JP2011117021A - 金属粉末の製造方法と、該方法により製造される金属粉末 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属ナノ粒子を有機溶媒に分散させた分散液を、所定の液量の液滴として滴下し、下降する過程において、滴下される金属ナノ粒子分散液の微細な液滴中に含まれる前記有機溶媒を蒸散させ、金属ナノ粒子集合体からなる粒子を形成し、該金属ナノ粒子集合体からなる粒子を着弾させ、さらに、金属ナノ粒子集合体からなる粒子に加熱処理を施すことで、金属ナノ粒子焼結を進行させ、均一な大きさの金属粉末を作製する。
【選択図】図1
Description
金属ナノ粒子を原料として、球形状の金属粉末を製造する方法であって、
有機溶媒中に前記金属ナノ粒子を分散してなる金属ナノ粒子分散液を、ノズルより滴下して、
下降する過程において、滴下される金属ナノ粒子分散液の微細な液滴中に含まれる前記有機溶媒を蒸散させ、金属ナノ粒子集合体からなる粒子を形成し、
該金属ナノ粒子集合体からなる粒子を着弾させる工程;ならびに
前記金属ナノ粒子集合体からなる粒子を加熱処理し、含有される金属ナノ粒子を焼結してなる金属粉末を形成する工程
を具え、
前記金属ナノ粒子分散液は、前記金属ナノ粒子、有機溶媒、ならびに被覆剤分子を含有してなり、
前記金属ナノ粒子の表面に、前記被覆剤分子を利用して、被覆層が形成されており、
前記有機溶媒として、
炭素数10〜15の脂肪族炭化水素または炭素数10〜12の脂肪族アルコールを用い、滴下される金属ナノ粒子分散液の液滴の液量を均一にすることで、均一な大きさの金属粉末の作製を行う
ことを特徴とする金属粉末の製造方法である。
その平均粒子径dnano-av.は、1nm〜1μmの範囲に選択されていることが好ましい。
炭素数10〜15の脂肪族炭化水素であることが好ましい。
該金属ナノ粒子分散液中に含まれる、前記被覆剤分子の含有量の合計は、
前記金属ナノ粒子100質量部当たり、2質量部〜20質量部の範囲に選択され、
該金属ナノ粒子分散液中に含まれる、前記有機溶媒の含有量は、
前記金属ナノ粒子100質量部当たり、40質量部〜250質量部の範囲に選択され、
前記第一の有機溶媒の含有量:前記被覆剤分子の含有量の合計の比率は、2:1〜10:1の範囲に選択されることが好ましい。
金、銀、銅、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、オスミウム、インジウム、チタン、ケイ素、亜鉛、ビスマス、スズ、鉛、タングステン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、アルミニウムからなる群から選択される、一種の金属からなる金属ナノ粒子、または、二種以上の金属種からなる金属ナノ粒子混合物、あるいは、二種以上の金属種からなる合金のナノ粒子であることができる。
1nm〜100nmの範囲に選択されることが好ましい。
金属ナノ粒子分散液を原料として作製される球形状の金属粉末であって、
該金属粉末は、上述の本発明にかかる金属粉末の製造方法によって作製されている、均一な大きさの金属粉末である
ことを特徴とする金属粉末である。
その平均粒子径dnano-av.は、1nm〜1μmの範囲に選択されていることが好ましい
前記有機溶媒は、
炭素数10〜15の脂肪族炭化水素であることが好ましい。
該金属ナノ粒子分散液中に含まれる、前記被覆剤分子の含有量の合計は、
前記金属ナノ粒子100質量部当たり、2質量部〜20質量部の範囲に選択され、
該金属ナノ粒子分散液中に含まれる、前記有機溶媒の含有量は、
前記金属ナノ粒子100質量部当たり、40質量部〜250質量部の範囲に選択され、
前記第一の有機溶媒の含有量:前記被覆剤分子の含有量の合計の比率は、2:1〜10:1の範囲に選択されることが好ましい。
金、銀、銅、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、オスミウム、インジウム、チタン、ケイ素、亜鉛、ビスマス、スズ、鉛、タングステン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、アルミニウムからなる群から選択される、一種の金属からなる金属ナノ粒子、または、二種以上の金属種からなる金属ナノ粒子混合物、あるいは、
前記金属ナノ粒子の平均粒子径dnano-av.は、
1nm〜100nmの範囲に選択されることが望ましい。
金属ナノ粒子を原料として、金属粉末を製造する際、原料の金属ナノ粒子は、有機溶媒中に前記金属ナノ粒子を分散してなる金属ナノ粒子分散液の形状とする。該金属ナノ粒子として、金、銀、銅、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、オスミウム、インジウム、チタン、ケイ素、亜鉛、ビスマス、スズ、鉛、タングステン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、アルミニウムからなる群から選択される、一種の金属からなる金属ナノ粒子、または、二種以上の金属種からなる金属ナノ粒子混合物、あるいは、二種以上の金属種からなる合金のナノ粒子を利用する。
ΔVsolvent(T)=∫δVsolvent(t)
=∫vsolvent(T)・{4π・(rDrop(t))2}dt
その際、金属ナノ粒子分散液中、その液相に溶解している、被覆剤分子の濃度CL(t)は、滴下直後(t=0)では、CL(0)=CL0であるが、着弾直前(t=tflight)には、CL(tflight)>CL0と上昇する。被覆剤分子の相当部分は、金属ナノ粒子の表面に被覆層を形成している状態である。そのため、滴下後、回収用のプレート表面に到達するまでの時間tflightの間に、下降する微小な液滴表面から蒸散される被覆剤分子の総量(体積):ΔVcoat(T)は、蒸散される有機溶媒の総量(体積):ΔVsolvent(T)と比較して、格段に少なくなる。従って、温度Tにおいて、滴下後、回収用のプレート表面に到達するまでの時間tflightの間に減少する液滴の体積:ΔVDrop=(VDrop0−VDrop1)は、近似的に、ΔVDrop≒ΔVsolvent(T)と表記することができる。
δVsolvent(t)/VDrop(t)
={vsolvent(T)・{4π・(rDrop(t))2}・δt}/{(4π/3)・(rDrop(t))3}
={vsolvent(T)・δt}/{1/3・(rDrop(t))}
従って、単位時間(δt)当たりの、相対的な液滴表面から蒸散する有機溶媒の比率(体積):{δVsolvent(t)/VDrop(t)}/δtは、下記のように表すことができる。
{δVsolvent(t)/VDrop(t)}/δt
={vsolvent(T)・δt}/{1/3・(rDrop(t))}/δt
=vsolvent(T)/{1/3・(rDrop(t))}
すなわち、単位時間(δt)当たりの、相対的な液滴表面から蒸散する有機溶媒の比率(体積):{δVsolvent(t)/VDrop(t)}/δtは、液滴の径(半径):rDrop(t)に反比例している。その点を考慮すると、(ΔVsolvent(T)/VDrop0)を一定の値にするに必要とする、回収用のプレート表面に到達するまでの時間tflightは、近似的に滴下直後(t=0)の液滴の径(半径):rDrop0にほぼ比例していると見做せる。
(100/ρav.)≒(Cmetal/ρmetal)+(100−Cmetal)/0.8と表すことができる。すなわち、(ρmetal/ρav.)≒(Cmetal/100)+ρmetal(100−Cmetal)/80と近似できる。
実施例1に、銀ナノ粒子分散液を原料として、サブミクロンオーダーの平均粒径を有する、球形の銀粉末を作製する工程の一例を示す。
参考例1に、銀ナノ粒子分散液を原料として、サブミクロンオーダーの平均粒径を有する平板状の銀粉末を作製する工程の一例を示す。
参考例2に、銀ナノ粒子分散液を原料として、サブミクロンオーダーの平均粒径を有する平板状の銀粉末を作製する工程の一例を示す。
2 金属ナノ粒子分散液の液滴
3 金属ナノ粒子集合体からなる粒子
4 回収用のプレート
Claims (20)
- 金属ナノ粒子を原料として、球形状の金属粉末を製造する方法であって、
有機溶媒中に前記金属ナノ粒子を分散してなる金属ナノ粒子分散液を、ノズルより滴下して、
下降する過程において、滴下される金属ナノ粒子分散液の微細な液滴中に含まれる前記有機溶媒を蒸散させ、金属ナノ粒子集合体からなる粒子を形成し、
該金属ナノ粒子集合体からなる粒子を着弾させる工程;ならびに
前記金属ナノ粒子集合体からなる粒子を加熱処理し、含有される金属ナノ粒子を焼結してなる金属粉末を形成する工程
を具え、
前記金属ナノ粒子分散液は、前記金属ナノ粒子、有機溶媒、ならびに被覆剤分子を含有してなり、
前記金属ナノ粒子の表面に、前記被覆剤分子を利用して、被覆層が形成されており、
前記有機溶媒として、
炭素数10〜15の脂肪族炭化水素または炭素数10〜12の脂肪族アルコールを用い、滴下される金属ナノ粒子分散液の液滴の液量を均一にすることで、均一な大きさの金属粉末の作製を行う
ことを特徴とする金属粉末の製造方法。 - 前記金属ナノ粒子分散液中に分散されている、金属ナノ粒子は、
その平均粒子径dnano-av.は、1nm〜1μmの範囲に選択されている
ことを特徴とする請求項1に記載の金属粉末の製造方法。 - 前記有機溶媒は、
炭素数10〜15の脂肪族炭化水素である
ことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の金属粉末の製造方法。 - 前記金属ナノ粒子は、炭素数10〜18の脂肪族モノカルボン酸、および炭素数8〜14の脂肪族モノアミンまたはジアミンからなる群から選択される、前記有機溶媒と親和性を有する被覆剤分子を利用して、その表面に被覆層が形成されている
ことを特徴とする請求項1〜3に記載の金属粉末の製造方法。 - 該金属ナノ粒子分散液中に含まれる、前記被覆剤分子の含有量の合計は、
前記金属ナノ粒子100質量部当たり、2質量部〜20質量部の範囲に選択され、
該金属ナノ粒子分散液中に含まれる、前記有機溶媒の含有量は、
前記金属ナノ粒子100質量部当たり、40質量部〜250質量部の範囲に選択され、
前記第一の有機溶媒の含有量:前記被覆剤分子の含有量の合計の比率は、2:1〜10:1の範囲に選択される
ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の金属粉末の製造方法。 - 金属ナノ粒子分散液中における、前記金属ナノ粒子の含有比率は、30質量%〜70質量%の範囲に選択されている
ことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の金属粉末の製造方法。 - 前記金属ナノ粒子は、
金、銀、銅、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、オスミウム、インジウム、チタン、ケイ素、亜鉛、ビスマス、スズ、鉛、タングステン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、アルミニウムからなる群から選択される、一種の金属からなる金属ナノ粒子、または、二種以上の金属種からなる金属ナノ粒子混合物、あるいは、二種以上の金属種からなる合金のナノ粒子である
ことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の金属粉末の製造方法。 - 前記金属ナノ粒子の平均粒子径dnano-av.は、
1nm〜100nmの範囲に選択される
ことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の金属粉末の製造方法。 - 前記金属ナノ粒子集合体からなる粒子の加熱処理は、100℃〜220℃で行う
ことを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の金属粉末の製造方法。 - 前記金属ナノ粒子分散液の液滴の滴下は、ノズル径が0.5μm〜50μmのノズルを用いて行う
ことを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の金属粉末の製造方法。 - 金属ナノ粒子分散液を原料として作製される球形状の金属粉末であって、
該金属粉末は、請求項1に記載の金属粉末の製造方法によって作製されている、均一な大きさの金属粉末である
ことを特徴とする金属粉末。 - 前記金属ナノ粒子分散液中に分散されている、金属ナノ粒子は、
その平均粒子径dnano-av.は、1nm〜1μmの範囲に選択されており、
該金属ナノ粒子の表面は、被覆剤で被覆されている
ことを特徴とする請求項11に記載の金属粉末。 - 前記有機溶媒は、
炭素数10〜15の脂肪族炭化水素である
ことを特徴とする請求項11または請求項12に記載の金属粉末。 - 前記金属ナノ粒子は、炭素数10〜18の脂肪族モノカルボン酸、および炭素数8〜14の脂肪族モノアミンまたはジアミンからなる群から選択される、前記有機溶媒と親和性を有する被覆剤分子を利用して、その表面に被覆層が形成されている
ことを特徴とする請求項11〜13に記載の金属粉末。 - 該金属ナノ粒子分散液中に含まれる、前記被覆剤分子の含有量の合計は、
前記金属ナノ粒子100質量部当たり、2質量部〜20質量部の範囲に選択され、
該金属ナノ粒子分散液中に含まれる、前記有機溶媒の含有量は、
前記金属ナノ粒子100質量部当たり、40質量部〜250質量部の範囲に選択され、
前記第一の有機溶媒の含有量:前記被覆剤分子の含有量の合計の比率は、2:1〜10:1の範囲に選択される
ことを特徴とする請求項11〜14のいずれか一項に記載の金属粉末。 - 金属ナノ粒子分散液中における、前記金属ナノ粒子の含有比率は、30質量%〜70質量%の範囲に選択されている
ことを特徴とする請求項11〜15のいずれか一項に記載の金属粉末。 - 前記金属ナノ粒子は、
金、銀、銅、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、オスミウム、インジウム、チタン、ケイ素、亜鉛、ビスマス、スズ、鉛、タングステン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、アルミニウムからなる群から選択される、一種の金属からなる金属ナノ粒子、または、二種以上の金属種からなる金属ナノ粒子混合物、あるいは、二種以上の金属種からなる合金のナノ粒子である
ことを特徴とする請求項11〜16のいずれか一項に記載の金属粉末。 - 前記金属ナノ粒子の平均粒子径dnano-av.は、
1nm〜100nmの範囲に選択される
ことを特徴とする請求項11〜17のいずれか一項に記載の金属粉末。 - 前記金属ナノ粒子集合体からなる粒子の加熱処理は、100℃〜220℃で行う
ことを特徴とする請求項11〜18のいずれか一項に記載の金属粉末。 - 前記金属ナノ粒子分散液の液滴の滴下は、ノズル径が0.5μm〜50μmのノズルを用いて行う
ことを特徴とする請求項11〜19のいずれか一項に記載の金属粉末。
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07232965A (ja) * | 1993-10-27 | 1995-09-05 | Inst Fuer Neue Materialien Gemeinnuetzig Gmbh | 金属およびセラミツクの焼結体およびコーテイング物を製造する方法 |
JP2004052068A (ja) * | 2002-07-23 | 2004-02-19 | Fujitsu Ltd | ナノ金属粒子クラスター、その製造方法、その処理方法、及び、少なくとも磁気を利用する記録媒体 |
JP2005120400A (ja) * | 2003-10-15 | 2005-05-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 顆粒状の金属粉末 |
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JPH07232965A (ja) * | 1993-10-27 | 1995-09-05 | Inst Fuer Neue Materialien Gemeinnuetzig Gmbh | 金属およびセラミツクの焼結体およびコーテイング物を製造する方法 |
JP2004052068A (ja) * | 2002-07-23 | 2004-02-19 | Fujitsu Ltd | ナノ金属粒子クラスター、その製造方法、その処理方法、及び、少なくとも磁気を利用する記録媒体 |
JP2005120400A (ja) * | 2003-10-15 | 2005-05-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 顆粒状の金属粉末 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7412714B1 (ja) | 2022-10-31 | 2024-01-15 | 田中貴金属工業株式会社 | 金属粉末及び該金属粉末の製造方法並びに金属ペースト |
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