JP7412714B1 - 金属粉末及び該金属粉末の製造方法並びに金属ペースト - Google Patents
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Abstract
Description
上記のとおり、本発明に係る金属粉末は、高純度(99.9質量%以上)のAu、Ag、Cuの金属又はこれらの合金からなる。金属粉末の構成金属をAu、Ag、Cuとするのは、微細粉末とすることで比較的低温で焼結可能な金属であると共に、いずれも良好な導電性を有する金属だからである。金属粉末は、上記金属の合金からなるものでも良く、Au、Ag、Cuが相互に合金化した合金やAu、Ag、Cuを主成分(80質量%以上)とする合金からなる金属粉末が適用できる。特に好ましいのは、Auである。Auは、比較的軟質で焼結の際の塑性変形で緻密な焼結体を形成でき、導電性に優れることから低抵抗の接合部・バンプ等を形成できる。
上述したように、本発明者等は、従来よりも高品質の金属粉末を見出すという課題に対し、その製造方法である湿式還元法の改良を図っている。湿式還元法による金属粉末の製造方法では、金属のコロイド粒子を核粒子として分散させた溶液に還元剤と金属塩を供給し粒成長させて金属粉末を形成(造粒)している。また、金属コロイド粒子の合成も、基本的に湿式還元法に基づき、原料となる金属塩を溶媒中で還元剤と混合して金属を還元析出させて金属コロイド粒子とする。そして、金属コロイド粒子の合成工程では、金属塩と還元剤と共に分散剤を混合する。分散剤は、還元析出した金属コロイド粒子の表面に結合し、粒子の過剰な凝集による粗大化を抑制する添加剤である。本発明においては、各種金属への結合性等を考慮し、分散剤としてアルキル基を有する界面活性剤(カチオン界面活性剤)を適用する。
そして、使用する界面活性剤のアルキル基の炭素数が大きくなるに従って、金属コロイド粒子の粒子径は小さくなる傾向がある。また、炭素数の増大と共に粒径分布が狭くなり、粒径のばらつきが少ない金属コロイド粒子が生成される。生成する金属コロイド粒子の粒子径が小さいということは、その粒子数は増加することとなる。小粒径の金属コロイド粒子が多数生成することにより、その後の金属粉末造粒工程で金属コロイド粒子が触媒作用を有効に発揮し、均一な粒成長を促して良好な形状の金属粉末を形成すると考えられる。
(ii)一方、金属粉末造粒工程でアルキル基の炭素数が大きい界面活性剤を使用すると、金属粉末の形状に影響を及ぼして非球形粒子の成長が促進される。
これに対して、アルキル基の炭素数が小さい界面活性剤が金属粉末造粒工程で使用されても、金属粉末の粒子形状に及ぼす影響は少ない。
上記のとおり、金属コロイド合成工程は、金属粉末の核となる金属コロイド粒子を湿式還元法に基づき合成する工程である。金属コロイド合成工程では、第1の溶媒中で分散剤の共存下で金属塩と還元剤とを反応させて金属を還元析出する。原料となる金属塩としては、Auについては、塩化金酸塩、亜硫酸金、シアン化金等が挙げられる。また、Agについては、塩化銀、硝酸銀、酢酸銀が、Cuについては、塩化銅、硝酸銅、硫酸銅が挙げられる。また、還元剤としては塩化ヒドロキシルアンモニウム、水素化ホウ素ナトリウム、ジメチルアミンボロン、クエン酸三ナトリウム二水和物等を適用することができる。これらは溶液の形態で混合することができる。第1の溶媒は、金属塩、還元剤、分散剤を溶解できる溶媒であれば制限されるところではない。好ましくは極性溶媒が使用され、具体的には水又はアルコール等の有機溶媒、若しくは水と有機溶媒との混合溶媒が好ましい溶媒である。
金属粉末造粒工程は、上記金属コロイド合成工程で合成した金属コロイド粒子を成長させて金属粉末を生成する工程である。金属粉末造粒工程では、金属コロイド粒子を含む第2の溶媒に、金属塩と還元剤を添加して金属コロイド粒子を成長させて金属粉末を造粒する。この工程で添加する金属塩及び還元剤は、上記した金属コロイド合成工程で使用する金属塩及び還元剤として同じものが使用できる。但し、同じ種類(組成)の金属塩及び還元剤でなくともよい。
上記した通り、本発明に係る金属粉末の製造方法においては、金属コロイド合成工程と金属粉末造粒工程のそれぞれについて、反応液に必須的に含まれる第1、第2の分散剤(界面活性剤)のアルキル基の炭素数を特定する。
上記した金属粉末と分散媒である有機溶剤と混合することで、本発明に係る金属ペーストを形成する。金属ペーストの製造において、金属粉末と有機溶剤との混合は、室温下で行うことができる。また、上記の添加剤を添加する場合には、金属粉末と有機溶剤と同時又は金属粉末と有機溶剤とを混合した後に添加すれば良い。
純水20mLに、分散剤としてアルキルアミン酢酸塩を混合した。この分散剤溶液に、還元剤である塩化ヒドロキシルアンモニウム2mgを加え、80℃で加熱・撹拌して溶解した。そして、この分散剤及び還元剤を含む溶液に塩化金酸水溶液0.45mL(Au量0.32mg(3.6mM))を混合し2時間、80℃を保持して撹拌して金コロイド粒子を合成した。
そこで、上記金コロイド合成工程で炭素数18のアルキル基を有する分散剤(オクタデシルアミン酢酸塩)を用いて合成した金コロイド粒子を基にして金粉末の造粒することとした(実施例1)。
還元剤である塩化ヒドロキシルアンモニウム5gを8mLの純水に溶かしてた溶液を添加した。その後、液温が80℃に安定した状態で、造粒用の金塩となる塩化金酸水溶液20mL(Au量2.25g(571mM))を添加し、30分間撹拌して金粉末を製造した。その後、金粉末を回収した。
との混合分散剤であり、以下の構成とした。
・実施例2の混合分散剤
テトラデシルアミン酢酸塩(炭素数14):27質量%
ドデシルアミン酢酸塩(炭素数12):残部
・実施例3の混合分散剤
デシルアミン塩酸塩(アルキル基炭素数10):5質量%
ドデシルアミン酢酸塩(アルキル基炭素数12):60質量%
テトラデシルアミン酢酸塩(アルキル基炭素数14):25質量%
ヘキサデシルアミン塩酸塩(アルキル基炭素数16):10質量%
純水147.2mLに、上述の混合分散剤0.32gを純水12.8mLに溶解させたものを加えた。そして、この分散剤溶液に、還元剤である塩化ヒドロキシルアンモニウム0.016gを5.0mLの純水に溶かしたものを加え、80℃で加熱・撹拌して溶解した。この溶液に塩化金酸の水溶液4.5mL(Au量0.0064g(7.2mM))を混合し1時間、80℃を保持して撹拌した。これにより、赤色透明の金コロイド粒子の溶液を得た。
上記の金コロイド粒子の溶液(反応液)の全量に、分散剤として上記と同じ界面活性剤の混合物2.56gを102.4mLの純水に溶解した溶液を添加し、
還元剤である塩化ヒドロキシルアンモニウム20gを約200mLの純水に溶かして添加した。その後、液温が80℃に安定した状態で、造粒用の金塩である塩化金酸の水溶液100mL(Au量22g(1120mM))を添加し、30分間撹拌して金粉末を製造した。その後、金粉末を回収した。
次に、第2実施形態の実施例2、3で製造し金粉末を使用した金ペーストを製造した。金ペーストは、有機溶剤としてメンタノール(ジヒドロターピネオール)を金粉末に混合して製造した。有機溶剤の配合割合は10重量%とした。そして、作製した金ペーストを基板に塗布し焼結させてバンプを形成し、その形態と抵抗値測定を行った。金ペーストの塗布では、基板として直径2インチの円盤状のAl2O3プレートを使用し、この基板に厚さ350μmで5mm×20mmの矩形の孔を備えるメタルマスク(ステンレス製)を被せた後に基板全面に塗布した。この塗布工程では、メタルマスク上に金ペーストを滴下してスキージで塗り広げ、メタルマスクの孔内部に金ペーストを充填されるようにし。金ペースト塗布後は、余分なペーストを拭き取り、メタルマスクを取り除いた後に100℃で1時間加熱して乾燥させ、その後に230℃で30分加熱して焼結した。
Claims (9)
- 平均粒子径が0.1μm以上0.4μm以下であり、純度99.9質量%以上のAu、Ag、Cuの金属又はこれらの合金からなる金属粉末において、
前記金属粉末の少なくとも一部に、アルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩のみからなる界面活性剤が分散剤成分として結合しており、
前記分散剤成分として、炭素数14以上18以下のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩の少なくとも1種と、炭素数12以上14未満のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩の少なくとも1種が結合しており、
短径aと長径bとの比(b/a)が3以上である非球形の金属粉末の粒子数基準の存在比率が1%以下であることを特徴とする金属粉末。 - 請求項1記載の金属粉末と有機溶剤とからなる金属ペースト。
- 第1の分散剤を含む第1の溶媒中で、金属塩と還元剤とを反応させることで金属コロイド粒子を合成する金属コロイド合成工程と、
前記金属コロイド合成工程で合成した前記金属コロイド粒子を含む第2の溶媒に、金属塩と還元剤と任意の第2の分散剤を添加し、前記金属コロイド粒子を金属粉末とする金属粉末造粒工程と、を含む金属粉末の製造方法であって、
前記金属コロイド合成工程の第1の溶媒は、前記第1の分散剤として、少なくとも炭素数14以上18以下のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤を含み、
前記金属粉末造粒工程の第2の溶媒は、前記第2の分散剤として炭素数12以上14未満のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤を含む、金属粉末の製造方法。 - 金属粉末造粒工程の第2の溶媒は、金属コロイド合成工程で生成した反応液の一部又は全部を含むものである請求項3記載の金属粉末の製造方法。
- 金属コロイド合成工程で、炭素数14以上18以下のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤を第1の分散剤として第1の溶媒に混合し、
金属粉末造粒工程で、炭素数12以上14未満のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤を第2の分散剤として第2の溶媒に添加する請求項3又は請求項4記載の金属粉末の製造方法。 - 金属コロイド合成工程で、炭素数12以上14未満のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤と炭素数14以上18以下のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤とを含む混合分散剤を第1の分散剤として第1の溶媒に混合する請求項3又は請求項4記載の金属粉末の製造方法。
- 金属粉末造粒工程で、炭素数12以上14未満のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤と炭素数14以上18以下のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤とを含む混合分散剤を第2の分散剤として第2の溶媒に混合する請求項6記載の金属粉末の製造方法。
- 混合分散剤は、
炭素数12以上14未満のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤を質量%で50%以上80%以下含み、
炭素数14以上18以下のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤を質量%で20%以上50%以下含み、
残部が炭素数10以上12未満のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤である請求項6記載の金属粉末の製造方法。 - 混合分散剤は、
炭素数12以上14未満のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤を質量%で50%以上80%以下含み、
炭素数14以上18以下のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤を質量%で20%以上50%以下含み、
残部が炭素数10以上12未満のアルキルアミン塩又は第四級アンモニウム塩からなる界面活性剤である請求項7記載の金属粉末の製造方法。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006152344A (ja) | 2004-11-26 | 2006-06-15 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 金属微粒子および金属微粒子の製造方法 |
JP2006265585A (ja) | 2005-03-22 | 2006-10-05 | Dowa Mining Co Ltd | 銅粉の製造法および銅粉 |
JP2011117021A (ja) | 2009-12-01 | 2011-06-16 | Harima Chemicals Inc | 金属粉末の製造方法と、該方法により製造される金属粉末 |
WO2012046641A1 (ja) | 2010-10-08 | 2012-04-12 | 田中貴金属工業株式会社 | 半導体素子接合用の貴金属ペースト |
WO2012063747A1 (ja) | 2010-11-08 | 2012-05-18 | ナミックス株式会社 | 金属粒子及びその製造方法 |
JP2015206087A (ja) | 2014-04-22 | 2015-11-19 | 住友金属鉱山株式会社 | 銀粉及びその製造方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0920903A (ja) * | 1995-06-30 | 1997-01-21 | Tanaka Kikinzoku Internatl Kk | 単分散球状金粒子粉末の製造方法 |
-
2022
- 2022-10-31 JP JP2022173878A patent/JP7412714B1/ja active Active
-
2023
- 2023-10-24 WO PCT/JP2023/038294 patent/WO2024095821A1/ja unknown
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006152344A (ja) | 2004-11-26 | 2006-06-15 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 金属微粒子および金属微粒子の製造方法 |
JP2006265585A (ja) | 2005-03-22 | 2006-10-05 | Dowa Mining Co Ltd | 銅粉の製造法および銅粉 |
JP2011117021A (ja) | 2009-12-01 | 2011-06-16 | Harima Chemicals Inc | 金属粉末の製造方法と、該方法により製造される金属粉末 |
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