1つに個片化する工程で、チップを容易に個片化することができる熱硬化性樹脂組成物を提供することができることを見出した。このことは必ずしも明らかではないが以下のように推測できる。すなわち、熱硬化性樹脂組成物を硬化させた硬化物の破断のし易さや、熱膨張かつ反りの度合いを調整することでチップの個片化を行う上で適当な状態になる。従って、硬化物破断のし易さを示す破断強度、熱膨張の程度(熱膨張のしづらさ)を示す熱膨張係数、反りの程度(反りにくさ)を示す貯蔵弾性率の各最適化を行うことで、チップを容易に個片化することができるようになったものと推測される。しかしながら、あくまでも推測の域であり、必ずしもこの限りではない。
なお、本発明において、破断点強度は、70mm×5mm×100±5μm(厚み)のサイズの硬化物を、引張り試験機(株式会社島津製作所製、EZ-SX)を用いて、下記の測定条件で測定を行って得られた値である。
(測定条件)
引張り速度:1mm/分
測定温度:23℃
治具間距離:50mm
なお、本発明において、線膨張係数は、15mm×3mm×100±5μm(厚み)のサイズの硬化物を、TMA測定装置(TA instruments社製、Q400EM)を用いて下記の測定条件で測定を行って、3rdstepの測定結果の30~100℃平均線膨張率の値である。
(測定条件)
1st:30℃→300℃ 10℃/分昇温
2nd:300℃→30℃ 10℃/分降温
3rd:30℃→300℃ 10℃/分昇温
なお、本発明において、30℃における貯蔵弾性率は、30mm×5mm×100±5μm(厚み)のサイズの硬化物を、DMA測定装置(株式会社日立ハイテクサイエンス製、DMA7100)を用いて、下記の測定条件で測定を行って、算出した値である。
(測定条件)
測定温度:30~300℃
昇温速度:5℃/分
Loading gap:10分
周波数:1Hz
Axial force:0.05N
熱硬化性樹脂としては、公知のものをいずれも用いることができる。熱硬化性樹脂組成物が熱硬化性樹脂を含むことにより、硬化塗膜の破断点強度、熱膨張係数、および貯蔵弾性率の各最適化を行うことができる。熱硬化性樹脂としては、例えば、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、メラミン誘導体、ベンゾグアナミン誘導体等のアミノ樹脂、イソシアネート化合物、ブロックイソシアネート化合物、シクロカーボネート化合物、エポキシ化合物、オキセタン化合物、エピスルフィド樹脂、ビスマレイミド、カルボジイミド樹脂等を用いることができる。これらの中でも、分子中に複数の環状エーテル基または環状チオエーテル基(以下、環状(チオ)エーテル基と略す)を有するものが好ましい。熱硬化性樹脂は、1種を単独で用いてもよく、または2種以上を併用してもよい。
熱硬化性樹脂組成物は、得られる硬化塗膜の機械的強度を向上させるために、さらに熱可塑性樹脂を含んでもよい。熱可塑性樹脂は、溶剤に可溶であることが好ましい。溶剤に可溶である場合、ドライフィルムの柔軟性が向上し、クラックの発生や粉落ちを抑制できる。熱可塑性樹脂としては、熱可塑性ポリヒドロキシポリエーテル樹脂や、エピクロルヒドリンと各種2官能フェノール化合物の縮合物であるフェノキシ樹脂或いはその骨格に存在するヒドロキシエーテル部の水酸基を各種酸無水物や酸クロリドを使用してエステル化したフェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ブロック共重合体、ガラス転移点が20℃以下かつ重量平均分子量が1万以上の高分子樹脂等が挙げられる。なかでも、ガラス転移点が20℃以下かつ重量平均分子量が1万以上の高分子樹脂が好ましい。前記高分子樹脂としては、アクリル酸エステル共重合体であることが好ましい。熱可塑性樹脂は1種を単独で用いてもよく、または2種以上を併用してもよい。
硬化剤としては、熱硬化性樹脂を硬化させるために一般的に使用されている公知の硬化剤を使用することができる。硬化剤としては、フェノール樹脂、ポリカルボン酸およびその酸無水物、シアネートエステル樹脂、活性エステル樹脂、マレイミド化合物、脂環式オレフィン重合体、アミン類、イミダゾール類等が挙げられる。これらの中でも、硬化塗膜の破断点強度、熱膨張係数、および貯蔵弾性率の各最適化の観点から、フェノール樹脂、イミダゾール類が好ましく、フェノール樹脂がより好ましい。硬化剤は1種を単独で用いてもよく、または2種以上を併用してもよい。
熱硬化性樹脂組成物は無機充填剤を含んでもよい。無機充填剤は、硬化物の密着性、機械的強度、線膨張係数等の特性を向上させるものであることが好ましい。無機充填剤としては、例えば、シリカ、硫酸バリウム、チタン酸バリウム、酸化ケイ素、炭酸カルシウム、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、アルミナ、酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化チタン、マイカ、タルク、クレー、有機ベントナイト、銅、金、銀、パラジウム等が挙げられる。無機充填剤は1種を単独で用いてもよく、または2種以上を併用してもよい。
熱硬化性樹脂組成物は、シランカップリング剤をさらに含んでもよい。シラン系カップリング剤を配合することにより、無機充填剤とエポキシ樹脂との密着性を向上させ、その硬化物におけるクラックの発生を抑えることが可能となる。
熱硬化性樹脂組成物は、着色剤を含んでもよい。着色剤としては、特に限定されず、赤、青、緑、黄等の公知の着色剤を使用することができ、顔料、染料、色素のいずれでもよいが、環境負荷の低減や人体への影響が少ない観点からハロゲンを含有しない着色剤であることが好ましい。
93,94,95,128,155,166,180等が挙げられる。ベンズイミダゾロン系黄色着色剤としては、Pigment Yellow 120,151,154,156,175,181等が挙げられる。また、モノアゾ系黄色着色剤としては、Pigment Yellow 1,2,3,4,5,6,9,10,12,61,62,62:1,65,73,74,75,97,100,104,105,111,116,167,168,169,182,183等が挙げられる。また、ジスアゾ系黄色着色剤としては、Pigment Yellow 12,13,14,16,17,55,63,81,83,87,126,127,152,170,172,174,176,188,198等が挙げられる。
熱硬化性樹脂組成物は、組成物の調製や粘度調整のために用いられる有機溶剤を含んでもよい。有機溶剤としては、例えば、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;トルエン、キシレン、テトラメチルベンゼン等の芳香族炭化水素類;セロソルブ、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、カルビトール、メチルカルビトール、ブチルカルビトール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル(DPM)、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸ブチル、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、カルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、炭酸プロピレン等のエステル類;オクタン、デカン等の脂肪族炭化水素類;石油エーテル、石油ナフサ、ソルベントナフサ等の石油系溶剤等を使用することができる。これらの有機溶剤は、1種を単独で用いてもよく、または2種以上を併用してもよい。
本発明による熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂と併用して光硬化性樹脂が含まれていてもよい。光硬化性樹脂としては、活性エネルギー線によってラジカル性の付加重合反応により硬化し得る硬化性樹脂が挙げられる。分子中に1個以上のエチレン性不飽和基を有するラジカル性の付加重合反応性成分の具体例としては、例えば、慣用公知のポリエステル(メタ)アクリレート、ポリエーテル(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、カーボネート(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート等が挙げることができる。具体的には、エチレングリコール、メトキシテトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコールのジアクリレート類;N,N-ジメチルアクリルアミド、N-メチロールアクリルアミド、N,N-ジメチルアミノプロピルアクリルアミド等のアクリルアミド類;N,N-ジメチルアミノエチルアクリレート、N,N-ジメチルアミノプロピルアクリレート等のアミノアルキルアクリレート類;ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリス-ヒドロキシエチルイソシアヌレート等の多価アルコールまたはこれらのエチレオキサイド付加物、プロピレンオキサイド付加物、もしくはε-カプロラクトン付加物等の多価アクリレート類;フェノキシアクリレート、ビスフェノールAジアクリレート、およびこれらのフェノール類のエチレンオキサイド付加物もしくはプロピレンオキサイド付加物等の多価アクリレート類;グリセリンジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、トリグリシジルイソシアヌレート等のグリシジルエーテルの多価アクリレート類;前記に限らず、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートジオール、水酸基末端ポリブタジエン、ポリエステルポリオール等のポリオールを直接アクリレート化、もしくは、ジイソシアネートを介してウレタンアクリレート化したアクリレート類およびメラミンアクリレート、および前記アクリレートに対応する各メタクリレート類の少なくとも何れか一種等が挙げられる。なお、本明細書において、(メタ)アクリレートとは、アクリレート、メタクリレート及びそれらの混合物を総称する用語で、他の類似の表現についても同様である。上記した光硬化性樹脂は、液状であることが好ましい。
本発明による熱硬化性樹脂組成物は、SAWフィルター用の封止や保護用途として好ましく用いることができる。また上記用途以外においては、プリント配線板の硬化膜の形成用であることが好ましく、永久保護膜の形成用であることがより好ましく、層間絶縁材、カバーレイ、ソルダーレジスト組成物、または穴埋め充填材用であることが特に好ましい。また、本発明の熱硬化性樹脂組成物は、薄膜でも膜強度に優れた硬化物を形成できることから、薄膜化が要求されるプリント配線板、例えばパッケージ基板(半導体パッケージに用いられるプリント配線板)におけるパターン被膜の形成にも好適に用いることができる。さらに、本発明の熱硬化性樹脂組成物は、フレキシブルプリント配線板にも好適に使用できる。
本発明によるドライフィルムは、第一のフィルムと、この第一のフィルム上に形成された上記の熱硬化性樹脂組成物の乾燥塗膜からなる樹脂層とを備えるものである。ドライフィルム化に際しては、熱硬化性樹脂組成物を上記有機溶剤で希釈して適切な粘度に調整し、コンマコーター、ブレードコーター、リップコーター、ロッドコーター、スクイズコーター、リバースコーター、トランスファロールコーター、グラビアコーター、スプレーコーター等で第一のフィルム上に均一な厚さに塗布し、通常、50~130℃の温度で1~30分間乾燥して膜を得ることができる。塗布膜厚については特に制限はないが、より個片化しやすい点において、乾燥後の膜厚で、10~250μm、好ましくは30~200μmの範囲で適宜選択される。
本発明による硬化物は、上記の熱硬化性樹脂組成物を硬化して得られるものである。本発明による硬化物は、プリント配線板や電気電子部品等に好適に用いることができる。本発明による硬化物は、破断し易く、熱膨張しづらく、かつ反りにくいため、複数のチップを一括封止した後にチップを1つ1つに個片化する工程においてチップを容易に個片化することができる。
本発明によるプリント配線板は、上記の硬化物を備えるものである。本発明のプリント配線板の製造方法としては、例えば、本発明の熱硬化性樹脂組成物を、上記有機溶剤を用いて塗布方法に適した粘度に調整して、基材上に、ディップコート法、フローコート法、ロールコート法、バーコーター法、スクリーン印刷法、カーテンコート法等の方法により塗布した後、60~100℃の温度で熱硬化性樹脂組成物中に含まれる有機溶剤を揮発乾燥(仮乾燥)させることで、タックフリーの樹脂層を形成する。さらに、高温で加熱することで、樹脂層を硬化させることができる。また、ドライフィルムの場合、ラミネーター等により樹脂層が基材と接触するように基材上に貼り合わせた後、第一のフィルムを剥がすことにより、基材上に樹脂層を形成する。
本発明による電気電子部品は、上記のプリント配線板を備えるものである。本発明による電気電子部品は、従来公知の様々な電気機器に用いることができる。なかでも、SAWフィルターが好ましい。
(実施例1~3、5、比較例1~4)
下記表1の各実施例および比較例に示す組成の溶剤を容器に入れ、溶剤が揮発しないように50℃に加温し、それぞれのエポキシ樹脂を加えて、十分に撹拌し、溶解させた。その後、添加剤およびフィラーを加えて、3本ロールミルにて混練し、さらに硬化剤、硬化促進剤、およびその他の樹脂を加えて、撹拌機により十分に撹拌して、硬化性樹脂組成物を得た。
下記表1に示す処方にて各成分を配合し、3本ロールミルで分散して、硬化性樹脂組成物を得た。
*1:三菱ケミカル株式会社製、jER828
*2:日本化薬株式会社製、XD-1000
*3:DIC株式会社製、HP-7200L
*4:DIC株式会社製、EPICLON N-740
*5:DIC株式会社製、HP-4032D
*6:三菱ケミカル株式会社製、YX6954BH30(固形分:30質量%)
*7:ナガセケムテックス株式会社製、テイサンレジン SG-P3(固形分:15質量%)
*8:ナガセケムテックス株式会社製、SG-80H(固形分:15質量%)
*9:明和化成株式会社製、HF-1
*10:四国化成工業株式会社製、2E4MZ
*11:アドマテックス株式会社製、SO-C2(シリカ、非晶質、球状、平均粒径(D50)0.5μm)
*12:デンカ株式会社製、FB-7SDX(シリカ、非晶質、球状、平均粒径(D50)5.5μm)
*13:デンカ株式会社製、DAW-07(アルミナ、球状、平均粒径(D50)8.2μm)
*14:信越化学工業株式会社製、KBM-403
*15:カーボンブラック
*16:シクロヘキサノン
*17:ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート
各実施例および比較例で得られた熱硬化性樹脂組成物を、バーコーターを用いて、樹脂層の硬化後の膜厚が100μmになるように第一のフィルム(PETフィルム;東洋紡株式会社製TN200、厚さ38μm、大きさ30cm×30cm)上に塗布した。次いで、熱風循環式乾燥炉を用いて、熱硬化性樹脂組成物からなる樹脂層の残留溶剤が0.5~2.5質量%となるように70~120℃(平均100℃)にて5~10分間乾燥し、第一のフィルム上に樹脂層を形成した。続いて、樹脂層の表面に、80℃の温度に設定したロールラミネーターを用いて第二のフィルムとしてOPPフィルム(アルファンFG-201、フィッシュアイレス、王子エフテック株式会社製、厚さ16μm、大きさ30cm×30cm)の張り合わせを行って、ドライフィルムを作製した。
上記で得られた硬化物を、70mm×5mmの短冊状に切り取って、測定サンプルを得た。得られた測定サンプルを、引張り試験機(株式会社島津製作所製、EZ-SX)を用いて、下記の測定条件で測定を行った。結果を表2に示した。
(測定条件)
引張り速度:1mm/分
測定温度:23℃
治具間距離:50mm
サンプル数n=5
上記で得られた硬化物を、15mm×3mmの短冊状に切り取って、測定サンプルを得た。得られた測定サンプルを、TMA測定装置(TA instruments社製、Q400EM)を用いて下記の測定条件で測定を行った。3rdstepの測定結果の30~100℃の平均線膨張率を線膨張係数として記した。結果を表2に示した。
(測定条件)
1st:30℃→300℃ 10℃/分昇温
2nd:300℃→30℃ 10℃/分降温
3rd:30℃→300℃ 10℃/分昇温
上記で得られた硬化物を、30mm×5mmの短冊状に切り取って、測定サンプルを得た。得られた測定サンプルを、DMA測定装置(株式会社日立ハイテクサイエンス製、DMA7100)を用いて、下記の測定条件で測定を行った。測定結果から30℃における貯蔵弾性率を算出した。結果を表2に示した。
(測定条件)
測定温度:30~300℃
昇温速度:5℃/分
Loading gap:10分
周波数:1Hz
Axial force:0.05N
18μm厚の銅箔を9.5cm×11cm、0.8μm厚のエッチアウト基板(昭和電工マテリアルズ株式会社製の銅張積層板をエッチングした基板)に変更して<ドライフィルムおよびその硬化物の作製>に従い、樹脂層を硬化させた。その後、硬化物をエッチアウト基板から剥離せずに試験を行った。具体的にはエッチアウト基板上の硬化物を、カッティング装置(株式会社リトク製、切断刃:ダイヤモンドカッター))を用いて、5cm×5cmのサイズにエッチアウト基板ごと切断し、各試験片を得た。得られた試験片の切断した端面を顕微鏡にて観察し、個片化の容易性を以下の基準により評価した。評価結果を表2に示す。
(評価基準)
○:硬化物端面にバリが無かった。
×:硬化物端面にバリが有った。
Claims (8)
- 熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、硬化剤および無機充填剤を含む熱硬化性樹脂組成物であって、
前記熱硬化性樹脂が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂を含み、
前記熱可塑性樹脂が、ガラス転移点が20℃以下かつ重量平均分子量が1万以上の高分子樹脂であり、前記高分子樹脂が、アクリル酸エステル共重合体であり、
前記熱可塑性樹脂の含有量が、固形分換算で、前記熱硬化性樹脂組成物全量に対して、0.5~10質量%であり、
前記硬化剤が、フェノール樹脂およびイミダゾール類から選択される少なくとも1種であり、
前記無機充填剤が、シリカおよび酸化アルミニウムから選択される少なくとも1種であり、
前記無機充填剤の含有量が、固形分換算で、前記熱硬化性樹脂組成物全量の55質量%以上であり、
前記熱硬化性樹脂組成物を100℃で30分間加熱した後に180℃で60分間加熱して硬化させた硬化物が、下記の条件:
(i)破断点強度が100MPa以下であること、
(ii)線膨張係数が35ppm/℃以下であること、
(iii)30℃における貯蔵弾性率が2GPa以上であること、
を満たすことを特徴とする、熱硬化性樹脂組成物。 - 前記熱硬化性樹脂が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂およびジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂をさらに含む、請求項1に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記熱硬化性樹脂の含有量が、固形分換算で、前記熱硬化性樹脂組成物全量に対して、3~40質量%である、請求項1または2に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記硬化剤の含有量が、固形分換算で、前記熱硬化性樹脂組成物全量に対して、0.5~15質量%である、請求項1または2に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 第一のフィルムと、前記第一のフィルム上に形成された請求項1または2に記載の熱硬化性樹脂組成物の乾燥塗膜からなる樹脂層とを備えることを特徴とする、ドライフィルム。
- 請求項1または2に記載の熱硬化性樹脂組成物を硬化させて得られることを特徴とする、硬化物。
- 請求項6に記載の硬化物を備えることを特徴とする、プリント配線板。
- 請求項7に記載のプリント配線板を備えることを特徴とする、電気電子部品。
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